JPH05262599A - ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶およびその成長方法Info
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- JPH05262599A JPH05262599A JP9814892A JP9814892A JPH05262599A JP H05262599 A JPH05262599 A JP H05262599A JP 9814892 A JP9814892 A JP 9814892A JP 9814892 A JP9814892 A JP 9814892A JP H05262599 A JPH05262599 A JP H05262599A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 昇華再結晶法において、種結晶と同じ結晶多
形構造を有する良質のＳｉＣ単結晶を、大きい成長速度
で成長させる方法を提供する。 【構成】 昇華再結晶法の種結晶として｛０００１｝面
より約６０°〜約１２０°、代表的には約９０°の角度
α1 だけずれた結晶面を露出させたＳｉＣ単結晶からな
る種結晶を使用する。さらにこれにより得られるＳｉＣ
単結晶を、前記種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、種結
晶の露出面に対し角度α1 で交差し、かつ種結晶のｃ軸
に直交する面に沿って切断して、ＳｉＣ単結晶における
種結晶のｃ軸方向の幅を越えた部分を得ることでより良
質で実質的に転位を含まないＳｉＣ単結晶を得ることが
できる。
形構造を有する良質のＳｉＣ単結晶を、大きい成長速度
で成長させる方法を提供する。 【構成】 昇華再結晶法の種結晶として｛０００１｝面
より約６０°〜約１２０°、代表的には約９０°の角度
α1 だけずれた結晶面を露出させたＳｉＣ単結晶からな
る種結晶を使用する。さらにこれにより得られるＳｉＣ
単結晶を、前記種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、種結
晶の露出面に対し角度α1 で交差し、かつ種結晶のｃ軸
に直交する面に沿って切断して、ＳｉＣ単結晶における
種結晶のｃ軸方向の幅を越えた部分を得ることでより良
質で実質的に転位を含まないＳｉＣ単結晶を得ることが
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＳｉＣ単結晶およびそ
の成長方法に関するものである。詳しくは、青色発光ダ
イオードなどの応用面に有用な良質の６Ｈ形（Ｈは六方
晶系、６は原子積層が６層で一周期となる結晶構造を意
味する）ＳｉＣ単結晶と、紫色発光ダイオードなどの応
用面に有用な良質の４Ｈ形（Ｈは六方晶系、４は原子積
層が４層で一周期となる結晶構造を意味する）ＳｉＣ単
結晶などを成長させるＳｉＣ単結晶の成長方法に関する
ものである。
の成長方法に関するものである。詳しくは、青色発光ダ
イオードなどの応用面に有用な良質の６Ｈ形（Ｈは六方
晶系、６は原子積層が６層で一周期となる結晶構造を意
味する）ＳｉＣ単結晶と、紫色発光ダイオードなどの応
用面に有用な良質の４Ｈ形（Ｈは六方晶系、４は原子積
層が４層で一周期となる結晶構造を意味する）ＳｉＣ単
結晶などを成長させるＳｉＣ単結晶の成長方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ単結晶は物理的、化学的に安定
で、しかも高温や放射線に耐えられる素材であるため、
耐環境性半導体素子材料としての応用が期待されてい
る。また禁制帯幅が大きいことより、短波長の発光ダイ
オード材料として利用されている。実際に６Ｈ−ＳｉＣ
は室温で約２．８ｅＶの禁制幅をもち、青色発光ダイオ
ード用材料となっている。また、４Ｈ−ＳｉＣは室温で
約３．１ｅＶの禁制幅をもち、紫色発光ダイオード用材
料となっている。
で、しかも高温や放射線に耐えられる素材であるため、
耐環境性半導体素子材料としての応用が期待されてい
る。また禁制帯幅が大きいことより、短波長の発光ダイ
オード材料として利用されている。実際に６Ｈ−ＳｉＣ
は室温で約２．８ｅＶの禁制幅をもち、青色発光ダイオ
ード用材料となっている。また、４Ｈ−ＳｉＣは室温で
約３．１ｅＶの禁制幅をもち、紫色発光ダイオード用材
料となっている。
【０００３】ＳｉＣ単結晶インゴットは昇華再結晶法に
より作製するが、従来はその種結晶として主に｛０００
１｝面を露出させたＳｉＣ単結晶基板を使用していた。
この場合、種結晶と同じ結晶多形(polytype)が常に成長
するとは限らないため、温度、圧力などの成長条件によ
って目的の多形を成長させようとしていた。特開平２−
４８４９５号公報には４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法が
開示されている。この中で種結晶温度として２２５０℃
付近を境にして低温側では６Ｈ形、高温側では４Ｈ形が
成長することが記載されているが、このような方法では
目的の多形を成長させる多形制御は完全にはなされず、
他の多形の混在などによる結晶品質の低下が起こり易
い。
より作製するが、従来はその種結晶として主に｛０００
１｝面を露出させたＳｉＣ単結晶基板を使用していた。
この場合、種結晶と同じ結晶多形(polytype)が常に成長
するとは限らないため、温度、圧力などの成長条件によ
って目的の多形を成長させようとしていた。特開平２−
４８４９５号公報には４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法が
開示されている。この中で種結晶温度として２２５０℃
付近を境にして低温側では６Ｈ形、高温側では４Ｈ形が
成長することが記載されているが、このような方法では
目的の多形を成長させる多形制御は完全にはなされず、
他の多形の混在などによる結晶品質の低下が起こり易
い。
【０００４】また社団法人電気学会電子材料研究会１９
８８年９月５日 資料番号ＥＦＭ−８８−２４ｐ２４
には、上記方法で得られたＳｉＣ単結晶の評価が記載さ
れている。溶融ＫＯＨエッチングによって結晶に含まれ
ている欠陥を調べると、転位に対応すると考えられるエ
ッチピットが多数発生し、そこには、三種類のサイズの
六角形状のピットが存在し、サイズの大きいものから順
に、大１０2 〜１０3個／ｃｍ2 、中〜１０4 個／ｃｍ
2 、小〜１０5 個／ｃｍ2 あり、それらは線状欠陥に対
応していることが述べられている。特に大型のエッチピ
ットに対応する欠陥は、結晶を貫通するピンホールとな
