JPS63291896A - 合成ダイヤモンド単結晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法 - Google Patents
合成ダイヤモンド単結晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法Info
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- JPS63291896A JPS63291896A JP12658287A JP12658287A JPS63291896A JP S63291896 A JPS63291896 A JP S63291896A JP 12658287 A JP12658287 A JP 12658287A JP 12658287 A JP12658287 A JP 12658287A JP S63291896 A JPS63291896 A JP S63291896A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、合成ダイヤモンド単結晶中に含まれる窒素を
Ｉｂ型の形態からＩａ、型の形態への転換を加速させる
方法に関するものである。
Ｉｂ型の形態からＩａ、型の形態への転換を加速させる
方法に関するものである。
μ
（従来技術）
ダイヤモンドは天然、合成を問わず、窒素の含有量によ
り、第１表（ダイヤモンドの分類表）に示す様に一般に
Ｉ型と■型に大別されている。
り、第１表（ダイヤモンドの分類表）に示す様に一般に
Ｉ型と■型に大別されている。
第 １ 表
■型は窒素を最高約０．２％程度まで含有するもので、
■型は全然含まないか、もしくは含んだとしても高々数
ｐｐｍ程度のものである。この区別の厳密な境界は今の
所決定されていない。
■型は全然含まないか、もしくは含んだとしても高々数
ｐｐｍ程度のものである。この区別の厳密な境界は今の
所決定されていない。
■型は更に窒素の含有形態により、Ｉａ型とＩｂ型に区
分される。これらの区別は赤外領域の吸収スペクトルの
相違により判別される。即ちＩａ型は赤外領域における
１２８０個−１，Ｉｂ型は１１３０ｃｍ”の吸収の有無
で区別され、吸収の程度に応じて量が判明する。
分される。これらの区別は赤外領域の吸収スペクトルの
相違により判別される。即ちＩａ型は赤外領域における
１２８０個−１，Ｉｂ型は１１３０ｃｍ”の吸収の有無
で区別され、吸収の程度に応じて量が判明する。
窒素を含有する合成ダイヤモンドはほとんど全てがＩｂ
型であるのに対し、天然ダイヤモンドの場合は産出され
るものの大半がＩａ型であり稀Ｋ Ｉｂ型が存在し、Ｉ
ｂ型とＩａ型が一つの結晶中に混在するものも極くわず
か存在する。一方結晶の呈する色については天然Ｉａ型
の場合は無色から黄色まで種々あるのに対し、合成Ｉｂ
型は窒素の含有量が多くなるにつれ淡黄色から深い黄金
色更に緑色がかった黄色まで変るが、一般的には黄色で
あり無色のものはない。
型であるのに対し、天然ダイヤモンドの場合は産出され
るものの大半がＩａ型であり稀Ｋ Ｉｂ型が存在し、Ｉ
ｂ型とＩａ型が一つの結晶中に混在するものも極くわず
か存在する。一方結晶の呈する色については天然Ｉａ型
の場合は無色から黄色まで種々あるのに対し、合成Ｉｂ
型は窒素の含有量が多くなるにつれ淡黄色から深い黄金
色更に緑色がかった黄色まで変るが、一般的には黄色で
あり無色のものはない。
本発明の狙いは、Ｉｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる
ことにより色を黄色から無色に転することにある。この
様な方法については特開昭５３−２５２９２号に例示さ
れている様に合成ダイヤモンドを超高圧高温下で処理す
る方法がある。
ことにより色を黄色から無色に転することにある。この
様な方法については特開昭５３−２５２９２号に例示さ
れている様に合成ダイヤモンドを超高圧高温下で処理す
る方法がある。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし乍ら特開昭５３−２５２９２号の方法では、１）
処理温度が１９００〜２０００℃の高温度の時には、転
換率が高いので短時間で処理が可能となるが、逆にダイ
ヤモンドの黒鉛への相変態を防止する必要が生じ、６０
Ｋｂ〜７０Ｋｂという通常以上の高圧力の条件が必要と
なる。
処理温度が１９００〜２０００℃の高温度の時には、転
換率が高いので短時間で処理が可能となるが、逆にダイ
ヤモンドの黒鉛への相変態を防止する必要が生じ、６０
Ｋｂ〜７０Ｋｂという通常以上の高圧力の条件が必要と
