JP6843989B2 - 厚い単結晶ダイヤモンド材料の化学気相成長による合成 - Google Patents
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Description
本発明は、単結晶気相成長(CVD)ダイヤモンド材料の合成及び特に厚膜単結晶CVDダイヤモンド材料の合成に関する。
単結晶CVDダイヤモンド製品は、単結晶ダイヤモンド成長基板の入手可能なサイズによって限定される。最終製品のサイズは、入力基板のサイズに直接関連する。ごく少量の基板について、10mm×10mmに近いサイズが入手できる。直径15mmを超える単結晶CVDダイヤモンド製品を達成するためには、より大きな単結晶ダイヤモンド基板を製造するための商業的に可能な方法が求められる。
大きな単結晶ダイヤモンド基板及び製品に対する要求に加えて、単結晶ダイヤモンド基板は、それがあるとその上に成長する単結晶CVDダイヤモンド製品材料の品質に悪影響を与えかねない欠陥のない成長表面をまた提供しなければならない。このように、単結晶ダイヤモンド基板は、単結晶ダイヤモンド基板材料に固有の転位及びインクルージョンのような表面及びサブ−表面欠陥並びに粗さが低い成長表面を形成するための研磨工程のような処理工程中に基板表面に形成されるマイクロクラックのような欠陥が比較的低濃度であるべきである。
この問題を緩和するため、WO2004027123は、マルチステージ成長法について記載している。WO2004027123の実施例4は、単結晶CVDダイヤモンド基板が段階的に、典型的には約3mmの成長を各ステージで加えながら成長するようなプロセスについて記載している。各ステージの最後に、単結晶ダイヤモンド層は、その周囲に成長した多結晶ダイヤモンド層中に保持され、この多結晶層はレーザートリミングを用いて直径約25mmのディスクにトリムされ、このディスクは、凹形タングステン又はその他の金属ディスクの中に単結晶が多結晶ダイヤモンド層の上に曝される点が概ね凹形ディスクの上方表面のレベル(0.3mm以内)であるように取り付けられる。この技術を用いると、プレートを垂直に切り取ることができる最終的な厚さが10mm−18mmの範囲である層を成長させることが可能であることが記載されている。15mm×12mmよりも大きなプレートが製造されたことが報告されている。
本願明細書の背景技術のセクションに要約されたいずれのアプローチも、大きな/厚い単結晶CVDダイヤモンドの製造のための商業的に可能なルートを提供しない。したがって、本発明の実施形態の目的は、そのように大きな/厚い単結晶CVDダイヤモンドの製造のための商業的に可能なルートを提供することである。
本発明に従うと、複数の単結晶CVDダイヤモンドを製造する方法が提供され、該方法は以下を含む:
複数の単結晶ダイヤモンド基板を第1のキャリア基板上に取り付けるステップ;
前記複数の単結晶ダイヤモンド基板を第1のCVDダイヤモンド成長プロセスに供して、複数の単結晶CVDダイヤモンドを前記複数の単結晶ダイヤモンド基板上に形成するステップ;
前記複数の単結晶CVDダイヤモンドを凹部形成用キャリア基板中に取りつけるステップ;及び
前記複数の単結晶CVDダイヤモンドを第2のCVDダイヤモンド成長プロセスに供するステップ。
本発明のより良い理解と、どのように実施されるかを示すために、本発明の実施形態がここに、添付の図のみを参照しながら実施例という方法によって記載されるであろう。
本願明細書の発明の概要セクションに記載のとおり、複数の単結晶CVDダイヤモンドを製造する方法が提供され、該方法は以下を含む:
複数の単結晶ダイヤモンド基板を第1キャリア基板に取り付けるステップ:
前記複数の単結晶ダイヤモンド基板を第1のCVDダイヤモンド成長プロセスに供し、複数の単結晶CVDダイヤモンドを前記複数の単結晶ダイヤモンド基板上に形成するステップ;
前記複数の単結晶CVDダイヤモンドを凹部形成用キャリア基板に取り付けるステップ;及び
前記複数の単結晶CVDダイヤモンドを第2のCVDダイヤモンド成長プロセスに供するステップ。