っており素子を作製したときにリーク電流等の原因とな
っている。
８８年９月５日 資料番号ＥＦＭ−８８−２４ｐ２４
には、上記方法で得られたＳｉＣ単結晶の評価が記載さ
れている。溶融ＫＯＨエッチングによって結晶に含まれ
ている欠陥を調べると、転位に対応すると考えられるエ
ッチピットが多数発生し、そこには、三種類のサイズの
六角形状のピットが存在し、サイズの大きいものから順
に、大１０2 〜１０3個／ｃｍ2 、中〜１０4 個／ｃｍ
2 、小〜１０5 個／ｃｍ2 あり、それらは線状欠陥に対
応していることが述べられている。特に大型のエッチピ
ットに対応する欠陥は、結晶を貫通するピンホールとな
っており素子を作製したときにリーク電流等の原因とな
っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、改良された
ＳｉＣ単結晶およびその製造方法を提供することを目的
とするものである。本発明はまた、種結晶と同じ多形構
造を有する良質のＳｉＣ単結晶を、大きい成長速度によ
って成長させる方法を提供することを目的とする。本発
明はさらに、実質的に転位の存在しないＳｉＣ単結晶
を、大きい成長速度で成長させる方法を提供することを
目的とするものである。
ＳｉＣ単結晶およびその製造方法を提供することを目的
とするものである。本発明はまた、種結晶と同じ多形構
造を有する良質のＳｉＣ単結晶を、大きい成長速度によ
って成長させる方法を提供することを目的とする。本発
明はさらに、実質的に転位の存在しないＳｉＣ単結晶
を、大きい成長速度で成長させる方法を提供することを
目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決しようとするための手段】本発明は、黒鉛
製の坩堝内においてＳｉＣ原料粉末を不活性気体雰囲気
中で加熱昇華させ、原料よりやや低温になっている種結
晶のＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣ単結晶を成長させる昇
華再結晶法において、種結晶として｛０００１｝面より
約６０〜１２０°の角度α1 だけずれた結晶面を露出さ
せたＳｉＣ単結晶を使用することを特徴とするＳｉＣ単
結晶の成長方法である。本発明において、種結晶として
好ましくは、｛０００１｝面より約８０〜１００°、さ
らに好ましくは約９０°の角度だけずれた結晶面を露出
させたＳｉＣ単結晶を使用することが望ましい。
製の坩堝内においてＳｉＣ原料粉末を不活性気体雰囲気
中で加熱昇華させ、原料よりやや低温になっている種結
晶のＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣ単結晶を成長させる昇
華再結晶法において、種結晶として｛０００１｝面より
約６０〜１２０°の角度α1 だけずれた結晶面を露出さ
せたＳｉＣ単結晶を使用することを特徴とするＳｉＣ単
結晶の成長方法である。本発明において、種結晶として
好ましくは、｛０００１｝面より約８０〜１００°、さ
らに好ましくは約９０°の角度だけずれた結晶面を露出
させたＳｉＣ単結晶を使用することが望ましい。
【０００７】また本発明は、上記方法により得られるＳ
ｉＣ単結晶を、前記種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、
種結晶の露出面に対し角度α1 で交差し、かつ種結晶の
ｃ軸に直交する面に沿って切断し、ＳｉＣ単結晶におけ
る種結晶のｃ軸方向の幅を越えた部分を得ることを特徴
とするより良質で実質的に転位の存在しないＳｉＣ単結
晶の製造方法である。
ｉＣ単結晶を、前記種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、
種結晶の露出面に対し角度α1 で交差し、かつ種結晶の
ｃ軸に直交する面に沿って切断し、ＳｉＣ単結晶におけ
る種結晶のｃ軸方向の幅を越えた部分を得ることを特徴
とするより良質で実質的に転位の存在しないＳｉＣ単結
晶の製造方法である。
【０００８】さらに本発明は、この良質で実質的に転位
の存在しないＳｉＣ単結晶から切出された｛０００１｝
面より約６０°〜約１２０°の角度α1 だけずれた結晶
面を露出させた基板を使用することを特徴とするＳｉＣ
単結晶の成長方法である。
の存在しないＳｉＣ単結晶から切出された｛０００１｝
面より約６０°〜約１２０°の角度α1 だけずれた結晶
面を露出させた基板を使用することを特徴とするＳｉＣ
単結晶の成長方法である。
【０００９】
【作用】ＳｉＣでは｛０００１｝面に原子を配置すると
きその原子位置が３通り存在し、それらのエネルギー差
が小さいことから多くの多形構造が多数安定に存在する
とされている。螺旋ステップのない｛０００１｝面上に
目的の多形の結晶を成長させる場合は、表面には原子積
層の配列が現われていないため、温度・圧力などの成長
条件を調整することで、目的とする多形の結晶核を生成
させる必要がある。
きその原子位置が３通り存在し、それらのエネルギー差
が小さいことから多くの多形構造が多数安定に存在する
とされている。螺旋ステップのない｛０００１｝面上に
目的の多形の結晶を成長させる場合は、表面には原子積
層の配列が現われていないため、温度・圧力などの成長
条件を調整することで、目的とする多形の結晶核を生成
させる必要がある。
【００１０】一方、｛０００１｝面に垂直な面のごと
き、｛０００１｝面より約６０〜１２０°の角度α1 ず
れた結晶面上に成長させる場合は、その面上に多形の原
子積層の配列が現れているため、目的の多形の結晶核を
生成させる必要はなく、元の種結晶と同じ種類の多形構
造の結晶が広い成長条件において容易に成長していくこ
とになる。この場合、他の多形の混在がない良質の結晶
性を有する単結晶が成長する。また、良質な結晶が成長
する範囲での成長速度も大きくなる。
き、｛０００１｝面より約６０〜１２０°の角度α1 ず
れた結晶面上に成長させる場合は、その面上に多形の原
子積層の配列が現れているため、目的の多形の結晶核を
生成させる必要はなく、元の種結晶と同じ種類の多形構
造の結晶が広い成長条件において容易に成長していくこ
とになる。この場合、他の多形の混在がない良質の結晶
性を有する単結晶が成長する。また、良質な結晶が成長
する範囲での成長速度も大きくなる。
【００１１】以下、図面に基づき本発明の内容を詳細に
説明する。図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長装置の一例を示すものであ
る。図１に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝本体１とＳｉＣ基板種
