JPH06247793A - 単結晶ダイヤモンドおよび製造法 - Google Patents

単結晶ダイヤモンドおよび製造法

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JPH06247793A
JPH06247793A JP5032221A JP3222193A JPH06247793A JP H06247793 A JPH06247793 A JP H06247793A JP 5032221 A JP5032221 A JP 5032221A JP 3222193 A JP3222193 A JP 3222193A JP H06247793 A JPH06247793 A JP H06247793A
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single crystal
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Takashi Chikuno
孝 築野
Takahiro Imai
貴浩 今井
Naoharu Fujimori
直治 藤森
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ダイヤモンドのホモエピタキシャル成長にお
いて基板の再使用を可能にし、効率的かつ安価に高品質
の単結晶ダイヤモンドを製造する。 【効果】 ダイヤモンド単結晶基板上のホモエピタキシ
ャル成長によって高品質のエピタキシャル層を得た後に
エピタキシャル層のみを容易に単離することができ、更
に基板の再使用を可能にすることができる。高品質のダ
イヤモンド単結晶を効率的に製造し、安価に供給するこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンドの製造方法
に関し、特に半導体材料、電子部品、光学部品、切削工
具、耐摩工具、精密工具などに用いられる大型のダイヤ
モンド単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは高硬度、高熱伝導率の
他、高い光透過率、ワイドバンドギャップなどの数多く
の優れた性質を有することから、各種工具、光学部品、
半導体、電子部品の材として幅広く用いられており、今
後さらに重要性が増すものと考えられる。ダイヤモンド
は過去には天然に産出するものが工業用途に使用された
が、現在では人工合成されたものが中心である。ダイヤ
モンド単結晶は現在工業的には、全てそれらが安定であ
る数万気圧以上の圧力下で合成されている。このような
高い圧力を発生する超高圧容器は非常に高価であり、大
きさにも制限があるため、高温高圧法による大型の単結
晶合成には限界がある。不純物として窒素（Ｎ）を含ん
だ黄色を呈するＩｂ型のダイヤモンドについては１ｃｍ
級のものが高圧合成法により合成、販売されているがこ
の程度がほぼ限界と考えられている。また、不純物のな
い無色透明なＩＩａ型のダイヤモンドの大きさは、天然
のものを除けば数ｍｍ程度以下のさらに小さなものに限
られている。
【０００３】一方、高圧法と並んでダイヤモンドの合成
法として確立されるに至った方法として気相合成法があ
げられる。この方法によっては数ｃｍ〜１０ｃｍの比較
的大面積のものが人工的に製造されているが、これらは
通常は多結晶膜である。しかし、ダイヤモンドの用途の
中でも特に平滑な面を必要とする超精密工具や光学部
品、半導体などに用いられる場合は、単結晶ダイヤモン
ドを用いることが必要となる。そこで、従来から気相合
成法による単結晶ダイヤモンドをエピタキシャル成長に
より得る方法が検討されている。一般にエピタキシャル
成長は、成長する物質を同種の基板上に成長させるホモ
エピタキシャル成長と、異種基板の上に成長させるヘテ
ロエピタキシャル成長とに分けられる。
【０００４】ホモエピタキシャル成長では、高圧合成に
よるダイヤモンドＩｂ基板の上に高純度のダイヤモンド
を気相からエピタキシャル成長させることにより、高圧
で得られるＩＩａダイヤモンドを上回る大きなＩＩａ単
結晶ダイヤモンドを得ることができる。また、同一の結
晶方位に向けた複数のダイヤモンド基板、或いはダイヤ
モンド粒を用い、この上に一体のダイヤモンドを成長さ
せることにより小傾角粒界のみを持ったダイヤモンドが
得られることも期待されている（特開平３−０７５２９
８、M. W. Geis, H. I. Smith, A. Argoitia, J. Angu
