CN109537048A - Cvd单晶金刚石消除边缘多晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚石生长的技术领域,特别是涉及一种CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,其可以减少单晶金刚石生长过程中边缘多晶金刚石的出现,减少对单晶金刚石表面有效面积的影响;包括以下步骤:(1)清洁单晶金刚石晶种衬底;(2)烘干单晶金刚石晶种衬底;(3)导电银浆配制;(4)粘贴金刚石晶种衬底;(5)前处理;(6)金刚石生长;(7)检测。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石生长的技术领域,特别是涉及一种CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法。
背景技术
众所周知,金刚石俗称“金刚钻”,也就是我们常说的钻石的原身,它是一种在地球深部高压、高温条件下形成的一种由碳元素组成的单质晶体,是碳元素的同素异形体,单晶金刚石的特点是硬度和耐磨性,金刚石是具有饱和性和方向性的共价键结合起来的晶体,因此它具有极高的硬度和耐磨性,金刚石是自然界中天然存在的最坚硬的物质,并且其用途非常广泛,例如:工艺品和工业中的切割工具。人工合成金刚石的方法主要有高温高压法及化学气相沉积法。
化学气相沉积(CVD)是指高温下的气相反应,例如,金属卤化物、有机金属、碳氢化合物等的热分解,氢还原或使它的混合气体在高温下发生化学反应以析出金属、氧化物、碳化物等无机材料的方法。这种技术最初是作为涂层的手段而开发的,但不只应用于耐热物质的涂层,而且应用于高纯度金属的精制、粉末合成、半导体薄膜等,是一个颇具特征的技术领域,其技术特征在于:高熔点物质能够在低温下合成;析出物质的形态在单晶、多晶、晶须、粉末、薄膜等多种,不仅可以在基片上进行涂层,而且可以在粉体表面涂层,特别是在低温下可以合成高熔点物质如单晶金刚石,在节能发明做出了巨大的贡献。
微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是制备单晶体金刚石的一种重要方法,使用MPCVD生长单晶金刚石的过程中,将单晶金刚石衬底直接放置于微波等离子体化学气相沉积设备中进行生长,由于单晶金刚石衬底边缘温度高,在生长的过程中会在边缘处产生多晶,随着生长的进行,边缘的多晶会逐渐侵入到单晶金刚石表面,进而缩小单晶金刚石的有效面积,在金刚石生长完成后需要切除金刚石四周的多晶,造成的大量单晶金刚石的浪费。因此,在生长过程中,避免多晶金刚石的出现对于生长宝石级大尺寸单晶金刚石至关重要。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种可以减少单晶金刚石生长过程中边缘多晶金刚石的出现,减少对单晶金刚石表面有效面积的影响的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法。
本发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,包括以下步骤:
(1)清洁单晶金刚石晶种衬底:将单晶金刚石晶种衬底放入清洗液中对其表面的有机物杂质进行清洗;
(2)烘干单晶金刚石晶种衬底:将清洁完成后的单晶金刚石晶种衬底放入烘干机中,在60℃下进行烘干备用;
(3)导电银浆配制:将78重量份数的银粉加热熔融,并向其中加入11重量份数的树脂、2重量份数的固化剂、1重量份数的促进剂、5重量份数的非活性稀释剂、1重量份数的活性稀释剂、1重量份数的附着力促进剂和1重量份数的防沉降剂,不断搅拌使其混合均匀;
(4)粘贴金刚石晶种衬底:蘸取导电银浆涂覆在单晶金刚石晶种衬底上,并将涂覆导电银浆后的单晶金刚石晶种衬底通过导电银浆黏贴在微波等离子体化学气相沉积设备中的钼衬底托上表面;
(5)前处理:将微波等离子体化学气相沉积设备中抽真空,并控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至600-800℃,对金刚石晶种衬底进行1-2h的前处理;
(6)金刚石生长:控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至800-1000℃,并向微波等离子体化学气相沉积设备中不断鼓入足量的二氧化碳气体生长2-3d;
(7)检测:金刚石生长完成后由微波等离子体化学气相沉积设备中取出,并清除其表面粘附的导电银浆,检测其边缘区域是否存在边缘多晶。