結晶５の取り付け部４を有する前記坩堝本体１の開口部
を覆う黒鉛製の坩堝蓋３とにより構成され、坩堝１と坩
堝蓋３の側面および上下は黒鉛フェルト製の断熱材６に
より覆われいる。なお、これらの坩堝本体１、坩堝蓋３
および断熱材６はいずれも、好ましくは炭化珪素とほぼ
同等の熱膨脹係数を有する黒鉛からなる。さらにこれら
は真空排気装置により真空排気できかつ内部雰囲気をＡ
ｒ、Ｘｅなどの不活性気体で圧力制御できる容器に入れ
られている。加熱は、例えば容器外に巻装した高周波誘
導コイルなどにより行う。坩堝温度の計測は、例えば坩
堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路
７を設け坩堝下部の光を取り出し、二色温度計を用いて
常時行う。この温度を原料温度とみなす。予め上部フェ
ルトに同じ様な光路を設け坩堝蓋の温度を測定し、これ
を種結晶の温度とみなす。
説明する。図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長装置の一例を示すものであ
る。図１に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝本体１とＳｉＣ基板種
結晶５の取り付け部４を有する前記坩堝本体１の開口部
を覆う黒鉛製の坩堝蓋３とにより構成され、坩堝１と坩
堝蓋３の側面および上下は黒鉛フェルト製の断熱材６に
より覆われいる。なお、これらの坩堝本体１、坩堝蓋３
および断熱材６はいずれも、好ましくは炭化珪素とほぼ
同等の熱膨脹係数を有する黒鉛からなる。さらにこれら
は真空排気装置により真空排気できかつ内部雰囲気をＡ
ｒ、Ｘｅなどの不活性気体で圧力制御できる容器に入れ
られている。加熱は、例えば容器外に巻装した高周波誘
導コイルなどにより行う。坩堝温度の計測は、例えば坩
堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路
７を設け坩堝下部の光を取り出し、二色温度計を用いて
常時行う。この温度を原料温度とみなす。予め上部フェ
ルトに同じ様な光路を設け坩堝蓋の温度を測定し、これ
を種結晶の温度とみなす。
【００１２】図２は、ＳｉＣ単結晶の面指数を説明した
ものである。本発明で使用する｛０
ものである。本発明で使用する｛０
【外２】 も無数存在（面指数では｛ｈｋｉ０｝と表記できる）す
ることになる。このような面をもつ基板は、例えば昇華
再結晶法により｛０００１｝面上に成長させたＳｉＣ単
結晶インゴットを｛０００１｝に垂直に切り出し加工す
ることにより得ることができ、次に述べる本発明の第１
の実施態様においてはこの｛０００１｝面上に成長させ
たＳｉＣ単結晶インゴットを｛０００１｝に垂直に切り
出し加工したものを用いる。
ることになる。このような面をもつ基板は、例えば昇華
再結晶法により｛０００１｝面上に成長させたＳｉＣ単
結晶インゴットを｛０００１｝に垂直に切り出し加工す
ることにより得ることができ、次に述べる本発明の第１
の実施態様においてはこの｛０００１｝面上に成長させ
たＳｉＣ単結晶インゴットを｛０００１｝に垂直に切り
出し加工したものを用いる。
【００１３】しかしながら、本発明において、｛０００
１｝面に厳密に垂直な面ではなく、この面よりある程度
傾いた面、例えば３０°程度以下、好ましくは１０°以
下傾いた面を露出した基板を種結晶５として用いた場合
も、ＳｉＣの螺旋成長が起らないであろうゆえに、同様
に良質のＳｉＣ単結晶が成長するものと考えられる。従
って、本発明において用いられる種結晶は、｛０００
１｝面より約６０〜１２０°、好ましくは約８０°〜１
００°、より好ましくは、約９０°の角度α1 ずれた露
出面を有し得る。
１｝面に厳密に垂直な面ではなく、この面よりある程度
傾いた面、例えば３０°程度以下、好ましくは１０°以
下傾いた面を露出した基板を種結晶５として用いた場合
も、ＳｉＣの螺旋成長が起らないであろうゆえに、同様
に良質のＳｉＣ単結晶が成長するものと考えられる。従
って、本発明において用いられる種結晶は、｛０００
１｝面より約６０〜１２０°、好ましくは約８０°〜１
００°、より好ましくは、約９０°の角度α1 ずれた露
出面を有し得る。
【外３】 、そこに熱エッチングによるピットが生じ難いためであ
る。
る。
【００１４】図１に示す単結晶成長装置を用いての本発
明によるＳｉＣ単結晶の結晶成長は、例えば以下のよう
にして行なわれる。まず、前記のごとくこの所望の面を
出した基板を種結晶５として坩堝蓋３に取り付け、また
坩堝本体１内にＳｉＣ原料粉末２を導入する。ＳｉＣ原
料粉末２としては、Ｆｅ，Ａｌ等の不純物の含有の少な
いものであることが望まれる。
明によるＳｉＣ単結晶の結晶成長は、例えば以下のよう
にして行なわれる。まず、前記のごとくこの所望の面を
出した基板を種結晶５として坩堝蓋３に取り付け、また
坩堝本体１内にＳｉＣ原料粉末２を導入する。ＳｉＣ原
料粉末２としては、Ｆｅ，Ａｌ等の不純物の含有の少な
いものであることが望まれる。
【００１５】種結晶５およびＳｉＣ原料粉末２を坩堝内
に導入し、この坩堝を前記容器内に配置した後、容器内
部を真空、好ましくは１０-6Ｔｏｒｒ以下の減圧下と
し、原料温度を約２０００℃まで上げる。その後、不活
性気体を流入させながら約６００Ｔｏｒｒに保ち、原料
温度を目標温度に上昇させる。減圧は１０〜９０分かけ
て行い、雰囲気圧力を１〜５０Ｔｏｒｒ、より好ましく
は５〜２０Ｔｏｒｒ、原料温度を２１００〜２５００
℃、より好ましくは２２００〜２４００℃に設定し成長
を開始するのが望ましい。これより低温では原料が気化
し難くなり、これより高温では熱エッチングなどにより
良質の単結晶が成長し難くなる。また種結晶温度は原料
温度より４０〜１００℃、より好ましくは５０〜７０℃
低く、温度勾配は５〜２５℃／ｃｍ、より好ましくは１
０〜２０℃／ｃｍとなるようにすることが望ましい。さ
らに、温度と圧力の関係は、単結晶の成長速度が０．５
〜１．５ｍｍ／ｈ、より好ましくは０．８〜１．３ｍｍ
／ｈとなるようにすることが望ましい。これより高速で
は結晶性が低下するため適当ではなく、これより低速で
は生産性が良くない。
に導入し、この坩堝を前記容器内に配置した後、容器内
部を真空、好ましくは１０-6Ｔｏｒｒ以下の減圧下と
し、原料温度を約２０００℃まで上げる。その後、不活
性気体を流入させながら約６００Ｔｏｒｒに保ち、原料
温度を目標温度に上昇させる。減圧は１０〜９０分かけ
て行い、雰囲気圧力を１〜５０Ｔｏｒｒ、より好ましく
は５〜２０Ｔｏｒｒ、原料温度を２１００〜２５００
℃、より好ましくは２２００〜２４００℃に設定し成長
を開始するのが望ましい。これより低温では原料が気化
