CN117626405A - 一种氧化镓单晶的生长装置及氧化镓单晶生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及直拉单晶设备技术领域，特别涉及一种氧化镓单晶的生长装置及氧化镓单晶生长方法，包括：第一温区结构和第二温区结构，所述第一温区结构包括坩埚和保温筒，所述坩埚设置在保温筒内，所述保温筒设置有保温盖，所述保温盖开设有提拉口，所述提拉口内设有籽晶杆；所述第二温区结构设置于第一温区结构的上方，通过提拉口与第一温区结构连通，第二温区结构顶部开设有出气口，通过所述出气口与大气连通，第二温区结构内部温度低于第一温区结构内部温度。本发明通过在第一温区结构上设置温度低于第一温区结构的第二温区结构，形成上升气流，带走浮漂物；因气体流动，增大温度梯度，抑制氧化镓分解，减少铱坩埚腐蚀产生的浮漂物影响晶体生长。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，特别涉及一种氧化镓单晶的生长装置及氧化镓单晶生长方法。
背景技术
目前，国内β-Ga2O3晶体生长方法主流为EFG(导模法)，EFG生长的β-Ga2O3晶体很容易产生孪晶界，应力较大，容易开裂，晶体质量缺陷多等问题，CZ(直拉法)是生长出高质量氧化镓晶体最有前景的方法，国外已经报道了用CZ法生长直径为2英寸圆柱形β-Ga2O3晶体。
由于β-Ga2O3晶体生长环境为微正压高氧的环境中，不同于硅单晶及蓝宝石等低真空惰性保护流动气体下生长，β-Ga2O3单晶熔点达1820℃，高温生长过程中极易分解挥发，容易产生大量的氧空位，进而造成镶嵌结构、螺旋位错等缺陷，此外高温下分解生成的GaO、Ga2O和Ga等气体会严重腐蚀铱坩埚，且CZ(直拉法)中Ga2O3氧化物分解后与铱坩埚反应会产生浮漂物，对最终的Ga2O3晶体质量至关重要。
发明内容
本发明的目的就是解决背景技术中的问题，提出一种氧化镓单晶的生长装置及氧化镓单晶生长方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种氧化镓单晶的生长装置，包括：第一温区结构和第二温区结构，所述第一温区结构包括坩埚和保温筒，所述坩埚设置在保温筒内，所述保温筒设置有保温盖，所述保温盖开设有提拉口，所述提拉口内设有籽晶杆；所述第二温区结构设置于第一温区结构的上方，通过保温盖的提拉口与第一温区结构连通，第二温区结构顶部开设有出气口，第二温区结构通过所述出气口与大气连通，所述第二温区结构内部的温度低于第一温区结构内部的温度。
在氧化镓晶体生长过程中，一方面，利用所述第二温区结构和第一温区结构进行热交换，增大保温筒内第一温区结构内部的温度梯度，使第一温区结构内部靠近籽晶杆下部的生长区域保持生长所需的高温，而使靠近籽晶杆上部的非生长区域保持较低温度，以抑制氧化镓高温分解；一方面，第一温区结构内部的温度高于第二温区结构内部的温度，于是从第一温区结构到第二温区结构之间的空气形成了对流，带走氧化镓分解产生的部分浮漂物，减少浮漂物对最终形成的氧化镓晶体生长的影响。
进一步的，所述保温筒外部设有外筒体，所述第二温区结构与所述外筒体一体成型。
进一步的，所述保温筒外部设有外筒体，所述第二温区结构可拆卸安装在所述外筒体上。
进一步的，所述第二温区结构包括盖板和侧壁，所述盖板中心位置开设有出气口，所述侧壁上端与所述盖板弧状连接，第二温区结构整体呈钟形。所述第二温区结构侧壁的高度根据生长装置的直径和高度进行调整。
