CN114836829A - 一种mpcvd法生产单晶金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金刚石生长的技术领域，具体涉及一种MPCVD法生产单晶金刚石的方法，MPCVD法生产单晶金刚石的方法包括以下步骤：步骤一：关闭微波等离子体化学气相沉积设备；步骤二：将单晶金刚石放至激光雕刻机上，将含有多晶杂质的单晶金刚石以设定的层厚自上向下进行分层，用激光雕刻机自上向下逐层扫描所在层的多晶杂质并聚焦蚀除多晶杂质，其中，激光雕刻机的焦点在蚀除上一层的多晶杂质后相对于单晶金刚石下行所述层厚后继续扫描并蚀除下层的多晶杂质，直至将单晶金刚石顶部覆盖的多晶杂质全部蚀除。
Description
技术领域
本发明属于金刚石生长的技术领域，具体涉及一种MPCVD法生产单晶金刚石的方法。
背景技术
金刚石是具有饱和性和方向性的共价键结合起来的晶体，具有极高的硬度和耐磨性，用途非常广泛，天然金刚石不能满足人们的需求，目前大多采用人工合成的方法来制备高质量的金刚石单晶。
微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是制备单晶金刚石的一种重要方法，使用MPCVD法生长单晶金刚石的过程中，由于单晶金刚石边缘温度高，在生长的过程中会在边缘处产生多晶，多晶的生长速度比单晶金刚石更快，随着生长的进行，多晶从单晶金刚石边缘逐渐蔓延至单晶金刚石表面，限制了单晶金刚石的生长尺寸，影响单晶金刚石的品质。
现有技术中，在制备单晶金刚石的过程中，通常会将多个单晶金刚石一起放置在基底上使多个单晶金刚石一起生长，但是由于相邻两单晶金刚石之间的间距较小而形成了拼接缝，拼接缝也容易生长多晶杂质，也部分多晶杂质也需要进行去除。
现有技术中，为了抑制多晶杂质的形成、生长，技术人员采取了很多方式，如申请公布号为CN109537048A的中国发明专利采用的方式是增强金刚石衬底与钼衬底托之间的热交换能力，消除衬底边缘温度高的问题，从而减少单晶金刚石生长过程中边缘多晶杂质的出现。
但是在实际生产时，多晶杂质仍不可避免地产生，为了去除单晶金刚石外部生长出的多晶杂质，常规的去除方式为研磨和激光切割。但是在实际使用时均存在一些弊端：如图1所示，单晶金刚石1自顶面向上生长，且顶面为凹凸不平整的结构，中间位置的生长速度较快，多晶杂质2蔓延至单晶金刚石1的表面后。如图2所示，若采用研磨的方式去除多晶杂质，则需要将多晶杂质和单晶金刚石1研磨至同一平面，如图2所示的去除部分3底部为平面，在研磨过程中，单晶金刚石1的顶部同样会被研磨掉，导致多次生长后单晶金刚石1的尺寸越来越小，造成浪费，无法得到所需尺寸的单晶金刚石。如图3所示，若采用激光切割自上而下的方式切除多晶杂质，由于激光切割的路径为直线，去除部分3的侧面为平面，会将多晶杂质覆盖的单晶金刚石1一并切除，造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MPCVD法生产单晶金刚石的方法，以解决现有技术中用研磨或激光切割的方式去除多晶杂质时造成单晶金刚石浪费严重的技术问题。
为实现上述目的，本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的技术方案是：一种MPCVD法生产单晶金刚石的方法，包括以下步骤：
步骤一：关闭微波等离子体化学气相沉积设备；
步骤二：将单晶金刚石放至激光雕刻机上，将含有多晶杂质的单晶金刚石以设定的层厚自上向下进行分层，用激光雕刻机自上向下逐层扫描所在层的多晶杂质并聚焦蚀除多晶杂质，其中，激光雕刻机的焦点在蚀除上一层的多晶杂质后相对于单晶金刚石下行所述层厚后继续扫描并蚀除下层的多晶杂质，直至将单晶金刚石顶部覆盖的多晶杂质全部蚀除。
有益效果：激光雕刻机能够对单晶金刚石外部的多晶杂质进行扫描，确定多晶杂质的区域，之后内部制定焦点的行进路线，激光雕刻机发出的激光聚焦在多晶杂质以及部分单晶金刚石上后，形成能量集中区域，被聚焦的多晶杂质以及部分单晶金刚石被气化蚀除，当焦点按设定的行进路线移动后，能够将顶部覆盖的多晶杂质以及部分单晶金刚石全部蚀除。由于激光雕刻机采用分层蚀除的方式，能够根据各层的多晶杂质区域来合理选择蚀除的范围，避免大面积的切除而造成浪费，能够实现单晶金刚石的快速生长。
优选地，步骤二中，将单晶金刚石侧部的多晶杂质部分蚀除而在单晶金刚石底部外侧保留多晶剩余部分。多晶杂质有多晶剩余部分时，能够节约成本、提高生产效率，多晶剩余部分不影响单晶的生长。
优选地，步骤二中，将多晶剩余部分的顶面加工为坡面。设置坡面上，多晶剩余部分的顶部不再有尖角，满足生长过程中应力的需求，抑制多晶杂质的生长。
