CN117901281A - 一种磷化铟单晶的加工方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷化铟加工技术领域，特别涉及一种磷化铟单晶的加工方法和应用。本发明的磷化铟单晶的加工方法包括以下步骤：(1)对磷化铟单晶进行头尾切断，并对切断后的磷化铟单晶进行角度调整；(2)对经过角度调整的磷化铟单晶的头、尾取测试样片，确定单晶的晶胞方向，并对测试样片进行性能测试，得到性能合格的磷化铟单晶；并对性能合格的磷化铟单晶进行定向操作，并对定向后的单晶进行粘接、切片，得到晶片；(4)按照直径尺寸对晶片进行分类，并采用解理法制作参考面，激光割圆，完成磷化铟单晶的加工。本发明不受晶体形状及晶向角度影响，可提高参考面的精度，保证加工精度，进而有效提高单晶的出片面积，降低加工耗损，避免浪费。
Description
技术领域
本发明属于磷化铟加工技术领域，特别涉及一种磷化铟单晶的加工方法和应用。
背景技术
磷化铟(InP)是重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料之一，是继Si、GaAs之后的新一代电子功能材料。磷化铟具有直接跃迁型能带结构，高的电光转换效率和电子迁移率，易于制成半绝缘片材料，适于制作高频微波器件和电路；另外，其工作温度高，具有强的抗辐射能力，作为太阳能电池材料时转换效率高。这些优点使得磷化铟在固体发光、微波通信、光纤通信、制导、导航、卫星等民用和军事领域具有广泛的应用。
在半导体材料行业中，要做出合格的磷化铟晶圆，必须对磷化铟晶棒进行一系列的加工，半导体单晶的传统加工工艺是头尾切断、磨外圆、参考面、定向切割、磨边、后续加工。但对于成晶率低，晶体长度不大，表面缺陷多的磷化铟单晶，采用这种传统工艺会造成很大的单晶浪费。比如：生长的单晶直径为4英寸，最小直径103mm，最大直径107mm，如果采用传统加工方法，需将晶体外圆滚磨至100.8-101mm，原本能得到4英寸晶片的晶体很可能因为边缘的小缺陷而导致直径不够，只能被迫降级为3英寸直径档。由于单晶难获得，成品率低，如此一来，很多通过克服种种困难而获得的单晶，却在晶片加工环节被白白损失掉，造成极大的成本和资源的浪费。
因此，亟需提供一种磷化铟单晶的加工方法，其可提高参考面的精度，进而保证单晶的加工精度，有效提高单晶的出片面积，避免浪费。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。本发明提供一种磷化铟单晶的加工方法，其可提高参考面的精度，进而保证单晶的加工精度，有效提高单晶的出片面积，避免浪费。
本发明的发明构思：本发明通过对磷化铟单晶角度的调整及性能测定，可有效保证单晶的精确加工，不受晶体形状及晶向角度影响，且可保证单晶的内部性能；然后进行定向操作、粘接、切片，且对直径进行尺寸分类后使用自然解理法制作参考面，可提高参考面的精度，进而保证单晶的加工精度，提高单晶的出片面积，避免浪费；并且这种方法也同样适用于生长困难，价格昂贵但成品率又没有得到很好控制的新型半导体单晶锭的加工。
因此，本发明的第一方面提供一种磷化铟单晶的加工方法。
具体的，一种磷化铟单晶的加工方法，包括以下步骤：
(1)对磷化铟单晶进行头尾切断，并对切断后的磷化铟单晶进行角度调整；
(2)对步骤(1)所得的经过角度调整的磷化铟单晶的头部、尾部取测试样片，确定单晶的晶胞方向，并对所述测试样片进行性能测试，得到性能合格的磷化铟单晶；
(3)对步骤(2)所得的磷化铟单晶进行定向操作，并对定向后的单晶进行粘接、切片，得到晶片；
(4)对步骤(3)所得的的晶片按照直径进行尺寸分类，对分类后的晶片采用解理法制作参考面，然后激光割圆，完成磷化铟单晶的加工；
其中，步骤(2)中，所述性能合格的标准如下：
电阻率：(0.5-2.5)×10-3(ohm·m)；
位错密度：平均值≤500/cm2；
载流子浓度：(0.4-8)×1018(cm-2)；
电子迁移率：≥1000(cm2/v·s)。
优选地，步骤(1)中，所述磷化铟单晶为生长的磷化铟单晶。
优选地，步骤(1)中，所述角度调整的方法，包括以下步骤：
S1：对所述切断后的磷化铟单晶的头部进行切片，沿解理面解离，得到方形片；
