CN110714225B - 一种金刚石生长托盘和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金刚石制造领域，尤其涉及一种金刚石生长托盘和系统。一种金刚石生长托盘，包括基部、装设在所述基部上的承台；所述承台为正多棱台形或圆台形，在上表面具有凹槽，所述凹槽的开口处边沿为倒角设计。相较于现有技术，具有以下效果：通过新设计的籽晶托盘，可以维持籽晶表面的等离子体分布及电场分布在最佳状态，保证金刚石籽晶生长环境稳定，降低表面生长缺陷数量，最终合成出高质量的单晶金刚石片；通过新设计的籽晶托盘，可以使籽晶托盘边缘碳黑等杂质生长速率显著降低，保证单次稳定生长时间更长，可以一次性生长更厚的产品，提高生产效率。

Description

一种金刚石生长托盘和系统
技术领域
本发明涉及金刚石制造领域，尤其涉及一种金刚石生长托盘和系统。
背景技术
高质量金刚石禁带宽度高、光透谱宽，同时其超高的硬度和热导率，优异的绝缘性，以及能耐酸、耐热、耐辐射等优异的理化学性能，可以应用于精密机械加工、光学窗口、宝石、MEMS(Micro-Electro-Mechanical System，微机电系统)、芯片等领域。但高质量的天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法、热丝化学气相沉积法。其中MPCVD(Microwave plasma chemical vapor deposition，微波等离子体化学气相沉积法)合成金刚石法理论上由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。
MPCVD方法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，温度，基板台高度，籽晶托盘形状、微波功率，合成温度等。其中籽晶托盘边缘由于温度较高，与金刚石籽晶的温度差可以上百摄氏度，在含有碳源的等离子体条件下，极易生长出碳黑等SP2键结合的杂质。随着长时间的运行生长，籽晶托盘边缘的杂质厚度增加，加上其本身结合力很差，很容易从托盘上翘曲甚至剥落。这种现象的出现，对于金刚石的稳定生长有极大的危害，主要表现在以下几个方面：①碳黑等杂质剥落会严重污染金刚石的表面，形成表面缺陷，进一步生长会形成包裹体或多晶，影响生长质量；②碳黑等杂质翘曲时会影响真空腔体内部的等离子体分布、电场分布、温度分布等，使得产品应力增加，生长速率降低、光学性能降低等不可逆的损害。
毛河光在专利CN1296528C中提到，对腔体及籽晶托盘进行了改进，改进后籽晶可以在籽晶托盘内上下移动，并有包套包裹住籽晶，随着厚度的增加，逐渐降低，包套边缘夹住籽晶后，可以增加籽晶的散热效率。虽然该方案对于单晶金刚石的生长有一定的效果，但是对于批量生产高质量金刚石并不适用。日本AIST Y.Mokuno等人发文称对籽晶托盘进行了改进，由开放式结构改为封闭式结构。该方式的改变，可以有效地增加籽晶表面等离子体密度，且使得籽晶外延表面形貌平滑，缺陷密度显著降低。但是该装置仍然会在籽晶托盘边缘沉积杂质，需要生长一段时间后即进行清理。因此，在合成较厚的金刚石时，仍然需要对籽晶托盘进行多次处理，降低了生产效率。密歇根大学Shreya Nad和J.Asmussen等人通过对于籽晶托盘凹槽的设计，验证口袋式结构，在合成金刚石的表面形貌及样品质量方面，比传统的开放式结构效果更好，尤其体现在金刚石四边多晶的生长方面。该基板台设计方式，可以通过避免边缘放电及四角尖端放电，导致的局域等离子体密度过大，来有效抑制金刚石籽晶四边/角多晶的生长，但是该设计的缺陷仍然是需要多次处理籽晶托盘表面生长的杂质。