进一步的，所述第二温区结构包括盖板和侧壁，所述盖板中心位置开设有出气口，所述侧壁上端与所述盖板垂直连接，第二温区结构整体呈圆筒状。所述第二温区结构侧壁的高度根据生长装置的直径和高度进行调整。
进一步的，所述出气口设有活动盖，通过移动所述活动盖改变出气口大小。通过改变出气口的大小可以改变热交换效率，从而改变温度梯度，以适应不同尺寸的生长装置。
进一步的，所述第二温区结构由石英、陶瓷或硅材料制作而成。
其中，所述保温筒包括上保温筒、下保温筒、下保温板和埚底保温层，所述上保温筒上设有保温盖，所述保温盖开设有提拉口，所述下保温筒设在下保温板上，所述下保温板上设有埚底保温层，所述埚底保温层上设有坩埚。
其中，所述坩埚为铱坩埚。
本发明还提供了一种采用上述生长装置的氧化镓单晶生长方法，包括：
将氧化镓粉料装入坩埚；
将装置内抽至真空，充入保护气体；
加热熔化坩埚中的氧化镓粉料，所述保护气体将氧化镓分解产生的浮漂物携带至所述第二温区结构；
将籽晶杆下降到坩埚中，并提拉籽晶杆，使氧化镓晶体脱离熔体；
缓慢降低加热温度直至完全冷却。
其中，进入第二温区结构的浮漂物一部分会附着在第二温区结构的侧壁和盖板内表面，一部分经第二温区结构的出气口被保护气体携带至第二温区结构外部，然后附着在生长炉的炉壁，对于附着的浮漂物，一般会在完成每炉晶体生长后进行拆炉清理；而第二温区结构截留一部分浮漂物，减少了生长炉的炉壁上附着的浮漂物，方便炉体清理。
具体的，所述氧化镓粉料是纯度为5N的β-Ga2O3晶体粉末，采用等静压的方法将氧化镓粉料压制成圆柱体，并置于马弗炉中在空气氛围下烘烧去除水分，然后装入坩埚；
所述保护气体为氩气混合气氛、CO2或N2；
将籽晶杆降到坩埚中之前，需将籽晶杆下降到籽晶离液面一定距离处，预热一段时间，预热是为了减小籽晶和熔体的温度差，否则当籽晶与熔体接触后，熔体温度过大会熔断籽晶，熔体温度过小，籽晶会瞬间变大，这个过程需要小心的调整加热器功率；
籽晶杆下降到坩埚中，生长装置内温度满足氧化镓晶体生长需要时，高速提拉籽晶杆，使氧化镓晶体的直径缩小至几毫米，避免籽晶杆受到来自熔体的温度差而产生位错，使后面生成的晶体能够无位错地生长；然后降低拉速或调整降温参数，使氧化镓晶体的直径逐渐增大，当氧化镓晶体直径达到设定值时，提高提拉速度，保持晶体界面和生长环境相对稳定，坩埚内的物料不多时，提拉籽晶杆使晶体直径缩小直至与熔体脱离，以防止位错反延到晶体中；
缓慢降低加热温度的同时保持保护气体循环直至氧化镓晶体完全冷却。
其中，在氧化镓晶体生长过程中，通过改变提拉速率和晶体旋转速率来控制晶体的形状。
进一步的，加热熔化氧化镓粉料过程中，生长装置内温度达到1400℃～1600℃，第二温区结构的出气口处出现浮漂物时，在通入的保护气体中增加2％～5％体积分数的氧气。
由于氧化镓单晶的熔点较高(约为1820℃)，在高温化料过程中极易分解挥发，高温下β-Ga2O3材料的反应过程如下：
Ga2O3(s)→ 2GaO(g)+1/2 O2(g) (1)
2GaO(g) → Ga2O(g)+1/2 O2(g) (2)
Ga2O(g) → 2Ga(g)+1/2 O2(g) (3)
因此，在氧化镓高温化料过程中通入一定体积分数的氧气可以有效抑制氧化镓的分解挥发。刚开始加热时，生长装置内部温度没有达到促使氧化镓分解的程度，所以不需要通过增加氧气浓度来抑制氧化镓分解。
在600℃～1100℃通入氧气会促进铱坩埚表面的氧化反应生成氧化物，当温度高于1100℃时氧化反应开始逆反应，一部分氧化物重新被还原为铱和氧气，所以，在温度低于1400℃～1600℃时不通入氧气可以有效减少因为铱坩埚表面氧化而产生的浮渣。