なる。
２）１６００〜１８００℃の低温度であればそれ程の高
圧力は必要としないが、転換率が低い為長時間の処理が
必要となる。
圧力は必要としないが、転換率が低い為長時間の処理が
必要となる。
それ故夫々の場合、次の様な欠点がある。
１）の場合：超高圧装置の寿命が短く、処理量が少ない
為高コストとなる。
為高コストとなる。
２）峠の場合：超高圧装置を長時間使用する為高コスト
となる。
となる。
上記に鑑み本発明はこのような問題点を解消するため開
発されたものである。
発されたものである。
（問題点を解決するための手段）
即ち本発明は、合成ダイヤモンド中に含まれるＩｂ型窒
素をＩａ型窒素に変換させる方法において、電子線、ガ
ンヤ線、アルファ・線、もしくは中性子線を合成ダイヤ
モンド結晶に照射した後、少なくとも１０Ｋｂ以上３０
Ｋｂ以下の圧力下において、その結晶を約１５００℃か
ら約２２００℃の範囲の適正な温度にて含有されるＩｂ
型窒素の９９％以上をＩａ型転換させるに十分な時間に
わたって処理する事を特徴とする合成ダイヤモンド単結
晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法である
。
素をＩａ型窒素に変換させる方法において、電子線、ガ
ンヤ線、アルファ・線、もしくは中性子線を合成ダイヤ
モンド結晶に照射した後、少なくとも１０Ｋｂ以上３０
Ｋｂ以下の圧力下において、その結晶を約１５００℃か
ら約２２００℃の範囲の適正な温度にて含有されるＩｂ
型窒素の９９％以上をＩａ型転換させるに十分な時間に
わたって処理する事を特徴とする合成ダイヤモンド単結
晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法である
。
以下に詳細に本発明を説明する。
本発明は超高圧、高温処理に先だって電子線照射を行う
とＩａ→Ｉｂの転換速度が早くなるので、高圧力、高温
度をそれほど必要とせず、短時間で処理が可能となり、
その結果低コストで変換できる事を見い出した事による
。
とＩａ→Ｉｂの転換速度が早くなるので、高圧力、高温
度をそれほど必要とせず、短時間で処理が可能となり、
その結果低コストで変換できる事を見い出した事による
。
（作用）
電子線等の照射の詳細な作用のメカニズムは分っていな
いが、次の様に考えられる。
いが、次の様に考えられる。
電子線の照射を行うと、電子と、ダイヤモンド結晶中の
炭素原子を置換した形で結晶中に分散して含有されてい
るＩｂ型窒素厚子とが衝突を起し、ダイヤモンド構造の
Ｃ−Ｎ結合の束縛エネルギーから解放され、結晶格子中
にはじき飛ばされた状態になる。その為比較的低い熱エ
ネルギー（即ち低温度）でＩａ型に高転換速度で転換さ
れるものと考えられる。
炭素原子を置換した形で結晶中に分散して含有されてい
るＩｂ型窒素厚子とが衝突を起し、ダイヤモンド構造の
Ｃ−Ｎ結合の束縛エネルギーから解放され、結晶格子中
にはじき飛ばされた状態になる。その為比較的低い熱エ
ネルギー（即ち低温度）でＩａ型に高転換速度で転換さ
れるものと考えられる。
この様な作用を有するものは、電子線に限らずガンマ線
、アルファ線、中性子線があるが、特にアルファ線や中
性子線の場合には合成ダイヤモンド中に微量に含まれる
金属元素不純物と核反応を起し放射性元素が生じる可能
性もあり、あまり好ましい方法とは言えない。又ガンマ
線は本質的には光であるので、その効果が電子線に比べ
ると弱いため効果がそれほど期待できない。こういった
意味で電子線が最も好ましい。
、アルファ線、中性子線があるが、特にアルファ線や中
性子線の場合には合成ダイヤモンド中に微量に含まれる
金属元素不純物と核反応を起し放射性元素が生じる可能
性もあり、あまり好ましい方法とは言えない。又ガンマ
線は本質的には光であるので、その効果が電子線に比べ
ると弱いため効果がそれほど期待できない。こういった
意味で電子線が最も好ましい。
Ｉｂ型からＩａ型の変換速度は使用する電子線のエネル
ギー及び照射量に依存する。これらの好ましい範囲とそ
の理由は次の通りである。
ギー及び照射量に依存する。これらの好ましい範囲とそ
の理由は次の通りである。
エネルギー：５ＭｅＶ以下〜０．５ＭｅＶ以上５ＭｅＶ
を超えれば不純物元素が、放射化する恐れがある。０．
５ ＭｅＶ未満では格子欠陥を作り難い。
を超えれば不純物元素が、放射化する恐れがある。０．
５ ＭｅＶ未満では格子欠陥を作り難い。
照射量：１０１９エレクトロン／ｄ以下〜１０１６エレ
クトロン／ｄ以上 １０１９以上を超えれば格子欠陥が多過ぎてアニーリン
グでは除去出来ない。１０ 未満では欠陥が事実出生じ
ない。
