JP6752143B2 - 合成単結晶ダイヤモンド、合成単結晶ダイヤモンドの製造方法及び合成単結晶ダイヤモンドを用いた工具 - Google Patents
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Description
初めに、本発明の実施の形態を列記して説明する。なお、本明細書中において、個別の方向を[]で示し、結晶幾何学的に等価な方向を含む総称的な方向を<>で示し、個別の面方位を()で示し、結晶幾何学的に等価な面方位を含む総称的な面方位を{}で示す。
以下、本発明に係る単結晶ダイヤモンドおよびその製造方法について、さらに詳細に説明する。
本発明の一実施の形態において、単結晶ダイヤモンドは窒素原子を含み、前記単結晶ダイヤモンド中の全窒素原子数に対する、前記単結晶ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子数の割合は、0.02%以上40%未満であり、好ましくは0.1%以上20%以下である。
本発明の一実施の形態における単結晶ダイヤモンドは、たとえば、以下の方法で作製することができる。
はじめに、基板として、高温高圧合成法または化学気相合成法によって作製された単結晶ダイヤモンドを準備する。高温高圧合成法によって作製された単結晶ダイヤモンドは、結晶歪みが比較的少ないため好ましい。基板の厚さは、取り扱いの観点から100μm以上が好ましく、入手の容易性から3mm以下が好ましい。基板の厚さとは、基板主面の中心近傍で測定した厚さとする。
次に、基板上に単結晶ダイヤモンドを成長させる。成長方法は特に限定されず、熱フィラメントCVD法、マイクロ波プラズマCVD法、直流プラズマCVD法、直流アーク放電プラズマ法などを用いることができる。中でも、マイクロ波プラズマCVD法は、意図しない不純物の混入が少ないため好ましい。
A+B×log10Cn=Cc 式(2)
(式(2)中、10≦A≦20、2≦B≦7である。)
窒素ガス濃度Cn(%)とメタンガス濃度Cc(%)とが上記式(2)の関係を満たすと、単結晶ダイヤモンドの硬度を維持しつつ、耐欠損性を向上させることができる。
次に、エピタキシャル成長させた単結晶ダイヤモンドを基板から分離して、単結晶ダイヤモンドを得る。分離方法は、たとえば、レーザー照射により切断する方法、イオン注入で予め分離境界を形成しておき、イオン注入面上にダイヤモンドを合成し、その後イオン注入の分離境界面で分離する方法などが挙げられる。
本発明の一実施の形態において、単結晶ダイヤモンドはダイヤモンド製品に好適に用いることができる。具体的には、切削バイト(ダイヤモンドバイト)、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ(フライスワイパー)、切削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、カッター、ウォータージェットノズル、ダイヤナイフ、ガラス切りなどの切削工具に用いることができる。また、切削工具に限られず、研削工具、耐摩工具、部品などにも用いることができる。研削工具としては、ドレッサーなどを挙げることができる。耐摩工具、部品としては、伸線ダイス、スクライバー、水または粉末噴出ノズル、ワイヤーガイド、また放熱部品(ヒートシンク)やX線窓材などを挙げることができる。後者の工具に関係のない部品ではあるが、レーザーマウント用の精度を有する端面(鏡面加工を要する)や応力のかかる窓材では、欠損が起点となって割れることを極力防ぐ必要の成る部品では耐欠損性を重要とするからである。
(基板の準備)
基板として、高温高圧合成法によって作製されたIb型の単結晶ダイヤモンドからなる基板(厚み500μm、5mm角)を準備した。この基板の主面の面方位は(001)面であった。
作製した基板を公知のマイクロ波プラズマCVD装置内に配置して、単結晶ダイヤモンドをエピタキシャル成長させた。成長条件を表1に示す。なお、マイクロ波周波数は2.45GHz、マイクロ波電力は5kW、成長時間は60時間であった。
(単結晶ダイヤモンドの分離)
基板と気相合成単結晶ダイヤモンドとをレーザーで切断、分離し、その後、平坦に通常の研磨をした。
得られた単結晶ダイヤモンドおよび、比較例として準備した高温高圧合成Ib型ダイヤモンドについて、全窒素原子濃度、孤立置換型窒素原子濃度、ヌープ硬度および耐欠損性を測定した。
孤立置換型窒素原子濃度は、ESR分析によって測定した。
試料1〜試料3は、表面粗さ(Ra)が0.05μm以上0.5μm以下の基板を用いて作製された単結晶ダイヤモンドであり、全窒素原子濃度が1ppm以上50ppm以下、かつ、孤立置換型窒素原子濃度が100ppb以上400ppb以下であった。これらの単結晶ダイヤモンドは、硬度が95Ga以上120GPa以下であった。耐欠損性については、長さが1μm以上の欠けが0個以上2個以下であり、長さが10μm以上の欠けが0個であった。
(試料の準備)
試料1−1〜1−5は、それぞれ実施例1で作製した試料1〜5に、1500℃の真空中で1時間アニール処理を施して作製した。得られた試料において、耐欠損性を評価した。結果を表2に示す。なお、各試料において、アニール処理を行っても、単結晶ダイヤモンド中の全窒素原子数に対する、前記単結晶ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子数の割合は変化しなかった。
試料11〜22では、基板のオフ角、処理方法、溝幅及び表面粗さを変化させて、表4に示す条件で単結晶ダイヤモンド合成を行った。
基板として、高温高圧合成法によって作製されたIb型の単結晶ダイヤモンドからなる基板(厚み500μm、5mm角)を準備した。この基板の主面の面方位は(001)面であった。
作製した基板を公知のマイクロ波プラズマCVD装置内に配置して、単結晶ダイヤモンドをエピタキシャル成長させた。成長条件を表4に示す。なお、マイクロ波周波数は2.45GHz、マイクロ波電力は5kW、成長時間は成長厚さが約1mm前後になるよう調整した。
