JP7412808B2 - ScAlMgO4基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法 - Google Patents

ScAlMgO4基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は半導体の技術分野に関し、具体的には、ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法に関する。
GaNは第三世代ワイドバンドギャップ半導体の代表的なものであり、半導体照明、マイクロ波パワーデバイスやパワー・電子デバイスなどの分野に広く応用されており、期待できる応用の将来性を示している。言うまでもないが、窒化ガリウムの成長に用いる最も好適な基板は窒化ガリウム単結晶材料であり、このようなホモエピタキシャル(すなわち、エピタキシャル層と基板は同じ材料である)は、エピタキシャル膜の結晶品質を大幅に向上させ、転位密度を減少させ、デバイスの動作寿命を延ばし、発光効率を向上させ、デバイスの動作電流密度を向上させることができる。しかし、窒化ガリウム単結晶は、成長が難しく、高価であり、大規模ホモエピタキシャル成長はまだ不可能なことである。そのため、現在、窒化ガリウム単結晶の製造には、シリコン基板、サファイア基板、炭化珪素基板などのヘテロエピタキシャルが用いられている。
現在、商品化されているGaN基板(ウエハ、シート)のほとんどは、HVPEで製造されている。しかし、そのサイズは通常2インチに限られており、それ以上の大きさの4インチは曲率半径により制限されている。一方、HVPEはヘテロエピタキシャルを採用しているため、格子定数や熱膨張数による応力が窒化ガリウムの成長や冷却時の割れを引き起こす。
現在の解決方法はサファイア表面にMOCVDで数μmのGaN薄膜を成長させてから、界面処理を行って各種のマスクを形成することであり、これにより、成長時の初期欠陥を減少させ、応力降伏型基板を形成することで、GaN成長の臨界厚さをできるだけ大きくし、例えば数百μmや数ミリメートルにし、一方、低温時の熱膨張数の違いによる剪断応力によりGaNやサファイアや他の基板が自動的に剥離する弱界面を作製する。このような方法の本質は、異種基板界面に遷移層を介在させることにより、成長時の転位や応力を低減し、温度降下時に成長した窒化ガリウムとサファイア等の基板との剥離を容易にすることである。
しかしながら、このような方法には不十分な点がある。サファイアを基礎とするHVPEは、格子不整合定数が-13.9%に達する異質材料を採用するため、成長した窒化ガリウム結晶の転位が高く、また、応力曲率半径が10メートル以下であるため、4インチまでの拡張を制限し、さらに、剥離や転位低下のプロセスが複雑で、歩留まりが低く、その結果、モノリシック法しか採用できないため、生産コストが高騰する。
本発明は、以上の課題及び従来の技術上の欠点に対して、検討して改良した結果、ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法を提供し、本発明では、格子定数がGaNに極めて近いScAlMgOをHVPE成長のための基板とし、ScAlMgO基板に緩衝層を堆積することにより、成長に際して転位密度が1E6cm-2以下のGaN結晶を得る。
具体的には、本発明で提供されるScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、
ScAlMgO基板を提供するステップ(1)と、
前記ScAlMgO基板の表面に緩衝層を成長するステップ(2)と、
前記緩衝層をアニーリングするステップ(3)と、
前記緩衝層上にGaN結晶を成長するステップ(4)と、
降温して、GaN結晶を前記ScAlMgO基板から剥離するステップ(5)と、を含む。
本発明の好ましい態様として、前記ScAlMgO基板は円形又は正六角形である。
本発明の好ましい態様として、前記ScAlMgO基板の表面は、研磨処理を受けており、原子層表面を有し、表面粗さが0.5nm以下であり、c-planeOFFCUTが0~1.5度である。
本発明の好ましい態様として、ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には低温AlNスパッタリング法が使用されており、温度が300~800℃に設定され、AlN厚さが10~300nmとされ、
ステップ(3)において、前記緩衝層に対してH/N環境下で高温アニーリングを行う。
本発明の好ましい態様として、ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には、MOCVD方法により成長させた厚さ1~10μmのAlN薄膜テンプレートが使用されている。
本発明の好ましい態様として、ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には、高温AlN HVPE方法が使用されており、温度が1000~1600℃に設定され、厚さが50~3000nmとされ、