因此，本新型籽晶托盘有效地控制托盘边缘产生碳黑等杂质，提高了金刚石的稳定生长时间，利于工业化生产。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种金刚石生长托盘和系统，托盘在使用中可以显著降低籽晶托盘边缘碳黑等杂质的生成，提高金刚石稳定生长时间。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种金刚石生长托盘，包括基部、装设在所述基部上的承台；
所述承台为正多棱台形或圆台形，在上表面具有凹槽，所述凹槽的开口处边沿为倒角设计。
优选的所述的金刚石生长托盘，所述凹槽为正多棱柱形或圆柱形。
优选的所述的金刚石生长托盘，所述凹槽的直径小于等于155mm。
优选的所述的金刚石生长托盘，所述承台的上表面与所述凹槽的开口形成环面；所述环面为粗糙面。
优选的所述的金刚石生长托盘，所述环面的宽度为1-5mm。
优选的所述的金刚石生长托盘，所述承台的斜面与所述基部的平面之间形成的角度为10°-85°。作为优选方案，所述角度为30°-60°。
优选的所述的金刚石生长托盘，所述基部与所述承台的厚度之和为3-20mm。
一种金刚石生长系统，包括所述的托盘，还包括水冷台、托盘升降装置、检测装置、控制中心；
所述托盘固定在所述水冷台上；
所述水冷台装设在所述托盘升降装置上；
所述托盘升降装置用于控制所述水冷台的上下移动；
所述检测装置用于在金刚石生长过程中实时检测金刚石的厚度，并将厚度数据输送到所述控制中心；
所述控制中心用于根据所述厚度数据控制所述托盘升降装置运行。
优选的所述的金刚石生长系统，还包括通信器，与所述控制中心连接，用于与后台服务器进行数据交换。
优选的所述的金刚石生长系统，还包括报警装置，与所述控制中心连接，包括扬声器和显示屏，用于在金刚石生长过程中显示金刚石生长状态。
相较于现有技术，本发明提供的一种金刚石生长托盘和系统，具有以下效果：
1)通过新设计的籽晶托盘，可以维持籽晶表面的等离子体分布及电场分布在最佳状态，保证金刚石籽晶生长环境稳定，降低表面生长缺陷数量，最终合成出高质量的单晶金刚石片；
2)通过新设计的籽晶托盘，可以使籽晶托盘边缘碳黑等杂质生长速率显著降低，保证单次稳定生长时间更长，可以一次性生长更厚的产品，提高生产效率；
3)通过新设计的籽晶托盘，在金刚石生长过程中可以有效抑制金刚石边缘多晶的生长，降低生长应力的积累，使得产品应力较低，具备直接应用于刀具、窗口等方向的潜力。
附图说明
图1是本发明提供的托盘的结构图；
图2是本发明提供的金刚石生长系统的结构框图；
图3是本发明提供的金刚石生长方法得到的金刚石进行FTIR测试的结果图；
图4是本发明提供的金刚石生长方法得到的金刚石进行高质量金刚石片的XRD测试的结果图；
图5是本发明提供的金刚石生长方法得到的金刚石进行高质量金刚石片的Raman测试的结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
请着重参阅图1，本发明提供一种金刚石生长托盘，包括基部11、装设在所述基部11上的承台12；
所述承台12为正多棱台形或圆台形，在上表面具有凹槽13，所述凹槽13的开口处边沿为倒角设计。
具体的，在金刚石生长过程中，籽晶放置于所述凹槽13内部，所述籽晶的上表面高度低于所述凹沿边缘1-2mm；所述凹槽13的直径根据合成单晶的有效生长面积确定，所述直径小于或等于155mm；在使用之前，所述凹槽13的底部首先放置辅助散热材料，如细丝、薄片等，该细丝薄片均为耐高温(即可以承受超过1400℃的温度)材料，如钼、镍等，放置该导热材料的目的主要是调节籽晶的生长温度，以适合于金刚石的生长；所述凹槽13的内部面为光滑面，例如光滑镜面；所述凹槽13为圆柱体，所述凹槽13的开口处边沿为倒角设计，以消除尖端效应。