し難くなり、これより高温では熱エッチングなどにより
良質の単結晶が成長し難くなる。また種結晶温度は原料
温度より４０〜１００℃、より好ましくは５０〜７０℃
低く、温度勾配は５〜２５℃／ｃｍ、より好ましくは１
０〜２０℃／ｃｍとなるようにすることが望ましい。さ
らに、温度と圧力の関係は、単結晶の成長速度が０．５
〜１．５ｍｍ／ｈ、より好ましくは０．８〜１．３ｍｍ
／ｈとなるようにすることが望ましい。これより高速で
は結晶性が低下するため適当ではなく、これより低速で
は生産性が良くない。
【００１６】なお、｛０００１｝を露出させたＳｉＣ単
結晶基板を使用する従来のＳｉＣ単結晶の製造方法にお
いて知られる多結晶化防止技術や大口径化技術は、本発
明のＳｉＣ単結晶の製造方法に、そのままないし若干の
変更を加えるのみで適用可能である。
結晶基板を使用する従来のＳｉＣ単結晶の製造方法にお
いて知られる多結晶化防止技術や大口径化技術は、本発
明のＳｉＣ単結晶の製造方法に、そのままないし若干の
変更を加えるのみで適用可能である。
【００１７】このようにして本発明のＳｉＣ単結晶８が
得られるが、このＳｉＣ単結晶８は、種結晶５の有する
多形構造と同じ多形構造を有し、かつまた｛０００１｝
を露出させたＳｉＣ単結晶基板を用いて成長させて得ら
れる従来のＳｉＣ単結晶とは異なり、渦巻成長中心に対
応する螺旋転位の発生のないものである。従って、青色
発光ダイオードや電子デバイスの基板として好適に用い
ることができる。ＳｉＣ単結晶の結晶性の厳密な評価
は、溶融アルカリエッチングにより以下の手順で行なう
ことができる。作製した単結晶インゴットを切断、研磨
により｛０００１｝面ウェハに加工する。この時、ウェ
ハに加工歪が残らないように注意する。エッチングは、
約５３０℃のＫＯＨ融液で約５分間行う。エッチング
後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡により発生したエッチ
ピット個数を計測する。
得られるが、このＳｉＣ単結晶８は、種結晶５の有する
多形構造と同じ多形構造を有し、かつまた｛０００１｝
を露出させたＳｉＣ単結晶基板を用いて成長させて得ら
れる従来のＳｉＣ単結晶とは異なり、渦巻成長中心に対
応する螺旋転位の発生のないものである。従って、青色
発光ダイオードや電子デバイスの基板として好適に用い
ることができる。ＳｉＣ単結晶の結晶性の厳密な評価
は、溶融アルカリエッチングにより以下の手順で行なう
ことができる。作製した単結晶インゴットを切断、研磨
により｛０００１｝面ウェハに加工する。この時、ウェ
ハに加工歪が残らないように注意する。エッチングは、
約５３０℃のＫＯＨ融液で約５分間行う。エッチング
後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡により発生したエッチ
ピット個数を計測する。
【００１８】一方、成長単結晶および種結晶単結晶の多
形の評価は、ラマン散乱測定やＸ線回折測定、さらに低
温での光励起発光などの同定法により行なうことができ
る。
形の評価は、ラマン散乱測定やＸ線回折測定、さらに低
温での光励起発光などの同定法により行なうことができ
る。
【００１９】昇華法によりＳｉＣ単結晶成長を行なう場
合、その種結晶として｛０００１｝面を使用すると、こ
の種結晶表面にもともと螺旋転位があろうとなかろうと
渦巻成長が起こることにより渦巻成長中心に対応する螺
旋転位が数多く発生してしまう（これらは、前述した溶
融ＫＯＨエッチングにより六角形状エッチピットとして
観測される。）が、｛０００１｝面より約６０°〜約１
２０°の角度α1 ずれた面上に成長させる場合は渦巻成
長が起らず、これに対応する螺旋転位は発生しない。本
発明のＳｉＣ単結晶は、上記溶融アルカリエッチングに
よる評価において、六角形状エッチピットが通常全く観
測されないことで識別される。
合、その種結晶として｛０００１｝面を使用すると、こ
の種結晶表面にもともと螺旋転位があろうとなかろうと
渦巻成長が起こることにより渦巻成長中心に対応する螺
旋転位が数多く発生してしまう（これらは、前述した溶
融ＫＯＨエッチングにより六角形状エッチピットとして
観測される。）が、｛０００１｝面より約６０°〜約１
２０°の角度α1 ずれた面上に成長させる場合は渦巻成
長が起らず、これに対応する螺旋転位は発生しない。本
発明のＳｉＣ単結晶は、上記溶融アルカリエッチングに
よる評価において、六角形状エッチピットが通常全く観
測されないことで識別される。
【００２０】しかし、使用された種結晶基板表面に結晶
ｃ面（｛０００１｝面またはbasalplane)に滑り面を有
する転位を含む場合、この転位は成長結晶に引継がれて
いくことになる。この種類の転位はｃ面内だけで伝わっ
ていくため、成長したＳｉＣ単結晶８のうち、種結晶５
のｃ軸方向における幅を越えた部分、すなわち、図３に
おいて、種結晶５の露出面を含む第１の仮想平面Ｘに対
し角度α1 で交差する２つの平行な第２の仮想平面
Ｙ1 ，Ｙ2 より外方に位置する領域部分（斜線部分）に
は、この種類の転位も引継がれないことになる（図３の
例においては、種結
ｃ面（｛０００１｝面またはbasalplane)に滑り面を有
する転位を含む場合、この転位は成長結晶に引継がれて
いくことになる。この種類の転位はｃ面内だけで伝わっ
ていくため、成長したＳｉＣ単結晶８のうち、種結晶５
のｃ軸方向における幅を越えた部分、すなわち、図３に
おいて、種結晶５の露出面を含む第１の仮想平面Ｘに対
し角度α1 で交差する２つの平行な第２の仮想平面
Ｙ1 ，Ｙ2 より外方に位置する領域部分（斜線部分）に
は、この種類の転位も引継がれないことになる（図３の
例においては、種結
【外４】 仮想平面Ｙ1 ，Ｙ2 は第１の仮想平面Ｘに直交す
る。）。なお、図３において、前記第１の仮想平面Ｘと
２つの第２の仮想平面Ｙ1 ，Ｙ2 の交差線は、それぞれ
第１の種結晶のｃ軸に垂直でかつこの種結晶のｃ軸方向
における端部９ａ，９ｂを通過する直線となる。また第
２の仮想平面Ｙ1 ，Ｙ2 はいずれも、ＳｉＣ単結晶８の
｛０００１｝面に対応するものである。
る。）。なお、図３において、前記第１の仮想平面Ｘと
２つの第２の仮想平面Ｙ1 ，Ｙ2 の交差線は、それぞれ
第１の種結晶のｃ軸に垂直でかつこの種結晶のｃ軸方向
における端部９ａ，９ｂを通過する直線となる。また第
２の仮想平面Ｙ1 ，Ｙ2 はいずれも、ＳｉＣ単結晶８の
｛０００１｝面に対応するものである。
【００２１】従って、本発明の上記方法で成長したＳｉ
Ｃ単結晶のうち、種結晶のｃ軸方向における幅を越えた
部分（図３の斜線部分）は特に有用であり、この部分の
ＳｉＣ単結晶は、渦巻成長中心に対応する螺旋転位を含