优选地，步骤二中，在单晶金刚石顶部边缘位置加工出倒角。倒角避免了单晶金刚石顶部边缘出现尖角，有利于抑制此处多晶杂质的生长。
优选地，所述倒角为弧形倒角。弧形倒角进一步避免出现尖角。
优选地，步骤二中，若蚀除多晶杂质的时机为单晶金刚石生长过程中，去除相邻两单晶金刚石拼接缝中的多晶杂质时，保留拼接缝中底部的多晶杂质，以使相邻两单晶金刚石通过拼接缝中的多晶杂质固连在一起。保留拼接缝中的多晶杂质能够保证相邻两单晶金刚石仍处于固连的状态，不需要重新在基底上对单晶金刚石进行排布。
优选地，若蚀除多晶杂质的时机为单晶金刚石生长完成后，则将相邻两单晶金刚石拼接缝中的多晶杂质全部蚀除，或者沿拼接缝将相邻两单晶金刚石切开，以将各单晶金刚石分开。
优选地，激光雕刻机的参数为：激光波长532nm，激光脉冲频率5-20kHz，功率10-20W，脉冲宽度100ps，扩束比为1:20-1:50，聚焦镜焦距为20mm。
优选地，激光雕刻机的参数为：激光波长1064nm，激光脉冲频率200-400kHz，功率30-60W，脉冲宽度1-100ns，扩束比为1:20-1:50，聚焦镜焦距为20-200mm。
优选地，若蚀除多晶杂质的时机为单晶金刚石生长过程中，则将单晶金刚石外部的多晶杂质蚀除后再将单晶金刚石放入微波等离子体化学气相沉积设备中并开启微波等离子体化学气相沉积设备以使单晶金刚石继续生长。
附图说明
图1为含多晶杂质的单晶金刚石的示意图；
图2为采用研磨方式去除多晶杂质的示意图；
图3为采用激光切割方式去除多晶杂质的示意图；
图4为本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法实施例1的示意图；
图5为本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法实施例2的示意图；
图6为本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法实施例3的示意图；
图7为本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法实施例4的示意图；
图8为本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法实施例5的示意图；
图9为本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法实施例6的示意图；
图10为本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法实施例7的示意图。
附图标记说明：
1、单晶金刚石；2、多晶杂质；3、去除部分；11、倒角；4、多晶剩余部分；41、坡面。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，可能出现的术语如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何实际的关系或者顺序。而且，术语如“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”等限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，可能出现的术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接相连，或者可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，可能出现的术语“设有”应做广义理解，例如，“设有”的对象可以是本体的一部分，也可以是与本体分体布置并连接在本体上，该连接可以是可拆连接，也可以是不可拆连接。对于本领域技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的具体实施例1：
如图4所示，MPCVD法生产单晶金刚石的方法用到的设备包括微波等离子体化学气相沉积设备和激光雕刻机，两者均为市面上已有的设备，单晶金刚石1放入微波等离子体化学气相沉积设备，开启后能够向上生长，激光雕刻机能够将单晶金刚石1外部的多晶杂质去除掉。激光雕刻机包括振镜和激光发生器，其中，激光发生器采用固体激光器、半导体激光器、光纤激光器中的其中一个；振镜采用二维振镜或三维振镜。激光雕刻机用激光发生器发射激光束，经过扩束、聚焦后形成焦点。
本实施例的单晶金刚石1为单晶片，单晶片生长时，单晶片自顶面向上生长，且中间位置生长较快，形成了中间高、四周低的形状，且顶面凹凸不平。
本实施例的MPCVD法生产单晶金刚石的方法包括以下步骤：
步骤一：关闭微波等离子体化学气相沉积设备，将单晶金刚石取出。
