CN106811737A - 一种用于制备金刚石的基台组件 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于金刚石合成技术领域，提供了一种用于制备金刚石的基台组件，包括水冷台和设置在所述水冷台上的基片托，所述水冷台和所述基片托紧密连接，其中，所述基片托近外边缘处的上下表面开设环形槽，分别形成上热桥和下热桥，所述水冷台和所述基片托之间设置有导热垫圈，所述导热垫圈设置在所述基片托下表面、以所述下热桥为界的外圈部分。

Description

一种用于制备金刚石的基台组件
技术领域
本发明属于金刚石合成技术领域，尤其涉及一种用于制备金刚石的基台组件。
背景技术
化学气相沉积金刚石的合成方法较多，其制备金刚石的过程主要为：将金刚石基片放置于基片托上，再将基片托放置于水冷台上方，金刚石基片与等离子体接触，从而将等离子体的热量通过金刚石基片传递给基片托，基片托再将热量传递给水冷台，从而保持热平衡。在稳定温度环境下，实现金刚石的沉积。通常合成金刚石的温度范围在800-1400℃之间，当微波功率固定的时候，气压越高，等离子体的功率密度越大，反之越小。
等离子技术是化学气相沉积金刚石的一种技术，可以采用直流等离子体或微波等离子体合成金刚石，得到的金刚石具有较好的质量，且等离子技术可以合成多种类型的金刚石，如单晶金刚石、多晶金刚石、微米级金刚石薄膜、纳米级一级超细纳米级金刚石薄膜等，因此，等离子技术成为了合成金刚石的常规方法。使用等离子技术制备金刚石的装置通常包括能量供应系统、微波谐振器和金刚石沉积窗口，其中，用于沉积金刚石的基片置于基台组件上，所述基台组件包括水冷台和设置在所述水冷台上的基片托。其工作原理为：在金刚石沉积窗口通入工作气体如甲烷和氢气，通过外部电场能量(直流或微波能量)将甲烷和氢气击穿，形成混合的等离子体。金刚石基片暴露于等离子体环境中、并被等离子体加热，同时将热量传递给基台组件，再通过基台组件将热量传递至水冷台。当整个系统达到热平衡时，金刚石的温度达到稳定，在合适的温度范围内，等离子体内部的活性粒子如CH3粒子和H粒子发生作用(其中，H粒子起到刻蚀非SP3化学键的作用，将氢元素从CH3粒子中轰击出来，留下C原子与金刚石表面的C原子结合，形成同质外延生长，从而逐渐堆积)，最终合成金刚石。
采用化学气相沉积法合成单晶金刚石时，金刚石基片适当的生长窗口温度在800-1400℃。传统的基台组件如附图1所示，基片托放置于水冷台之上，金刚石基片放于基片托之上，等离子体在基台组件之上。其中，基片托为圆盘状、且采用高熔点和高热导率金属制成，而水冷台通常由过度金属材料制成。金刚石沉积过程中，基片温度通过基片、基片托以及水冷台之间的热传导调节。当三者之间的接触良好时，由于基片和基片托之间的热传导系数极高，金刚石基片的温度相对稳定。但是，在一般的放置方法下，随着时间的增加，金刚石基片的温度会比基片托组件高100℃左右，所以即使在最低金刚石生长温度800℃的情况下，基片托组件温度也将达到700℃，而水冷台的上方表面温度大概100℃左右。由于基片托与水冷台之间存在巨大的温度梯度(在10微米的尺度内，温度从1000℃降低至100℃)，使得基片托与水冷台之间的热接触变差，甲烷裂解开始产生石墨。过渡金属(如铁、钴、镍)作为催化剂，石墨的生成进一步加速，不断堆积将会改变基片托组件与水冷台之间的热接触。在这种情况下，金刚石与水冷台之间的热传递路径被改变，从而使得金刚石合成温度发生漂移升高，甚至超过金刚石的生长温度，这时如果不及时降低电源的输入功率，或者降低气压，金刚石的生长将会被中断，给生产造成损失，非常不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备金刚石的基台组件，旨在解决现有制备金刚石的基台组件由于基片托与水冷台之间存在巨大的温度梯度、给石墨的生长提供了条件，导致金刚石的生长受影响甚至失败的问题。