まず、また種結晶から伝わる前述したｃ面内に滑り面を
有する転位も含まないものである。この部分は、上記方
法で成長したＳｉＣ単結晶を、前記第２の仮想平面
Ｙ1 ，Ｙ2 において切断することにより容易に他の部分
と分離できる。
Ｃ単結晶のうち、種結晶のｃ軸方向における幅を越えた
部分（図３の斜線部分）は特に有用であり、この部分の
ＳｉＣ単結晶は、渦巻成長中心に対応する螺旋転位を含
まず、また種結晶から伝わる前述したｃ面内に滑り面を
有する転位も含まないものである。この部分は、上記方
法で成長したＳｉＣ単結晶を、前記第２の仮想平面
Ｙ1 ，Ｙ2 において切断することにより容易に他の部分
と分離できる。
【００２２】従って、本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法
の好ましい態様においては、種結晶として、前記第１の
種結晶の露出面上に成長させたＳｉＣ単結晶インゴット
のある特定部分（図３の斜線部分）のＳｉＣ単結晶より
切出され、｛０００１｝面より約６０°〜約１２０°、
好ましくは約８０°〜約１００°、より好ましくは約９
０°の角度α2 ずれた面を露出した基板を種結晶として
用い、上述したような方法に従いＳｉＣ単結晶を製造す
る。
の好ましい態様においては、種結晶として、前記第１の
種結晶の露出面上に成長させたＳｉＣ単結晶インゴット
のある特定部分（図３の斜線部分）のＳｉＣ単結晶より
切出され、｛０００１｝面より約６０°〜約１２０°、
好ましくは約８０°〜約１００°、より好ましくは約９
０°の角度α2 ずれた面を露出した基板を種結晶として
用い、上述したような方法に従いＳｉＣ単結晶を製造す
る。
【００２３】これにより得られるＳｉＣ単結晶は、種結
晶がｃ面内に滑り面を有する転位を含まないものである
ことから、インゴット全体が、前記第１の実施態様にお
いて得られる図３に示すインゴットの斜線部分とほぼ同
等の性能を有し、渦巻成長中心に対応する螺旋転位を含
まず、また種結晶から伝わる前述したｃ面内に滑り面を
有する転位も含まないものとなる。
晶がｃ面内に滑り面を有する転位を含まないものである
ことから、インゴット全体が、前記第１の実施態様にお
いて得られる図３に示すインゴットの斜線部分とほぼ同
等の性能を有し、渦巻成長中心に対応する螺旋転位を含
まず、また種結晶から伝わる前述したｃ面内に滑り面を
有する転位も含まないものとなる。
【００２４】前記第１の実施態様において得られるＳｉ
Ｃ単結晶のうちの図３に示す斜線部分のものならびに上
記第２の実施態様において得られるＳｉＣ単結晶は、各
種転位の発生が極めて少ないないし全く存在しないもの
であるため、昇華法の種結晶として有効なだけでなく、
青色発光ダイオードや電子デバイスの基板として特に有
用で、その性能や生産歩留まりを著しく向上させること
になる。この本発明に係わる転位の発生の極めて少ない
ＳｉＣ単結晶は、例えば、第５２回応用物理学会１９９
１年秋季予稿集Ｎｏ．１ ｐ３０９ １１ａ−ＳＹ−１
８に示されるような評価方法により識別することが可能
である。評価はまず、単結晶インゴットを切断、研磨に
よって、｛０００１｝面より数度、代表的には２〜１０
°の角度θだけオフしたウェハに加工する。オフ角度を
つけるのは、｛０００１｝面では観測できないｃ面内に
滑り面を有する転位も観測するためである。この時、ウ
ェハに加工歪が残らないように注意する。エッチングは
約５３０℃のＫＯＨ融液で約１０分間行なう。エッチン
グ後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡により発生したエッ
チピットを観測する。この評価において、観測される貝
殻状エッチピット（結晶ｃ面内に滑り面を有する転位を
示す）の数は、前記角度θによって変動する。理論上で
は、角度θが９０°であるとき、結晶ｃ面内に滑り面を
有する転位の出現数は最大となる（なおこの場合、この
転位はＳｉＣの化学的特性ゆえに貝殻状エッチピットと
して観測はできない。）。これゆえ、本明細書中で述べ
られる貝殻状エッチピットの数は、実測値ではなく補正
値である。補正値は実測値をｓｉｎθ（０°＜θ＜９０
°）で割ることにより求められる。
Ｃ単結晶のうちの図３に示す斜線部分のものならびに上
記第２の実施態様において得られるＳｉＣ単結晶は、各
種転位の発生が極めて少ないないし全く存在しないもの
であるため、昇華法の種結晶として有効なだけでなく、
青色発光ダイオードや電子デバイスの基板として特に有
用で、その性能や生産歩留まりを著しく向上させること
になる。この本発明に係わる転位の発生の極めて少ない
ＳｉＣ単結晶は、例えば、第５２回応用物理学会１９９
１年秋季予稿集Ｎｏ．１ ｐ３０９ １１ａ−ＳＹ−１
８に示されるような評価方法により識別することが可能
である。評価はまず、単結晶インゴットを切断、研磨に
よって、｛０００１｝面より数度、代表的には２〜１０
°の角度θだけオフしたウェハに加工する。オフ角度を
つけるのは、｛０００１｝面では観測できないｃ面内に
滑り面を有する転位も観測するためである。この時、ウ
ェハに加工歪が残らないように注意する。エッチングは
約５３０℃のＫＯＨ融液で約１０分間行なう。エッチン
グ後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡により発生したエッ
チピットを観測する。この評価において、観測される貝
殻状エッチピット（結晶ｃ面内に滑り面を有する転位を
示す）の数は、前記角度θによって変動する。理論上で
は、角度θが９０°であるとき、結晶ｃ面内に滑り面を
有する転位の出現数は最大となる（なおこの場合、この
転位はＳｉＣの化学的特性ゆえに貝殻状エッチピットと
して観測はできない。）。これゆえ、本明細書中で述べ
られる貝殻状エッチピットの数は、実測値ではなく補正
値である。補正値は実測値をｓｉｎθ（０°＜θ＜９０
°）で割ることにより求められる。
【００２５】本発明に関わる転位の発生の極めて少ない
ＳｉＣ単結晶は、この評価方法において、観察される六
角形状エッチピットが通常全くゼロ、また貝殻状エッチ
ピットが比較的少量、さらに好ましくはゼロのものであ
る。なお、六角形状エッチピットは前記したように渦巻
成長中心に対応する螺旋転位を示し、また貝殻状エッチ
ピットは結晶ｃ面内に滑り面を有する転位を示すもので
ある。｛０００１｝面を露出した基板を種結晶として用
いて得られる公知のＳｉＣ単結晶においては、このよう
な六角形状エッチピットおよび貝殻状エッチピットが極
めて多く（代表的には六角形状エッチピットが１０4 〜
１０5 のオーダー、貝殻状エッチピットが１０4 〜１０
5 のオーダー）観測されるため、本願発明のものと容易
