CN107287654A - 一种cvd法合成单晶金刚石降低位错密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法。该方法通过激光刻蚀技术将金刚石表面图案化的特殊结构设计，控制单晶金刚石图案层横向与纵向的生长速率，通过一次或多次图案化处理有效抑制生长过程中位错的产生，获得高质量的单晶金刚石。利用周期性图案化金刚石衬底同质生长金刚石具有以下优势，在生长过程中控制单晶金刚石横向和纵向的生长速率比值，可以保证在凹槽内生长方向与位错线方向垂直，消除衬底凹槽底部的位错遗传，从而提高金刚石生长层的晶体质量。

Description

一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法
技术领域
本发明属于单晶金刚石材料制备领域，具体涉及一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法。
背景技术
单晶金刚石禁带宽度为5.5 eV，属于超宽带隙半导体，被称为“第四代半导体材料”，具有超高载流子迁移率、最高热导率、最高击穿场强、低介电常数、高的Johnson指标和Keyse指标等等优越性质，使其成为极高频超高功率领域应用的终极材料。低压化学气相法（CVD）合成单晶金刚石成本低，晶体尺寸大，成为人工合成单晶金刚石的可行方法之一。目前限制单晶金刚石应用的一大问题既是其晶体质量差，同质生长的位错密度高达104-106cm-2，远远达不到微波功率器件衬底材料的需求。由于低压化学气相沉积法生长环境的特殊性，缺少合适的掩模材料，传统半导体单晶材料降低位错的方法对于金刚石不具有普适性。因此，寻找适合低压化学气相沉积法合成单晶金刚石的有效降低位错密度的方法十分必要。
发明内容
本发明针对低压化学气相法合成单晶金刚石的位错密度高的问题提出的一种有效的改善手段，即提供一种利用CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法。该方法通过激光刻蚀技术将金刚石表面图案化的特殊结构设计，控制单晶金刚石图案层横向与纵向的生长速率，通过一次或多次图案化处理有效抑制生长过程中位错的产生，获得高质量的单晶金刚石。
本发明采取的技术方案是：一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法，其特征在于，该方法有如下步骤：
（1）、制作图案化金刚石衬底
a）、根据金刚石尺寸设计刻蚀图案；
b）、使用激光器将激光斑点聚焦在晶体表面；
c）、设定激光功率1-3kW，激光步长5-15mm/s；
d）、依据设计的图案进行激光刻蚀；
e）、利用无水乙醇对衬底表面进行超声清洗；
f）、设定刻蚀压力100-200mbar、微波功率1-3kW，在CVD氢气或者氢气/氧气等离子体条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀，最后进行清洗，清洗10-120min，去除激光烧蚀碳化部分；
（2）、利用图案化衬底进行单晶金刚石生长
a）、将已图案化的单晶金刚石衬底依次利用丙酮、乙醇、水进行超声清洗，反复清洗3次，每次清洗时间5 min；
b）、将清洗完成的单晶金刚石衬底装入微波等离子体或者热丝等离子体生长设备；
c）、对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗，气氛为氢气或者氢气/氧气的混合气体；
d）、加入甲烷，进行单晶金刚石生长试验，控制加入甲烷比例为总气体体积的2-10%，；
e）、生长结束之后，取出单晶金刚石，利用X射线貌相术对单晶金刚石生长层的晶体质量进行表征，即对单晶金刚石位错密度降低进行检测；
所述的金刚石衬底图案设为周期性矩形凹槽或设为周期性梯形凹槽。
本发明所述的根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L和厚度D选择金刚石衬底图案为周期性矩形凹槽：设矩形凹槽间距为w1，矩形凹槽宽度为w2，矩形凹槽深度为d，矩形凹槽宽度w2和矩形凹槽深度d的尺寸应满足以下关系式：d/w2=1-5。
本发明所述的根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L和厚度D选择金刚石衬底图案为周期性梯形凹槽：设梯形凹槽上方间距为w1，梯形凹槽下方间距为w3，梯形凹槽底部宽度为w2，梯形凹槽深度为d，梯形凹槽底部宽度w2和梯形凹槽深度d应满足以下关系式：d/w2=1-5。
金刚石单晶材料的位错作为复合中心，会降低载流子迁移率；并且会引起漏电流，降低器件的最大击穿场强，因此，金刚石的位错密度需控制在一定水平以下才可以实现金刚石的应用。本发明通过金刚石表面图案化处理，优化横纵生长速率的比值，进而抑制两个方面的位错来源，一是单晶金刚石衬底的位错遗传，二是界面处新产生的位错。
