JP3465853B2 - ＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法 - Google Patents

ＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＺｎＳｅ系化合物の薄
膜をエピタキシャル成長させ、半導体レーザや発光ダイ
オード等の青色発光素子を構築するための基板に用いら
れる、双晶のないＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＺｎＳｅバルク単結晶を融液から製造す
る従来の方法としては、（１）例えばＪ．Ｃｒｙｓｔ．
Ｇｒｏｗｔｈ ７５（１９８６）６０９ー６１２に示さ
れているように、成長開始部に細管を有する坩堝を使用
した通常の高圧溶融法、（２）Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏ
ｗｔｈ ９８（１９８９）３０２ー３０８に示されてい
るように、Ｚｎ雰囲気下で育成を行う方法、（３）Ｊ．
Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ １１７（１９９２）７５ー
７９に示されているように、コーンアングル３０度の坩
堝を使用した高圧溶融法、（４）Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒ
ｏｗｔｈ １１７（１９９２）８０ー８４に示されてい
るように、”ｓｅａｌｅｄ ｈｏｔーｗａｌｌｅｄ ｓ
ｙｓｔｅｍ”と種結晶を用いる方法および（５）Ｊ．Ｃ
ｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ ８６（１９８８）１３２ー１
３７に示されているように、ドーピングを行う方法がそ
の代表的なものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記のような従
来の技術においては、双晶の発生を防ぐことが最大の課
題とされているが、（１）および（２）においては双晶
の発生を検討しておらず、これらの中で双晶のないバル
ク単結晶の育成に成功しているものは（３）、（４）お
よび（５）である。ただし（３）には、通常の高圧溶融
法と大きく変わった点がなく、結果の再現性についても
触れられていない。（４）では、双晶のない単結晶（結
晶定径部より径の小さいもの）を種結晶に用い、（５）
では、不純物とも言えるＭｎを添加することになってい
る。従って、これらの従来の方法には次のような欠点が
あった。
【０００４】（１）および（２）の方法では、双晶が発
生する。（３）の方法では、双晶の発生を防ぐ方法と結
果の再現性が明確にされていない。（４）の方法では、
種結晶である双晶のない単結晶の入手が極めて困難であ
る。（５）の方法では、ドーパントであるＭｎが基板特
性に与える影響が不明である。
【０００５】本発明が解決しようとする課題は、ＺｎＳ
ｅバルク結晶を融液から製造する方法において、入手困
難な双晶のない単結晶を種結晶として用いたり、あるい
はドーパントを添加したりせずに、容易に入手できる材
料を用いて双晶のないバルク単結晶を再現性良く育成す
る方法を見いだすことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者は、前記
の課題を解決するため鋭意実験を繰り返し、ＺｎＳｅの
結晶の成長過程を詳細に観察した結果、ＺｎＳｅバルク
結晶を融液から製造する際に、育成される結晶と同じ口
径を有する多結晶が存在する場合、該多結晶の上に双晶
のないバルク単結晶が得られること、また、通常の高圧
溶融法により育成した双晶のみを有する結晶を種結晶と
して用いた場合でも、原料を融解させる昇温の途中で該
種結晶がいったん多結晶に変換され、該多結晶の上に双
晶のないバルク単結晶が得られる現象を見いだし、本発
明を完成することができた。
【０００７】すなわち本発明は、垂直ブリッジマン炉
（ＶＢ炉）または垂直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高
圧溶融法により、融液からＺｎＳｅバルク結晶を製造す
る方法であって、第１に、垂直ブリッジマン炉（ＶＢ
炉）または垂直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融
法により、融液からＺｎＳｅバルク結晶を製造する方法
において、育成される単結晶の口径と同一口径のＺｎＳ
ｅ多結晶を種結晶として使用し、該種結晶の上に単結晶
を育成することによって双晶のない単結晶を得ることを
特徴とするＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法を、第２
に、垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂直徐冷炉
（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融液からＺ
ｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、育成される
単結晶の口径と同一口径であって双晶のみを有するＺｎ
Ｓｅ結晶を種結晶として使用し、該種結晶が原料を融解
させる昇温の途中で変換した多結晶の上に単結晶を育成
することによって双晶のない単結晶を得ることを特徴と
するＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法を、第３に、垂直
ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂直徐冷炉（ＶＧＦ
炉）を用いて、高圧溶融法により、融液からＺｎＳｅバ
ルク結晶を製造する方法において、育成される単結晶の
口径と同一口径のＺｎＳｅ多結晶を種結晶として使用
し、原料および種結晶の一部を融解させた後該種結晶の
上に単結晶を育成することによって双晶のない単結晶を
得ることを特徴とするＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法
を、第４に、垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂直
徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融液
からＺｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、育成
される単結晶の口径と同一口径であって双晶のみを有す