に識別され得る。
ＳｉＣ単結晶は、この評価方法において、観察される六
角形状エッチピットが通常全くゼロ、また貝殻状エッチ
ピットが比較的少量、さらに好ましくはゼロのものであ
る。なお、六角形状エッチピットは前記したように渦巻
成長中心に対応する螺旋転位を示し、また貝殻状エッチ
ピットは結晶ｃ面内に滑り面を有する転位を示すもので
ある。｛０００１｝面を露出した基板を種結晶として用
いて得られる公知のＳｉＣ単結晶においては、このよう
な六角形状エッチピットおよび貝殻状エッチピットが極
めて多く（代表的には六角形状エッチピットが１０4 〜
１０5 のオーダー、貝殻状エッチピットが１０4 〜１０
5 のオーダー）観測されるため、本願発明のものと容易
に識別され得る。
【００２６】さらに、また本発明の第３の実施態様にお
いては、第２の実施態様において得られるＳｉＣ単結晶
より切出され、｛０００１｝面より約６０°〜約１２０
°の角度α3 ずれた面を露出した基板を種結晶として用
い、上述したような方法に従いＳｉＣ単結晶を製造す
る。これにより得られるＳｉＣ単結晶は、第２の実施態
様において得られるＳｉＣ単結晶と同様に良質のものと
なる。
いては、第２の実施態様において得られるＳｉＣ単結晶
より切出され、｛０００１｝面より約６０°〜約１２０
°の角度α3 ずれた面を露出した基板を種結晶として用
い、上述したような方法に従いＳｉＣ単結晶を製造す
る。これにより得られるＳｉＣ単結晶は、第２の実施態
様において得られるＳｉＣ単結晶と同様に良質のものと
なる。
【００２７】
【実施例】次に実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものでは
ない。
が、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものでは
ない。
【００２８】実施例１〜２ 種結晶基板として｛０００１｝面成長インゴットから取
出した６Ｈ形の｛１０
出した６Ｈ形の｛１０
【外５】 １２℃／ｃｍ、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を
行った。また、種結晶基
行った。また、種結晶基
【外６】 面を使用し、まったく同じ温度、圧力で成長を行った。
成長速度は共に基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであ
り、｛０００１｝面を使用したときより多少大きかっ
た。それにもかかわらず、これらの単結晶インゴットに
は元の基板面と平行な
成長速度は共に基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであ
り、｛０００１｝面を使用したときより多少大きかっ
た。それにもかかわらず、これらの単結晶インゴットに
は元の基板面と平行な
【外７】 現れていた。さらにこれらの結晶は非常に透明度が良
く、良好な結晶品質を示していた。これらの結晶多形の
同定を行なった結果、種結晶基板として６Ｈ形を使用し
たものは全体が６Ｈ形、４Ｈ形を使用したものは全体が
４Ｈ形となっていた。アルカリ溶融エッチングによりこ
れらの結晶から取出した｛０００１｝面ウェハの評価を
行なったところ、六角形状エッチピットは全く観測され
ず、良好な結晶品質を示していた。
く、良好な結晶品質を示していた。これらの結晶多形の
同定を行なった結果、種結晶基板として６Ｈ形を使用し
たものは全体が６Ｈ形、４Ｈ形を使用したものは全体が
４Ｈ形となっていた。アルカリ溶融エッチングによりこ
れらの結晶から取出した｛０００１｝面ウェハの評価を
行なったところ、六角形状エッチピットは全く観測され
ず、良好な結晶品質を示していた。
【００２９】実施例３〜４ 種結晶基板として｛０００１｝面成長インゴットから取
出した６Ｈ形の｛１１
出した６Ｈ形の｛１１
【外８】 １２℃／ｃｍ、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を
行った。また、種結晶基
行った。また、種結晶基
【外９】 面を使用し、まったく同じ温度、圧力で成長を行った。
成長速度は共に基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであ
り、｛０００１｝面を使用したときより多少大きか
成長速度は共に基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであ
り、｛０００１｝面を使用したときより多少大きか
【外１０】 ット面、またそれ以外にも幾つかのファセット面が現れ
ていた。さらにこれらの結晶は非常に透明度が良く、良
好な結晶品質を示していた。これらの結晶多形の同定を
行なった結果、種結晶基板として６Ｈ形を使用したもの
は全体が６Ｈ形、４Ｈ形を使用したものは全体が４Ｈ形
となっていた。アルカリ溶融エッチングによりこれらの
結晶から取出した｛０００１｝面ウェハの評価を行なっ
たところ、六角形状エッチピットは全く観測されず、良
好な結晶品質を示していた。
ていた。さらにこれらの結晶は非常に透明度が良く、良
好な結晶品質を示していた。これらの結晶多形の同定を
行なった結果、種結晶基板として６Ｈ形を使用したもの
は全体が６Ｈ形、４Ｈ形を使用したものは全体が４Ｈ形
となっていた。アルカリ溶融エッチングによりこれらの
結晶から取出した｛０００１｝面ウェハの評価を行なっ
たところ、六角形状エッチピットは全く観測されず、良
好な結晶品質を示していた。
【００３０】比較例１ 比較のために種結晶として｛０００１｝面成長インゴッ
トから取出した６Ｈ形の｛０００１｝面を使用し、原料
温度を２４００℃、基板温度を２３４０℃、温度勾配を
１２℃／ｃｍ、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を
行った。成長速度は基板面に垂直方向に約０．８ｍｍ／
ｈであった。得られた単結晶インゴットには｛０００
１｝ファセット面、さらにそれ以外にも幾つかのファセ
ット面が現れていた。また結晶多形の同定を行なった結
果、全体が６Ｈ形となっていた。アルカリ溶融エッチン
グによりこれらの結晶から取出した｛０００１｝面ウェ
ハの評価を行なったところ、前述した社団法人電気学会
電子材料研究会１９８８年９月５日資料番号ＥＦＭ−８
８−２４ｐ２４に示されたものとほぼ同数、同種のエッ
チピットが観測された。
トから取出した６Ｈ形の｛０００１｝面を使用し、原料
温度を２４００℃、基板温度を２３４０℃、温度勾配を
１２℃／ｃｍ、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を
行った。成長速度は基板面に垂直方向に約０．８ｍｍ／