ステップ(3)において、高温1600~1700℃で還元するか、又は不活性環境下でアニーリングする。
本発明の好ましい態様として、ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には、低温GaN HVPE方法が使用されており、温度が300~800℃に設定され、厚さが約20~500nmとされ、
ステップ(3)において、950~1100℃でアニーリングする。
本発明の好ましい態様として、ステップ(3)とステップ(4)との間には、前記ScAlMgO基板の底面及び側面に対して温度300~800℃、50nm以下の厚さで低温AlNスパッタ堆積処理を行うステップをさらに含む。
本発明の好ましい態様として、ステップ(4)にはHVPE方法が使用され、GaN単結晶の厚膜の連続的な成長及び形態を維持する方法であって、
1.GaN単結晶の厚膜が1mm増えるごとに温度が1~10℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
2.GaN単結晶の厚膜が1mm増えるごとにNH(又は対応するV/III)を5%~50%増加するように、NHを持続的に増加することをさらに含む。
本発明は、上記のいずれかに記載の製造方法によって製造されたScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶をさらに提供する。
本発明の有益な効果は以下のとおりである。まず、本発明で提供されるプロセスによって成長させる結晶では、転位が効果的に低下し、次に、本発明では、複雑なMOCVDによってGaNを堆積して前処理することでマスク又は分離層を製作するプロセスを必要とせず、これにより、生産コストを効果的に削減させ、さらに、サファイアのような従来の基板に比べて、本発明は、より高い品質及びより大きな曲率半径を有し、4インチ以上のGaNを成長する場合、OFFCUTが不均一になるという問題を引き起こすことはなく、最後に、本発明は、厚さ5mm以上の結晶インゴットの連続的な成長を可能とし、コストをさらに削減させる。
本発明の製造プロセスのフローチャートである。
以下、特定の具体例を用いて本発明の実施形態を説明することにより、当業者は、本明細書に開示された内容から本発明の他の利点及び効果を容易に把握することができる。本発明は、別の異なる具体的な実施形態によって実施又は適用されてもよく、本明細書における詳細は、本発明の精神から逸脱することなく、異なる観点及び適用に基づいて様々な修飾又は変更を加えられてもよい。
なお、本実施例に記載の図は、本発明の基本的な構想を模式的に示すものに過ぎず、図は、本発明に関連する構成要素のみを示しており、実際の実施の際の構成要素の数、形状及びサイズに応じて描かれていないが、その実際の実施の際の各構成要素の形態、数及び比例は任意に変更されてもよく、その構成要素の配置形態はより複雑であってもよい。
実施例1
図1を参照すると、本発明は、
ScAlMgO基板を提供するステップ(1)と、
前記ScAlMgO基板の表面に緩衝層を成長するステップ(2)と、
前記緩衝層をアニーリングするステップ(3)と、
前記緩衝層上にGaN結晶を成長するステップ(4)と、
降温して、GaN結晶を前記ScAlMgO基板から剥離するステップ(5)とを含む、ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法を提供する。
図1及びステップ(1)を参照して、ScAlMgO基板100を提供した。
本実施例の好ましい態様として、前記ScAlMgO基板は円形又は正多角形であり、より好ましくは、前記ScAlMgO基板は円形又は正六角形である。
本実施例の好ましい態様として、前記ScAlMgOは高い結晶品質を有し、その(001) XRDFWHMが通常20arcsec未満、好ましくは10arcsecであり、前記ScAlMgO基板は原子層表面を有し、CMPを用いて製造されるものであり、CMPは化学機械研磨プロセスであり、ここでは詳しく説明しない。
ステップ(2)において、前記ScAlMgO基板の表面に緩衝層を成長する際に、低温AlNスパッタリング法が使用されている。本実施例では、スパッタリング法による製造プロセスは、高純度のアルミターゲット材(5N以上)、NとArの混合ガスの環境を用い、圧力を0.1~2Pa、好ましくは、低温範囲を300~800℃、より好ましくは、400~650℃、さらに好ましくは500~600℃に設定した。
本実施例の好ましい態様として、ステップ(3)では、前記AlN緩衝層に対してH/N環境下、1200~2000℃でアニーリングを行い、より好ましくは、前記緩衝層に対してH/N環境下、1350~1850℃でアニーリングを行い、より好ましくは、前記緩衝層に対してH/N環境下、1600~1700℃でアニーリングを行う。