低压化学气相法生长单晶金刚石的位错来源主要有三种，一是单晶金刚石衬底的位错遗传，二是单晶金刚石衬底表面杂质、加工损伤，三是在同质生长过程中产生的，如图1所示。单晶金刚石衬底一般采用高温高压法或低压化学气相法合成的单晶，其结晶质量有限，位错密度高达104-106cm-2，并且在加工过程中也不可避免的在表面引入污染物和加工损伤。这也就造成了单晶金刚石生长层较高的位错密度。
本发明产生的有益效果是：利用周期性图案化金刚石衬底同质生长金刚石具有以下优势，在生长过程中控制单晶金刚石横向和纵向的生长速率比值，可以保证在凹槽内生长方向与位错线方向垂直，消除衬底凹槽底部的位错遗传，从而提高金刚石生长层的晶体质量，如图4所示。
附图说明
图1为单晶金刚石衬底同质生长位错产生示意图；
图2为单晶金刚石衬底表面周期性矩形凹槽示意图；
图3为单晶金刚石衬底表面周期性梯形凹槽示意图；
图4为单晶金刚石衬底表面图案化后位错产生示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
针对单晶金刚石衬底本身缺陷密度高和表面质量差的问题，本发明对衬底表面进行了周期性图案化处理，通过激光刻蚀技术获得周期性阵列，如图2和图3所示的两种图形。根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L（3mm~20mm）和厚度D（0.1~2mm）选择图案的尺寸。两种图案均可达到降低位错密度的目的。
如图2所示，根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L为3mm~20mm、厚度D为0.1~2mm，选择矩形凹槽的间距w1为0.1~5000μm，矩形凹槽宽度w2为0.1~5000μm，矩形凹槽深度d为0.1~1000μm。保持d/w2=1~5。
如图3所示，根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L为3mm~20mm、厚度D为0.1~2mm，选择梯形凹槽上方间距w1为0.1~5000μm，梯形凹槽下方间距w3为0.1~5000μm，梯形凹槽底部宽度w2为0.1~5000μm，梯形凹槽深度d为0.1~1000μm。保持d/ w2=1~5。
实施例1：
CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法有如下步骤：
（1）、制作图案化金刚石衬底
a）、根据金刚石尺寸设计刻蚀图案；金刚石衬底的尺寸边长L为5mm；厚度D为1mm；选择周期性矩形凹槽图案；其中图案尺寸为w1为50μm，w2为20μm，d=60μm， d/w2=3尺寸满足以下关系式：d/ w2=1~5；
b）、使用激光器将激光斑点聚焦在晶体表面；
c）、设定激光功率1kW,激光步长5mm/s；
d）、依据设计的图案进行激光刻蚀；
e）、利用无水乙醇对衬底表面进行超声清洗，超声处理30min；
f）、设定刻蚀压力140mbar、微波功率2kW，在CVD氢气或者氢气/氧气等离子体条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀，最后进行清洗，清洗30 min，去除激光烧蚀碳化部分；
（2）、利用图案化衬底进行单晶金刚石生长
a）、将已图案化的单晶金刚石衬底依次利用丙酮、乙醇、水进行超声清洗，反复清洗3次，每次清洗时间5 min；
b）、将清洗完成的单晶金刚石衬底装入微波等离子体或者热丝等离子体生长设备；
c）、对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗，约10 min，气氛为氢气/氧气混合气体（氧气占氢气体积的比例<2%）；
d）、加入甲烷，控制加入甲烷比例为总气体体积的5%，进行单晶金刚石生长试验；
e）、生长结束之后，取出单晶金刚石，利用X射线貌相术对单晶金刚石生长层的晶体质量进行表征，即对单晶金刚石位错密度降低进行检测，发现单晶金刚石位错密度降低（如图4所示）。
实施例2：
CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法有如下步骤：
（1）、制作图案化金刚石衬底
a）、根据金刚石尺寸设计刻蚀图案；金刚石衬底的尺寸边长L为5mm；厚度D为1mm；选择周期性梯形凹槽图案；其中图案尺寸为w1为50μm，w2为20μm，w3为80μm，d=60μm， d/w2=3尺寸满足以下关系式：d/ w2=1~5；
b）、使用激光器将激光斑点聚焦在晶体表面；
c）、设定激光功率1kW，激光步长5mm/s；
d）、依据设计的图案进行激光刻蚀；