步骤二：将单晶金刚石1放至激光雕刻机上，具体地，单晶金刚石1放置在激光雕刻机的工作台上，单晶金刚石1可以直接粘接在工作台上，也可以采用夹具进行夹持固定。激光雕刻机测量边缘及表面带有多晶杂质的单晶金刚石1的尺寸，建立对应尺寸的程序模型，软件将模型由上向下以设定的层厚切片分层。将激光焦点调至多晶杂质的高点作为起刀点。激光雕刻机对顶部的一层进行扫描，确定多晶杂质的分布区域，之后进行激光雕刻蚀除，激光雕刻蚀除时，以工作台运动或振镜矩阵扫描的方式，形成截面为环形的去除部分3，将对应一层的多晶杂质以及相交的单晶金刚石1进行切除。之后继续扫描下一层，将焦点落在下一层上，同样进行蚀除，以此类推，将全部的多晶杂质去除掉。
其中，激光雕刻机的参数为激光波长532nm，激光脉冲频率5-20kHz，功率10-20W，脉冲宽度100ps，扩束比为1:20-1:50，聚焦镜焦距为20mm。采用激光雕刻机雕刻蚀除的方式加工处的单晶金刚石1尺寸精度为0.01mm-0.1mm，切削侧面角精度为0.1°-0.5°，表面粗糙度为≤Ra5μm，设定去除量和实际去除量的偏差≤10％。
其他实施例中，激光雕刻机的参数为：激光波长1064nm，激光脉冲频率200-400kHz，功率30-60W，脉冲宽度1-100ns，扩束比为1:20-1:50，聚焦镜焦距为20-200mm。
步骤二中，在对单层进行激光雕刻蚀除时，通过激光雕刻机中振镜的移动来实现，也可以通过工作台的移动来实现，当然，振镜和工作台可以同时动作。
步骤二中，一层雕刻蚀除之后需要焦点下移，此时可以通过工作台的向上移动来实现，也可以通过振镜的下移来实现，也可以同时动作。
应当说明的是，当激光雕刻的时机是单晶金刚石1的生长过程中，则还包括步骤三，步骤三中，将去除多晶杂质后的单晶金刚石1重新放入微波等离子体化学气相沉积设备中进行生长。
若激光雕刻的时机是单晶金刚石1生长完成之后，则去掉多晶杂质之后的单晶金刚石1则直接为成品进行后续使用。
本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的具体实施例2：
如图5所示，与实施例1的不同之处在于，实施例1中，多晶杂质被完全去除。本实施例中，去除部分3未向下整体延伸，底部的多晶杂质未被去除掉，而形成多晶剩余部分4，相比实施例1的方式而言，能够节约成本、提高生产效率；由于单晶金刚石1主要是向上生长，多晶剩余部分4也不会影响单晶金刚石1的生长。本实施例中，多晶剩余部分4的顶部为平面。
另外，与实施例1的不同之处在于，实施例1中单晶金刚石1剩余的部分边缘较为尖锐，本实施例中，在激光雕刻时，将单晶金刚石1顶部的边缘位置雕刻为倒角11的形式，本实施例的倒角11为弧形倒角，其他实施例中也可以为直倒角。单晶金刚石1设置倒角11的目的是适应单晶金刚石1生长过程中的应力需求，避免边缘位置处出现过多的多晶杂质，抑制多晶杂质的生长。当然，其他实施例中，单晶金刚石1可以仍保留为实施例1的尖角结构。
本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的具体实施例3：
如图6所示，与实施例2的不同之处在于，实施例2中，多晶剩余部分4的顶面为平面，单晶金刚石1的边缘为直倒角。本实施例中，多晶剩余部分4的顶面为坡面41，此处的坡面为倾斜的直面；而单晶金刚石1边缘的倒角11则为直倒角。相比多晶剩余部分4的顶面为平面的方式，将多晶剩余部分4的顶面设置为坡面41，能够避免多晶剩余部分4的顶部出现尖锐部分，抑制多晶杂质的生长。
本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的具体实施例4：
如图7所示，与实施例2的不同之处在于，实施例2中，多晶剩余部分4的顶面为平面，单晶金刚石1的边缘有倒角11。本实施例中，多晶剩余部分4顶部的坡面41为弧形面。而单晶金刚石1的边缘不再设置倒角11。
本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的具体实施例5：
如图8所示，与实施例1的不同之处在于，实施例1中，蚀除的对象为单个单晶金刚石1。本实施例中，蚀除的对象为多个单晶金刚石1，相邻两单晶金刚石1之间有拼接缝，生长过程中，单晶金刚石1的顶面以及拼接缝中均生长出多晶杂质。其中，本实施例的蚀除方式与实施例1的相同，在此不再赘述。蚀除完成后，拼接缝中的多晶杂质留下一部分而形成多晶剩余部分4，且多晶剩余部分4顶面为平面，单晶金刚石1的边缘没有倒角。本实施例中，单晶金刚石1生长完成后，用蚀除的方式或者用切割的方式沿着拼接缝切开，使各单晶金刚石1分开。
其他实施例中，每次激光雕刻时均将拼接缝中的多晶杂质完全蚀除掉。