S2：测量所述方形片的实际角度并计算偏离度，若偏离度≥0.02°，则通过调整切片机X轴与Y轴来调整偏离度，切下测试片，重复以上步骤至偏离度＜0.02°，完成角度调整。
优选地，步骤S1中，所述切片的厚度为0.6-1.3mm；进一步优选地，步骤S1中，所述切片的厚度为0.8-1.2mm。
优选地，步骤S2中，采用X射线晶向测量仪测量所述方形片的实际角度；所述偏离度等于实际角度和目标角度的差值。
具体的，所述角度调整为角度精度调整，角度调整的目的就是保证晶向角度的精度，即偏离度＜0.02°。
具体的，所述偏离度即为角度精度。
优选地，步骤S2中，所述确定单晶晶胞方向的方法为：将所述测试样片浸泡在酸液中，取出并通过显微镜进行确定。
优选地，所述取出后先经过清洗，然后再通过显微镜确定磷化铟单晶的晶胞方向。
优选地，所述酸液包括盐酸；所述浸泡的时间为80-130s。
进一步优选地，所述浸泡的时间为90-120s。
优选地，步骤(2)中，所述性能测试包括电性能测试、位错密度测试中的至少一种。
优选地，所述电性能测试为霍尔效应测试(HALL测试)。
具体的，通过HALL测试控制电流、电压、磁场来测试晶片的电阻率、电子迁移率、载流子浓度。
优选地，位错密度测试参照申请公布号为CN112082992A中磷化铟晶片的位错测定方法来进行测定。
具体的，位错密度测试是通过化学腐蚀使晶体内部的微观缺陷呈现出来。
具体的，通过对测试样片的电性能及位错密度进行测定，得到测试样片实际的电阻率、电子迁移率、载流子浓度和位错密度，如果超出性能合格的标准范围需切除后重新取样测试，直至所有性能参数合格为止。
优选地，步骤(3)中，所述定向操作的方法为：根据步骤(2)所确定的单晶的晶胞方向，得到参考面的大边和小边的位置，同时在单晶的晶棒上画出晶胞方向及参考面位置。
优选地，步骤(3)中，所述粘接时以步骤(1)中完成角度调整的切割面为基准。
具体的，所述粘接是将单晶和切割机的夹具进行粘接。
优选地，步骤(4)中，所述尺寸分类的规则为，2英寸档：大于等于50.8mm小于76.2mm；3英寸档：大于等于76.2mm小于等于100mm；4英寸档：100.0mm以上。
具体的，步骤(4)中，按照直径进行尺寸分类的含义为，因磷化铟单晶生长困难，缺陷较多，目前生长的4英寸单晶大多数因为缺陷问题只能出2英寸和3英寸的晶片。比如：切片得到的均为4英寸的晶片，但是因为存在缺陷的地方无法出晶片，只能被迫降级为出3英寸或2英寸的晶片，即切片后需要根据缺陷分布情况进行尺寸分类，因此，除去缺陷后直径大于等于50.8mm小于76.2mm只能出2英寸晶片，除去缺陷后直径大于等于76.2mm小于等于100mm只能出3英寸晶片，除去缺陷后直径为100.0mm以上才能出4英寸晶片。
优选地，步骤(4)中，所述解理法为自然解理法。
优选地，步骤(4)中，所述采用自然解理法制作参考面的方法为：根据步骤(3)所得到的参考面位置，使用自然解理法制作参考面。
具体的，晶体在外力作用下严格沿着一定结晶方向破裂，并且能裂出光滑平面的性质称为解理，这些平面称为解理面。本发明采用自然解理的方法使参考面沿解理面自然分离，使得参考面具有极高的精度。
优选地，步骤(4)中，所述激光割圆后还包括对晶片进行边缘倒角及后续加工的过程。
本发明的第二方面提供一种本发明第一方面所述的磷化铟单晶的加工方法在半导体领域中的应用。
相对于现有技术，本发明提供的技术方案的有益效果如下：
本发明通过对磷化铟单晶角度精度的调整及性能测定，可有效保证单晶的精确加工，不受晶体形状及晶向角度影响，且可保证单晶的内部性能；然后进行定向操作、粘接、切片，且对直径进行尺寸分类后使用自然解理法制作参考面，可提高参考面的精度，保证单晶的加工精度，提高单晶的出片面积，降低加工耗损，避免浪费。和原有工艺相比，采用本发明的加工方法使得单晶的出片面积提高了30％以上，参考面精度提高了68％左右。
附图说明
图1为实施例1晶向竖向图；
图2为实施例1晶向横向图；
图3为实施例1参考面制作图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种磷化铟单晶的加工方法，包括以下步骤：