本実施例の好ましい態様として、ステップ(3)とステップ(4)との間には、前記ScAlMgO基板の底面と側面に対して、低温300~800℃、好ましくは400°AlNスパッタ堆積処理を行うことで、底面及び側面に厚さ50nm以下の保護層を形成し、これにより、高温成長の際にScAlMgOが分解してOを析出することを回避し、成長したGaNの純度を向上させる。
ステップ(4)では、HVPE方法が使用されており、HClがGa700~900度で反応してGaClをガリウム源として成長し、NHガスが窒素源として直接供給され、温度範囲が900~1100℃に設定され、V/III比が2~1000であり、キャリアガスがH/N混合ガスであるなど、当業者に公知のHVPEプロセスを含み、さらに、GaN単結晶の厚膜の連続的な成長及び形貌を維持する方法であって、
1.GaN単結晶の厚膜が1mm増えるごとに温度が1~10℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
2.GaN単結晶の厚膜が1mm増えるごとにNH(又は対応するV/III)を5%~50%増加するように、NHを持続的に増加することをさらに含む。
本発明は、以上の製造方法によって製造されたScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶をさらに提供する。
実施例2
本発明は、ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、実施例2のステップ(2)において、前記緩衝層の成長には、MOCVD方法によって成長させる薄膜テンプレートの厚さが1~10μmであり、その(102)XRDFWHMが320arcsec未満、好ましくは240arcsec未満である以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。MOCVD方法は当業者に公知のものであり、その原理について詳しく説明しない。
ステップ(3)では、MOCVD炉にて原位置アニーリングが行われ、即ち、低温成長終了後1000℃に昇温してアニーリングが行われる。
実施例3
本発明は、ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、本実施例のステップ(2)において前記緩衝層の成長には高温AlNHVPE方法が使用される以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。好ましくは、HVPEプロセスの条件下、温度は1000~1600℃、より好ましくは、1200~1600℃、より好ましくは、1500~1600℃に設定され、厚さは50~3000nmである。
本発明の実施例3の好ましい態様として、AlNHVPE方法により製造される緩衝層は、アニーリングを受けてなくてもよく、ステップ(3)において高温1600~1700℃、還元環境下でアニーリングを受けてもよい。
実施例4
本発明は、ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、ステップ(2)において前記緩衝層の成長には低温GaNHVPE方法が使用される以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。好ましくは、HVPEプロセスの条件下、温度は300~800℃、より好ましくは、400~700℃、より好ましくは、500~600℃に設定され、厚さは約20~500nmであり、より好ましくは、温度は50~100nmに設定される。
本発明の実施例3の好ましい態様として、低温GaNHVPE方法によって製造された緩衝層は、ステップ(3)において950~1100℃でアニーリングされた。
なお、上記の各実施例は、本発明の技術的解決手段を説明するために過ぎず、本発明を限定するものではなく、前述の各実施例を参照して本発明を詳細に説明したが、当業者にとって明らかなように、前述の各実施例に記載された技術的解決手段を修正したり、その技術的特徴の一部又は全部を均等に置き換えたりしてもよく、これらの修正又は置換は、対応する技術的解決手段の本質を本発明の各実施例の技術的解決手段の範囲から逸脱させるものではない。発明の精神及び原則の範囲内でなされる如何なる修正、同等の置換、改良等も、発明のクレームの範囲に含まれるものとする。
さらに、当業者にとって明らかなように、ここで記載されたいくつかの実施例は、他の実施例に含まれる全ての特徴ではなく、一部の特徴を含むが、異なる実施例の特徴の組み合わせは、本発明の範囲内にあり、異なる実施例を構成することを意味する。例えば、上記の特許請求の範囲では、特許する実施例のいずれも、任意の組み合わせの方式で使用されてもよい。該背景技術の部分に開示された情報は、本発明の背景技術全体の理解を深めることのみを意図したものであり、当該情報が当業者に周知の従来技術を構成していることを認めたり、又は何らの形式で示唆暗示しているとはみなされない。