作为优选方案，本实施例中，所述凹槽13为正多棱柱形或圆柱形；所述凹槽13的内部面为光滑面。优选的，所述凹槽13的开口为正多边形或圆形。所述凹槽13的直径小于等于55mm。
作为优选方案，本实施例中，所述承台12的上表面与所述凹槽13的开口形成环面；所述环面为粗糙面；所述粗糙面通过喷砂或机加工方式进行处理。所述环面的宽度为1-5mm。
具体的，一般情况下，所述凹槽13的开口可以设在所述承台12的任意位置，作为优选方案，所述凹槽13的开口的中心与所述承台12的上表面的中心重合；进一步的，所述凹槽13的开口形状为正多边形或圆形，进而所述凹槽13的形状为正多棱柱体或圆柱体；所述承台12为正多棱台形或圆台形，所述凹槽13的优选方案为正多棱柱形或圆柱形，所述凹槽13的开口设在所述承台12的上表面，所述开口的圆心与所述承台12的上表面的圆心重合(如果是其他多边形环面，则所述开口的中心与所述承台12的上表面的中心重合)，在所述承台12的上表面形成圆环，所述圆环的宽度为1-5mm，为粗糙面，通过喷砂或机加工方式进行粗糙化处理，可以显著延缓碳黑等杂质在该位置的沉积。
作为优选方案，本实施例中，所述承台12的斜面与所述基部11的平面之间形成的角度为30°-60°。
作为优选方案，本实施例中，所述基部11与所述承台12的厚度之和为3-20mm。
作为优选方案，所述承台12的斜面与所述基部11平面的角度为10°-85°，优选的角度为30°-60°，所述承台12的圆台形设计可以改变生长仓内的电场及等离子体分布，也可以使得凸起圆环温度分布更为均匀，增加籽晶托盘1的散热效果，使凸起圆环处碳黑杂质的生长速率显著降低；同时，所述承台12可以改变等离子体球的形状，使得等离子体密度在圆环内部(即籽晶上方)更为均匀。具体的，当所述角度为0°时，则所述承台12与所述基部11重合；所述角度为90°时，所述承台12为圆柱体。
所述基部11打孔与生长仓中的水冷台固定(图中未标出)。
作为优选方案，所述基部11与所述承台12的高度之和为3-20mm，所述基部11的直径与所述水冷台的直径一致。
实施例2
请着重参阅图2，本发明还提供一种金刚石生长系统，包括所述的托盘1，还包括水冷台2、托盘升降装置3、检测装置5、控制中心4；
所述托盘1固定在所述水冷台2上；
所述水冷台2装设在所述托盘升降装置3上；
所述托盘升降装置3用于控制所述托盘1的上下移动；具体的，所述托盘升降装置3包括脉冲电动机和升降轨，所述水冷台2装设在所述升降轨上，保证每次升降的高度控制在0.1-1mm之间；
所述检测装置5用于在金刚石生长过程中实时检测金刚石的厚度，并将厚度数据输送到所述控制中心4；所述检测装置5为接近式位置传感器；
所述控制中心4用于根据所述厚度数据控制所述托盘升降装置3运行。
具体的，目前最常用的合成金刚石的方法为MPCVD，其合成金刚石之前的所述预处理过程如下，首先选择表面平整的籽晶，生长表面为(100)面，并进行抛光处理，然后通过丙酮或者无水乙醇清洗掉籽晶表面的有机物，再使用配制的食人鱼溶液进行酸洗处理，去除掉籽晶表面的金属杂质，再通过去离子水洗去酸液后，烘干处理放入腔体中进行生长。
生长之前首先通入氢气，并在2-20mabr压力下，通入300-1500KW的微波进行启辉，生成等离子体，然后逐渐增加压力及功率，使得籽晶在800-1000℃左右保持稳定，此时通入一定比例的氧气，刻蚀5-60min。刻蚀后关闭氧气，通入一定比例的CH4，并使得籽晶所处的环境温度在900-1300℃之间，开始生长。