s, G. H. M. Ma,J. T. Glass, J. Butler, C. J. Robin
son, R. Pryor: Appl. Phys. Lett. Vol.58 (1991) p24
85）。
【０００５】ヘテロエピタキシャル成長では、これまで
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、炭化珪素、珪素、ニッケ
ル、コバルトなどが報告されている（特開昭６３−２２
４２２５、特開平２−２３３５９１、特開平４−１３２
６８７）。大面積の基板が容易に入手できる単結晶上の
ヘテロエピタキシャル成長の技術が確立すれば、大面積
の単結晶ダイヤモンドが得られるため、ヘテロエピタキ
シャル成長への期待は大きい。しかし、ヘテロエピタキ
シャル成長が報告されている基板でも、ダイヤモンドと
の格子定数の違いが問題となる。そのため、ヘテロエピ
タキシャル成長によって得られるダイヤモンドの膜質は
ホモエピタキシャル成長に比べると格段に悪いものとな
っている。
【０００６】このため、高圧合成法による単結晶基板上
に気相合成法によりホモエピタキシャル成長を行うこと
が有力な方法であると考えられる。この方法によれば、
前述のように、高圧合成では困難な大きさのＩＩａ結晶
を高圧合成によるＩｂダイヤモンド基板の上に得ること
ができる。しかしながら、問題となるのは基板の除去で
ある。例えば、１ｃｍ×１ｃｍのＩＩａダイヤモンドを
得ようとしてのＩｂダイヤモンドを用いた場合には、例
えば光学部品として用いる目的であれば、気相によるＩ
Ｉａダイヤモンド膜を何等かの方法によりＩｂ基板のつ
いていない状態にする必要がある。このための方法は、
エピタキシャル膜と基板を分離させる方法と基板をなく
してしまう方法とに分けられる。前者としてはスライス
する方法である。しかし、ダイヤモンドの面積が大きく
なればなるほどスライスするためにはダイヤモンドの厚
みが必要になり、成功率も悪くなってしまう。このた
め、１ｃｍ×１ｃｍの大きさ になるともはやスライス
加工はできなくなり、後者の基板を除去する方法になら
ざるを得ない。これには、ダイヤモンド砥粒を用いた研
磨、鉄表面と反応させ反応した層を除去する方法（例え
ば特開平２−２６９００）、イオンビーム照射による方
法（特開昭６４−６８４８４）などが知られているがい
ずれも長時間を要するものとなる。また、高圧合成によ
る基板を再使用できないことは、コスト的にも大きな不
利となる。
【０００７】パリクらは、数ＭｅＶに加速した酸素
（Ｏ）イオンをダイヤモンド表面打ち込み 加熱するこ
とにより、μｍオーダーのダイヤモンド単結晶膜を基板
から取り出す方法を報告している（N. R. Parikh, J.
D. Hunn, E. McGucken, M. L. Swansson, C. W. White,
R. A. Rudder, D. P. Malta, J. B. Posthill and R.
J.Markunas: Appl. Phs. Lett. 61 (1992) 3124.）。し
かし、この方法は非常に高価なイオン注入装置を必要と
し、また、分離させた薄いダイヤモンド層はイオンビー
ムの通過によるダメージが蓄積されているため良好な結
晶性を維持していない。
【０００８】また、富川らは、ダイヤモンドの上にニッ
ケル（Ｎｉ）、ダイヤモンドの順にヘテロエピタキシャ
ル成長させた後、中間層のＮｉを溶解させることによ
り、基板と独立したダイヤモンドエピタキシャル膜を得
る方法を考案している（特願平１−２６６８２５）。こ
の方法も、前述のように、あまり良好ではないダイヤモ
ンドヘテロエピタキシャル技術に基づくものであり膜質
の点で問題点が残る。そこで、ダイヤモンド単結晶上に
気相合成により良好な結晶性をもった膜をエピタキシャ
ル成長させ、ダイヤモンドエピタキシャル膜と基板ダイ
ヤモンドの双方を破損することなく、また結晶性を悪化
させることなく分離し、基板を再使用できるようにする
方法が強く望まれるところであった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】現状の方法では、高純
度の大面積のダイヤモンドをエピタキシャル成長させて
高品質ダイヤモンド単結晶を成長させても、基板を再使
用不可能な形で除去しなければエピタキシャルダイヤモ
ンド単独で使用することができない。そこで、ダイヤモ
ンド単結晶上に気相合成によりエピタキシャル成長を行
い、ダイヤモンドエピタキシャル膜と基板ダイヤモンド
