CN112140374B - 一种多晶硅棒的切割方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅棒的切割方法，所述方法为：在多晶硅方锭中央区域和边角区域选取方棒，测定所选取方棒的碳含量，并计算碳含量的平均值，以碳含量的平均值为依据，选取相对应的切割工艺对产自该多晶硅方锭的所有方棒。本发明开发出一种对多晶硅棒切割难易程度的全新评估手段，通过选取具有代表性的多晶方棒来评估硅锭整体的碳含量平均值，然后以此为基准，选择了与之一一对应的切割工艺，二者之间形成了相互配合关系，能够最大限度的提升多晶硅棒的切割质量稳定性。硅棒的切割良品率在96％以上，相对于现有工艺，其断线率、单片耗线量以及硅片TTV比例均明显降低，具有良好的经济效益和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光伏技术领域，具体涉及多晶硅棒的加工方法，尤其涉及一种多晶硅棒的切割方法。
背景技术
目前电镀金刚线切割多晶硅棒，不同硅棒的切割难易程度并没有可量化的指标来评估，而不同供应商的多晶硅棒或不同批次的方棒中存在明显的切割难易程度(如单片用线量、硅片TTV比例、加工用时等存在较大差异)。根据现有的方法，多晶硅棒的新供应或相同供应商的不同批次供应的方棒目前只能根据之前的切割经验进行上机切割，然后根据切割良率情况再逐步优化调整切割工艺时间、单刀新线用量等工艺参数，这将导致切割硅片良率的大幅波动和线耗增加，切片加工成本不可控。
影响多晶硅棒切割难易程度的主要因素是硅棒内的杂质SiC。SiC硬度比Si高(SiC莫氏硬度为9.5，Si为6.5)，电镀金刚线在切割硅棒时，当切割至杂质点SiC时，由于SiC硬度大，SiC将加剧电镀线的磨损，导致金刚线切割力下降，硅片表面产生线痕和TTV，甚至切割中出现断线等现象。
在多晶铸锭过程中，由于硅料中的碳杂质或铸锭炉内石墨电极、碳盖板中碳的引入，将导致SiC不可避免的存在于硅锭中。C杂质在硅晶体中是替代态，当它在硅中的浓度超过其溶解度(3.5×1017atoms/cm3)时，会形成SiC颗粒，形态发生转变。
目前，多晶硅棒在切割前虽然会经过红外探伤仪进行检测，提前发现多晶硅棒内尺寸较大的SiC杂质点并截除，但是受仪器测量精度和人眼识别能力等因素影响，只有当硅棒内的杂质点超过一定尺度(毫米级)才能被识别出来，所以许多尺度较小，在硅棒内呈弥散态分布的SiC杂质点并不会被发现。
随着电镀金刚线细线化切割工艺的推广，电镀金刚线的线径逐渐降低至70μm甚至更小，这一尺寸远远低于目前红外探伤仪对杂质点的测量下限值，将加剧SiC杂质点对电镀线的磨损，直接影响切割效果，进而导致切割良率不可控、断线率升高、线耗升高等问题出现，增加了加工成本。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多晶硅棒的切割方法，克服了目前多晶硅棒混合切割导致的质量波动问题，同时提升了多晶硅棒的切割质量稳定性，降低加工成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种多晶硅棒的切割方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在多晶硅方锭中央区域和边角区域选取方棒；
(2)测定所选取方棒的碳含量，并计算碳含量的平均值；
(3)以碳含量的平均值为依据，选取相对应的切割工艺对产自该多晶硅方锭的所有方棒进行加工。
由于多晶硅锭中碳浓度由中央区域到边角总体呈现低-高的分布趋势，本发明选取多晶硅锭中央区域和边角区域的方棒测试其碳含量，并计算碳含量的平均值，其与多晶硅锭中的实际平均碳含量误差不超过1％，以此为代表，可基本反映出多晶硅锭的平均碳含量。
本发明以上述方法测得的硅锭的平均碳含量为基准，对碳含量进行了分类，并选择了与之一一对应的切割工艺，使碳含量和切割工艺相匹配，最大限度的提升多晶硅棒的切割质量稳定性，解决了多晶硅棒混合切割导致的质量波动问题，提高了产品的良品率，降低了加工成本。
本发明所述多晶硅棒即多晶硅锭方锭剖方后得到的方棒。
本发明步骤(1)所述中央区域为所述多晶硅方锭对称中心区域。测试碳浓度时，在所述多晶硅方锭中央区域选取至少一根方棒(多晶硅棒)，例如，当所述晶硅锭方锭按照6×6切割时，此时可以选取位于正中心处的4根方棒，如图1所示；当所述晶硅锭方锭按照7×7切割时，此时可以选取位于正中心处的9根方棒。