本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的具体实施例6：
如图9所示，与实施例5的不同之处在于，实施例5中，蚀除完成后，单晶金刚石1的边缘没有倒角，多晶剩余部分4的顶面为平面。本实施例中，蚀除完成后，单晶金刚石1的边缘有倒角11，倒角11为直倒角。边缘位置的多晶剩余部分4顶部为坡面41，坡面41为倾斜面，拼接缝中的多晶剩余部分4的顶面有“V”槽。
本发明所提供的MPCVD法生产单晶金刚石的方法的具体实施例7：
如图10所示，与实施例5的不同之处在于，实施例5中，蚀除完成后，单晶金刚石1的边缘没有倒角，多晶剩余部分4的顶面为平面。本实施例中，蚀除完成后，单晶金刚石1的边缘有倒角11，倒角11为弧形倒角。边缘位置的多晶剩余部分4顶面为坡面41，坡面41为弧形面，拼接缝中的多晶剩余部分4顶面仍有凹槽，凹槽由两个弧形面形成。
最后需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细地说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行不需付出创造性劳动地修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：关闭微波等离子体化学气相沉积设备；
步骤二：将单晶金刚石(1)放至激光雕刻机上，将含有多晶杂质(2)的单晶金刚石(1)以设定的层厚自上向下进行分层，用激光雕刻机自上向下逐层扫描所在层的多晶杂质(2)并聚焦蚀除多晶杂质(2)，其中，激光雕刻机的焦点在蚀除上一层的多晶杂质(2)后相对于单晶金刚石(1)下行所述层厚后继续扫描并蚀除下层的多晶杂质(2)，直至将单晶金刚石(1)顶部覆盖的多晶杂质(2)全部蚀除。
2.根据权利要求1所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：步骤二中，将单晶金刚石(1)侧部的多晶杂质(2)部分蚀除而在单晶金刚石(1)底部外侧保留多晶剩余部分(4)。
3.根据权利要求2所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：步骤二中，将多晶剩余部分(4)的顶面加工为坡面(41)。
4.根据权利要求1或2或3所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：步骤二中，在单晶金刚石(1)顶部边缘位置加工出倒角(11)。
5.根据权利要求4所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：所述倒角(11)为弧形倒角。
6.根据权利要求1所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：步骤二中，若蚀除多晶杂质(2)的时机为单晶金刚石(1)生长过程中，去除相邻两单晶金刚石(1)拼接缝中的多晶杂质(2)时，保留拼接缝中底部的多晶杂质(2)，以使相邻两单晶金刚石(1)通过拼接缝中的多晶杂质(2)固连在一起。
7.根据权利要求1或2或3所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：若蚀除多晶杂质(2)的时机为单晶金刚石(1)生长完成后，则将相邻两单晶金刚石(1)拼接缝中的多晶杂质(2)全部蚀除，或者沿拼接缝将相邻两单晶金刚石(1)切开，以将各单晶金刚石(1)分开。
8.根据权利要求1或2或3所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：激光雕刻机的参数为：激光波长532nm，激光脉冲频率5-20kHz，功率10-20W，脉冲宽度100ps，扩束比为1:20-1:50，聚焦镜焦距为20mm。
9.根据权利要求1或2或3所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：激光雕刻机的参数为：激光波长1064nm，激光脉冲频率200-400kHz，功率30-60W，脉冲宽度1-100ns，扩束比为1:20-1:50，聚焦镜焦距为20-200mm。
10.根据权利要求1或2或3所述的MPCVD法生产单晶金刚石的方法，其特征在于：若蚀除多晶杂质(2)的时机为单晶金刚石(1)生长过程中，则将单晶金刚石(1)外部的多晶杂质(2)蚀除后再将单晶金刚石(1)放入微波等离子体化学气相沉积设备中并开启微波等离子体化学气相沉积设备以使单晶金刚石(1)继续生长。
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