CN110983437B - 一种生产单晶金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产单晶金刚石的方法，包括以下步骤：S1，选择多颗单晶金刚石，将各单晶金刚石抛光，然后清洗；S2，测量各单晶金刚石的厚度，然后将各单晶金刚石摆放在真空腔体内；S3，启动金刚石生长设备；S4，测量各单晶金刚石的温度，对测量到各单晶金刚石的温度进行数据处理，判断测量到的各单晶金刚石的温度差异是否在预定范围内；若各单晶金刚石的温度差异超出了预定范围，对单晶金刚石的位置进行调整；S5，重复步骤S4，使各单晶金刚石的温度差异维持在预定范围内，直至各单晶金刚石生长完成。能够将各单晶金刚石生长时的温度差异控制在一定范围内，使各单晶金刚石生长时的温度更加均匀。本发明应用于金刚石合成技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石合成技术领域，具体涉及一种生产单晶金刚石的方法。
背景技术
金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，引起了大家的关注。但天然金刚石储量有 限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法 (HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapordeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。
MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，气体流 量比例，基板台高度，微波功率，合成温度，其中合成温度对于合成金刚石质量具有极大地关系。在批量合成金刚石的过程中，任意一个合成参数的变化，均有可能会影响合成过程的稳定性，尤其对于长时间的设备运行过程中，随着金刚石的生长，这是一个动态的平衡过程，此时合成参数不可避免的会出现扰动，因而对于生长金刚石的质量的实时监测，就极为重要。
现有技术的技术方案：
(1)对于现有的多颗单晶金刚石的批量生长过程中温度不均匀的问题，有多种解决 方案，目前比较常见的解决思路是通过改变单晶金刚石的基板台底部的散热能力来进行调 节的，如通过改变基板台底部与水冷的接触面积、在基板台底部掏出一部分凹槽阻止局部 散热能力、底部增加钼丝或者增加加热丝等。
(2)第二种解决方案就是通过调整工艺参数，使得等离子体火球的形状发生一定的 改变，使得外围的单晶金刚石温度逐渐增加，保证多颗的温度均匀性。
现有技术的缺点：
(1)对于第一种改变热阻的解决方案，对于多颗金刚石的合成来讲，具有一定的效果，但是该解决方案增加了设备成本，需要额外对基板台进行加工。此外，这种热阻的改 变方式，一般会改变某一局部区域的热阻，会使得近邻几颗的单晶金刚石具有同样的温度 趋势，不利于对特定单一单晶金刚石的温度调节。
(2)第二种解决方案由于在真空腔体内部，工艺参数进行优选后保持稳定，因此该方案对于多颗金刚石中的温度均匀性调整能力极为有限。
专利号为CN109385625A的专利文件公开了一种MPCVD设备控温装置，包括多个基片台， 相邻基片台的间隔距离为1mm～10mm，每个基片台配置单独的冷却水路，所述冷却水路为 常规冷却水路设计，所述冷却水路可通过控制通入冷却水的流速、流量，控制基片台的冷 却速度。通过控制基片台的温度，调节控制金刚石生长过程中基底的温度，进而在金刚石 沉积过程中控制基板温度。在金刚石生长过程中，通过控制散热对金刚石表面温度进行控 制，使沉积过程中各颗金刚石表面温度接近，这样，同一批次生产的金刚石的生长速率以 及品质一致，有利于批量生产。
上述专利文件主要通过冷却介质等外部结构调节温度，而对于如何使生产过程中的各 金刚石的温度变得均匀没有任何技术启示。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产单晶金刚石的方法，能够将各单晶金刚石生 长时的温度差异控制在一定范围内，使各单晶金刚石生长时的温度更加均匀。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种生产单晶金刚石的方法，包括以下步骤：