の双方を破損することなく分離できるようにする方法が
強く望まれていた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明者らはダイヤモンド
基板上にダイヤモンド単晶基板上に気相からダイヤモン
ドをエピタキシャル成長させる際に、ダイヤモンド基板
とエピタキシャルダイヤモンド層の界面もしくはその近
傍に、ダイヤモンドが疎である領域を形成させることに
よって、ダイヤモンド基板とダイヤモンドエピタキシャ
ル層の分離が容易となることを見いだした。
【００１１】
【作用】ある材料の単結晶をその結晶に固有の壁開方位
に沿って劈開させる場合、通常は亀裂は劈開方位に沿っ
て進行し、その結果２つに分かれるから結晶はほぼ平ら
な平面で分かれることになる。ダイヤモンドの場合には
壁開面は｛１１１｝であるから、単純な｛１００｝や
｛１１０｝に沿って分離することはできない。ダイヤモ
ンド単結晶が包有異物（インクルージョン）や亀裂を含
んでいる場合には、亀裂が進行中にその包有異物やあら
かじめ存在していた亀裂に到達すると、亀裂の進行に屈
折が起こることから、本発明を見いだすに至った。即
ち、あらかじめ、単結晶を分割したい平面もしくは局面
に沿って、結晶内に空孔をもうける。或いは、包有異物
を含ませておくことにより、それに沿って単結晶ダイヤ
を分割する方法が本発明の概要である。空洞部分を設け
てもよいし、あるいは金属などの異物を含ませてもよ
い。即ち、ダイヤモンドが疎である領域を設ければよ
い。
【００１２】気相合成法を用いてダイヤモンド単結晶基
板上にダイヤモンド単結晶をホモエピタキシャル成長さ
せた場合には、途中に空孔や異種物質からなるダイヤモ
ンドが疎の部分があってもそれを乗り越えるようにして
ダイヤモンド単結晶が成長し、空孔や異種物質の上で再
び合流した結晶は完全な一体の単結晶であることを発明
者等は見いだした。
【００１３】疎な部分を形成する方法としては、２つの
方法が考えられる。１つは、ダイヤモンド基板に凸凹の
パターンを形成し、その凹部の深さと巾を、成膜時に埋
まりきらないような値とする方法である。このような凹
部を形成する方法としてはレーザビームやイオンビーム
でエッチングする方法が考えられる。このうちレーザビ
ームを集光して大気中でエッチングする方法が比較的簡
便である。レーザは１ｍｓｅｃ以下のパルスレーザでレ
ンズなどで０．５Ｊ／ｃｍ2以上に集光できるのもであ
れば良く、ＣＯ2レーザ、ＹＡＧレーザ、エキシマレー
ザ等を用いることができる。
【００１４】２つ目は、成膜前に基板に金属等の物質に
よりパターンを形成し、その物質がダイヤモンド膜内に
異物として取り込まれるようにする方法である。この
際、パターン形成を行う物質は、その表面がダイヤモン
ドの核発生密度が十分小さい値となる必要がある。これ
は、エピタキシャルダイヤモンド膜内に非エピタキシャ
ルダイヤモンド成分が混じるのを防ぐためである。ま
た、その物質が、ダイヤモンドを成長させる条件におい
て安定であることが必要である。このような物質として
はＢ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗおよびこれらの金属の合金や酸化物、炭化
物、窒化物などがある。２つ目の方法でダイヤモンド単
結晶中に金属などの異物が埋め込まれた構造物を形成し
た後に酸やアルカリで異物を溶出させると第１の方法と
同じ空孔を持ったダイヤモンド単結晶を形成することが
できる。
【００１５】また、第１の方法と第２の方法を組み合せ
て、加工してできた凹部に異種物質を埋め込む方法もあ
る。いずれの方法でも凹部や異種物質の成形パターンは
の形状は溝状でも円形等でもよいが、凹部の幅または径
が最小でも２μｍ以上でなければ亀裂が結晶の任意の方
向に進行する可能性が高いので、その幅または径が２μ
ｍ以上であることが好ましい。同様に凹部や深さや異種
物質の厚さは３μｍ以上であることが好ましい。また、
空孔や異種物質部の断面積が最大になる部分が破面にな
ると予想される断面の少なくとも５％以上を占めている
ことが必要であり、機械的に容易に分割するためには２
５％以上であることが好ましい。溝状に凹部を形成した
り、縞状に異種物質を形成したりする場合にはそれらの
溝や縞が、基板結晶の｛１１１｝方位に垂直な方向に直
線的に伸びていると、劈開が目的の方法にうまく進行す
るので好ましい。
【００１６】ダイヤモンドが疎な部分で単結晶ダイヤモ
ンドを分割するためには、なんらかの力を加える必要が
