CN110042470A - 一种多尺寸莫桑石的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多尺寸莫桑石的制备方法，通过使用碳化硅晶体‑多孔石墨复合衬底，复合衬底背生长面粘在石墨坩埚顶部上盖内层，石墨坩埚内放入高纯碳化硅粉料原料，石墨坩埚放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法晶体生长系统，晶体生长温度在1900℃‑2400℃，其中衬底温度在1900℃‑2300℃，原料温度在2300℃‑2400℃，惰性气体气氛下生长，反应室内气压在1×10^‑4Pa‑4×10⁴Pa之间，生长时间在70小时以上，得到的莫桑石晶体经过简单分切即可作为莫桑石宝石原料，经过宝石加工，可获得不同尺寸的莫桑石宝石。

Description

一种多尺寸莫桑石的制备方法

技术领域

本发明涉及一种莫桑石制备方法，尤其涉及一种多尺寸莫桑石的制备方法。

背景技术

晶体材料是常见的宝石原料，作为宝石材料的完美外在体现主要表现为折射率、硬度、物理化学稳定性等特质。宝石的闪光度主要由折射率体现，硬度则体现宝石的抗损坏能力，物理化学稳定性是确保宝石长期佩戴和保存无变化。

莫桑石即碳化硅宝石，发现至今已有100多年，天然莫桑石晶粒于1905年首次被发现，合成莫桑石晶体于1891年由美国人Acheson在实验过程中意外发现。莫桑石是一种无机化合物，共价性较强，熔点高、硬度大，在使用过程中不易被磨损，不易被腐蚀。莫桑石晶体的折射率在2.6-2.7之间，其莫氏硬度高达9.25。而且莫桑石热稳定性好，除非在极高的温度下，一般加热不足以破坏莫桑石的晶体结构。

众所周知，钻石具有迷人的外观，但存量稀少，对其替代品的寻找由来已久，如玻璃、尖晶石、锆石等。玻璃折射率低，无天然火彩，抛光效果不好，锆石硬度低，容易切割，但切割线不够尖锐，其他替代品也有着或多或少的问题，直到莫桑石的出现。1998年，莫桑石开始用于仿制钻石，目前已在市面上流通，逐渐受到大众的青睐。莫桑石由于掺杂杂质或自身缺陷而表现出不同的色泽，一般为绿色、淡黄色、黑色或灰色，近无色的则较难制得，其作为装饰品在替代钻石方面取得了良好效果，甚至表现出优于钻石的优秀特性。莫桑石透明度良好，目前已经可以合成大尺寸、高质量的莫桑石。莫桑石具有比钻石更高的折射指数、色散指数以及光泽度，从装饰性能角度来看，莫桑石在一定程度上具有优势，其在火彩效果上表现得尤为明显，同样的光照条件下，莫桑石呈现出更加美丽缤纷的火彩效果。此外，莫桑石的市场价格较低，随着技术的进步，高质量、大尺寸的莫桑石的生产成本也会逐渐降低，莫桑石供应商甚至可以根据客户需求制造出指定颜色形状的莫桑石宝石。

当前，物理气相传输法是制备大尺寸莫桑石晶体的常用方法。其基本步骤是将碳化硅粉料作为原料放入密封的圆筒形石墨坩埚内，坩埚顶部上盖内侧放置一个圆形碳化硅晶片作为籽晶。石墨坩埚放入加热炉内，加热至1900℃-2400℃左右，保持轴向温度梯度20-50℃/厘米，高温区的碳化硅粉料升华产生硅、硅二碳、硅碳二等气相分子，在温度梯度作用下传输到低温区的碳化硅籽晶表面沉积结晶生长为大尺寸碳化硅晶体。生长得到的大尺寸碳化硅晶体通过切割、研磨、抛光等一系列的宝石加工工艺，最终得到形态、尺寸各异的莫桑石宝石。