るＺｎＳｅ結晶を種結晶として使用し、原料を融解させ
る昇温の途中で該種結晶を多結晶に変換して、該原料お
よび該種結晶の一部を融解させた後該種結晶の上に単結
晶を育成することによって双晶のない単結晶を得ること
を特徴とするＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法を、第５
に、垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂直徐冷炉
（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融液からＺ
ｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、ＺｎＳｅ融
液からＺｎＳｅ多結晶を育成し、いったん育成を止め
て、多結晶の一部を再び融解させた後、該多結晶上に単
結晶を育成することを特徴とするＺｎＳｅバルク単結晶
の製造方法を、第６に、多結晶の口径が育成される単結
晶の口径と同一である上記第５記載のＺｎＳｅバルク単
結晶の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【作用】本発明の製造方法は、結晶の育成条件によって
次の２種類に分類することができる。
【０００９】ひとつの方法は、先ず予め育成したＺｎＳ
ｅの多結晶、あるいは双晶のみを有する結晶を種結晶と
して坩堝の底に配置し、その上にＺｎＳｅ原料を装入
し、この坩堝を垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂
直徐冷炉（ＶＧＦ炉）内で窒素等の不活性ガス雰囲気の
下で融点以上の所定温度まで加熱し、原料および種結晶
の一部を融解させ、その後所定の速度で坩堝を低温域
（すなわち下方）に移動させて、種結晶の上に単結晶を
育成する方法（二段階法）である。
【００１０】もうひとつの方法は、原料のみを装入した
坩堝を垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂直徐冷炉
（ＶＧＦ炉）内で窒素等の不活性ガス雰囲気の下で融点
以上の所定温度まで加熱し、原料を融解させた後、比較
的速い速度で坩堝を下降させ、結晶先端部にのみ多結晶
を育成し、いったん育成を止めて多結晶の一部を再度融
解した後、所定の速度で坩堝を下降して単結晶を育成す
る方法（一段階法）である。
【００１１】上記いずれの場合でも、種結晶または多結
晶の上に双晶のないバルク単結晶が良い再現性で育成さ
れる。
【００１２】
【実施例１】実施例１において、次のような原料および
装置を使用した。
【００１３】原料として、同和鉱業（株）中央研究所に
おいて気相法により製造された塊状の高純度ＺｎＳｅ
（純度９９．９９９％）を使用した。使用した炉は、垂
直ブリッジマン炉（雅慶電気製作所製高温高圧雰囲気電
気炉、型番：ＧＨＰ−Ａ２０２）である。坩堝として
は、窒化ホウ素を材質とし、３８゜のコーンアングルと
３５ｍｍの長さを有する増径部および約３０ｍｍの内径
と３５ｍｍの長さを有する定径部から構成されるものを
使用した。
【００１４】ＺｎＳｅ単結晶の製造は次のような方法で
行った。予め育成した、増径部と長さ約５ｍｍ以上の定
径部とを有するＺｎＳｅ多結晶を種結晶として前記坩堝
の底に配置し、その上に前記原料を装入した。該坩堝を
前記垂直ブリッジマン炉内の坩堝軸に取り付け、所定の
位置に設置した。炉内を窒素で置換した後、３０ｋｇｆ
／ｃｍ2 の圧力まで窒素を導入した（窒素の代わりに他
の不活性ガスを使用してもよい）。炉内温度を１５５０
℃（炉内最高温度）まで昇温し、この温度を５時間保持
し、坩堝内の原料および種結晶の一部（定径部の上端約
５ｍｍ）を融解した後、３ー５ｍｍ／ｈの速度で坩堝を
降下させて種結晶の上に結晶を育成した。融点付近の温
度勾配は約２２℃／ｃｍであった。溶融した原料がすべ
て充分に固化したところで坩堝の移動を止め、炉内の温
度を室温まで下げて、結晶を取りだした。その結果、種
結晶の上に、双晶のない単結晶を得ることができた。得
られたＺｎＳｅ単結晶の口径と長さは、それぞれ約２８
ｍｍおよび約１５ｍｍであった。
【００１５】
【実施例２】実施例１における種結晶を双晶のみを有す
るＺｎＳｅ結晶に変えたこと以外は実施例１と同様の工
程を実施した結果、種結晶は多結晶に変換され、その上
に双晶のない単結晶を育成することができた。得られた
単結晶の口径および長さは、それぞれ約２８ｍｍおよび
約１５ｍｍであった。
【００１６】
【実施例３】前記坩堝に前記原料のみを装入した。該坩
堝を前記垂直ブリッジマン炉内の坩堝軸に取り付け、所
定の位置に設置した。炉内を窒素で置換した後、３０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 の圧力まで窒素を導入した（窒素の代わり
に他の不活性ガスを使用してもよい）。炉内温度を１６
３０℃（炉内最高温度）まで昇温し、この温度を５時間
保持し、坩堝内の原料を融解した後、２０ｍｍ／ｃｍ以
上の比較的速い速度で坩堝を降下させ、結晶先端部にの
み多結晶を育成した。長さ約５ｍｍの定径部を有する多
結晶を育成した時点でいったん育成を止め、多結晶の一
部（定径部の上端約５ｍｍ）を再び溶融した後、引き続
き３ー５ｍｍ／ｈの速度で坩堝を降下させ、単結晶の育
成を行った。融点付近の温度勾配は約４２℃／ｃｍであ
った。溶融した原料がすべて充分に固化したところで坩
堝の移動を止め、炉内の温度を室温まで下げて、結晶を
取りだした。その結果、先端の多結晶上に双晶のない単
結晶を得ることができた。得られた単結晶の口径と長さ
は、それぞれ約２０ｍｍおよび約１０ｍｍであった。
【００１７】なお、上記各実施例において垂直ブリッジ
マン炉（ＶＢ炉）に代えて垂直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を使
用しても本発明の方法が実施でき、同様の結果が得られ
ることは当業者にとって自明のことである。
【００１８】
【比較例】例えば、Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ ７
５（１９８６）６０９ー６１２に示されているように、
種結晶を使用しない通常の高圧溶融法で得られる結晶
は、常に（１１１）方向に多数の双晶を有する。
【００１９】
【発明の効果】従来の製造方法では、種結晶として極め
て入手困難な双晶のない単結晶を使用したり、あるいは
基板特性に影響を与えるかも知れないドーパントを添加
する必要があったので、双晶のないＺｎＳｅ単結晶を工
業的に製造するのは困難であったが、本発明の製造方法