(1)对生长的磷化铟单晶进行头尾切断，因头、尾达不到2英寸晶片面积，继续对头部和尾部进行切割，直至头、尾都能达到至少出2英寸晶片面积，单晶头、尾切断后的最小直径为52.5mm，最大直径为103.5mm，单晶总长度为65mm，切片厚度为650μm；切割线直径为0.13mm；切片损耗为0.02mm；但晶体尾部边缘3mm处有缺陷，长度约30mm；通过机床X、Y轴调整进行角度精度调整，使用X射线晶向测量仪测试X轴实际角度是1.25°，Y轴实际角度是-0.5°，实际生产中需要(100)0°，则X轴偏离度为+1.25°，Y轴偏离度为-0.5°，需要调整的角度为X轴-1.25°，Y轴+0.5°，调整后X轴实际角度0.008°，Y轴实际角度0.008°，精度0.008°＜0.02°；
(2)在步骤(1)所得的调整好角度精度的磷化铟单晶的头部(H)、尾部(T)取测试样片，测试样片的厚度为1000μm，对测试样片分别进行晶胞方向确定、电性能测试及位错密度测定；
其中，测试样片晶胞方向的确定具体方法为：对测试样片进行研磨，将研磨后的磷化铟测试样片浸泡在盐酸中100s，取出，然后冲洗干净，通过在显微镜下进行观察，确定磷化铟晶胞方向，晶胞方向如图1和2所示；其中，图1为晶向竖向图，图2为晶向横向图；
电性能测试及位错密度测定具体为：采用HALL测试测定测试样片实际的电阻率、电子迁移率、载流子浓度，采用申请公布号为CN112082992A中的位错测定方法进行位错密度测定，第一次性能测试数据如表1所示；
表1：第一次取样后性能测试数据
由表1可知，第一次取样后磷化铟单晶尾部载流子浓度超出范围(0.4-8)×1018，切除5mm后重新取样测试，直至所有数据合格，第二次性能测试数据如表2所示；
表2：第二次取样后性能测试数据
由表2可知，所有性能测试数据合格；
(3)对确定了晶胞方向的磷化铟单晶进行定向操作，晶向竖向时只能定EJ面，晶向横向时只能定US面，同时在晶棒上画出晶胞方向及参考面位置，如图3所示，其中，图(a)、(b)分别为晶向竖向参考面制作图，晶向横向参考面制作图，EJ是一种定参考面的日本标准，US是一种定参考面的美国标准，OF均代表参考面的大边，IF均代表参考面的小边；
(4)对进行定向操作后的单晶进行粘接并切片，粘接时需以步骤(1)中调整好角度精度的切割面为基准；
(5)对切片后的晶片按照对应直径进行尺寸分类，分类规则如下：
2英寸档：大于等于50.8mm小于76.2mm；3英寸档：大于等于76.2mm小于等于100mm；4英寸档：100.0mm以上；
(6)对分类后的晶片制作参考面，具体方法为：按照步骤(3)画出的参考面位置，使用自然解理法制作参考面；
(7)对完成参考面制作的晶片按照标准尺寸进行激光割圆，并对激光割圆后的晶片进行边缘倒角及后续加工。
对比例1
按照传统的工艺流程进行加工，包括以下步骤：头尾切断、磨外圆和参考面、定向切割、磨边、后续加工；
其中，头尾切断：对生长的磷化铟单晶进行头尾切断，因头、尾达不到2英寸晶片面积，继续对头部和尾部进行切割，直至头、尾都能达到至少出2英寸晶片面积，单晶头、尾切断后的最小直径为52.5mm，最大直径为103.5mm，单晶总长度为65mm，但晶体尾部边缘3mm处有缺陷，长度约30mm；
磨外圆和参考面：将晶体外圆滚磨至100.9mm，磨完外圆的单晶按照国标相关规定加工主参考面；
将磨好外圆和参考面的单晶按照常规工艺进行定向切割、磨边、后续加工。
对比例2
对比例2和实施例1的区别仅在于，对比例2未进行步骤(2)的电性能测试和位错密度测试，其他同实施例1。
单晶头、尾切断后的最小直径为51.8mm，最大直径为102.6mm，单晶总长度为65mm，但晶体尾部边缘3mm处有缺陷，长度约30mm。
性能测试
1.出片面积计算
实施例1根据直径进行分类后：2英寸19片，4英寸63片，出片面积为548991mm2。
对比例1头尾切断后直接进行磨外圆操作，将直径磨到100.9mm，尾部30mm仍然有
1.3mm缺陷，只能被迫降为3英寸晶片，对比例1根据直径进行分类后：2英寸19片，3英寸38片，4英寸25片，出片面积414274mm2。
对比例2按照实施例1的方法根据直径进行分类后：2英寸档19片，4英寸63片，出片面积为548991mm2；加工完成后测试电性能发现尾部12片4英寸晶片的载流子浓度超出标准范围，因此，实际出片面积为451753mm2。
由出片面积可以看出，本发明的单晶出片质量明显提高，本发明实施例1的出片面积比对比例1提高了32.5％，本发明实施例1的出片面积比对比例2提高了21.5％。
