CN111501094A - 一种减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，通过使用大偏角度籽晶，将大偏角度籽晶粘在石墨坩埚顶部上盖内层，石墨坩埚内放入纯度大于99.99％的碳化硅粉料原料，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长莫桑石晶体，晶体生长温度在2000℃‑2500℃，籽晶温度在2000℃‑2100℃，碳化硅原料温度在2300℃‑2500℃，惰性气体气氛下生长，生长时间在50‑100小时，得到的莫桑石晶体可作为莫桑石宝石原料，经过宝石加工，可获得极少或没有针状包裹体的莫桑石。本发明操作简单，可以明显提高莫桑石的质量，提升其宝石性能和外观表现，具有很好的应用价值和市场推广前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种莫桑石制备方法，具体涉及一种减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法。
背景技术
莫桑石又被称为莫桑钻、碳硅石、碳化硅宝石等，天然莫桑石晶粒于1905年首次被发现，距今已有100多年，人工合成莫桑石在1891年由美国人Acheson在实验过程中意外发现。莫桑石是一种无机化合物，共价性较强，熔点高、硬度大，在使用过程中不易被磨损，不易被腐蚀。莫桑石晶体的折射率在2.6-2.7之间，其莫氏硬度高达9.25。而且莫桑石热稳定性好，除非在极高的温度下，一般加热不足以破坏莫桑石的晶体结构。随着莫桑石制备技术的不断发展，特别是近年来大尺寸的莫桑石产品化使其成为一种重要的人工宝石原料。
人们都知道，钻石虽然具有迷人的外观，但存量稀少，价格昂贵，因而对钻石替代品的寻找由来已久，比如玻璃、尖晶石、锆石等都曾被当作钻石替代品。但是这些材料与钻石相比均有突出的劣势之处，玻璃的折射率低，无天然火彩，抛光效果不好，锆石硬度较低，虽然容易切割，但切割线不够尖锐，还有一些其他替代品，但是也都或多或少的存在问题，直到莫桑石被发现。
1998年，莫桑石开始用于佩戴饰品方面，成为一种重要的钻石替代品，目前已在市面上流通，逐渐受到大众的青睐。其作为装饰品在替代钻石方面取得了良好效果，甚至表现出优于钻石的优秀特性。莫桑石透明度好，比钻石具有更高的折射率、色散率和光泽度，尤其突出的是莫桑石在火彩效果上表现得非常出色，在相同光照条件下，莫桑石呈现出更加美丽缤纷的火彩效果。并且，相比于昂贵的钻石，莫桑石的市场价格较低，而且随着制备技术的进步，高质量、大尺寸的莫桑石被制备出来，使得莫桑石的生产成本还在不断降低。
现在的莫桑石制备技术已经非常成熟，通常人工合成的莫桑石产品透明度很高，但是在放大观察倍数情况下，仍然能常常见到其内部有诸多包裹体，其中最为常见的是白色针状包裹体，这些针状包裹体一般彼此平行而且平行于[0001]方向，研究表明，这些针状包裹体有很多是来源于制备莫桑石的籽晶，从籽晶延续生长到了莫桑石中。白色针状包裹体成为影响莫桑石宝石性能及外观的一种致命缺陷。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，通过使用大偏角度籽晶，将大偏角度籽晶粘在石墨坩埚顶部上盖内层，石墨坩埚内放入纯度大于99.99％的碳化硅粉料原料，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长莫桑石晶体，晶体生长温度在2000℃-2500℃，其中籽晶温度在2000℃-2100℃，碳化硅原料温度在2300℃-2500℃，惰性气体气氛下生长，反应室内气压在1×10-4Pa-6×104Pa之间，生长时间在50-100小时，得到的莫桑石晶体可作为莫桑石宝石原料，经过宝石加工，可获得极少或没有针状包裹体的莫桑石。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，包括下述步骤：
(1)使用的籽晶衬底由莫桑石晶体切割得到，所述莫桑石晶体衬底片晶面偏离[0001]方向大于30°角，生长面经过化学机械抛光；所述莫桑石晶体衬底片固定在石墨坩埚盖内侧面；