基板と気相合成単結晶ダイヤモンドとをレーザーで切断、分離し、その後、平坦に通常の研磨をした。
試料11〜22について、実施例2と同様に、1500℃の真空中で1時間アニール処理を施して作製した。得られた試料において、耐欠損性を評価した。結果を表4に示す。なお、各試料において、アニール処理を行っても、単結晶ダイヤモンド中の全窒素原子数に対する、前記単結晶ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子数の割合は変化しなかった。
全窒素原子濃度、孤立置換型窒素原子濃度、ヌープ硬度および耐欠損性に関しては、実施例1と同様な方法で測定した。結果を表4に示す。
試料11〜試料16と試料19は、表面粗さ(Ra)が0.006μm以上0.5μm以下の基板を用いて作製された単結晶ダイヤモンドであり、全窒素原子濃度が0.9ppm以上95ppm以下、かつ、孤立置換型窒素原子濃度が125ppb以上1040ppb以下であった。これらの単結晶ダイヤモンドは、硬度が82GPa以上119GPa以下であった。耐欠損性については、長さが1μm以上の欠けが0個以上2個以下であり、長さが10μm以上の欠けが0個であった。1500℃でのアニール処理を施した後には、長さが1μm以上の欠けが0個以上1個以下となった。
Claims (9)
- 窒素原子を含む合成単結晶ダイヤモンドであって、
前記合成単結晶ダイヤモンド中の全窒素原子数に対する、前記合成単結晶ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子数の割合は、0.02%以上40%未満であり、
前記合成単結晶ダイヤモンドにおいて、{100}面における<100>方向のヌープ硬度は、80GPa以上125GPa以下であり、
前記合成単結晶ダイヤモンドにおいて、直角のエッジ加工時の稜線1mm当たりの欠損の発生は、1μm以上の大きさの欠損が2個以下、かつ、10μm以上の大きさの欠損が0個である、
合成単結晶ダイヤモンド。 - 窒素原子を含む合成単結晶ダイヤモンドであって、
前記合成単結晶ダイヤモンド中の全窒素原子数に対する、前記合成単結晶ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子数の割合は、0.1%以上20%以下であり、
前記合成単結晶ダイヤモンドにおいて、{100}面における<100>方向のヌープ硬度は、80GPa以上125GPa以下であり、
前記合成単結晶ダイヤモンドにおいて、直角のエッジ加工時の稜線1mm当たりの欠損の発生は、1μm以上の大きさの欠損が2個以下、かつ、10μm以上の大きさの欠損が0個である、
合成単結晶ダイヤモンド。 - 前記合成単結晶ダイヤモンド中の全窒素原子の濃度は0.5ppm以上100ppm以下であり、
前記合成単結晶ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子の濃度は10ppb以上8ppm以下である、
請求項1又は請求項2に記載の合成単結晶ダイヤモンド。 - 化学気相合成法による請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の合成単結晶ダイヤモンドの製造方法であって、
主面の表面粗さ(Ra)が0.006μm以上10μm以下の基板を準備する工程と、
前記基板上に合成単結晶ダイヤモンドを成長させる工程と、
前記合成単結晶ダイヤモンドを成長させる工程で得られた合成単結晶ダイヤモンドを、1300℃以上の真空中でアニール処理する工程とを含み、
前記合成単結晶ダイヤモンドを成長させる工程の気相中、水素ガス濃度に対するメタンガス濃度の割合は7%以上30%以下であり、前記メタンガス濃度に対する窒素ガス濃度の割合は0.02%以上10%以下である、
合成単結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 化学気相合成法による請求項2に記載の合成単結晶ダイヤモンドの製造方法であって、
主面の表面粗さ(Ra)が0.006μm以上10μm以下の基板を準備する工程と、
前記基板上に合成単結晶ダイヤモンドを成長させる工程とを含み、
前記合成単結晶ダイヤモンドを成長させる工程の気相中、水素ガス濃度に対するメタンガス濃度の割合は7%以上30%以下であり、前記メタンガス濃度に対する窒素ガス濃度の割合は0.02%以上10%以下である、
合成単結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記基板の主面は、{001}面に対するオフ角が0°以上15°以下である、
請求項4又は請求項5に記載の合成単結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記基板の主面は、(001)面に対して±[100]方向および±[010]方向の少なくともいずれかの方向に平行な溝を有する、
請求項4から請求項6のいずれか1項に記載の合成単結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記合成単結晶ダイヤモンドを成長させる工程で得られた合成単結晶ダイヤモンドを、1300℃以上の真空中でアニール処理する工程を含む、
請求項5に記載の合成単結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の合成単結晶ダイヤモンドを被削材との接触部分に用いた、切削バイト、フライスワイパー、エンドミル、ドリル、リーマー、カッター、ドレッサー、ワイヤーガイド、伸線ダイス、ウォータージェットノズル、ダイヤナイフ、ガラス切りならびにスクライバーからなる群から選択される工具。
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