e）、利用无水乙醇对衬底表面进行超声清洗，超声处理约30min；
f）、设定刻蚀压力140mbar、微波功率2kW，在氢气/氧气等离子体条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀，最后进行清洗，清洗约30min，去除激光烧蚀碳化部分；
（2）、利用图案化衬底进行单晶金刚石生长
a）、将已图案化的单晶金刚石衬底依次利用丙酮、乙醇、水进行超声清洗；反复清洗3次，每次清洗时间5 min；
b）、将清洗完成的单晶金刚石衬底装入微波等离子体或者热丝等离子体生长设备；
c）、对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗约10 min，气氛为氢气/氧气混合气体（氧气占氢气体积的比例<2%）；
d）、加入甲烷，进行单晶金刚石生长试验，控制加入甲烷比例为总气体体积的5%；
e）、生长结束之后，取出单晶金刚石，利用X射线貌相术对单晶金刚石生长层的晶体质量进行表征，即对单晶金刚石位错密度降低进行检测，发现单晶金刚石位错密度降低（如图4所示）。

Claims (5)

1.一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法，其特征在于，该方法有如下步骤：
（1）、制作图案化金刚石衬底
a）、根据金刚石尺寸设计刻蚀图案；
b）、使用激光器将激光斑点聚焦在晶体表面；
c）、设定激光功率1-3kW，激光步长5-15mm/s；
d）、依据设计的图案进行激光刻蚀；
e）、利用无水乙醇对衬底表面进行超声清洗；
f）、设定刻蚀压力100-200mbar、微波功率1-3kW，在CVD氢气或者氢气/氧气等离子体条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀，最后进行清洗，清洗10-120min，去除激光烧蚀碳化部分；
（2）、利用图案化衬底进行单晶金刚石生长
a）、将已图案化的单晶金刚石衬底依次利用丙酮、乙醇、水进行超声清洗，反复清洗3次，每次清洗时间5 min；
b）、将清洗完成的单晶金刚石衬底装入微波等离子体或者热丝等离子体生长设备；
c）、对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗，气氛为氢气或者氢气/氧气的混合气体；
d）、加入甲烷，进行单晶金刚石生长试验，控制加入甲烷比例为总气体体积的2-10%，；
e）、生长结束之后，取出单晶金刚石，利用X射线貌相术对单晶金刚石生长层的晶体质量进行表征，即对单晶金刚石位错密度降低进行检测；
所述的金刚石衬底图案设为周期性矩形凹槽或设为周期性梯形凹槽。
2.根据权利要求1所述的一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法，其特征在于，根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L和厚度D选择金刚石衬底图案为周期性矩形凹槽：设矩形凹槽间距为w1，矩形凹槽宽度为w2，矩形凹槽深度为d，矩形凹槽宽度w2和矩形凹槽深度d的尺寸应满足以下关系式：d/w2=1-5。
3.根据权利要求2所述的一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法，其特征在于，根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L为3mm~20mm、厚度D为0.1~2mm，选择矩形凹槽的间距w1为0.1~5000μm，矩形凹槽宽度w2为0.1~5000μm，矩形凹槽深度d为0.1~1000μm。
4.根据权利要求1所述的一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法，其特征在于，根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L和厚度D选择金刚石衬底图案为周期性梯形凹槽：设梯形凹槽上方间距为w1，梯形凹槽下方间距为w3，梯形凹槽底部宽度为w2，梯形凹槽深度为d，梯形凹槽底部宽度w2和梯形凹槽深度d应满足以下关系式：d/w2=1-5。
5.根据权利要求4所述的一种CVD法合成单晶金刚石降低位错密度的方法，其特征在于，根据单晶金刚石衬底的尺寸边长L为3mm~20mm、厚度D为0.1~2mm，选择梯形凹槽上方间距w1为0.1~5000μm，梯形凹槽下方间距w3为0.1~5000μm，梯形凹槽底部宽度w2为0.1~5000μm，梯形凹槽深度d为0.1~1000μm。
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