Claims (8)

  1. ScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法であって、
    ScAlMgO基板を提供するステップ(1)と、
    前記ScAlMgO基板の表面に緩衝層を成長するステップ(2)と、
    前記緩衝層をアニーリングするステップ(3)と、
    前記緩衝層上にGaN結晶を成長するステップ(4)と、
    降温して、GaN結晶を前記ScAlMgO基板から剥離するステップ(5)と、を含み、
    前記ステップ(4)にはHVPE方法が使用され、GaN単結晶の厚膜の連続的な成長及び形態を維持する方法であって、
    1.GaN単結晶の厚膜が1mm増えるごとに温度が1~10℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
    2.GaN単結晶の厚膜が1mm増えるごとにNH は対応するV/IIIを5%~50%増加するように、NHを持続的に増加することをさらに含む
    ことを特徴とする製造方法。
  2. 前記ScAlMgO基板は円形又は正六角形である、ことを特徴とする請求項1に記載のScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  3. 前記ScAlMgO基板の表面は、研磨処理を受けており、原子層表面を有し、表面粗さが0.5nm以下であり、c-planeOFFCUTが0~1.5度である、ことを特徴とする請求項2に記載のScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  4. ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には低温AlNスパッタリング法が使用されており、温度が300~800℃に設定され、AlN厚さが10~300nmとされ、
    ステップ(3)において、前記緩衝層に対してH 又は環境下で高温アニーリングを行う、ことを特徴とする請求項1に記載のScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  5. ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には、MOCVD方法により成長させた厚さ1~10μmのAlN薄膜テンプレートが使用されている、ことを特徴とする請求項1に記載のScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  6. ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には、高温AlN HVPE方法が使用されており、温度が1000~1600℃に設定され、厚さが50~3000nmとされ、
    ステップ(3)において、高温1600~1700℃で還元するか、又は不活性環境下でアニーリングする、ことを特徴とする請求項1に記載のScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  7. ステップ(2)において、前記緩衝層の成長には、低温GaN HVPE方法が使用されており、温度が300~800℃に設定され、厚さが20~500nmとされ、
    ステップ(3)において、950~1100℃でアニーリングする、ことを特徴とする請求項1に記載のScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
  8. ステップ(3)とステップ(4)との間には、前記ScAlMgO基板の底面及び側面に対して温度300~800℃、50nm以下の厚さで低温AlNスパッタ堆積処理を行うステップをさらに含む、ことを特徴とする請求項1に記載のScAlMgO基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111607824A (zh) * 2020-06-02 2020-09-01 无锡吴越半导体有限公司 基于ScAlMgO4衬底的氮化镓单晶及其制备方法
CN113035689A (zh) * 2021-02-26 2021-06-25 无锡吴越半导体有限公司 一种氮化镓单结晶基板的制造方法
CN113046712A (zh) * 2021-03-10 2021-06-29 无锡吴越半导体有限公司 一种基于磁控溅射氮化铝的氮化镓单结晶基板制造方法
CN113725067A (zh) * 2021-07-12 2021-11-30 无锡吴越半导体有限公司 一种用于外延芯片生长的samo衬底单晶基板
CN114574970B (zh) * 2022-01-29 2023-07-04 西湖大学 一种大尺寸柔性氮化镓单晶薄膜的制备方法