(2)将高纯碳化硅原料放于石墨坩埚内底部，石墨坩埚盖内侧面衬底生长面与碳化硅原料相对，将石墨坩埚盖与石墨坩埚拧紧密封，放入晶体生长炉中进行莫桑石生长；
(3)在莫桑石生长过程中，控制生长温度在2000℃-2500℃，其中衬底温度在2000℃-2100℃，原料区温度在2300℃-2500℃，保持生长压力为1×10-4Pa-6×104Pa之间，炉内气压通过惰性气体控制；
(4)碳化硅原料在高温下升华为生成硅、硅二碳、硅碳二等气相形态，这些气相组分在温度梯度驱动下于低温区的大偏角单晶衬底上生长成为莫桑石晶体。
进一步的，所述步骤(1)中，所述莫桑石晶体衬底片晶面偏离[0001]方向在30°-90°角之间。
进一步的，所述步骤(1)中，所述莫桑石晶体衬底片厚度为350μm-650μm
进一步的，所述步骤(1)中，所述莫桑石晶体衬底片晶型为α型。
进一步的，所述步骤(2)中，所述高纯碳化硅原料纯度不低于99.99％。
有益效果：本发明通过使用大偏角度籽晶，将大偏角度籽晶粘在石墨坩埚顶部上盖内层，石墨坩埚内放入纯度大于99.99％的碳化硅粉料原料，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长莫桑石晶体，得到的莫桑石晶体经过宝石加工，可获得极少或没有针状包裹体的莫桑石。本发明操作简单，可以明显提高莫桑石的质量，提升其宝石性能和外观表现，具有很好的应用价值和市场推广前景。
附图说明
图1为本发明的大偏角度莫桑石籽晶切割示意图；其中，1、莫桑石晶体，2、莫桑石晶体的(0001)面，3、莫桑石籽晶切割面。
具体实施方式
为了使本专业领域人员能更好地理解本发明的技术方案，下面我们将结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例为示例性的，仅仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，1、莫桑石晶体，2、莫桑石晶体的(0001)面，3、莫桑石籽晶切割面。本发明提供了一种减少莫桑石中针状包裹体的有效方法，通过使用大偏角度籽晶，将大偏角度籽晶粘在石墨坩埚顶部上盖内层，石墨坩埚内放入纯度大于99.99％的碳化硅粉料原料，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长莫桑石晶体，晶体生长温度在2000℃-2500℃，其中籽晶温度在2000℃-2100℃，碳化硅原料温度在2300℃-2500℃，惰性气体气氛下生长，反应室内气压在1×10-4Pa-6×104Pa之间，生长时间在50-100小时，得到的莫桑石晶体经过宝石加工，可获得极少或没有针状包裹体的莫桑石。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，包括下述步骤：
(1)使用的籽晶衬底由莫桑石晶体切割得到，所述莫桑石晶体衬底片晶面偏离[0001]方向大于30°角，生长面经过化学机械抛光；所述莫桑石晶体衬底片固定在石墨坩埚盖内侧面。
根据本发明的具体实施例，所述莫桑石晶体衬底的材质不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述莫桑石晶体衬底的晶型为α型结构。所述莫桑石晶体衬底片从莫桑石晶体切割而成，其切割面角度偏离[0001]方向在30°-90°角。
(2)将高纯碳化硅原料放于石墨坩埚内底部，石墨坩埚盖内侧面衬底生长面与碳化硅原料相对，将石墨坩埚盖与石墨坩埚拧紧密封，放入晶体生长炉中进行莫桑石生长。根据本发明的具体实施例，所述高纯碳化硅原料其纯度大于99.99％。
(3)在莫桑石生长过程中，控制生长温度在2000℃-2500℃，其中衬底温度在2000℃-2100℃，原料区温度在2300℃-2500℃，保持生长压力为1×10-4Pa-6×104Pa之间，炉内气压通过惰性气体控制。根据本发明的具体实施例，所述惰性气体为氩气。
(4)碳化硅原料在高温下升华为生成硅、硅二碳、硅碳二等气相形态，这些气相组分在温度梯度驱动下于低温区的大偏角单晶衬底上生长成为莫桑石晶体。
具体实施例1