S1，选择多颗单晶金刚石，将各单晶金刚石抛光，具体的，对各单晶金刚石的双面抛 光，然后清洗，以彻底去除表面有机物及其他杂质；
S2，在将单晶金刚石摆放入真空腔体时，测量各单晶金刚石的厚度，然后将各单晶金 刚石摆放在真空腔体内，将各单晶金刚石摆放成多圈，沿单晶金刚石摆放的中心至边缘方 向，所述单晶金刚石的厚度依次递增；由于等离子体以椭球形存在，等离子体密度一般来 说，越靠近中心处温度越高，且单晶金刚石的温度为等离子体加热，因此在摆放过程中，厚度依次增加可以使外侧的单晶金刚石接触等离子体更深，因而温度不至于降低。
S3，启动金刚石生长设备，并使单晶金刚石的温度维持在设定温度内；启动金刚石生 长设备的步骤为：将金刚石生长设备抽至真空，关闭所有抽气阀，并逐步通入氢气，在压力为0.6KPa～1.5KPa时，开启微波源，点燃等离子体，逐渐通入氢气,Ar或者O2也可以有 选择性的通入，增加气体压力的同时，匹配性的增加微波源功率。
S4，测量各单晶金刚石的温度，对测量到各单晶金刚石的温度进行数据处理，判断测 量到的各单晶金刚石的温度差异是否在预定范围内；温度测量设备测量单晶金刚石的温度 为点测式，只能测量单颗的金刚石。因此需要采用一种新的方法来采集所有单晶金刚石的 温度分布及温差范围，具体对测量到各单晶金刚石的温度分布进行数据处理的步骤为：被 测单晶金刚石的温度分布图是通过采集光学信号传导至光敏器件，再转换成电信号，经放 大处理、转换或标准视频信号通过电视屏或监测器，来输出显示所有单晶金刚石的温度分 布图，同时常采用辅助措施来增加仪器的实用功能，如图像亮度、对比度的控制，实标校 正，伪色彩描绘等高线和直方进行数学运算、打印等。
若各单晶金刚石的温度差异超出了预定范围，则关闭金刚石生长设备，对单晶金刚石 的位置进行调整，再重新启动金刚石生长设备；关闭金刚石生长设备的步骤为：逐渐降低 气体压力，微波源功率，执行关机流程。
若各单晶金刚石的温度差异没有超出了预定范围，则使各单晶金刚石继续生长；
S5，重复步骤S4，使各单晶金刚石的温度差异维持在预定范围内，直至各单晶金刚石 生长完成。
进一步改进的，步骤S2中，所述单晶金刚石依次递增的厚度范围为0.005mm～0.02mm， 每向外一圈的单晶金刚石，其厚度增加0.001mm左右，最多不超过0.02mm。
进一步改进的，步骤S3中，所述设定温度的范围为800℃～900℃。
进一步改进的，步骤S4中，通过相机采集各单晶金刚石的图像，通过对比各图像的颜色亮度判断各单晶金刚石温度的高低，所述图像的颜色越亮，该图像对应的单晶金刚石的温度越高。通过本方法可以快速的分析出各单晶金刚石的温度差异。
进一步改进的，步骤S4中，所述对测量到各单晶金刚石的温度进行数据处理的方法 为：
根据测量到各单晶金刚石的温度，排列出各单晶金刚石的温度顺序；
所述对单晶金刚石的位置进行调整的方法为：
若单晶金刚石的数量为奇数，位于中间温度的一颗单晶金刚石的位置保持不变，其余 单晶金刚石根据温度顺序对调位置；具体的，其余的单晶金刚石中，最高温度的单晶金刚 石和最低温度的单晶金刚石进行位置对调，次高温度的单晶金刚石和次低温度的单晶金刚 石进行位置对调，依次类推，将剩余单晶金刚石进行位置对调。
若单晶金刚石的数量为偶数，位于中间温度的两颗单晶金刚石的位置保持不变，其余 单晶金刚石根据温度顺序对调位置。具体的，其余的单晶金刚石中，最高温度的单晶金刚 石和最低温度的单晶金刚石进行位置对调，次高温度的单晶金刚石和次低温度的单晶金刚 石进行位置对调，依次类推，将剩余单晶金刚石进行位置对调。
进一步改进的，所述图像为彩色图像，便于识别图片上颜色的亮度。
进一步改进的，步骤S4中，所述预定范围为-20℃～20℃。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果：