クトロン／ｄ以上 １０１９以上を超えれば格子欠陥が多過ぎてアニーリン
グでは除去出来ない。１０ 未満では欠陥が事実出生じ
ない。
（実施例）
以下に本発明の実施例を述べる。
■テ１０１８ｅｌｅＣｔｒ０ｎＳ／／ｃｄノ電子線照射
ヲ行ナツタ。
ヲ行ナツタ。
ピストンシリンダー装置に設置し、１４００℃〜２４０
０℃、１５Ｋｂの条件で加熱し、４０時間保持した。結
果を第２表に示す。
０℃、１５Ｋｂの条件で加熱し、４０時間保持した。結
果を第２表に示す。
この表よ９判かる様に１５００℃〜２２００℃の範囲内
で転換率が９９％以上であった。
で転換率が９９％以上であった。
第２表
Ｉａ型及びＩｂ型窒素の含有量は、１２８０α−１と１
１３０ＣＩ＋−１における赤外吸収係数より求めた。
１３０ＣＩ＋−１における赤外吸収係数より求めた。
算出方法は下記の通りである。
Ｉａ型窒素含有量＝（１２８０Ｃ１１”の吸収係数つＸ
３３ｐｐｍＩｂ ｌ ＝（１１３０ｃｍ
Ｉ ） Ｘ２５ ｐｐｍ実施例−２ 合成Ｉｂ型単結晶（窒素含有量６０ｐｐｍ）に、２Ｍｅ
ｖテ５×１０１７ｅＩＣｔｒＯｎｓ７ｃｄ電子線照射ヲ
行ナツタ。
３３ｐｐｍＩｂ ｌ ＝（１１３０ｃｍ
Ｉ ） Ｘ２５ ｐｐｍ実施例−２ 合成Ｉｂ型単結晶（窒素含有量６０ｐｐｍ）に、２Ｍｅ
ｖテ５×１０１７ｅＩＣｔｒＯｎｓ７ｃｄ電子線照射ヲ
行ナツタ。
ピストンシリンダー装置に設置し２０００℃の温度で圧
力を５〜３５Ｋｂまで変化させ３０時間保持して転換テ
ストを行なった結果を第３表に示す。
力を５〜３５Ｋｂまで変化させ３０時間保持して転換テ
ストを行なった結果を第３表に示す。
この表よ９判かる様に１０〜３０Ｋｂの圧力下で転換率
が９９％以上であった。又、窒素含有量は実施例−１と
同一の方法で測定した。
が９９％以上であった。又、窒素含有量は実施例−１と
同一の方法で測定した。
第 ３ 表
実施例−６
合成ダイヤモンドＩｂ型単結晶（窒素含有量３０ ｐｐ
ｍ） Ｋ、０．５〜５Ｍｅ■ノ範囲テ１０１７ｅｌｅＣ
１ｒＯｎ′／ＬＩの電子線照射を行なった。さらにピス
トンシリンダー装置を用い、２０Ｋｂ、２０００℃の圧
力、温度条件で５０時間保持し、転換テストを行なった
。結果を第４表に示す。
ｍ） Ｋ、０．５〜５Ｍｅ■ノ範囲テ１０１７ｅｌｅＣ
１ｒＯｎ′／ＬＩの電子線照射を行なった。さらにピス
トンシリンダー装置を用い、２０Ｋｂ、２０００℃の圧
力、温度条件で５０時間保持し、転換テストを行なった
。結果を第４表に示す。
この表よりわかる様に０．５ ＭｅＶ以上で転換率か９
９％となった。しかし５ＭｅＶで放射化が生じた。
９％となった。しかし５ＭｅＶで放射化が生じた。
第 ４ 表
又、窒素含有量は実施例−１と同一の方法で行なった。
実施例−４
合成Ｉｂ型ダイヤモンド単結晶（窒素含有量８０ｐｐｍ
）Ｋ、ｔ、５ＭｅＶ テ１ｏ１５〜１０” ”ｅｃ””
”／、！（７） 範囲内で電子線照射を行ない２０Ｋｂ
、２０００℃の圧力条件下で５０時間保持し、転換テス
トを行なった。結果を第５表に示す。
）Ｋ、ｔ、５ＭｅＶ テ１ｏ１５〜１０” ”ｅｃ””
”／、！（７） 範囲内で電子線照射を行ない２０Ｋｂ
、２０００℃の圧力条件下で５０時間保持し、転換テス
トを行なった。結果を第５表に示す。
コノ表！ り ’ＰＩＪ ｆｒｈ ル様Ｋ １０”〜１
ｏ” ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ、、；、 にｒ）範囲内で転
換率が９９％以上であった。又、ｉｏ”ｅｌｅｃｔｒｏ
ｎｓ７．の照射量では、生じた欠陥が除去さｈ４ ａ
３専４右纂糾柑つ了シー−ｔ又、窒素含有ｆｊ：Ｌｌｄ
実施例−１と同一の方法で行なった。
ｏ” ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ、、；、 にｒ）範囲内で転
換率が９９％以上であった。又、ｉｏ”ｅｌｅｃｔｒｏ
ｎｓ７．の照射量では、生じた欠陥が除去さｈ４ ａ
３専４右纂糾柑つ了シー−ｔ又、窒素含有ｆｊ：Ｌｌｄ
実施例−１と同一の方法で行なった。
第 ５ 表
（発明の効果）
以上説明した様に、本発明により、安価な圧力発生装置
を用いて、短時間でＩｂ−Ｉａ型の変換が可能となった
。
を用いて、短時間でＩｂ−Ｉａ型の変換が可能となった
。
Claims (2)
- （１）合成ダイヤモンド中に含まれるＩｂ型窒素をＩａ
型窒素に変換させる方法に於いて、電子線、ガンマ線、
アルファ線もしくは中性子線を合成ダイヤモンド結晶に
照射した後、少くとも１０Ｋｂ以上３０Ｋｂ以下の圧力
下において、その結晶を約１５００℃から約２２００℃
の範囲の適正な温度にて含有されるＩｂ型窒素の９９％
