CN107059120A - 一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法。首先制作衬底托，在衬底托表面中央位置开两个同心的方形槽；将衬底托表面及槽内磨平抛光；用无水乙醇进行超声清洗，再等离子体清洗；将单晶金刚石衬底用丙酮进行超声清洗，置于衬底托槽内，再装入生长设备；在设备中对衬底进行等离子体清洗；再加入甲烷，进行单晶金刚石生长。由于石墨体在衬底与衬底托之间沉积，衬底侧边与衬底托有接触，增大了衬底边缘的冷却效果，优化单晶金刚石衬底整体温度均匀性；极大地避免了衬底边缘出现多晶生长。通过实验发现利用方形槽镶嵌式衬底托可有效抑制了单晶金刚石在生长过程中的边缘多晶，获得了尺寸不缩小的单晶金刚石样品。

Description

一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法
技术领域
本发明涉及单晶金刚石材料的制备，特别是涉及一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法。
背景技术
单晶金刚石具有优异的半导体性能，如最高热导率（22 W/cm×K）、极高的击穿电压（> 10 MV/cm）、较大的禁带宽度（5.5 eV）和超高的载流子迁移率，因而在许多领域都具有极大应用的需求，如苛刻条件下的探测器、微/纳机电系统、量子计算等等，特别是在高温高功率器件上具有极大的应用优势。有鉴于此，单晶金刚石的尺寸和质量均极其重要。目前，微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）是制备高质量大尺寸单晶金刚石的最优方法。此方法通常采用开放式衬底托结构（如图1、图2所示），这种结构在MPCVD生长中存在如下问题：（1）单晶金刚石衬底表面温度不均匀（边缘温度高于中央）；（2）整个单晶衬底为等离子体包裹，加工水平较差的边缘容易诱导多晶生长。由于这两个问题的存在导致了单晶金刚石在生长中衬底边缘不可避免会产生大量的多晶，依然存在边缘多晶生长、扩展等问题，严重影响了单晶金刚石的表面质量和晶体尺寸。因此，MPCVD生长过程中有效抑制单晶衬底边缘多晶生长问题非常重要。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的技术问题，本发明提供一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法。即针对MPCVD制备单晶金刚石过程中单晶衬底边缘多晶生长问题提出的一种改善手段，通过对钼制的衬底托进行特殊设计，优化单晶金刚石衬底温度均匀性及局域等离子体分布，最终有效抑制单晶衬底边缘的多晶体生长，获得尺寸不缩小、高表面质量的单晶金刚石片。
本发明采取的技术方案是：一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法，其特征在于，所述方法如下：
（1）、制作方形槽镶嵌式衬底托
a）、根据单晶金刚石衬底的规格按照设计图纸制作MPCVD衬底托，在衬底托表面中央位置开两个同心的方形槽；
b）、将衬底托表面及槽内磨平抛光；
c）、利用无水乙醇对衬底托表面进行超声清洗，然后在MPCVD氢气氛等离子体条件下进行表面等离子体清洗；
（2）、利用方形槽镶嵌式衬底托进行单晶金刚石制备
d）、将单晶金刚石衬底利用丙酮进行超声清洗；
e）、将清洗完成的单晶金刚石衬底置于方形槽镶嵌式衬底托的槽内，然后整体装入MPCVD生长设备；
f）、在MPCVD设备中对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗；
g）、加入甲烷，进行单晶金刚石生长；
h）、生长结束之后，取出单晶金刚石。
本发明所述在衬底托表面中央位置开两个同心的方形槽分别为底部方形槽和上部方形槽，设方形单晶金刚石衬底的边长为x，厚度为y，两个方形槽的加工尺寸表示如下，尺寸单位为mm：
a = x + (0.2 ~ 0.3)
b = x + (1.2 ~ 1.3)
c = y + (0.5 ~ 0.6)
d = y/2
其中，a为底部方形槽的边长，b为上部方形槽的边长，c为两个方形槽深度之和，d为底部方形槽的深度。
本发明所述步骤c）中，利用无水乙醇对衬底托表面进行超声清洗，清洗时间为5min，然后在MPCVD氢气氛等离子体条件下进行表面等离子体清洗10 min。
本发明所述步骤d）中，将单晶金刚石衬底利用丙酮进行超声清洗，反复清洗3次，每次清洗时间5 min。
本发明所述步骤f）中，在MPCVD设备中对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗10min。
本发明所述步骤g）中，加入甲烷，甲烷与氢气的浓度比为1：20，生长温度为950°C。
本发明所产生的有益效果是：利用方形槽镶嵌式衬底托抑制单晶金刚石边缘生长具有以下优点：（1）MPCVD生长中，由于石墨体在衬底与衬底托之间沉积，衬底侧边与衬底托有接触，增大了衬底边缘的冷却效果，优化单晶金刚石衬底整体温度均匀性；（2）金属钼制作的衬底托表面高于单晶金刚石衬底，在MPCVD生长过程中，钼托对衬底边缘等离子体造成了屏蔽效果，极大程度地避免了粗糙的衬底边缘出现多晶生长。通过实验发现利用方形槽镶嵌式衬底托可有效抑制了MPCVD单晶金刚石在生长过程中的边缘多晶，获得了尺寸不缩小的单晶金刚石样品。
附图说明
图1为原始衬底托结构的俯视图；
图2为原始衬底托结构的剖面图；
图3为本发明设计的方形槽镶嵌式衬底托结构的俯视图；
图4为本发明设计的方形槽镶嵌式衬底托结构的剖面图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
鉴于单晶金刚石在高频大功率微波器件中的极大应用潜力，同时考虑到单晶金刚石在MPCVD制备过程中边缘多晶体的严重影响，本发明在原始衬底托结构（如图1、图2所示）的基础上进行了特别设计，通过利用新设计的方形槽镶嵌式衬底托，优化了单晶金刚石生长环境，进而抑制单晶边缘多晶体的出现和扩展。单晶金刚石制备过程中衬底温度是极为关键的工艺参数，温度太高则容易诱导多晶点出现。衬底温度由等离子体加热和衬底托冷却端匹配决定的。
如图3、图4所示，本发明设计的方形槽镶嵌式衬底托是在原始衬底托表面中央位置开两个同心的方形槽，分别为底部方形槽1和上部方形槽2，方形槽的具体尺寸由方形单晶金刚石衬底3的规格决定。设单晶金刚石衬底3的边长为x，厚度为y（参见图2），底部方形槽1和上部方形槽2的加工尺寸可以表示如下，尺寸单位为mm：
a = x + (0.2 ~ 0.3)
b = x + (1.2 ~ 1.3)
c = y + (0.5 ~ 0.6)
d = y/2
其中，x为方形单晶金刚石衬底（衬底）的边长，y为单晶金刚石衬底的厚度；a为底部方形槽1的边长，b为上部方形槽2的边长，c为两个方形槽深度之和，d为底部方形槽1的深度。
实施例：
（1） 制作方形槽镶嵌式衬底托
a）根据单晶金刚石衬底的规格按照设计图纸制作MPCVD衬底托，在衬底托表面中央位置开两个同心的方形槽；本实施例方形单晶金刚石衬底3的规格：边长x为5mm；厚度y为1mm，制作方形槽镶嵌式衬底钼托，底部方形槽1的边长a为5.2mm；上部方形槽2边长b为6.2mm；两个方形槽深度之和c为1.5mm；底部方形槽1的深度d为0.5mm。
b）衬底托表面及槽内必须磨平抛光。
c）利用无水乙醇对衬底托表面进行超声清洗，并且在MPCVD氢气氛等离子体条件下进行短时间（10 min）表面等离子体清洗。
（2）利用方形槽镶嵌式衬底托进行单晶金刚石制备试验
d）将单晶金刚石衬底3利用丙酮进行超声清洗，反复清洗3次，每次清洗时间5 min。
e）将清洗完成的单晶金刚石衬底3置于方形槽镶嵌式衬底托的槽内，然后整体装入MPCVD生长设备。
f）在MPCVD设备中对单晶金刚石衬底3进行等离子体清洗10 min，气氛为纯氢气。
g）加入甲烷，甲烷与氢气的浓度比为1：20，生长温度为950°C，进行单晶金刚石生长试验（24 h）。
h）生长结束之后，取出单晶金刚石，利用微分干涉显微镜对单晶金刚石生长表面及边缘进行表征，发现单晶金刚石边缘多晶得到了有效抑制，单晶金刚石尺寸不缩小。