ｈであった。得られた単結晶インゴットには｛０００
１｝ファセット面、さらにそれ以外にも幾つかのファセ
ット面が現れていた。また結晶多形の同定を行なった結
果、全体が６Ｈ形となっていた。アルカリ溶融エッチン
グによりこれらの結晶から取出した｛０００１｝面ウェ
ハの評価を行なったところ、前述した社団法人電気学会
電子材料研究会１９８８年９月５日資料番号ＥＦＭ−８
８−２４ｐ２４に示されたものとほぼ同数、同種のエッ
チピットが観測された。
【００３１】実施例５ 種結晶基板として｛０００１｝面成長インゴットから取
出した４Ｈ形、６Ｈ形
出した４Ｈ形、６Ｈ形
【外１１】 面と垂直な面）を使用し、原料温度を２４００℃、基板
温度を２３４０℃、温度勾配を１２℃／ｃｍ、雰囲気圧
力を２０Ｔｏｒｒとして成長を行った。成長速度は基板
に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであり、｛０００１｝面を使
用したときより多
温度を２３４０℃、温度勾配を１２℃／ｃｍ、雰囲気圧
力を２０Ｔｏｒｒとして成長を行った。成長速度は基板
に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであり、｛０００１｝面を使
用したときより多
【外１２】 ァセット面、またそれ以外にも幾つかのファセット面が
現れていた。この結晶多形の同定を行なった結果、種結
晶基板が６Ｈ形の部分には６Ｈ形、種結晶基板が４Ｈ形
の部分には４Ｈ形、種結晶基板が１５Ｒ形の部分には１
５Ｒ形が成長しており、種結晶基板の多形構造を完全に
引き継いでいた。
現れていた。この結晶多形の同定を行なった結果、種結
晶基板が６Ｈ形の部分には６Ｈ形、種結晶基板が４Ｈ形
の部分には４Ｈ形、種結晶基板が１５Ｒ形の部分には１
５Ｒ形が成長しており、種結晶基板の多形構造を完全に
引き継いでいた。
【００３２】実施例６〜８ 種結晶基板として｛０００１｝面成長インゴットから取
出した６Ｈ形の｛１０
出した６Ｈ形の｛１０
【外１３】 １２℃／ｃｍ、雰囲気圧力を１０Ｔｏｒｒとして成長を
行った。成長速度は基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈで
あった。結晶多形の同定を行なった結果、全体が６Ｈ形
となっていた。得られた成長インゴットから｛０００
１｝面から５°オフしたウェハを取出し、アルカリ溶融
エッチングにより結晶性の評価を行なったところ、成長
インゴットにおいて種結晶のｃ軸方向幅を越えない部分
の結晶（図３のＳｉＣ単結晶８の斜線外部分）には六角
形状エッチピットが全くなく貝殻状エッチピットのみが
観測された。一方、種結晶のｃ軸方向幅を越えた部分の
結晶（図３のＳｉＣ単結晶８の斜線部分）には六角形状
エッチピットおよび貝殻状エッチピットを含めてエッチ
ピットは全く観測されなかった。このことは後者の部分
には、転位が存在しないことを示すものである。種結晶
基板として｛０００１｝面成長インゴットから取出した
６Ｈ形の｛１１
行った。成長速度は基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈで
あった。結晶多形の同定を行なった結果、全体が６Ｈ形
となっていた。得られた成長インゴットから｛０００
１｝面から５°オフしたウェハを取出し、アルカリ溶融
エッチングにより結晶性の評価を行なったところ、成長
インゴットにおいて種結晶のｃ軸方向幅を越えない部分
の結晶（図３のＳｉＣ単結晶８の斜線外部分）には六角
形状エッチピットが全くなく貝殻状エッチピットのみが
観測された。一方、種結晶のｃ軸方向幅を越えた部分の
結晶（図３のＳｉＣ単結晶８の斜線部分）には六角形状
エッチピットおよび貝殻状エッチピットを含めてエッチ
ピットは全く観測されなかった。このことは後者の部分
には、転位が存在しないことを示すものである。種結晶
基板として｛０００１｝面成長インゴットから取出した
６Ｈ形の｛１１
【外１４】 垂直な面）を使用して上記と同様な方法によりＳｉＣ単
結晶を成長させ、同様の評価を行なったところ、同様の
結果が得られた。
結晶を成長させ、同様の評価を行なったところ、同様の
結果が得られた。
【００３３】実施例９ 種結晶基板として｛０００１｝面成長インゴットから取
出した、｛０００１｝
出した、｛０００１｝
【外１５】 ２４００℃、基板温度を２３４０℃、温度勾配を１２℃
／ｃｍ、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を行っ
た。成長速度は基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであっ
た。結晶多形の同定を行なった結果、全体が６Ｈ形とな
っていた。得られた成長インゴットから｛０００１｝面
から５°オフしたウェハを取出し、アルカリ溶融エッチ
ングにより結晶性の評価を行なったところ、成長インゴ
ットにおいて種結晶のｃ軸方向幅を越えない部分の結晶
（種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、種結晶の露出面に
対し８０°で交差し、かつ種結晶のｃ軸に直交する２つ
の平行な面の間に位置する部分）には六角形状エッチピ
ットが全くなく貝殻状エッチピットのみがごく微量観測
された。一方、種結晶のｃ軸方向幅を越えた部分の結晶
（種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、種結晶の露出面に
対し８０°で交差し、かつ種結晶のｃ軸に直交する２つ
の平行な面の外側に位置する部分）には六角形状エッチ
ピットおよび貝殻状エッチピットを含めてエッチピット
は全く観測されなかった。このことは後者の部分には、
転位が存在しないことを示すものである。
／ｃｍ、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして成長を行っ
た。成長速度は基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであっ
た。結晶多形の同定を行なった結果、全体が６Ｈ形とな
っていた。得られた成長インゴットから｛０００１｝面
から５°オフしたウェハを取出し、アルカリ溶融エッチ
ングにより結晶性の評価を行なったところ、成長インゴ
ットにおいて種結晶のｃ軸方向幅を越えない部分の結晶
（種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、種結晶の露出面に
対し８０°で交差し、かつ種結晶のｃ軸に直交する２つ
の平行な面の間に位置する部分）には六角形状エッチピ