2.参考面精度测定
使用X射线定向仪，对本发明实施例1采用自然解理法制作的参考面进行测量，测得角度为X1：22°41′，X2：22°40′，参考面精度＝(X1-X2)/2＝(22°41′-22°40′)/2＝0°0′30′＝0.008。
使用X射线定向仪，对对比文件1制作的参考面进行测量，测得角度为X1：22°25′，X2：22°55′，参考面精度＝(X1-X2)/2＝(22°25′-22°55′)/2＝-0°15′＝0.25。
可以看出，本发明的参考面精度明显提高，和对比例1相比，本发明的参考面精度比对比例1提高了68％。
由此可见，本发明的加工方法不仅可以快速加工磷化铟单晶，操作工艺简单快捷，不受晶体形状及晶向角度影响，且参考面精度明显提高；另外，晶片的电性能数据及位错密度均在标准范围内，大大提高磷化铟单晶的出片质量，增加单晶的出片面积，减少成本上的浪费，具有良好的经济效益。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种磷化铟单晶的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对磷化铟单晶进行头尾切断，并对切断后的磷化铟单晶进行角度调整；
(2)对步骤(1)所得的经过角度调整的磷化铟单晶的头部、尾部取测试样片，确定单晶的晶胞方向，并对所述测试样片进行性能测试，得到性能合格的磷化铟单晶；
(3)对步骤(2)所得的磷化铟单晶进行定向操作，并对定向后的单晶进行粘接、切片，得到晶片；
(4)对步骤(3)所得的的晶片按照直径进行尺寸分类，对分类后的晶片采用解理法制作参考面，然后激光割圆，完成磷化铟单晶的加工；
其中，步骤(2)中，所述性能合格的标准如下：
电阻率：(0.5-2.5)×10-3(ohm·m)；
位错密度：平均值≤500/cm2；
载流子浓度：(0.4-8)×1018(cm-2)；
电子迁移率：≥1000(cm2/v·s)。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)中，所述角度调整的方法，包括以下步骤：
S1：对所述切断后的磷化铟单晶的头部进行切片，沿解理面解离，得到方形片；
S2：测量所述方形片的实际角度并计算偏离度，若偏离度≥0.02°，则通过调整切片机X轴与Y轴来调整偏离度，切下测试片，重复以上步骤至偏离度＜0.02°，完成角度调整。
3.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，步骤S2中，采用X射线晶向测量仪测量所述方形片的实际角度；所述偏离度等于实际角度和目标角度的差值。
4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(2)中，所述确定单晶晶胞方向的方法为：将所述测试样片浸泡在酸液中，取出并通过显微镜进行确定。
5.根据权利要求4所述的加工方法，其特征在于，所述酸液包括盐酸；所述浸泡的时间为80-130s。
6.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(2)中，所述性能测试包括电性能测试、位错密度测试中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)中，所述定向操作的方法为：根据步骤(2)所确定的单晶的晶胞方向，得到参考面的大边和小边的位置，同时在单晶的晶棒上画出晶胞方向及参考面位置。
8.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘接时以步骤(1)中完成角度精度调整的切割面为基准。
9.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(4)中，所述尺寸分类的规则为，2英寸档：大于等于50.8mm小于76.2mm；3英寸档：大于等于76.2mm小于等于100mm；4英寸档：100.0mm以上。
10.权利要求1-9任一项所述的加工方法在半导体领域中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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