WO2023214590A1 (ja) * 2022-05-06 2023-11-09 株式会社福田結晶技術研究所 高品質・低コストGaN自立基板の製造方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015178448A (ja) 2014-02-28 2015-10-08 国立大学法人東北大学 単結晶基板の製造方法およびレーザ素子の製造方法
JP2017165596A (ja) 2016-03-14 2017-09-21 パナソニックIpマネジメント株式会社 Iii族窒化物結晶の製造方法、およびramo4含有基板
JP2018046283A (ja) 2015-09-11 2018-03-22 国立大学法人三重大学 窒化物半導体基板の製造方法
CN109411329A (zh) 2018-09-21 2019-03-01 张海涛 氮化镓单结晶晶片的制造方法
JP2019197857A (ja) 2018-05-11 2019-11-14 パナソニックIpマネジメント株式会社 発光ダイオード素子、及び発光ダイオード素子の製造方法
JP2020061473A (ja) 2018-10-10 2020-04-16 国立大学法人三重大学 窒化物半導体の製造方法、窒化物半導体、及び発光素子
JP2020070221A (ja) 2018-11-02 2020-05-07 株式会社小糸製作所 半導体成長用基板、半導体素子、半導体発光素子および半導体成長用基板の製造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3569807B2 (ja) * 2002-01-21 2004-09-29 松下電器産業株式会社 窒化物半導体素子の製造方法
TW574762B (en) * 2002-10-16 2004-02-01 Univ Nat Cheng Kung Method for growing monocrystal GaN on silicon substrate
JP4172657B2 (ja) * 2005-04-04 2008-10-29 株式会社 東北テクノアーチ GaN単結晶成長方法,GaN基板作製方法,GaN系素子製造方法およびGaN系素子
CN101431017B (zh) * 2008-12-03 2010-06-23 南京大学 一种改善蓝宝石衬底上GaN厚膜完整性的方法
CN104409319B (zh) * 2014-10-27 2017-04-05 苏州新纳晶光电有限公司 一种石墨烯基底上生长高质量GaN 缓冲层的制备方法
US10141184B2 (en) * 2015-02-18 2018-11-27 Tohoku University Method of producing self-supporting nitride semiconductor substrate
KR20160136581A (ko) * 2015-05-20 2016-11-30 주식회사 루미스탈 벽개 특성을 이용한 질화물 반도체 기판 제조 방법
CN107230611A (zh) * 2016-03-25 2017-10-03 松下知识产权经营株式会社 Iii族氮化物结晶制造方法以及ramo4基板
CN106158592A (zh) * 2016-08-29 2016-11-23 华南理工大学 生长在铝酸镁钪衬底上的GaN薄膜及其制备方法和应用
CN111607824A (zh) * 2020-06-02 2020-09-01 无锡吴越半导体有限公司 基于ScAlMgO4衬底的氮化镓单晶及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015178448A (ja) 2014-02-28 2015-10-08 国立大学法人東北大学 単結晶基板の製造方法およびレーザ素子の製造方法
JP2018046283A (ja) 2015-09-11 2018-03-22 国立大学法人三重大学 窒化物半導体基板の製造方法
JP2017165596A (ja) 2016-03-14 2017-09-21 パナソニックIpマネジメント株式会社 Iii族窒化物結晶の製造方法、およびramo4含有基板
JP2019197857A (ja) 2018-05-11 2019-11-14 パナソニックIpマネジメント株式会社 発光ダイオード素子、及び発光ダイオード素子の製造方法
CN109411329A (zh) 2018-09-21 2019-03-01 张海涛 氮化镓单结晶晶片的制造方法
JP2020061473A (ja) 2018-10-10 2020-04-16 国立大学法人三重大学 窒化物半導体の製造方法、窒化物半導体、及び発光素子
JP2020070221A (ja) 2018-11-02 2020-05-07 株式会社小糸製作所 半導体成長用基板、半導体素子、半導体発光素子および半導体成長用基板の製造方法

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