当加热温度达到1400℃～1600℃，第二温区结构的出气口出现浮漂物时，说明有部分氧化镓开始高温分解，此时增加氧气浓度可以有效抑制氧化镓分解，同时还减少了氧气对铱坩埚的腐蚀。
增加氧气含量在抑制氧化镓分解之外，还能减少氧化镓晶体在生长过程中产生氧空位缺陷，从而提高氧化镓晶体成品质量。
进一步的，所述加热熔化氧化镓粉料的压强范围为15kpa～20kpa。
综上所述，本发明的有益效果在于：
1、通过在第一温区结构上设置第二温区结构，使第二温区结构内部温度低于第一温区结构内部的温度，第二温区结构内部空气与第一温区内部的空气进行热量交换，降低第一温区结构内部靠近第二温区结构处的温度，增加第一温区结构内的温度梯度变化，使籽晶杆的晶体生长区域温度达到生长温度，降低远离晶体生长区域的温度，抑制氧化镓高温分解，减少产生的浮漂物影响氧化镓晶体生长，同时减少分解物在高氧环境下腐蚀铱坩埚；同时，通过在第一温区结构上部加装第二温区结构，使第一温区结构内部温度高于第二温区结构内部温度，使第一温区结构到第二温区结构之间产生上升气流，带出部分氧化镓分解后产生的浮漂物，减少浮漂物对氧化镓晶体生长的影响。
2、通过在生长装置内部温度达到1400℃～1600℃左右，并观测到第二温区结构出气口位置出现少量浮漂物时，在通入的保护气体中增加2％～5％体积分数的氧气，抑制氧化镓高温分解，减少分解产物腐蚀铱坩埚，并减少产生的浮漂物，从而降低浮漂物对氧化镓晶体生长的影响，同时减少氧化镓晶体在生长过程中产生的氧空位缺陷，提高氧化镓晶体成品质量。
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
附图说明
图1为本发明实施例提供的具有可拆卸的第二温区结构的生长装置的剖面结构示意图；
图2为本发明实施例提供的第一温区结构的剖面结构示意图；
图3为本发明实施例提供的第二温区结构的剖面结构示意图；
图4为本发明实施例提供的一体成型的生长装置的剖面结构示意图；
图5为本发明实施例提供的原生长装置的热场示意图；
图6为本发明实施例提供的设第二温区结构的生长装置的热场示意图。
图中各附图标记为：
1、坩埚；2、保温筒；3、保温盖；31、提拉口；4、籽晶杆；5、外筒体；6、第二温区结构；61、侧壁；62、盖板；63、出气口；7、活动盖。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
参阅图1～图4，本发明实施例的氧化镓单晶的生长装置包括：第一温区结构和第二温区结构6，第一温区结构包括坩埚1和保温筒2，坩埚1设置在保温筒2内，保温筒2设置有保温盖3，保温盖3开设有提拉口31，提拉口31内设有籽晶杆4；第二温区结构6设置于第一温区结构的上方，通过保温盖3的提拉口31与第一温区结构连通，第二温区结构6顶部开设有出气口63，第二温区结构6通过出气口63与大气连通，第二温区结构6内部的温度低于第一温区结构内部的温度。
本实施例的一种实施方式，第二温区结构6包括盖板62和侧壁61，盖板62中心位置开设有出气口63，侧壁61上端与盖板62弧状连接，第二温区结构6整体呈钟形。
本实施例的一种实施方式，第二温区结构6包括盖板62和侧壁61，盖板62中心位置开设有出气口63，侧壁61上端与盖板62垂直连接，第二温区结构6整体呈圆筒状。
本实施例的一种实施方式，保温筒2外部设有外筒体5，第二温区结构6与外筒体5一体成型。
本实施例的一种实施方式，保温筒2外部设有外筒体5，第二温区结构6可拆卸安装在外筒体5上。
本实施例的一种实施方式，出气口63设有活动盖7，通过移动活动盖7改变出气口63大小。