此外，也可以选取中心区域位于对称线上的方棒，以图1为例，可以选择中心区域的C15、C16、C21、C22，也可以选择位于对角线上的C15和C22，或C16和C21，其同样可以反映出多晶硅锭中心区域的碳含量变化，可根据实际情况进行具体选择。
本发明步骤(1)所述边角区域分布于所述多晶硅方锭的四个角处。测试碳浓度时，在所述多晶硅方锭边角区域的四个角各选取至少一根方棒。一般情况均从四个角各选择一根方棒进行测试，但若中央区域选取的方棒数量过多时，可根据实际情况从四个角紧密相邻的区域来选取方棒，如图1中的B2、B7、B5、B12、B30、B35、B32、B25等。
本发明中，边角处和中央区域处的方棒选取量应尽量相等，否则会使多晶硅锭整体的碳含量平均值出现偏差。
本发明步骤(2)的具体操作为：从方棒上截取样片，对样片进行碳含量测试，并计算碳含量的平均值。
由于铸锭长晶过程中，碳含量在硅棒高度上(从底部到顶部)的分布是由低到高，若选取顶部样片的话，碳在硅中的含量基本达到固溶度饱和，测试数值差异不大。因此，本发明一般情况下选择从方棒底部截取样片。
类似的，本发明截取的样片的厚度为1-3mm，但非仅限于此，样片的厚度同样可以根据需求进行具体选择，但不同方棒截取的样片需要保持相同的厚度。
本发明在进行碳含量测试前对样片的表面进行抛光，目的是得到更精确的碳浓度值，抛光过程选择本领域常用的试剂进行即可，本发明不进行特殊限定。类似的，测量可选择本领域的常规测试设备进行，本发明优选采用晶硅碳氧含量测试仪对样片进行碳含量测试，但非仅限于此。
其中，碳含量的平均值＝各方片的碳含量总量/方片个数。
本发明以多晶硅锭中碳含量的平均值为依据，制定出了不同的切割方案：其中，当碳含量的平均值＜4×1017atoms/cm3时，硅锭的SiC浓度较低，杂质含量少，此时采用短工艺用时+低线耗的模式进行加工，多晶硅棒的加工时间设定为75-90min(不包括90min)，单片工艺耗线量为0.8-1.2米/片。
当碳含量的平均值为4-6×1017atoms/cm3时，硅锭内的碳浓度已经超出碳在硅中的溶解度，开始析出粒度较小(微米级)的SiC晶粒，会增加金刚线的切割难度，因此需要适当增加切割工艺时间和线耗，多晶硅棒的加工时间设定为90-120min，单片工艺耗线量为1.0-1.5米/片。
当碳含量的平均值＞6×1017atoms/cm3时，表明整锭中已经有大量尺寸达到毫米级的SiC杂质颗粒析出，这些杂质点会加剧电镀金刚线的磨损程度，若切割用时较短、单片用线量较少的话，容易造成切割硅片TTV(Total Thickness Variation，总厚度偏差)比例和切割断线率升高的风险。此时多晶硅棒的加工时间设定为＞120min，单片工艺耗线量＞1.5米/片。
上述具体的切割工艺和硅锭的平均碳含量一一对应，能够使多晶硅棒的切割质量稳定性得到明显提升。对于某一特定碳含量的多晶硅棒而言，若加工时间过大和耗线量过大，会导致产能下降、加工成本升高；相反，若加工时间过小和单片耗线量过小，则会导致断线率升高、硅片TTV比例高、硅片的加工良品率下降。因此，上述切割工艺是基于多晶硅棒中碳含量的特定选择，是本发明的关键。
此外，除了切割工艺的选择外，本发明同样可以针对不同的碳含量选择不同规格的电镀金刚线进行切割。例如，对于碳含量更低的多晶硅棒(碳含量的平均值＜4×1017atoms/cm3)，可以采用更细的电镀金刚线，如60线、55线等，而对碳含量高(碳含量的平均值＞6×1017atoms/cm3)的多晶方棒，其较难加工，可采用线径略较大的电镀线切片，如65线等，这样一方面能够增加方棒出片数，另一方面有效的降低金刚线的断线率，进而增加了经济效益。
上述60线指母线直径为60μm的金刚线，55线指母线直径为55μm的金刚线，65线指母线直径为65μm的金刚线，其他情况类似。
作为优选的技术方案，本发明所述多晶硅棒的切割方法包括以下步骤：
(1)在多晶硅方锭中央区域和边角区域选取方棒；其中，中央区域选取至少一根方棒，边角区域的四个角各选取至少一根方棒；
(2)分别从步骤(1)选取的方棒底部截取厚度为1-3mm的样片，对样片表面进行抛光，然后采用晶硅碳氧含量测试仪测定其碳含量，并计算样片碳含量的平均值；