本发明能够将各单晶金刚石生长时的温度差异控制在一定范围内，可以极大地提高批 量合成单晶金刚石过程中的温度均匀性，改善批量合成金刚石过程中的工艺控制，最终提 高单晶金刚石的质量及良率，尤其适合单晶金刚石的批量化工业生产需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅 用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发 生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个” 的含义是至少两个以上，例如三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也 可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的 连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言， 可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技 术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术 方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
一种生产单晶金刚石的方法，包括以下步骤：
S1，选择多颗单晶金刚石，将各单晶金刚石抛光，具体的，对各单晶金刚石的双面抛 光，然后清洗，以彻底去除表面有机物及其他杂质；
S2，在将单晶金刚石摆放入真空腔体时，测量各单晶金刚石的厚度，然后将各单晶金 刚石摆放在真空腔体内，将各单晶金刚石摆放成多圈，沿单晶金刚石摆放的中心至边缘方 向，所述单晶金刚石的厚度依次递增；由于等离子体以椭球形存在，等离子体密度一般来 说，越靠近中心处温度越高，且单晶金刚石的温度为等离子体加热，因此在摆放过程中，厚度依次增加可以使外侧的单晶金刚石接触等离子体更深，因而温度不至于降低。
S3，启动金刚石生长设备，并使单晶金刚石的温度维持在设定温度内；启动金刚石生 长设备的步骤为：将金刚石生长设备抽至真空，关闭所有抽气阀，并逐步通入氢气，在压力为0.6KPa～1.5KPa时，开启微波源，点燃等离子体，逐渐通入氢气,Ar或者O2也可以有 选择性的通入，增加气体压力的同时，匹配性的增加微波源功率。
S4，测量各单晶金刚石的温度，对测量到各单晶金刚石的温度进行数据处理，判断测 量到的各单晶金刚石的温度差异是否在预定范围内；温度测量设备测量单晶金刚石的温度 为点测式，只能测量单颗的金刚石。因此需要采用一种新的方法来采集所有单晶金刚石的 温度分布及温差范围，具体对测量到各单晶金刚石的温度分布进行数据处理的步骤为：被 测单晶金刚石的温度分布图是通过采集光学信号传导至光敏器件，再转换成电信号，经放 大处理、转换或标准视频信号通过电视屏或监测器，来输出显示所有单晶金刚石的温度分 布图，同时常采用辅助措施来增加仪器的实用功能，如图像亮度、对比度的控制，实标校 正，伪色彩描绘等高线和直方进行数学运算、打印等。
若各单晶金刚石的温度差异超出了预定范围，则关闭金刚石生长设备，对单晶金刚石 的位置进行调整，再重新启动金刚石生长设备；关闭金刚石生长设备的步骤为：逐渐降低 气体压力，微波源功率，执行关机流程。
若各单晶金刚石的温度差异没有超出了预定范围，则使各单晶金刚石继续生长；
S5，重复步骤S4，使各单晶金刚石的温度差异维持在预定范围内，直至各单晶金刚石 生长完成。
本实施例中，作为上述技术方案的进一步改进，步骤S2中，所述单晶金刚石依次递增的厚度范围为0.005mm～0.02mm，每向外一圈的单晶金刚石，其厚度增加0.001mm左右，最多不超过0.02mm。
本实施例中，作为上述技术方案的进一步改进，步骤S3中，所述设定温度的范围为800℃～900℃。
本实施例中，作为上述技术方案的进一步改进，步骤S4中，通过相机采集各单晶金刚石的图像，通过对比各图像的颜色亮度判断各单晶金刚石温度的高低，所述图像的颜色越亮，该图像对应的单晶金刚石的温度越高。通过本方法可以快速的分析出各单晶金刚石的温度差异。