本发明是这样实现的，一种用于制备金刚石的基台组件，包括水冷台和设置在所述水冷台上的基片托，所述水冷台和所述基片托紧密连接，其中，所述基片托近外边缘处的上下表面开设环形槽，分别形成上热桥和下热桥，所述水冷台和所述基片托之间设置有导热垫圈，所述导热垫圈设置在所述基片托下表面、以所述下热桥为界的外圈部分。
本发明提供的用于制备金刚石的基台组件，通过改善基片托的热传导路径，将石墨的生长、堆积影响减小至最低，从而实现所述基片托和所述水冷台之间的稳定热传导，有效改变沉积金刚石的基片在生长过程中由于石墨的产生而导致的温度漂移问题，大幅度延长金刚石合成时间。具体的，在所述水冷台和所述基片托之间设置有导热垫圈，可以有效增加热传导效率，且可以防止甲烷气体的进入，降低石墨的生成程度；同时，在所述基片托近外边缘处的上下表面开设环形槽，分别形成上热桥和下热桥，通过所述热桥控制达到所述基片托边缘的热量大小，从而减少所述基片托外部边缘的温度，达到减少石墨堆积的目的，可保证金刚石的稳定生长，特别是高微波功率密度下的金刚石稳定生长。此外，所述水冷台和所述基片托紧密连接，有效防止甲烷气体的进入，进一步降低石墨在所述水冷台和所述基片之间的生成，保证金刚石的稳定生长。
附图说明
图1是现有技术提供的用于化学气相沉积金刚石的基台组件结构示意图；
图2是本发明实施例提供的用于沉积金刚石的基台组件结构示意图；
图3是本发明实施例提供的用于化学气相沉积金刚石的基台组件基片托1的底部结构示意图；
图4是本发明实施例提供的采用螺钉固定连接的基台组件结构示意图；
图5是本发明实施例提供的基片托上表面边缘呈圆弧状的基台组件结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在制备金刚石的过程中，石墨产生的原理为：甲烷作为工作气体，在无刻蚀性等离子体粒子存在的条件下，甲烷在600℃左右开始发生裂解，会产生石墨相的碳及氢气，在1500℃左右完全裂解，其化学过程为：CH4→C+2H2。由此可见，满足石墨产生堆积的条件为有甲烷气体存在，温度高于600℃，而过渡金属的存在，将进一步加速石墨的生成。
有鉴于此，本发明实施例通过降低所述基片托表面温度和阻隔甲烷气体进入所述水冷台和所述基片托之间，来减少石墨的生长，进而达到大幅度减少石墨堆积的目的，保证金刚石的长时间的稳定生长。
具体的，结合图2-5，本发明实施例提供了一种用于制备金刚石的基台组件，包括水冷台2和设置在所述水冷台2上的基片托1，所述水冷台2和所述基片托1紧密连接，其中，所述基片托1近外边缘处的上下表面开设环形槽11，分别形成上热桥111和下热桥112，所述水冷台2和所述基片托1之间设置有导热垫圈12，所述导热垫圈12设置在所述基片托1下表面、以所述下热桥112为界的外圈部分。
本发明实施例中，所述基片托1是用于承载用于沉积金刚石的基片的组件，因此，需要具有较高的熔点和高热导率。优选的，所述基片托1为熔点≥2000℃的耐高温材料，如金属钼或金属镍等过渡金属材料，更优选为钼。作为另一种优选情况，所述基片托1为表面涂覆有熔点≥2000℃的耐高温材料(如金属钼或金属镍等材料)的基体材料，且所述基体材料的熔点≥1500℃。如，采用其他耐高温材料作为基体材料，在所述基体材料上沉积一层均匀的钼涂层，所述沉积方法不受限制，可采用PVD磁控溅射法实现。所述基片托1的形状不受限制，优选为对称形状，具体优选为圆盘形，从而使得所述基片托1整体受热均匀，进一步的，所述圆盘的直径为20-500mm。
本发明实施例中，所述基片托1近外边缘处的上下表面开设环形槽11，分别形成上热桥111和下热桥112。所述基片托1开设的所述环形槽11在上下表面的位置对应相同，但上下表面的环形槽11的沟槽大小可以相等，也可以有所差异，如所述上热桥111的沟槽小于所述下热桥112的沟槽，或相反。所述形槽11将所述基片托1分成外圈和内盘两部分，所述基片托1的底部视图如图3所示。通过所述热桥控制达到所述基片托1边缘的热量大小，从而减少所述基片托1外部边缘的温度，达到减少石墨堆积的目的，可保证金刚石的稳定生长，特别是高微波功率密度下的金刚石稳定生长。作为优选实施例，所述环形槽11与所述基片托1外缘之间的距离为2-10mm，更一步所述环形槽11与所述基片托1外缘之间的距离优选为2-5mm，具体可为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm。作为另一个优选实施例，所述上热桥111和下热桥112之间的距离≤2mm，即所述基片托1的外圈和内盘之间有较薄厚度的连接部位，从而使得热量难以通过该部位传至所述基片托1的边缘。