典型的には、第1のCVDダイヤモンド成長プロセスは、単結晶CVDダイヤモンドが3mmから8mmの範囲の厚さを有するまで行われる。そのような厚さに成長すること、例えば、{100} 配向基板及び低く管理された気相中窒素濃度を用いて、例えば米国特許第7740824号に記載されたように、第1のCVDダイヤモンド成長プロセスは回転層及び回転層の上に蒸着した層を含む単結晶CVDダイヤモンドを生成する。そのような回転体構造は、当該技術分野で公知である。単結晶CVDダイヤモンド成長の最初のフェーズにおいて、結晶は縦横の両方向に成長し、各結晶の上面は45度回転する。最初の回転フェーズの後、各結晶は、実質的に横には成長せず、縦に成長する。
先述のとおり、成長面とロウ付け表面の面積比率を減らし、それによって反応容器スタックのヒートシンク容量を改善することで温度コントロールを改善するため、凹形形成ステージの前に回転ステージを取り除くことが有利であることが実験から示されている。また、そのように処理されたダイヤモンドを凹部形成用キャリアによりぎっしりとダイヤモンドをより密に並べて充填することにより、ダイヤモンドの側面をより良く遮蔽することが可能である。
ステージ1:6.5 x 6.5 x 0.5 -> 9.2 x 9.2 x 6 mm3
回転体ステージを取り除き、ダイヤモンドをはめ込む。
ステージ2:9.2 x 9.2 x 6 mm3 -> 9.2 x 9.2 x 13 mm3
各ダイヤモンドの対角線から、12 x 12 x 0.5 mm3 の基板を垂直に切り取る。
ステージ3:12 x 12 x 0.5 -> 16 x 16 x 6.5
回転体ステージを取り除き、ダイヤモンドをはめ込む等。
このシークエンスは、いくつかの世代について繰り返してよい。第2及び第3ステージは、図1に示される。
この研究で用いられる凹部形成用キャリア基板は2つの部分を含む:(1)プラズマをダイヤモンドに寄せつけない凹部形成用プレート;及び(2)単結晶ダイヤモンドがろう付けされる凹部形成用キャリア。凹部形成用キャリア基板は、凹部形成用プレートとしてその中心に正方形の穴を切り取った120mmタングステンキャリアを含んでよい。その場合、正方形のタングステンは、凹部形成用キャリアとして用いることができる。しかしながら、この設計には数多くの問題がある。とりわけ、単結晶CVDダイヤモンドを凹部形成用キャリアにろう付けする前に、凹部形成用キャリアを多結晶CVDダイヤモンド層でコートすることが望ましい。正方形の凹部形成用キャリアをコートするのは難しい。このように、このデザインは全円のデザインに取って代わられ、今では凹部形成用プレートはモリブデン製で、凹部形成用キャリアのみがタングステン製である。図3は、現在の凹部形成用キャリアデザインを示す。異なる厚さの凹部形成用プレートの選択が可能である。
CVDダイヤモンド成長中の基板温度は、所望の成長プロセスにとり正しい温度であるか否かを決定するため、高温計を用いて、又はダイヤモンドの上面形態の観察を通じて、モニターすることができる。当該技術分野で公知の通り、キャリア基板の下のテーブルガスを用いて温度を補正することができる。
まとめると、産業及び技術の適用における単結晶ダイヤモンドの展開は、入手可能な結晶サイズによって限定されている。例えば、多くの適用は、8×8mmのサイズでは実行不可能である。本明細書に記載のより大きく高品質の単結晶CVDダイヤモンド製品(例えば、16×16mm)を製造するための商業的に可能なルートは、様々な市場において使用可能であり、より高パワー固体ディスク・レーザー及びその他の高パワー密度デバイスの製造を許容するように見られる。
本発明は実施形態を参照しながら特に示され記載されているが、形態及び詳細における様々な変更が、添付の特許請求の範囲に規定される本発明のスコープを離れることなく行うことが可能であることが、当業者には理解されるであろう。
Claims (14)
- 複数の単結晶CVDダイヤモンドを製造する方法であって、前記方法が、
複数の単結晶ダイヤモンド基板を第1のキャリア基板の上に取り付ける第1の取り付けを行うステップ;
