CN114686971A - Mpcvd单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MPCVD单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法，属于气相沉积技术领域，包括：钼托底座以及分体的钼环，钼环层叠置于钼托底座上，且其外表面不凸出于钼托底座的外表面，钼环具有外接于金刚石衬底的通孔。本发明提供的MPCVD单晶金刚石生长钼托，能够解决金刚石衬底与卡槽侧壁的面面接触导致散热不均、结碳层难于清理、及金刚石衬底移动的问题。钼托结构简单，便于操作，在金刚石生长过程中，散热均匀，成本低廉，便于清洁，解决了在单晶金刚石生长时存在的一系列问题，对于研究高质量单晶金刚石的生长具有重大意义。

Description

MPCVD单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法
技术领域
本发明属于气相沉积技术领域，具体涉及一种MPCVD单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法。
背景技术
单晶金刚石因其高硬度、高迁移率、高击穿强度与高热导率等一系列优异性能，使其在诸多方面具有很好的发展前景，受到尖端半导体领域及科研工作者的广泛关注。伴随着金刚石应用场景的增多，如：高频高功率电子元件，基于金刚石色心的量子器件以及辐照探测领域，使得单晶金刚石的质量备受关注，生长高质量单晶金刚石已经成为相关领域工作者的主要方向。
微波等离子体化学气相沉积技术(MPCVD)逐渐成熟，使得生长高品质单晶金刚石成为可能。然而，单晶金刚石生长过程中，由于腔体的扰动和样品本身过轻的影响，样品可能发生移动，导致生长效率低，成品率低。同时由于金刚石薄片与钼托的接触不均匀性，致使金刚石薄片散热不均匀，最终导致生长速率不同，生长台阶明显。
传统钼托工装，是在钼托上设置卡接金刚石衬底的方形卡槽，为便于金刚石生长后的取出，需要较大的方形卡槽，存在金刚石生长过程中样品移动问题；由于卡槽侧壁接触样品不均匀导致散热不均的问题，同时存在带有卡槽的钼托工装生长后结碳的现象，该结碳层难于清理。
发明内容
本发明实施例提供一种MPCVD单晶金刚石生长钼托，旨在解决金刚石衬底移动的问题，解决金刚石衬底与卡槽侧壁的面面接触导致散热不均的问题，以及卡槽内结碳一体化的结构，结碳层难于清理的问题，以及金刚石衬底移动的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种MPCVD单晶金刚石生长钼托，包括：钼托底座以及分体的钼环，钼环层叠置于所述钼托底座上，且其外表面不凸出于所述钼托底座的外表面，所述钼环具有外接于金刚石衬底的通孔。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，所述钼托底座为圆柱形，所述钼环与所述钼托底座的直径相等。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，所述钼托底座的尺寸为Φ1×6mm，10.242mm≤Φ1≤27.21mm。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，所述钼环的尺寸为Φ1×0.3mm；根据不同尺寸的金刚石衬底，所述钼环的孔径根据公式调整，孔径公式为Φ2＝1.414×a，Φ1-Φ2≈6mm，a为金刚石衬底的边长，3mm≤a≤15mm。
第二方面，本发明实施例还提供了一种单晶金刚石的生长方法，基于所述的MPCVD单晶金刚石生长钼托，所述方法包括：
将金刚石衬底置于钼托工装内，送入MPCVD腔体；
抽真空至真空度1.0E-6mbar以下，然后通入流量为900sccm的H2，持续30min，以净化MPCVD腔体；
以20mbar腔压起辉；
金刚石衬底生长过程中工艺条件：功率3.2-4.5kW，温度800-850℃，H2/CH4＝1％-5％，腔压：170-210mbar；
生长时间为t＝24±5h。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，生长过程中选定金刚石衬底的5个点位测温；生长前后用台阶仪测试选定的5个点位厚度变化，对照相应测温点，分析数据。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，所述5个点位分别为中心点和四个边角点。