本发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,所述步骤(1)中的清洁金刚石晶种包括将金刚石晶种放入丙酮溶液中对其表面的有机物杂质进行超声波清洗。
本发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,所述超声波清洗温度为40-50℃。
本发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,所述步骤(3)中的树脂为双酚A型环氧树脂,所述固化剂为酸酐类固化剂,所述促进剂为甲基咪唑,所述非活性稀释剂为乙酸丁酯,所述活性稀释剂为活性稀释剂692,所述附着力促进剂为钛酸四乙酯,所述防沉降剂为聚酰胺蜡。
本发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,优选的,所述步骤(5)中的单晶金刚石晶种衬底温度升高至800℃,对金刚石晶种衬底进行1-2h的前处理。
本发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,优选的,所述步骤(6)中的单晶金刚石晶种衬底温度升高至1000℃,并向微波等离子体化学气相沉积设备中不断鼓入足量的二氧化碳气体生长2-3d。
与现有技术相比本发明的有益效果为:本发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,在进行生长前,首先将金刚石晶种使用导电银浆粘贴到钼衬底托上面,从而可以在生长过程中增强金刚石衬底与钼衬底托之前的热交换能力,使的金刚石衬底的表面和边缘处温度均一,消除衬底边缘温度高的问题,从而可以减少单晶金刚石生长过程中边缘多晶金刚石的出现,减少对单晶金刚石表面有效面积的影响,以便生长宝石极的大尺寸单晶金刚石。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将单晶金刚石晶种衬底放入丙酮溶液中对其表面的有机物杂质在40-50℃下进行超声波清洗,将其表面的有机物杂质进行清洗,并将清洁完成后的单晶金刚石晶种衬底放入烘干机中,在60℃下进行烘干备用;
将78重量份数的银粉加热熔融,并向其中加入11重量份数的双酚A型环氧树脂、2重量份数的酸酐类固化剂、1重量份数的甲基咪唑、5重量份数的乙酸丁酯、1重量份数的活性稀释剂692、1重量份数的钛酸四乙酯和1重量份数的聚酰胺蜡,并不断搅拌使其混合均匀,蘸取导电银浆涂覆在单晶金刚石晶种衬底上,并将涂覆导电银浆后的单晶金刚石晶种衬底通过导电银浆黏贴在微波等离子体化学气相沉积设备中的钼衬底托上表面;
将微波等离子体化学气相沉积设备中抽真空,并控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至800℃,对金刚石晶种衬底进行1-2h的前处理,控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至1000℃,并向微波等离子体化学气相沉积设备中不断鼓入足量的二氧化碳气体生长2-3d,金刚石生长完成后由微波等离子体化学气相沉积设备中取出,并清除其表面粘附的导电银浆,检测其边缘区域是否存在边缘多晶。
实施例2
将单晶金刚石晶种衬底放入丙酮溶液中对其表面的有机物杂质在40-50℃下进行超声波清洗,将其表面的有机物杂质进行清洗,并将清洁完成后的单晶金刚石晶种衬底放入烘干机中,在60℃下进行烘干备用;
将78重量份数的银粉加热熔融,并向其中加入11重量份数的双酚A型环氧树脂、2重量份数的酸酐类固化剂、1重量份数的甲基咪唑、5重量份数的乙酸丁酯、1重量份数的活性稀释剂692、1重量份数的钛酸四乙酯和1重量份数的聚酰胺蜡,并不断搅拌使其混合均匀,蘸取导电银浆涂覆在单晶金刚石晶种衬底上,并将涂覆导电银浆后的单晶金刚石晶种衬底通过导电银浆黏贴在微波等离子体化学气相沉积设备中的钼衬底托上表面;
将微波等离子体化学气相沉积设备中抽真空,并控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至700℃,对金刚石晶种衬底进行1-2h的前处理,控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至900℃,并向微波等离子体化学气相沉积设备中不断鼓入足量的二氧化碳气体生长2-3d,金刚石生长完成后由微波等离子体化学气相沉积设备中取出,并清除其表面粘附的导电银浆,检测其边缘区域是否存在边缘多晶。
实施例3
将单晶金刚石晶种衬底放入丙酮溶液中对其表面的有机物杂质在40-50℃下进行超声波清洗,将其表面的有机物杂质进行清洗,并将清洁完成后的单晶金刚石晶种衬底放入烘干机中,在60℃下进行烘干备用;