应当说明的是，所述氢气通入的速率为100-1000sccm；所述氧气的通入的速率为氢气通入速率的1％-10％；所述碳源(即CH4)的通入速率为氢气通入速率的5％-15％。
在所述稳定生长的同时，实时检测金刚石生长的厚度数据，根据所述厚度数据，控制基板台的高度，使金刚石的生长面始终处于最佳生长位。所述最佳生长位根据微波的频率和生长仓内的等离子体集群位置确定。
作为优选方案，本实施例中，所述的金刚石生长系统，还包括通信器，与所述控制中心连接，用于与后台服务器进行数据交换。
作为优选方案，本实施例中，所述的金刚石生长系统，还包括报警装置，与所述控制中心连接，包括扬声器和显示屏，用于在金刚石生长过程中显示金刚石生长状态。
如图3所示，使用上述方法生长的金刚石进行FTIR(傅立叶变换红外吸收光谱仪)测试的结果，其中从上向下数第二根线表示中间透明区域的测试结果，第一根线线表示边缘多晶与透明区域交界处的测试结果，结果表明透明区域仅含有金刚石固有C-C键双声子线(1900-2300cm-1)，无其他杂质，在边缘多晶与透明区域处有少量的氮缺陷
如图4所示，使用上述方法生长的金刚石进行高质量金刚石片的XRD(diffractionof x-rays，X射线衍射)测试结果，检测结果结晶状态良好。
如图5所示，使用上述方法生长的金刚石进行高质量金刚石片的Raman(Ramanspectra，拉曼光谱)测试结果，仅含有1332cm-1峰，无其他杂质。
综上所述，本发明提供的一种金刚石生长托盘和系统能够实现以下效果，在本领域中具有极大进步：
1)通过新设计的籽晶托盘，配合使用处理杂质的工艺方法，可以使籽晶托盘边缘炭黑等杂质生长速率显著降低，保证单次稳定生长时间更长，可以一次性生长更厚的产品，提高生产效率；
2)通过新设计的籽晶托盘，可以维持籽晶表面的等离子体分布及电场分布，保证金刚石籽晶生长环境稳定，降低表面生长缺陷数量，最终合成出高质量的单晶金刚石片；新生长的金刚石以层状进行生长，并逐步长厚，经过切割分离后的金刚石片可以达到光学级金刚石，甚至电子级的要求。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种托盘用于生产金刚石的用途，其特征在于，所述托盘包括基部、装设在所述基部上的承台；
所述承台为正多棱台形或圆台形，在所述承台上表面具有凹槽，所述凹槽的开口处边沿为倒角设计；所述承台的上表面与所述凹槽的开口形成环面；所述环面为粗糙面；
所述凹槽为正多棱柱形或圆柱形；
所述凹槽的直径小于等于155mm；
所述环面的宽度为1-5mm；
所述承台的斜面与所述基部的平面之间形成的角度为30°-60°；
所述基部与所述承台的厚度之和为3-20mm。
2.一种金刚石生长系统，其特征在于，包括权利要求1中所述的托盘，还包括水冷台、托盘升降装置、检测装置、控制中心；
所述托盘固定在所述水冷台上；
所述水冷台装设在所述托盘升降装置上；
所述托盘升降装置用于控制所述水冷台的上下移动；
所述检测装置用于在金刚石生长过程中实时检测金刚石的厚度，并将厚度数据输送到所述控制中心；
所述控制中心用于根据所述厚度数据控制所述托盘升降装置运行。
3.根据权利要求2所述的金刚石生长系统，其特征在于，还包括通信器，与所述控制中心连接，用于与后台服务器进行数据交换。
4.根据权利要求3所述的金刚石生长系统，其特征在于，还包括报警装置，与所述控制中心连接，包括扬声器和显示屏，用于在金刚石生长过程中提示和显示金刚石生长状态。
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