本发明实施例中，所述水冷台2和所述基片托1之间铺置有导热垫圈12，所述导热垫圈12设置在所述基片托1下表面、以所述下热桥112为界的外圈部分。通过所述导热垫圈12，一方面，所述水冷台2和所述基片托1之间的贴合紧密，热传导更为有效；另一方面，所述水冷台2和所述基片托1外圈部分实现无缝连接，从而防止甲烷气体进入所述水冷台2和所述基片托1连接处内部，降低石墨在所述水冷台和所述基片之间的生成，保证金刚石的稳定生长。所述导热垫圈12可以有效增加热传导效率，作为优选实施例，所述导热垫圈12由导热系数＞200W.m-1.K-1的导热材料制成。进一步的，所述导热垫圈12为石墨垫圈、金属垫圈或陶瓷垫圈中的一种，其中，所述金属垫圈包括铜圈、银圈、金圈等延展性较好的导热金属材料；所述陶瓷垫圈包括氧化铝垫圈、氮化铝垫圈、氮化镓垫圈。作为较佳优选实施例，所述导热垫圈12为石墨垫圈，使得所述水冷台2和所述基片托1之间的贴合更加紧密，从而使得热传导更加稳定有效，所述基片托1的热量能够顺利传至所述水冷台2，使得所述水冷台2和所述基片托1之间的温度差距小，避开石墨的生长温度；同时，所述石墨垫圈能有效的阻隔甲烷气体的进入。
本发明实施例中，所述水冷台2和所述基片托1之间实现紧密连接，以防止甲烷气体的进入，减少石墨的生成。作为具体优选实施例，所述紧密连接可以通过焊接连接或螺钉13固定连接实现。当采用螺钉13固定时，所述基片托1上开设有通孔，所述基片托1通过穿过所述通孔的螺钉13与所述水冷台2固定连接，所述螺钉13的位置不受限制，只需将所述基片托1和所述水冷台之间实现紧密机械连接即可，所述螺钉13的数量没有严格限制，可以为2个、3个、4个、5个等。所述螺钉13由耐高温材料制成，优选熔点在1500℃以上的金属材料，如钼、镍等。所述水冷台2和所述基片托1之间采用螺钉固定连接的基台组件结构图如图4所示。
由于微波反应腔的电磁场容易在所述基片托1的边角处增强、进而产生电场尖端效应，导致所述基片托1的电场不均匀，进而导致温度分布不均匀，影响金刚石的生长。为了克服上述问题，作为优选实施例，所述基片托1的上表面边缘具有圆弧倒角，使得所述基片托1的上表面边缘形成圆弧状，所述圆弧倒角的半径≤2mm，如图5所示。所述圆弧倒角可以采用常规方法实现，如CNC加工实现。
本发明实施例中，用于沉积金刚石的基片3置于所述基片托2上，与等离子体接触，并被等离子体加热，所述基片3通过所述基片托1将热量通过石墨垫片12最终传递至所述水冷台2，从而能保证在等离子体密度和温度很高的情况下，金刚石的温度仍然处于合适生长温度窗口范围内。
为了使得制备金刚石的过程中功率密度较高，从而获得质量较高的金刚石，所述基片3优选卡设在所述基片托1上表面。作为优选实施例，所述基片托1的上表面开设有用于固定所述基片3的凹槽，所述凹槽的形状可以根据所述基片3或待沉积的金刚石的形状而定，可以为方形，也可以为圆形。为了获得高质量的金刚石，所述金刚石也生长在所述凹槽中，因此，作为进一步优选实施例，所述凹槽由上下两个梯田式槽构成，其中，所述下槽用于固定所述基片3，所述上槽用于沉积金刚石，为了给所述金刚石一定的膨胀空间，进而保证金刚石质量，所述上槽大于所述下槽，所述下槽和所述上槽的边缘相距1-2mm。所述凹槽的深度应小于金刚石和所述基片3的厚度之和。作为更进一步具体优选实施例，所述上槽的深度为0.4-1.4mm，边长或直径为4-12mm；所述下槽的深度为0.2-0.8mm。