本发明所述的一种莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，使用偏角度大于30°的莫桑石晶体籽晶，采用物理气相传输法生长莫桑石，得到的莫桑石经过宝石加工，可以得到极少或没有针状包裹体的莫桑石宝石。具体的制备步骤为：
(1)使用的籽晶衬底由4H型莫桑石晶体切割得到，所述莫桑石晶体衬底片晶面偏离[0001]方向30°角，生长面经过化学机械抛光；所述莫桑石晶体衬底片固定在石墨坩埚盖内侧面。
(2)将纯度为99.99％的碳化硅原料放于石墨坩埚内底部，石墨坩埚盖内侧面衬底生长面与碳化硅原料相对，将石墨坩埚盖与石墨坩埚拧紧密封，放入晶体生长炉中进行莫桑石生长。
(3)在莫桑石生长过程中，控制生长温度在2450℃，其中衬底温度在2100℃，原料区温度在2400℃，保持生长压力为1×104Pa之间，炉内气压通过氩气控制。
(4)生长时间为70小时，关炉，自然降温，得到极少针状包裹体的莫桑石晶体。
具体实施例2
本发明所述的一种莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，使用偏角度大于30°的莫桑石晶体籽晶，采用物理气相传输法生长莫桑石，得到的莫桑石经过宝石加工，可以得到极少或没有针状包裹体的莫桑石宝石。具体的制备步骤为：
(1)使用的籽晶衬底由莫桑石晶体切割得到，所述莫桑石晶体衬底片晶面偏离[0001]方向45°角，生长面经过化学机械抛光；所述莫桑石晶体衬底片固定在石墨坩埚盖内侧面。
(2)将纯度为99.995％碳化硅原料放于石墨坩埚内底部，石墨坩埚盖内侧面衬底生长面与碳化硅原料相对，将石墨坩埚盖与石墨坩埚拧紧密封，放入晶体生长炉中进行莫桑石生长。
(3)在莫桑石生长过程中，控制生长温度在2500℃，其中衬底温度在2050℃，原料区温度在2450℃，保持生长压力为2×104Pa之间，炉内气压通过氩气控制。
(4)生长时间为100小时，关炉，自然降温，得到大部分区域无针状包裹体的莫桑石晶体。
由此，本发明提供了一种减少莫桑石中针状包裹体的有效方法，使用偏角度大于30°的莫桑石晶体籽晶，采用物理气相传输法生长莫桑石，得到的莫桑石晶锭经过宝石加工，可以得到极少或没有针状包裹体的莫桑石宝石。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。
尽管给出和描述了本发明的实施例，本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)使用的籽晶衬底由莫桑石晶体切割得到，所述莫桑石晶体衬底片晶面偏离[0001]方向大于30°角，生长面经过化学机械抛光；所述莫桑石晶体衬底片固定在石墨坩埚盖内侧面；
(2)将高纯碳化硅原料放于石墨坩埚内底部，石墨坩埚盖内侧面衬底生长面与碳化硅原料相对，将石墨坩埚盖与石墨坩埚拧紧密封，放入晶体生长炉中进行莫桑石生长；
(3)在莫桑石生长过程中，控制生长温度在2000℃-2500℃，其中衬底温度在2000℃-2100℃，原料区温度在2300℃-2500℃，保持生长压力为1×10-4Pa-6×104Pa之间，炉内气压通过惰性气体控制；
(4)碳化硅原料在高温下升华为生成硅、硅二碳、硅碳二等气相形态，这些气相组分在温度梯度驱动下于低温区的大偏角单晶衬底上生长成为莫桑石晶体。
2.如权利要求1所述的减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述莫桑石晶体衬底片晶面偏离[0001]方向在30°-90°角之间。
3.如权利要求1所述的减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述莫桑石晶体衬底片厚度为350μm-650μm 。
4.如权利要求1所述的减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述莫桑石晶体衬底片晶型为α型。
5.如权利要求1所述的减少莫桑石中针状包裹体的莫桑石制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述高纯碳化硅原料纯度不低于99.99％。
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