将78重量份数的银粉加热熔融,并向其中加入11重量份数的双酚A型环氧树脂、2重量份数的酸酐类固化剂、1重量份数的甲基咪唑、5重量份数的乙酸丁酯、1重量份数的活性稀释剂692、1重量份数的钛酸四乙酯和1重量份数的聚酰胺蜡,并不断搅拌使其混合均匀,蘸取导电银浆涂覆在单晶金刚石晶种衬底上,并将涂覆导电银浆后的单晶金刚石晶种衬底通过导电银浆黏贴在微波等离子体化学气相沉积设备中的钼衬底托上表面;
将微波等离子体化学气相沉积设备中抽真空,并控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至600℃,对金刚石晶种衬底进行1-2h的前处理,控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至800℃,并向微波等离子体化学气相沉积设备中不断鼓入足量的二氧化碳气体生长2-3d,金刚石生长完成后由微波等离子体化学气相沉积设备中取出,并清除其表面粘附的导电银浆,检测其边缘区域是否存在边缘多晶。
经检测,实施例1至实施例3中生长出的单晶金刚石体积依次降低,并且单晶金刚石边缘均为出现边缘多晶。
发明的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,在进行生长前,首先将金刚石晶种使用导电银浆粘贴到钼衬底托上面,从而可以在生长过程中增强金刚石衬底与钼衬底托之前的热交换能力,使的金刚石衬底的表面和边缘处温度均一,消除衬底边缘温度高的问题,从而可以减少单晶金刚石生长过程中边缘多晶金刚石的出现,减少对单晶金刚石表面有效面积的影响,以便生长宝石极的大尺寸单晶金刚石。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)清洁单晶金刚石晶种衬底:将单晶金刚石晶种衬底放入清洗液中对其表面的有机物杂质进行清洗;
(2)烘干单晶金刚石晶种衬底:将清洁完成后的单晶金刚石晶种衬底放入烘干机中,在60℃下进行烘干备用;
(3)导电银浆配制:将78重量份数的银粉加热熔融,并向其中加入11重量份数的树脂、2重量份数的固化剂、1重量份数的促进剂、5重量份数的非活性稀释剂、1重量份数的活性稀释剂、1重量份数的附着力促进剂和1重量份数的防沉降剂,不断搅拌使其混合均匀;
(4)粘贴金刚石晶种衬底:蘸取导电银浆涂覆在单晶金刚石晶种衬底上,并将涂覆导电银浆后的单晶金刚石晶种衬底通过导电银浆黏贴在微波等离子体化学气相沉积设备中的钼衬底托上表面;
(5)前处理:将微波等离子体化学气相沉积设备中抽真空,并控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至600-800℃,对金刚石晶种衬底进行1-2h的前处理;
(6)金刚石生长:控制微波等离子体化学气相沉积设备将单晶金刚石晶种衬底温度升高至800-1000℃,并向微波等离子体化学气相沉积设备中不断鼓入足量的二氧化碳气体生长2-3d;
(7)检测:金刚石生长完成后由微波等离子体化学气相沉积设备中取出,并清除其表面粘附的导电银浆,检测其边缘区域是否存在边缘多晶。
2.如权利要求1所述的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的清洁金刚石晶种包括将金刚石晶种放入丙酮溶液中对其表面的有机物杂质进行超声波清洗。
3.如权利要求2所述的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,其特征在于,所述超声波清洗温度为40-50℃。
4.如权利要求1所述的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的树脂为双酚A型环氧树脂,所述固化剂为酸酐类固化剂,所述促进剂为甲基咪唑,所述非活性稀释剂为乙酸丁酯,所述活性稀释剂为活性稀释剂692,所述附着力促进剂为钛酸四乙酯,所述防沉降剂为聚酰胺蜡。
5.如权利要求1所述的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,其特征在于,优选的,所述步骤(5)中的单晶金刚石晶种衬底温度升高至800℃,对金刚石晶种衬底进行1-2h的前处理。
6.如权利要求1所述的CVD单晶金刚石消除边缘多晶的方法,其特征在于,优选的,所述步骤(6)中的单晶金刚石晶种衬底温度升高至1000℃,并向微波等离子体化学气相沉积设备中不断鼓入足量的二氧化碳气体生长2-3d。
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