(3)以碳含量的平均值为依据，选取相对应的切割工艺对产自该多晶硅方锭的所有方棒进行加工；其中，当碳含量的平均值＜4×1017atoms/cm3时，所述多晶硅方锭得到的多晶硅棒的单片工艺耗线量为0.8-1.2米/片，75min≤加工时间＜90min；当碳含量的平均值为4-6×1017atoms/cm3时，所述多晶硅方锭得到的多晶硅棒的单片工艺耗线量为1.0-1.5米/片，90min≤加工时间≤120min；当碳含量的平均值＞6×1017atoms/cm3时，所述多晶硅方锭得到的单片工艺耗线量＞1.5米/片，加工时间＞120min。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明针对目前不同类型多晶硅棒混合切割导致的质量波动问题，开发出一种对多晶硅棒切割难易程度的全新评估手段。通过选取具有代表性的多晶方棒来评估硅锭整体的碳含量平均值，然后以此为基准，选择了与之一一对应的切割工艺，二者之间形成了相互配合关系，能够最大限度的提升多晶硅棒的切割质量稳定性。硅棒的切割良品率在96％以上，相对于现有工艺，其断线率、单片耗线量以及硅片TTV比例均明显降低，具有良好的经济效益和应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1中对多晶硅方锭切割以及选取测试方棒的示意图；图中暗色部分为选取进行测试的方棒。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
(1)选取一个多晶硅方锭，编号为1，如图1所示，按照6×6进行剖方，然后在多晶硅方锭中央区域选取C15、C16、C21、C22四根方棒，在边角区域的四个角分别选取A1、A6、A31、A36四根方棒；
(2)分别在所选取的八根方棒底部截取厚度为2mm的样片；
(3)采用体积比为3:1的HNO3-HF混合酸对样片进行抛光，获得光亮的镜面效果，然后采用TENSOR27红外光谱仪测试抛光样片的碳含量浓度值；
(4)根据公式：碳含量的平均值＝各方片的碳含量总和/方片个数，计算多晶硅锭的碳含量平均值；
(5)经过计算，本实施例中多晶硅锭的碳浓度平均值为3.1×1017atoms/cm3；
(6)以方锭的左右对称线为基准将多晶硅锭中的方棒平均分为两份，其中一份按照加工时间75min，单片工艺耗线量为0.8米/片的工艺进行切割，另一份备用。
本实施例后续按照步骤(2)和步骤(3)中的方法对图1中其他28根方棒中的碳含量均进行了测定，并依据公式计算最后的平均值，结果显示，1号多晶硅锭的碳含量平均值为3.12×1017atoms/cm3，与步骤(5)测的数值误差为0.65％，符合要求。
实施例2
选取一个多晶硅方锭，编号为2，切割以及测试的方法与实施例1完全相同，经过计算，本实施例中多晶硅锭的碳浓度平均值为4.5×1017atoms/cm3。以方锭的左右对称线为基准将多晶硅锭中的方棒平均分为两份，其中一份按照加工时间90min，单片工艺耗线量为1.0米/片的工艺进行切割，另一份备用。
实施例3
选取一个多晶硅方锭，编号为3，切割以及测试的方法与实施例1完全相同，经过计算，本实施例中多晶硅锭的碳浓度平均值为4.8×1017atoms/cm3。以方锭的左右对称线为基准将多晶硅锭中的方棒平均分为两份，其中一份按照加工时间95min，单片工艺耗线量为1.1米/片的工艺进行切割，另一份备用。
实施例4
选取一个多晶硅方锭，编号为4，切割以及测试的方法与实施例1完全相同，经过计算，本实施例中多晶硅锭的碳浓度平均值为6.2×1017atoms/cm3。以方锭的左右对称线为基准将多晶硅锭中的方棒平均分为两份，其中一份按照加工时间120min，单片工艺耗线量为1.5米/片的工艺进行切割，另一份备用。
实施例5
选取一个多晶硅方锭，编号为5，切割以及测试的方法与实施例1完全相同，经过计算，本实施例中多晶硅锭的碳浓度平均值为6.8×1017atoms/cm3。以方锭的左右对称线为基准将多晶硅锭中的方棒平均分为两份，其中一份按照加工时间130min，单片工艺耗线量为1.6米/片的工艺进行切割，另一份备用。
实施例6
选取一个多晶硅方锭，编号为6，切割以及测试的方法与实施例1完全相同，经过计算，本实施例中多晶硅锭的碳浓度平均值为7.2×1017atoms/cm3。以方锭的左右对称线为基准将多晶硅锭中的方棒平均分为两份，其中一份按照加工时间140min，单片工艺耗线量为1.8米/片的工艺进行切割，另一份备用。
对比例1
将实施例1-6中备用的方棒集中进行粘棒，其碳浓度平均值为5.4×1017atoms/cm3，采用传统的不分类的切割方式进行混切，加工时间为108min，设定单片工艺耗线量为1.3米/片。
对比例2