ある。単結晶ダイヤモンド中に空孔を形成した場合に
は、単結晶の側面の空孔の存在する部位の近くに溝を入
れて、その溝に硬質物質の刃先を当てて衝撃を加えて分
割する方法が簡便である。単結晶ダイヤモンド中に異種
物質を埋め込んだ場合は、特にＭｏやＷ等硬度の高い物
質を埋め込んだ場合には、上記の方法で機械的に分割す
ることは難しい場合があるそこでダイヤモンドと埋め込
まれた異種物質の熱膨張率の違いを利用する方法があ
る。
【００１７】特に加熱を高周波の電磁波（３０ｋＨｚ以
上）やレ−ザ光線で行った場合にはこれらの熱源はダイ
ヤモンドにはほとんど吸収されず、ダイヤモンド中の異
種物質にのみ吸収されて、異種物質が膨張し容易に単結
晶ダイヤモンドを分割することができる。用いるダイヤ
モンド単結晶基板の面方位は何等制限されるものではな
く、｛１１１｝、｛１１０｝、｛１００｝等、いずれを
も用いることができる。また、ダイヤモンドをエピタキ
シャル成長させる気相合成の方法も熱ＣＶＤ法、プラズ
マＣＶＤ法、燃焼炎法等、公知の全てのプロセスを適用
することができる。
【００１８】
【実施例】
（実施例１） 本実施例においては、天然ＩＩａ型ダイ
ヤモンド単結晶から、スライスし、研磨したものを基板
として用いた。 基板面方位は｛１１１｝であった。円
筒型凸レンズで線状に集光した波長１．０６μｍのパル
スＹＡＧレーザービームによりスリットを形成し、図１
のような形に直線的な溝状に加工した。深さは６０μｍ
であり、凸部、凹部の巾はそれぞれ６０μｍ、６０μｍ
であった。この基板上にメタン１％を含む水素ガスを４
５Ｔｏｒｒの圧力で供給して公知のマイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法により３００μｍのエピタキシャル膜を成長さ
せた。この後、断面を観察したところ試料内部は図２の
ようになっており、破線で示した断面の推定空孔断面積
の比率は４５％であった。
【００１９】この試料の側面のエピタキシャル成長層と
基板の界面付近にＹＡＧレーザで深さ４０μｍのスリッ
トを入れ、側面より図３のように鋭利な超硬合金の刃先
により力を加えると反対側の端まで図３の点線に沿って
割れた。また、このとき他の方向に割れたりクラックが
入ったりすることはなかった。 割れた破面に占める空
孔の断面積は４３％であった。分離されたエピタキシャ
ル層はＸ線トポグラフィーで観察したところ全部が単結
晶であることが確認された。またラマンスペクトルで観
察されるダイヤモンドの１３３２ｃｍ-1の散乱の半値巾
は１．７ｃｍ-1であり、基板に用いた天然ＩＩａ型単結
晶の３．２ｃｍ-1よりも結晶性が優れていることがわか
った。上記の操作で分離されて残った単結晶基板は、エ
ピタキシャルダイヤモンド成長前とほとんど同じ形状を
保っていた。そこで、前と同様にエピタキシャル成長を
繰り返し、分割を行ったところ同様のエピタキシャル単
結晶を得ることができ、基板の再使用が可能であること
を確認できた。
【００２０】（比較例１） 実施例１と同じ｛１１１｝
基板を用いた。ただし、１で行ったようなレーザー加工
は行わなかった。同様に公知のマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法により３００μｍのエピタキシャル膜を成長させ
た。この試料を側面より、力を加えると反対側の端まで
壁開したがエピタキシャル層と基板の界面から最大で１
００μｍ程度ずれたところで壁開していることがわかっ
た。
【００２１】（実施例２） 本実施例においては、高圧
合成Ｉｂ型ダイヤモンド単結晶から、スライスし、研磨
したものを基板として用いた。 基板厚さは１ｍｍ、基
板面方位のずれは｛１００｝から１゜以内であった。線
状に集光した波長３０８ｎｍのＸｅＣlエキシマレーザ
ービームによる加工で、実施例１と同様に溝状に加工し
た。この溝は｛１１０｝方位に平行になるように形成し
た。深さは１００μｍであり、凸部、凹部の巾はそれぞ
れ５０μｍ、１００μｍである。この基板上に実施例１
と同じ条件で５００μｍのエピタキシャル層を成長させ
た。この試料を側面より、図４のように鋭利な金属片に
より力を加えると反対側の端まで図４の点線に沿って割
れた。また、このとき他の方向に割れたり、クラックが
入ったりすることはなかった。
【００２２】（比較例２） 実施例２と同じ｛１００｝
基板を用いた。ただし、２で行ったようなレーザー加工
は行わなかった。同様に公知のマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法により３００μｍのエピタキシャル膜を成長させ