由于莫桑石的硬度接近钻石，所以其切割、研磨、抛光等宝石加工过程难度较大，消耗成本也较高。特别是在将大尺寸碳化硅晶体切割成小尺寸的宝石原料，不仅需要昂贵的加工设备与耗材，还需要较长的加工时间，所以宝石生产效率较低。这也成为莫桑石快速市场化的一大问题。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种多尺寸莫桑石的制备方法，通过使用碳化硅晶体-多孔石墨复合衬底，将复合衬底背生长面固定在石墨坩埚上盖内侧面，多孔石墨晶体生长面与碳化硅粉料原料相对，将密封的石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长，生长温度控制在1900℃-2400℃，其中衬底温度在1900℃-2300℃，原料温度在2300℃-2400℃，温度梯度20-50℃/厘米，惰性气体气氛下生长，反应室内气压在1×10^-4Pa-4×10⁴Pa之间，生长时间在70小时以上，即可得到尺寸不同的莫桑石；得到的莫桑石可以直接用做宝石原料，进行后期的宝石加工。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)使用的复合衬底由碳化硅单晶衬底片和多孔石墨粘结而成，所述碳化硅单晶衬底片为平片，生长面化学机械抛光，背面机械抛光；所述多孔石墨与碳化硅单晶衬底片具有相同外尺寸，内部沿生长方向切割出不同孔径的穿透型孔洞；所述碳化硅单晶衬底片生长面与切割好孔洞的石墨片粘结；将所述粘结好的复合衬底固定在石墨坩埚上盖内侧面；

(2)将碳化硅粉料原料放于石墨坩埚内底部，石墨坩埚上盖内侧面衬底生长面与碳化硅粉料原料相对，石墨坩埚封闭放入晶体生长炉进行莫桑石生长；

(3)莫桑石生长过程中，其生长温度保持在1900℃-2400℃，其中衬底温度在1900℃-2300℃，原料温度在2300℃-2400℃，生长压力保持1×10^-4Pa-4×10⁴Pa之间，炉内气压由惰性气体控制；

(4)碳化硅粉料在高温下升华生成硅、硅二碳、硅碳二等气相组分形态，这些气相组分在低温区的复合衬底上生长成为莫桑石。

进一步的，所述步骤(1)中，所述碳化硅单晶衬底片厚度为300μm-600μm，所述石墨衬底片厚度1cm-3cm。

进一步的，所述步骤(1)中，所述石墨衬底的孔洞形状包括圆柱形、圆台形、正方体形、长方体形。

进一步的，所述步骤(1)中，所述石墨衬底的开孔为贯穿型，孔洞间距0.3mm-2mm，孔洞直径或宽度2mm-15mm。

进一步的，所述步骤(1)中，所述碳化硅单晶衬底片的材质为4H-、6H-、15R-或其它α型碳化硅单晶。

进一步的，所述步骤(1)中，将所述复合衬底的碳化硅面通过粘结或者机械方式固定在坩埚上盖内侧。

进一步的，所述步骤(2)中，所述晶体生长炉的加热方式为中频感应加热或电阻加热。

进一步的，所述步骤(3)中，生长温度检测方式为红外测温。

进一步的，所述步骤(3)中，所述惰性气体为氩气。

有益效果：本发明提供了一种多尺寸莫桑石的制备方法，通过使用碳化硅晶体-多孔石墨复合衬底，该复合衬底背面固定在坩埚上盖内侧，生长面与碳化硅粉料原料相对放置，将石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长，生长温度在1900℃-2400℃之间，生长压力控制在1×10^-4Pa-4×10⁴Pa之间，得到的多尺寸莫桑石作为宝石原料，进行后期宝石加工制作，即可得到不同尺寸的莫桑石宝石。

附图说明

图1是本发明的结构示意图

图1、2为本发明的工作示意图。图1为生长示意图，图2左为多孔石墨衬底纵向示意图，图2右为多孔石墨衬底俯视图。

其中，1、绝热材料，2、加热线圈，3、碳化硅衬底，4、多孔石墨衬底，5、石墨坩埚，6、碳化硅原料，7、上测温，8、下测温，9、多孔石墨衬底开孔。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

针对现有技术中存在的上述困难，本发明提供了一种多尺寸莫桑石的制备方法，通过使用碳化硅晶体-多孔石墨复合衬底，该复合衬底背面固定在石墨坩埚上盖内侧面，生长面与碳化硅粉料原料相对放置；将密封的石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长，生长温度在1900℃-2400℃范围，其中衬底温度在1900℃-2300℃，原料温度在2300℃-2400℃，温度梯度20-50℃/厘米，惰性气体气氛下生长，反应室内气压在1×10^-4Pa-4×10⁴Pa之间，生长时间在70小时以上，即可得到尺寸不同的莫桑石；得到的莫桑石可以直接用做宝石原料，进行后期的宝石加工。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种多尺寸莫桑石的制备方法，包括以下步骤：