采用传统的切割工艺进行切割：即对实施例1-6中的6个多晶硅方锭的方棒不再区分，默认质量水平一样，采用混合切割方式。切割工艺的设置是刚开始采用保守工艺(长的加工用时+较高的单片线耗)，当切片指标(硅片合格率、断线率、TTV占比)正常的话，再逐步缩短加工时间和降低线耗。如果切割效果不好的话，则增加工艺用时和增加单片用线量。
由于这种工艺调整是事后调整，调整周期较长，成本损失较大。而且个别杂质比较高的方棒会影响杂质比例低的方棒切割效果。所以总的切割结果是硅片的合格率波动大，制程稳定性较差，线耗比较高，成本高。
实施例1-6和对比例1均采用相同的金刚线切片机和相同的电镀线进行切割，分类切割结果和混切的对比结果如表1所示：
表1
从上表可以看出，采用本发明方法分类切割的方棒，平均切割单刀工艺用时为108min，实际单片金刚线用量为1.3米/片，硅片合格率(直通率)为96.1％，硅片TTV不良占比为0.47％。
而均分的另一半多晶硅棒按照传统的混切方式(不分类切割，不同锭的方棒随机搭配粘棒切割的模式)进行切割。工艺用时设置为108min，工艺线耗设定为1.3米/片。但切割的效果较差：断线率2.2％，较实施例1-6的平均值升高1.4％；硅片合格率94.3％，下降1.8％；硅片TTV占比为2.27％，升高1.8％；实际单片耗线量为1.7米/片，升高0.4米/片。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种多晶硅棒的切割方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在多晶硅方锭的中央区域选取至少一根方棒；在多晶硅方锭边角区域的四个角各选取至少一根方棒；
(2)从方棒底部截取样片，对样片进行碳含量测试，并计算碳含量的平均值；
(3)以碳含量的平均值为依据，选取相对应的切割工艺对产自该多晶硅方锭的所有方棒进行加工；
当碳含量的平均值＜4×1017atoms/cm3时，步骤(1)所述多晶硅方锭得到的多晶硅棒的单片工艺耗线量为0.8-1.2米/片，75min≤加工时间＜90min；
当碳含量的平均值为4-6×1017atoms/cm3时，步骤(1)所述多晶硅方锭得到的多晶硅棒的单片工艺耗线量为1.0-1.5米/片，90min≤加工时间≤120min；
当碳含量的平均值＞6×1017atoms/cm3时，步骤(1)所述多晶硅方锭得到的多晶硅棒的单片工艺耗线量＞1.5米/片，加工时间＞120min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述中央区域为所述多晶硅方锭对称中心区域。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述边角区域分布于所述多晶硅方锭的四个角处。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样片的厚度为1-3mm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行碳含量测试前对样片的表面进行抛光。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用晶硅碳氧含量测试仪对样片进行碳含量测试。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在多晶硅方锭中央区域和边角区域选取方棒；其中，中央区域选取至少一根方棒，边角区域的四个角各选取至少一根方棒；
(2)分别从步骤(1)选取的方棒底部截取厚度为1-3mm的样片，对样片表面进行抛光，然后采用晶硅碳氧含量测试仪测定其碳含量，并计算样片碳含量的平均值；
(3)以碳含量的平均值为依据，选取相对应的切割工艺对产自该多晶硅方锭的所有方棒进行加工；其中，当碳含量的平均值＜4×1017atoms/cm3时，所述多晶硅方锭得到的多晶硅棒的单片工艺耗线量为0.8-1.2米/片，75min≤加工时间＜90min；当碳含量的平均值为4-6×1017atoms/cm3时，所述多晶硅方锭得到的多晶硅棒的单片工艺耗线量为1.0-1.5米/片，90min≤加工时间≤120min；当碳含量的平均值＞6×1017atoms/cm3时，所述多晶硅方锭得到的单片工艺耗线量＞1.5米/片，加工时间＞120min。
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