た。この試料を側面より、図５のように力を加えるとエ
ピタキシャル層と基板の界面から全く離れたところで壁
開した。
【００２３】（実施例３） 本実施例においては人工高
圧合成法によるの１ｃｍ×１ｃｍ×２ｍｍのＩｂ型ダイ
ヤモンド単結晶｛１００｝基板用いた。すべて方位ズレ
は０．５゜以内であることを反射電子回折により確認し
た。図６のように一部にＭｏを幅１００μｍ、間隔１０
０μｍ、高さ５０μｍ縞状に蒸着した。この基板上に圧
力８０Ｔｏｒｒでメタン１．５％を含む水素ガスを供給
して熱フィラメントＣＶＤ法により３００μｍのダイヤ
モンドを成長させた。このダイヤモンドに２．４５ＧＨ
z、２５０Ｗマイクロ波を浴びせると基板ダイヤモンド
とエピタキシャル膜の界面において２つに分離された。
【００２４】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、ダイヤモ
ンド単結晶基板上のホモエピタキシャル成長によって高
品質のエピタキシャル層を得た後にエピタキシャル層の
みを容易に単離することができ、更に基板の再使用を可
能にすることができる。高品質のダイヤモンド単結晶を
効率的に製造し、安価に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の例である。
【図２】本発明の例である。
【図３】本発明の例である。
【図４】比較例である。
【図５】本発明の例である。
【図６】本発明の例である。
【符号の説明】
１：ダイヤモンド単結晶基板 ２：エピタキシャル成長層 ３：凹部 ４：空孔 ５：分割線 ６：側面の溝 ７：刃先 ８：異種物質
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 25/20 9040−4Ｇ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ダイヤモンド単晶基板上に気相成長法で
    ダイヤモンドをエピタキシャル成長させることによって
    得られた単結晶ダイヤモンドであって、ダイヤモンド単
    結晶基板とエピタキシャルダイヤモンド層の界面もしく
    はその近傍に、断面積で５％以上の空孔を含むこと特徴
    とする単結晶ダイヤモンド。
  2. 【請求項２】 ダイヤモンド単晶基板上に気相成長法で
    ダイヤモンドをエピタキシャル成長させることによって
    得られた単結晶ダイヤモンドであって、ダイヤモンド単
    結晶基板とエピタキシャルダイヤモンド層の界面もしく
    はその近傍に、断面積で５％以上の異種物質を含むこと
    特徴とする単結晶ダイヤモンド。
  3. 【請求項３】 ダイヤモンド単結晶基板に気相成長法で
    単結晶ダイヤモンドを成長させる方法であって、ダイヤ
    モンド単結晶基板表面の５％以上の面積に部分的に凹領
    域を形成させてからダイヤモンドをエピタキシャル成長
    させることを特徴とする第１項の単結晶ダイヤモンドの
    製造法。
  4. 【請求項４】 ダイヤモンド単結晶基板に気相成長法で
    単結晶ダイヤモンドを成長させる方法であって、ダイヤ
    モンド単結晶基板表面の５％以上の面積に異種物質を部
    分的に堆積させたダイヤモンド単結晶基板の上に単結晶
    ダイヤモンドを成長させることを特徴とする第２項の単
    結晶ダイヤモンドの製造法。
  5. 【請求項５】 ダイヤモンド単結晶基板に気相成長法で
    単結晶ダイヤモンドを成長させる方法であって、ダイヤ
    モンド単結晶基板表面の５％以上の面積に異種物質を部
    分的に堆積させたダイヤモンド単結晶基板の上に単結晶
    ダイヤモンドを成長させた後に、異種物質を溶解除去す
    ることを特徴とする第１項の単結晶ダイヤモンドの製造
    法。
  6. 【請求項６】 第１項または第２項記載の単結晶ダイヤ
    モンドを、空孔または異種物質が存在する領域にに沿っ
    て、基板の単結晶ダイヤモンドと新たにエピタキシャル
    成長させたダイヤモンド層とに分割することを特徴とす
    る単結晶ダイヤモンドの製造法。
JP5032221A 1993-02-22 1993-02-22 単結晶ダイヤモンドおよび製造法 Pending JPH06247793A (ja)

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