以上をＩａ型に転換させるに十分な時間にわたって処理
することを特徴とする合成ダイヤモンド単結晶中のＩｂ
型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法。 - （２）０．５〜５ＭｅＶのエネルギーを有する電子線を
用いて１０＾１＾６〜１０＾１＾９エレクトロン／ｃｍ
＾２の照射を行う特許請求の範囲第（１）項記載の合成
ダイヤモンド単結晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換
させる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12658287A JPS63291896A (ja) | 1987-05-23 | 1987-05-23 | 合成ダイヤモンド単結晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12658287A JPS63291896A (ja) | 1987-05-23 | 1987-05-23 | 合成ダイヤモンド単結晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63291896A true JPS63291896A (ja) | 1988-11-29 |
Family
ID=14938741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12658287A Pending JPS63291896A (ja) | 1987-05-23 | 1987-05-23 | 合成ダイヤモンド単結晶中のＩｂ型窒素をＩａ型窒素に転換させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63291896A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02184600A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-19 | Iwao Umeda | ダイアモンドの着色法 |
| WO2016010028A1 (ja) * | 2014-07-15 | 2016-01-21 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンドの製造方法及び単結晶ダイヤモンドを用いた工具 |
-
1987
- 1987-05-23 JP JP12658287A patent/JPS63291896A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02184600A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-19 | Iwao Umeda | ダイアモンドの着色法 |
| JPH0536399B2 (ja) * | 1989-01-10 | 1993-05-28 | Iwao Umeda | |
| WO2016010028A1 (ja) * | 2014-07-15 | 2016-01-21 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンドの製造方法及び単結晶ダイヤモンドを用いた工具 |
| KR20170030485A (ko) * | 2014-07-15 | 2017-03-17 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | 단결정 다이아몬드, 단결정 다이아몬드의 제조 방법 및 단결정 다이아몬드를 이용한 공구 |
| JPWO2016010028A1 (ja) * | 2014-07-15 | 2017-04-27 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンドの製造方法及び単結晶ダイヤモンドを用いた工具 |
| US10316430B2 (en) | 2014-07-15 | 2019-06-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Single crystal diamond, method for manufacturing single crystal diamond, and tool containing single crystal diamond |
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