本发明实施例中，所述基片3放置于所述基片托1的上方，与等离子体接触，并被等离子体加热，所述基片3通过所述基片托2将热量通过所述导热垫圈12最终传递至所述水冷台2，从而能保证在等离子体密度和温度很高的情况下，金刚石的温度仍然处于合适生长温度窗口范围内。由于上下热桥连接部位的厚度很小，热量难以通过，因此所述基片托1边缘的温度将大大低于内部的温度。由于所述基片托1边缘的温度低于600℃，所述导热垫片的设置，甲烷气体被阻隔，无法进入至所述基片托1和所述水冷台2之间，因此所述基片托1外缘、所述基片托1和所述水冷台2之间将不会产生石墨堆积，从而避免了金刚石在生长过程中的温度漂移。
本发明实施例提供的用于制备金刚石的基台组件，通过改善基片托的热传导路径，将石墨的生长、堆积影响减小至最低，从而实现所述基片托和所述水冷台之间的稳定热传导，有效改变沉积金刚石的基片在生长过程中由于石墨的产生而导致的温度漂移问题，大幅度延长金刚石合成时间。具体的，在所述水冷台和所述基片托之间设置有导热垫圈，可以有效增加热传导效率，且可以防止甲烷气体的进入，降低石墨的生成程度；同时，在所述基片托近外边缘处的上下表面开设环形槽，分别形成上热桥和下热桥，通过所述热桥控制热量达到所述基片托边缘的程度，从而减少所述基片托外部边缘的温度，达到减少石墨堆积的目的，可保证金刚石的稳定生长，特别是高微波功率密度下的金刚石稳定生长。此外，所述水冷台和所述基片托紧密连接，有效防止甲烷气体的进入，进一步降低石墨在所述水冷台和所述基片之间的生成，保证金刚石的稳定生长。
本发明实施例所述用于制备金刚石的基台组件，可用于制备单晶金刚石或多晶金刚石。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备金刚石的基台组件，包括水冷台和设置在所述水冷台上的基片托，其特征在于，所述水冷台和所述基片托紧密连接，其中，所述基片托近外边缘处的上下表面开设环形槽，分别形成上热桥和下热桥，所述水冷台和所述基片托之间设置有导热垫圈，所述导热垫圈设置在所述基片托下表面、以所述下热桥为界的外圈部分。
2.如权利要求1所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述环形槽与所述基片托外缘之间的距离为2-10mm；和/或
所述上热桥和下热桥之间的距离≤2mm。
3.如权利要求1所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述导热垫圈由导热系数＞200W.m-1.K-1的导热材料制成。
4.如权利要求3所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述导热垫圈为石墨垫圈、金属垫圈或陶瓷垫圈中的一种，其中，所述金属垫圈包括铜圈、银圈、金圈；所述陶瓷垫圈包括氧化铝垫圈、氮化铝垫圈、氮化镓垫圈。
5.如权利要求4所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述导热垫圈为石墨垫圈。
6.如权利要求1-5任一所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述基片托为熔点≥2000℃的耐高温材料；或
所述基片托为表面涂覆有熔点≥2000℃的耐高温材料的基体材料，且所述基体材料的熔点≥1500℃。
7.如权利要求1-5任一所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述基片托上开设有通孔，所述基片托通过穿过所述通孔的螺钉与所述水冷台固定连接；或
所述基片托和所述水冷台之间焊接连接。
8.如权利要求1-5任一所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述基片托的上表面边缘具有圆弧倒角，所述圆弧倒角的半径≤2mm。
9.如权利要求8所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述基片托的上表面开设有用于固定基片的凹槽。
10.如权利要求9所述的用于制备金刚石的基台组件，其特征在于，所述凹槽由上下两个梯田式槽构成，其中，上槽大于下槽，且所述下槽和所述上槽的边缘相距1-2mm。
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