本发明提供的MPCVD单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法，与现有技术相比，有益效果在于：第一，设置了分体的钼环，金刚石衬底四角接触圆环内壁，两者之间为点点接触，采取这种方式避免了传统正方形卡槽由于侧边接触面积不均导致的散热不均，进而导致生长速率不均匀的问题，提高了金刚石生长过程散热的均匀性，从而提高了金刚石的生长速率的均匀性及稳定性，提高了单晶金刚石的均匀性。
第二，将工装分体设置，钼环与钼托底座无需固定，只是放置于钼托底座上，在生长完成后，将钼环取下，即可对钼托底座上的结碳层和钼环上的结碳层分别进行清洁，达到便于清洁的目的。
第三，金刚石衬底与钼环内壁点点接触，能够对金刚石衬底进行可靠的定位，避免了金刚石衬底的移动问题。
本发明提供的生长方法，利用微波等离子体化学气相沉积技术，基于热传导基本理论，结合金刚石生长实际情况，根据传统钼托工装结构的缺陷进行改进，设计的钼托结构简单，便于操作，在金刚石生长过程中，散热均匀，成本低廉，便于清洁，解决了在单晶金刚石生长时存在的一系列问题，对于研究高质量单晶金刚石的生长具有重大意义。
附图说明
图1为本发明实施例提供的MPCVD单晶金刚石生长钼托的结构示意图；
图2为图1提供的MPCVD单晶金刚石生长钼托的俯视结构示意图；
图3为本发明实施例提供的MPCVD单晶金刚石生长钼托的生长单晶金刚石测温点结构示意图；
图4为常规钼托上生长单晶金刚石测温点结构示意图；
附图标记说明：
1、钼环；2、钼托底座；3、金刚石衬底。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请一并参阅图1及图2，现对本发明提供的MPCVD单晶金刚石生长钼托进行说明。所述MPCVD单晶金刚石生长钼托，包括：钼托底座2以及分体的钼环1，钼环1层叠置于钼托底座2上，且其外表面不凸出于钼托底座2的外表面，钼环1具有外接于金刚石衬底3的通孔。
本实施例提供的MPCVD单晶金刚石生长钼托及单晶金刚石的生长方法，有益效果在于：第一，设置了分体的钼环1，金刚石衬底3四角接触圆环内壁，两者之间为点点接触，采取这种方式避免了传统正方形卡槽由于侧边接触面积不均导致的散热不均，进而导致生长速率不均匀的问题，提高了金刚石生长过程散热的均匀性，从而提高了金刚石的生长速率的均匀性及稳定性，提高了单晶金刚石的均匀性。
第二，将钼环1与钼托底座2分体设置，钼环1与钼托底座2无需固定，只是放置于钼托底座2上，在生长完成后，将钼环1取下，即可对钼托底座2上的结碳层和钼环1上的结碳层分别进行清洁，达到便于清洁的目的。
第三，金刚石衬底3与钼环1内壁点点接触，能够对金刚石衬底3进行可靠的定位，避免了金刚石衬底3的移动问题。
本发明提供的生长方法，利用微波等离子体化学气相沉积技术，基于热传导基本理论，结合金刚石生长实际情况，根据传统钼托工装结构的缺陷进行改进，设计的钼托结构简单，便于操作，在金刚石生长过程中，散热均匀，成本低廉，便于清洁。解决了在单晶金刚石生长时存在的一系列问题，对于研究高质量单晶金刚石的生长具有重大意义。
在一些实施例中，参见图1及图2，钼托底座2为圆柱形，钼环1与钼托底座2的直径相等。其中，钼环1可以看做在钼托底座2上切下的薄片。圆形钼环1与金刚石衬底3放在圆柱形钼托底座2上，钼托底层也可选择直径大于圆形钼环1直径，然后置于腔体内生长。
在一些实施例中，钼托底座2的尺寸为Φ1×6mm，钼环1为Φ1×0.3mm，10.242mm≤Φ1≤27.21mm。例如，钼托底座2的尺寸为20×6mm，钼环1为20×0.3mm。
在一些实施例中，参见图1及图2，钼环1的尺寸为Φ1×0.3mm；根据不同尺寸的金刚石衬底3，钼环1的孔径根据公式调整，孔径公式为Φ2＝1.414×a，Φ1-Φ2≈6mm，a为金刚石衬底3的边长，3mm≤a≤15mm。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述或记载的部分，可以参见其它实施例的相关描述。
基于同一发明构思，参见图1及图2，本申请实施例还提供一种本发明实施例还提供了一种单晶金刚石的生长方法，基于所述的MPCVD单晶金刚石生长钼托，采用尺寸为10mm×10mm×0.5mm金刚石衬底3作为试验片，按照上述设计工装结构送入MPCVD腔体生长，采用微波等离子体化学气相沉积技术(MPCVD)生长。所述方法包括：
步骤一，将金刚石衬底3置于钼托工装内，送入MPCVD腔体；
步骤二，抽真空至真空度1.0E-6mbar以下，然后通入流量为900sccm的H2，持续30min，以净化MPCVD腔体，避免空气杂质的干扰；
步骤三，以20mbar腔压起辉；
步骤四，金刚石衬底3生长过程中工艺条件：功率3.2-4.5kW，温度800-850℃，H2/CH4＝1％-5％，腔压：170-250mbar，生长过程中，随着金刚石沉积，散热能力变化导致温度波动，通过腔压加以调节；