(1)使用的复合衬底中的碳化硅单晶衬底3生长面为化学机械抛光处理后，背面为机械抛光处理后，将所述碳化硅单晶衬底的背面固定在石墨坩埚上盖内顶部。

根据本发明的具体实施例，所述碳化硅单晶衬底的材质不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述碳化硅单晶衬底的材质为碳化硅单晶片，晶型为4H-、6H-、15R-或其它α型结构碳化硅单晶片。所述多孔石墨4为高纯石墨制品，其与碳化硅单晶衬底片具有相同外尺寸，内部沿生长方向切割出不同孔径的穿透型孔洞。孔洞形状包括但不限于圆柱形、圆台形、正方体形、长方体形。所述石墨衬底4的开孔为贯穿型，孔洞间距0.3mm-2mm，孔洞直径或宽度2mm-15mm。所述碳化硅单晶衬底3生长面与切割好孔洞的石墨片4粘结。

根据本发明的具体实施例，所述复合衬底与坩埚上盖内侧面之间的固定方式不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述复合衬底的背生长面通过机械方式或者粘结方式固定在坩埚上盖内侧面。多孔石墨生长面与碳化硅粉料原料相对放置，经过70小时以上的晶体生长，得到的莫桑石可以直接作为宝石原料，经过后期的宝石加工，即可得到不同尺寸的莫桑石。

(2)碳化硅粉料原料6放于石墨坩埚5内底部，与复合衬底相对放置，封闭的石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长。根据本发明的具体实施例，石墨坩埚放入加热炉后，炉腔密封抽真空，通入惰性气体，所述加热炉的加热线圈2围绕在坩埚外围对坩埚进行加热，通过线圈和坩埚位置调节获得合适的热场。

(3)在莫桑石生长过程中，生长温度保持在1900℃-2400℃范围，生长压力控制在1×10^-4Pa-4×10⁴Pa，同时，炉内通入惰性气体。根据本发明的具体实施例，所述惰性气体为氩气。

(4)碳化硅粉料原料受热升华生成硅、硅二碳、硅碳二等气相组分形态，这些气相组分在温度梯度作用下逐步在低温区复合衬底表面沉积生长，得到莫桑石。

由此，本发明提供了一种多尺寸莫桑石的制备方法，当石墨坩埚放入加热炉中进行莫桑石生长，生长温度1900℃-2400℃，生长压力1×10^-4Pa-4×10⁴Pa，得到的莫桑石晶锭直接用做宝石原料，经过后期宝石加工，可以得到莫桑石宝石。

在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。

尽管给出和描述了本发明的实施例，本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)使用的复合衬底由碳化硅单晶衬底片和多孔石墨粘结而成，所述碳化硅单晶衬底片为平片，生长面化学机械抛光，背面机械抛光；所述多孔石墨与碳化硅单晶衬底片具有相同外尺寸，内部沿生长方向切割出不同孔径的穿透型孔洞；所述碳化硅单晶衬底片生长面与切割好孔洞的石墨片粘结；将所述粘结好的复合衬底固定在石墨坩埚上盖内侧面；

(2)将碳化硅粉料原料放于石墨坩埚内底部，石墨坩埚上盖内侧面衬底生长面与碳化硅粉料原料相对，石墨坩埚封闭放入晶体生长炉进行莫桑石生长；

(3)莫桑石生长过程中，采用物理气相传输法晶体生长系统，其生长温度保持在1900℃-2400℃，其中衬底温度在1900℃-2300℃，原料温度在2300℃-2400℃，生长压力保持1×10^-4Pa-4×10⁴Pa之间，炉内气压由惰性气体控制，生长时间在70小时以上；

(4)碳化硅粉料在高温下升华生成硅、硅二碳、硅碳二等气相组分形态，这些气相组分在低温区的复合衬底上生长成为莫桑石晶体；

(5)得到的莫桑石晶体经过简单分切即可作为莫桑石宝石原料，经过宝石加工，可获得不同尺寸的莫桑石宝石。

2.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述碳化硅单晶衬底片厚度为300μm-600μm，所述石墨衬底片厚度1cm-3cm。

3.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述石墨衬底的孔洞形状包括圆柱形、圆台形、正方体形、长方体形。

4.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述石墨衬底的开孔为贯穿型，孔洞间距0.3mm-2mm，孔洞直径或宽度2mm-15mm。

5.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碳化硅单晶衬底片的材质为4H-、6H-、15R-或其它α型碳化硅单晶。

6.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将所述复合衬底的碳化硅面通过粘结或者机械方式固定在坩埚上盖内侧。

7.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述晶体生长炉的加热方式为中频感应加热或电阻加热。

8.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，生长温度检测方式为红外测温。

9.如权利要求1所述的多尺寸莫桑石的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述惰性气体为氩气。