ットが全くなく貝殻状エッチピットのみがごく微量観測
された。一方、種結晶のｃ軸方向幅を越えた部分の結晶
（種結晶のｃ軸方向幅の端部を通り、種結晶の露出面に
対し８０°で交差し、かつ種結晶のｃ軸に直交する２つ
の平行な面の外側に位置する部分）には六角形状エッチ
ピットおよび貝殻状エッチピットを含めてエッチピット
は全く観測されなかった。このことは後者の部分には、
転位が存在しないことを示すものである。
【００３４】実施例１０〜１２ 種結晶基板として、実施例８で得られた成長インゴット
における種結晶のｃ軸
における種結晶のｃ軸
【外１６】 ２３４０℃、基板温度を２２８０℃、温度勾配を１２℃
／ｃｍ、雰囲気圧力を１０Ｔｏｒｒとして成長を行っ
た。成長速度は基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであっ
た。結晶多形の同定を行なった結果、全体が６Ｈ形とな
っていた。得られた成長インゴットから｛０００１｝面
から５°オフしたウェハを取出し、アルカリ溶融エッチ
ングにより結晶性の評価を行なったところ、成長インゴ
ットにおいて種結晶のｃ軸方向幅を越えない部分の結晶
にはエッチピットは全く観測されなかった。また、種結
晶のｃ軸方向幅を越えた部分の結晶にもエッチピットは
全く観測されなかった。このことは得られた成長インゴ
ット全体に、転位が存在しないことを示すものである。
種結晶基板として実施例８で得られた成長インゴットに
おける種結晶のｃ軸方
／ｃｍ、雰囲気圧力を１０Ｔｏｒｒとして成長を行っ
た。成長速度は基板面に垂直方向に約１ｍｍ／ｈであっ
た。結晶多形の同定を行なった結果、全体が６Ｈ形とな
っていた。得られた成長インゴットから｛０００１｝面
から５°オフしたウェハを取出し、アルカリ溶融エッチ
ングにより結晶性の評価を行なったところ、成長インゴ
ットにおいて種結晶のｃ軸方向幅を越えない部分の結晶
にはエッチピットは全く観測されなかった。また、種結
晶のｃ軸方向幅を越えた部分の結晶にもエッチピットは
全く観測されなかった。このことは得られた成長インゴ
ット全体に、転位が存在しないことを示すものである。
種結晶基板として実施例８で得られた成長インゴットに
おける種結晶のｃ軸方
【外１７】 な方法によりＳｉＣ単結晶を成長させ、同様の評価を行
なったところ、同様の結果が得られた。
なったところ、同様の結果が得られた。
【００３５】
【発明の効果】本発明を用いることにより、所望の多形
構造の良質のＳｉＣ単結晶インゴットを大きい成長速度
で作製することができ、ＳｉＣ単結晶を用いた青色発光
ダイオードあるいは紫色発光ダイオード、耐環境用デバ
イスなどの各種応用面に有用な種結晶と同じ多形構造を
有する高品質単結晶ウェハの供給を可能とする。
構造の良質のＳｉＣ単結晶インゴットを大きい成長速度
で作製することができ、ＳｉＣ単結晶を用いた青色発光
ダイオードあるいは紫色発光ダイオード、耐環境用デバ
イスなどの各種応用面に有用な種結晶と同じ多形構造を
有する高品質単結晶ウェハの供給を可能とする。
【図１】は、本発明のＳｉＣ単結晶成長に用いられる単
結晶成長装置の一例の構造を模式的に示す断面図、
結晶成長装置の一例の構造を模式的に示す断面図、
【図２】は、六方晶ＳｉＣ単結晶の面指数を示した図、
【図３】は、
【外１８】 晶インゴットを模式的に示す斜視図であり、この図にお
いて特に、種結晶のｃ軸
いて特に、種結晶のｃ軸
【外１９】 露出面に垂直な２つの仮想平面より外方に位置する領域
部分が斜線で囲まれる部分として示されている。
部分が斜線で囲まれる部分として示されている。
１…坩堝本体、２…ＳｉＣ原料粉末、３…坩堝蓋、４…
種結晶取り付け部、５…種結晶、６…断熱フェルト、７
…光路、８…ＳｉＣ単結晶、Ｘ…第１の仮想平面、
Ｙ1 ，Ｙ2 …第２の仮想平面。
種結晶取り付け部、５…種結晶、６…断熱フェルト、７
…光路、８…ＳｉＣ単結晶、Ｘ…第１の仮想平面、
Ｙ1 ，Ｙ2 …第２の仮想平面。
Claims (10)
- 【請求項１】 黒鉛製の坩堝内においてＳｉＣ原料粉末
を不活性気体雰囲気中で加熱昇華させ、原料よりやや低
温になっている種結晶のＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣ単
結晶を成長させる昇華法において、種結晶として｛００
０１｝面より約６０°〜約１２０°の角度α1 だけずれ
た結晶面を露出させたＳｉＣ単結晶からなる種結晶を使
用することを特徴とするＳｉＣ単結晶の成長方法。 - 【請求項２】 前記角度α1 が約８０°〜約１００°で
ある請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 種結晶の露出面が｛０００１｝面に垂直
なものである請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 【外１】
- 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の方法に
より得られるＳｉＣ単結晶。 - 【請求項６】 請求項１〜４のいずれかに記載の方法に
より得られるＳｉＣ単結晶を、前記種結晶のｃ軸方向幅
の端部を通り、種結晶の露出面に対し角度α1 で交差
し、かつ種結晶のｃ軸に直交する面に沿って切断して、
ＳｉＣ単結晶における種結晶のｃ軸方向の幅を越えた部
分を得ることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 請求項６に記載の方法により得られるＳ
ｉＣ単結晶。 - 【請求項８】 黒鉛製の坩堝内においてＳｉＣ原料粉末
を不活性気体雰囲気中で加熱昇華させ、原料よりやや低
温になっている種結晶のＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣ単
結晶を成長させる昇華法において、種結晶として請求項
７に記載のＳｉＣ単結晶から切出された｛０００１｝面
より約６０°〜約１２０°の角度α1だけずれた結晶面
を露出させた基板を使用することを特徴とするＳｉＣ単
結晶の成長方法。 - 【請求項９】 請求項８に記載の方法により得られるＳ
ｉＣ単結晶。 - 【請求項１０】ａ．ＳｉＣ単結晶インゴットを切断、研
磨により｛０００１｝面ウェハに加工する ｂ．約５３０℃のＫＯＨ融液で約５分間のエッチングを
行う ｃ．エッチング後、顕微鏡により発生したエッチピット
個数を計測する 上記の工程を有する溶融アルカリエッチングによる評価
方法によって、螺旋転位を示す六角形状エッチピットが
全く観測されないことを特徴とするＳｉＣ単結晶。
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