本实施例的一种实施方式，第二温区结构6为石英钟形罩，在其他实施例中，第二温区结构6也可以由陶瓷或硅材料制作而成。
在本实施例中，保温筒2包括上保温筒、下保温筒、下保温板和埚底保温层，上保温筒上设有保温盖3，保温盖3开设有提拉口31，下保温筒设在下保温板上，下保温板上设有埚底保温层，埚底保温层上设有坩埚1。
在本实施例中，坩埚1为铱坩埚，在其他实施例中，坩埚1也可以为其他合适的坩埚1。
本发明实施例还提供了一种采用上述生长装置的氧化镓单晶生长方法，包括：
将氧化镓粉料装入坩埚1；
将装置内抽至真空，充入保护气体；
加热熔化坩埚1中的氧化镓粉料，保护气体将氧化镓分解产生的浮漂物携带至第二温区结构6；
将籽晶杆4下降到坩埚1中，并提拉籽晶杆4，使氧化镓晶体脱离熔体；
缓慢降低加热温度直至完全冷却。
其中，进入第二温区结构6的浮漂物一部分会附着在第二温区结构6的侧壁61和盖板62内表面，一部分经第二温区结构6的出气口63被保护气体携带至第二温区结构6外部，然后附着在生长炉的炉壁，对于附着的浮漂物，一般会在完成每炉晶体生长后进行拆炉清理；而第二温区结构6截留一部分浮漂物，减少了生长炉的炉壁上附着的浮漂物，方便炉体清理。
具体的，氧化镓粉料是纯度为5N的β-Ga2O3晶体粉末，采用等静压的方法将氧化镓粉料压制成圆柱体，并置于马弗炉中在空气氛围下烘烧去除水分，然后装入坩埚1；
保护气体为氩气混合气氛、CO2或N2；
将籽晶杆4下降到坩埚1中之前，需将籽晶杆4下降到籽晶离液面一定距离处，预热一段时间，并小心的调整加热器功率；
籽晶杆4下降到坩埚1中，生长装置内温度满足氧化镓晶体生长需要时，高速提拉籽晶杆4，使氧化镓晶体的直径缩小至几毫米，然后降低拉速或调整降温参数，使氧化镓晶体的直径逐渐增大，当氧化镓晶体直径达到设定值时，提高提拉速度，保持晶体界面和生长环境相对稳定，坩埚1内的物料不多时，提拉籽晶杆4使晶体直径缩小直至与熔体脱离；
缓慢降低加热温度的同时保持保护气体循环直至氧化镓晶体完全冷却。
其中，在氧化镓晶体生长过程中，通过改变提拉速率和晶体旋转速率来控制晶体的形状。
参阅图1～图6，本发明通过在第一温区结构上方设置第二温区结构6，由于第一温区结构具有保温筒2，使得第二温区结构6内温度低于第一温区结构内部的温度，第二温区结构6内部和第一温区结构内部通过保温盖3上的提拉口31进行热交换，降低第一温区结构内靠近上方的温度，从而增大第一温区结构内部的温度梯度，使得籽晶杆4靠近熔体的晶体生长区域保持晶体生长所需的高温，而靠近籽晶杆4上部的非生长区域保持较低温度，从而抑制氧化镓高温分解，提高晶体质量、减少铱坩埚腐蚀；此外，较大的温度梯度使得第一温区结构内部到第二温区结构6内部产生上升气流，带走一部分氧化镓分解产生的浮漂物，减少浮漂物对最终形成的氧化镓晶体生长的影响。
本实施例的一种实施方式，加热熔化氧化镓粉料过程中，生长装置内温度达到1600℃，第二温区结构6的出气口63处出现浮漂物时，在通入的保护气体中增加2％～5％体积分数的氧气。
其中，由于氧化镓单晶的熔点较高(约为1820℃)，在高温化料过程中极易分解挥发，高温下β-Ga2O3材料的反应过程如下：
Ga2O3(s)→ 2GaO(g)+1/2 O2(g) (1)
2GaO(g) → Ga2O(g)+1/2 O2(g) (2)
Ga2O(g) → 2Ga(g)+1/2 O2(g) (3)
因此，在氧化镓高温化料过程中通入一定体积分数的氧气可以有效抑制氧化镓的分解挥发。刚开始加热时，生长装置内部温度没有达到促使氧化镓分解的程度，所以不需要通过增加氧气浓度来抑制氧化镓分解。