步骤五，生长时间为t＝24±5h，例如统一设定为24h。
对于生长10mm×10mm×0.5mm单晶金刚石，可将金刚石衬底3按附图2所示放置，使得金刚石衬底3四角接触圆环内壁，采取这种方式避免了传统正方形卡槽由于侧边接触面积不均导致的散热不均，进而导致生长速率不均匀。
可根据金刚石衬底3尺寸设计相应尺寸的圆形钼环1，钼托底座2直径可大些，以便于能够支撑不同尺寸的钼环1。
在一种可能的实现方式中，生长过程中选定金刚石衬底3的5个点位测温；生长前后用台阶仪测试选定的5个点位厚度变化，对照相应测温点，分析数据。
在一种可能的实现方式中，5个点位分别为中心点和四个边角点。
为了对照与常规正方形卡槽钼托在生长过程中的差异，将同样尺寸的金刚石衬底3放入传统正方形卡槽钼托中，采用同样的生长条件参数，同样的工艺流程，同样的测试方法，完成两种工装生长金刚石的对照试验。
实验结果证实：采用本发明提供钼托生长的金刚石生长速率更为均匀。具体如下：
如图4所示，采用常规钼托工装按照上述工艺过程进行生长时，对a、b、c、d、e五点进行测温统计，在控制a点温度为830℃条件下，b、c、d、e四点温度分别为877℃，851℃，848℃，862℃，生长结束后测试a、b、c、d、e五点生长厚度为13μm，18μm，15μm，15μm，16μm。四角温度高主要是因为金刚石生长过程中存在边缘效应。
通过计算可得：使用传统正方形卡槽钼托生长金刚石时，温度平均值：853.6℃；温度均方差：17.42℃。生长厚度均值：15.4μm；生长厚度均方差：1.817μm。
如图3所示，采用本发明提供的分体式钼托工装，按照相同工艺生长时，a、b、c、d、e五点温度分别为830℃，849℃，846℃，845℃，847℃，a、b、c、d、e五点生长厚度为13μm，15μm，14μm，15μm，14μm。通过计算可得：使用新型圆形卡槽钼托生长金刚石时，温度平均值：843.4℃；温度均方差：7.635℃。生长厚度均值：14.2μm；生长厚度均方差：0.8367μm。
将测试结果汇总于附表1和附表2，根据实验测试结果分析，在金刚石生长过程中，本发明提供的钼托相对于传统工装结构温场更均匀，进而导致生长速率更均匀，不同点生长厚度趋于一致。平整的表面有利于金刚石后期加工处理，同时生长过程中均匀的温场有利于降低生长过程中产生的局部应力，提高单晶金刚石质量。
表1
Figure BDA0003532542260000071
表2
Figure BDA0003532542260000072
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种MPCVD单晶金刚石生长钼托，其特征在于，包括：
钼托底座(2)；以及
钼环(1)，层叠置于所述钼托底座(2)上，且其外表面不凸出于所述钼托底座(2)的外表面，所述钼环(1)具有外接于金刚石衬底(3)的通孔。
2.如权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石生长钼托，其特征在于，所述钼托底座(2)为圆柱形，所述钼环(1)与所述钼托底座(2)的直径相等。
3.如权利要求1所述的MPCVD单晶金刚石生长钼托，其特征在于，所述钼托底座(2)的尺寸为Φ1×6mm，10.242mm≤Φ1≤27.21mm。
4.如权利要求3所述的MPCVD单晶金刚石生长钼托，其特征在于，所述钼环(1)的尺寸为Φ1×0.3mm；根据不同尺寸的金刚石衬底(3)，所述钼环(1)的孔径根据公式调整，孔径公式为Φ2＝1.414×a，Φ1-Φ2≈6mm，a为金刚石衬底(3)的边长，3mm≤a≤15mm。
5.一种单晶金刚石的生长方法，其特征在于，基于如权利要求1-4任一项所述的MPCVD单晶金刚石生长钼托，所述方法包括：
将金刚石衬底(3)置于钼托工装内，送入MPCVD腔体；
抽真空至真空度1.0E-6mbar以下，然后通入流量为900sccm的H2，持续30min，以净化MPCVD腔体；
以20mbar腔压起辉；
金刚石衬底(3)生长过程中工艺条件：功率3.2-4.5kW，温度800-850℃，H2/CH4＝1％-5％，腔压：170-210mbar；
生长时间为t＝24±5h。
6.如权利要求5所述的单晶金刚石的生长方法，其特征在于，生长过程中选定金刚石衬底(3)的5个点位测温；生长前后用台阶仪测试选定的5个点位厚度变化，对照相应测温点，分析数据。
7.如权利要求6所述的单晶金刚石的生长方法，其特征在于，所述5个点位分别为中心点和四个边角点。
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