によれば、種結晶として容易に育成可能な多結晶または
双晶のみを有する結晶を使用して、あるいは種結晶を使
用せずに、双晶のない高純度のＺｎＳｅバルク単結晶を
良い再現性で製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−51799（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−156398（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−202895（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−139097（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−260897（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−153891（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−40987（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−74788（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−101800（ＪＰ，Ａ) Ａｋｉｒａ ＯＭＩＮＯ ｅｔ ａ ｌ．， Ｂｒｉｄｇｍａｎ ｇｒｏｗｔ ｈ ｏｆ ＺｎＳｅ ｃｒｙｓｔａｌｓ ｗｉｔｈ ａ ＰＢＮ ｃｒｕｃｉｂ ｌｅ ｓｅａｌｅｄ ｉｎ ａ ｍｏｌ ｙｂｄｅｎｕｍ ｃａｐｓｕｌｅ，Ｊｏ ｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇ ｒｏｗｔｈ，1992年 ２月 ２日，Ｖｏ ｌ．117，Ｎｏｓ．１−４，ｐｐ．80− 84 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＯＩＳ)

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂
    直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融
    液からＺｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、育
    成される単結晶の口径と同一口径のＺｎＳｅ多結晶を種
    結晶として使用し、該種結晶の上に単結晶を育成するこ
    とによって双晶のない単結晶を得ることを特徴とするＺ
    ｎＳｅバルク単結晶の製造方法。
  2. 【請求項２】 垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂
    直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融
    液からＺｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、育
    成される単結晶の口径と同一口径であって双晶のみを有
    するＺｎＳｅ結晶を種結晶として使用し、該種結晶が原
    料を融解させる昇温の途中で変換した多結晶の上に単結
    晶を育成することによって双晶のない単結晶を得ること
    を特徴とするＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法。
  3. 【請求項３】 垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂
    直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融
    液からＺｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、育
    成される単結晶の口径と同一口径のＺｎＳｅ多結晶を種
    結晶として使用し、原料および種結晶の一部を融解させ
    た後該種結晶の上に単結晶を育成することによって双晶
    のない単結晶を得ることを特徴とするＺｎＳｅバルク単
    結晶の製造方法。
  4. 【請求項４】 垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂
    直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融
    液からＺｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、育
    成される単結晶の口径と同一口径であって双晶のみを有
    するＺｎＳｅ結晶を種結晶として使用し、原料を融解さ
    せる昇温の途中で該種結晶を多結晶に変換して、該原料
    および該種結晶の一部を融解させた後該種結晶の上に単
    結晶を育成することによって双晶のない単結晶を得るこ
    とを特徴とするＺｎＳｅバルク単結晶の製造方法。
  5. 【請求項５】 垂直ブリッジマン炉（ＶＢ炉）または垂
    直徐冷炉（ＶＧＦ炉）を用いて、高圧溶融法により、融
    液からＺｎＳｅバルク結晶を製造する方法において、Ｚ
    ｎＳｅ融液からＺｎＳｅ多結晶を育成し、いったん育成
    を止めて、多結晶の一部を再び融解させた後、該多結晶
    上に単結晶を育成することを特徴とするＺｎＳｅバルク
    単結晶の製造方法。
  6. 【請求項６】 多結晶の口径が育成される単結晶の口径
    と同一である請求項５記載のＺｎＳｅバルク単結晶の製
    造方法。
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Ａｋｉｒａ ＯＭＩＮＯ ｅｔ ａｌ．， Ｂｒｉｄｇｍａｎ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ＺｎＳｅ ｃｒｙｓｔａｌｓ ｗｉｔｈ ａ ＰＢＮ ｃｒｕｃｉｂｌｅ ｓｅａｌｅｄ ｉｎ ａ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｃａｐｓｕｌｅ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，１９９２年 ２月 ２日，Ｖｏｌ．１１７，Ｎｏｓ．１−４，ｐｐ．８０−８４

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