本实施例中，作为上述技术方案的进一步改进，步骤S4中，所述对测量到各单晶金刚石的温度进行数据处理的方法为：
根据测量到各单晶金刚石的温度，排列出各单晶金刚石的温度顺序；
所述对单晶金刚石的位置进行调整的方法为：
若单晶金刚石的数量为奇数，位于中间温度的一颗单晶金刚石的位置保持不变，其余 单晶金刚石根据温度顺序对调位置；具体的，其余的单晶金刚石中，最高温度的单晶金刚 石和最低温度的单晶金刚石进行位置对调，次高温度的单晶金刚石和次低温度的单晶金刚 石进行位置对调，依次类推，将剩余单晶金刚石进行位置对调。
若单晶金刚石的数量为偶数，位于中间温度的两颗单晶金刚石的位置保持不变，其余 单晶金刚石根据温度顺序对调位置。具体的，其余的单晶金刚石中，最高温度的单晶金刚 石和最低温度的单晶金刚石进行位置对调，次高温度的单晶金刚石和次低温度的单晶金刚 石进行位置对调，依次类推，将剩余单晶金刚石进行位置对调。
本实施例中，作为上述技术方案的进一步改进，所述图像为彩色图像，便于识别图片 上颜色的亮度。
本实施例中，作为上述技术方案的进一步改进，步骤S4中，所述预定范围为-20℃～ 20℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明 的构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术 领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种生产单晶金刚石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，选择多颗单晶金刚石，将各单晶金刚石抛光，然后清洗；
S2，测量各单晶金刚石的厚度，然后将各单晶金刚石摆放在真空腔体内，沿单晶金刚石摆放的中心至边缘方向，所述单晶金刚石的厚度依次递增；
S3，启动金刚石生长设备，并使单晶金刚石的温度维持在设定温度内，所述设定温度的范围为800℃～900℃；
S4，测量各单晶金刚石的温度，对测量到各单晶金刚石的温度进行数据处理，判断测量到的各单晶金刚石的温度差异是否在预定范围内；
若各单晶金刚石的温度差异超出了预定范围，则关闭金刚石生长设备，对单晶金刚石的位置进行调整，再重新启动金刚石生长设备；
若各单晶金刚石的温度差异没有超出了预定范围，则使各单晶金刚石继续生长；
S5，重复步骤S4，使各单晶金刚石的温度差异维持在预定范围内，直至各单晶金刚石生长完成，所述预定范围为-20℃～20℃。
2.根据权利要求1所述的生产单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤S2中，所述单晶金刚石依次递增的厚度范围为0.005mm～0.02mm。
3.根据权利要求1所述的生产单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤S4中，通过相机采集各单晶金刚石的图像，通过对比各图像的颜色亮度判断各单晶金刚石温度的高低，所述图像的颜色越亮，该图像对应的单晶金刚石的温度越高。
4.根据权利要求3所述的生产单晶金刚石的方法，其特征在于，步骤S4中，所述对测量到各单晶金刚石的温度进行数据处理的方法为：
根据测量到各单晶金刚石的温度，排列出各单晶金刚石的温度顺序；
所述对单晶金刚石的位置进行调整的方法为：
若单晶金刚石的数量为奇数，位于中间温度的一颗单晶金刚石的位置保持不变，其余单晶金刚石根据温度顺序对调位置；
若单晶金刚石的数量为偶数，位于中间温度的两颗单晶金刚石的位置保持不变，其余单晶金刚石根据温度顺序对调位置。
5.根据权利要求3所述的生产单晶金刚石的方法，其特征在于，所述图像为彩色图像。
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| GR01 | Patent grant | ||
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