在600℃～1100℃通入氧气会促进铱坩埚表面的氧化反应生成氧化物，当温度高于1100℃时氧化反应开始逆反应，一部分氧化物重新被还原为铱和氧气，所以，在温度低于1600℃时不通入氧气可以有效减少因为铱坩埚表面氧化而产生的浮渣。
当加热温度达到1600℃，第二温区结构6的出气口63出现浮漂物时，说明有部分氧化镓开始高温分解，此时增加氧气浓度可以有效抑制氧化镓分解，同时还减少了氧气对铱坩埚的腐蚀。
增加氧气含量在抑制氧化镓分解之外，还能减少氧化镓晶体在生长过程中产生氧空位缺陷，从而提高氧化镓晶体成品质量。
本实施例的一种实施方式，加热熔化氧化镓粉料的压强范围为15kpa～20kpa。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，包括：第一温区结构和第二温区结构，所述第一温区结构包括坩埚和保温筒，所述坩埚设置在保温筒内，所述保温筒设置有保温盖，所述保温盖开设有提拉口，所述提拉口内设有籽晶杆；所述第二温区结构设置于第一温区结构的上方，通过保温盖的提拉口与第一温区结构连通，第二温区结构顶部开设有出气口，第二温区结构通过所述出气口与大气连通，所述第二温区结构内部的温度低于第一温区结构内部的温度。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述保温筒外部设有外筒体，所述第二温区结构与所述外筒体一体成型。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述保温筒外部设有外筒体，所述第二温区结构可拆卸安装在所述外筒体上。
4.根据权利要求2或3所述的一种氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述第二温区结构包括盖板和侧壁，所述盖板中心位置开设有出气口，所述侧壁61上端与所述盖板弧状连接，第二温区结构整体呈钟形。
5.根据权利要求2或3所述的一种氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述第二温区结构包括盖板和侧壁，所述盖板中心位置开设有出气口，所述侧壁上端与所述盖板垂直连接，第二温区结构整体呈圆筒状。
6.根据权利要求1所述的一种氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述出气口设有活动盖，通过移动所述活动盖改变出气口大小。
7.根据权利要求1所述的一种氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述第二温区结构由石英、陶瓷或硅材料制作而成。
8.一种采用如权利要求1～7任意一项所述生长装置的氧化镓单晶生长方法，包括：
将氧化镓粉料装入坩埚；
将装置内抽至真空，充入保护气体；
加热熔化坩埚中的氧化镓粉料，所述保护气体将氧化镓分解产生的浮漂物携带至所述第二温区结构；
将籽晶杆下降到坩埚中，并提拉籽晶杆，使氧化镓晶体脱离熔体；
缓慢降低加热温度直至完全冷却。
9.根据权利要求8所述的一种氧化镓单晶生长方法，其特征在于，加热熔化氧化镓粉料过程中，生长装置内温度达到1400℃～1600℃，第二温区结构的出气口处出现浮漂物时，在通入的保护气体中增加2％～5％体积分数的氧气。
10.根据权利要求8所述的一种氧化镓单晶生长方法，其特征在于，所述加热熔化氧化镓粉料的压强范围为15kpa～20kpa。
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