前記複数の単結晶ダイヤモンド基板を第1のCVDダイヤモンド成長プロセスに供し、複数の単結晶CVDダイヤモンドを前記複数の単結晶ダイヤモンド基板上に形成するステップ;
前記複数の単結晶CVDダイヤモンドを凹部形成用キャリア基板の単一の凹みに取り付ける第2の取り付けを行うステップ;及び
前記複数の単結晶CVDダイヤモンドを第2のCVDダイヤモンド成長プロセスに供するステップ、を含む、方法。 - 第1のキャリア基板が平面基板である、請求項1に記載の方法。
- 第1のCVDダイヤモンド成長プロセスが、単結晶CVDダイヤモンドが3mmから8mmの範囲の厚さを有するまで行われる、請求項1または2に記載の方法。
- 第1のCVDダイヤモンド成長プロセスが、回転層及び回転層の上に配置される層を含む単結晶CVDダイヤモンドを生成する、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
- 単結晶CVDダイヤモンドを凹部形成用キャリア基板に取り付ける前に、単結晶CVDダイヤモンドの凹部形成用キャリア基板に対する第2のCVDダイヤモンド成長プロセスの間の熱接触を改善するため、回転層が除去される、請求項4に記載の方法。
- 単結晶CVDダイヤモンドが処理され、その上面が±300μmの範囲内、±250μmの範囲内、±200μmの範囲内、±150μmの範囲内、±100μmの範囲内、±50μmの範囲内、または±20μmの範囲内で同じ高さとなるよう凹部形成用キャリア基板に取り付けられる、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
- 単結晶CVDダイヤモンドが、各単結晶CVDダイヤモンドの間の距離が0.5mmから4mmの範囲となるよう凹部形成用キャリア基板に取り付けられる、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 9から100の間の単結晶CVDダイヤモンドが凹部形成用キャリア基板に取り付けられ、第2のCVDダイヤモンド成長プロセスに供される、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 単結晶CVDダイヤモンドが、凹部形成用キャリア基板に取り付けられた後、第2のCVDダイヤモンド成長プロセスの前に、エッチングステップに供される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 凹部形成用キャリア基板が、複数の単結晶CVDダイヤモンドが取り付けられる底面及びその中に複数の単結晶CVDダイヤモンドが配置される底面上の凹みを形成する囲みを含む2つの部分を含む、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- 第2のCVDダイヤモンド成長プロセスのため、囲みに底面が接触しないように底面及び凹みが配置される、請求項10に記載の方法。
- 第2のCVDダイヤモンド成長プロセスの間、多結晶CVDダイヤモンドが、凹部形成用キャリア基板上の凹みの周囲で成長し、多結晶CVDダイヤモンドの温度が単結晶CVDダイヤモンドの垂直成長速度と多結晶CVDダイヤモンドの垂直成長速度とが、±5μm/時の範囲内、±4μm/時の範囲内、±3μm/時の範囲内、±2μm/時の範囲内、または±1μm/時の範囲内で同じとなるようにコントロールされる、請求項1から11のいずれか1項に記載の方法。
- 第2のCVDダイヤモンド成長プロセスが、8mmから20mmの範囲の厚さを有する単結晶CVDダイヤモンドを生成する、請求項1から12のいずれか1項に記載の方法。
- 単結晶CVDダイヤモンドが、第2のCVDダイヤモンド成長プロセスの後に凹部形成用キャリア基板から取り除かれ、より深い凹みを有する別の凹部形成用キャリアに再度取り付けられ、複数の単結晶CVDダイヤモンドの厚さをさらに増加させるため第3のCVDダイヤモンド成長プロセスに供される、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
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