Claims (6)

1.一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法，其特征在于，所述方法如下：
（1）、制作方形槽镶嵌式衬底托
a）、 根据单晶金刚石衬底的规格按照设计图纸制作MPCVD衬底托，在衬底托表面中央位置开两个同心的方形槽；
b）、将衬底托表面及槽内磨平抛光；
c）、利用无水乙醇对衬底托表面进行超声清洗，然后在MPCVD氢气氛等离子体条件下进行表面等离子体清洗；
（2）、利用方形槽镶嵌式衬底托进行单晶金刚石制备
d）、将单晶金刚石衬底利用丙酮进行超声清洗；
e）、将清洗完成的单晶金刚石衬底置于方形槽镶嵌式衬底托的槽内，然后整体装入MPCVD生长设备；
f）、在MPCVD设备中对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗；
g）、加入甲烷，进行单晶金刚石生长；
h）、生长结束之后，取出单晶金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法，其特征在于，所述在衬底托表面中央位置开两个同心的方形槽分别为底部方形槽和上部方形槽，设方形单晶金刚石衬底的边长为x，厚度为y，两个方形槽的加工尺寸表示如下，尺寸单位为mm：
a = x + (0.2 ~ 0.3)
b = x + (1.2 ~ 1.3)
c = y + (0.5 ~ 0.6)
d = y/2
其中，a为底部方形槽的边长，b为上部方形槽的边长，c为两个方形槽深度之和，d为底部方形槽的深度。
3.根据权利要求1所述的一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法，其特征在于，所述步骤c）中，利用无水乙醇对衬底托表面进行超声清洗，清洗时间为5 min，然后在MPCVD氢气氛等离子体条件下进行表面等离子体清洗10 min。
4.根据权利要求3所述的一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法，其特征在于，所述步骤d）中，将单晶金刚石衬底利用丙酮进行超声清洗，反复清洗3次，每次清洗时间5 min。
5.根据权利要求4所述的一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法，其特征在于，所述步骤f）中，在MPCVD设备中对单晶金刚石衬底进行等离子体清洗10 min。
6.根据权利要求5所述的一种利用方形槽镶嵌式衬底托抑制多晶金刚石生长的方法，其特征在于，所述步骤g）中，加入甲烷，甲烷与氢气的浓度比为1：20，生长温度为950°C。
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