CN111664974A - 一种黑磷柔性应力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑磷柔性应力传感器及其制备方法，属于柔性应力传感器技术领域；具体是将黑磷晶粒旋涂至衬板后，将衬板连同赤磷、碘、锡装入石英管中封管；经过常压加热并保温一定时间后得到黑磷薄膜，将黑磷薄膜封装在上层PDMS微薄膜基底和下层图形化PDMS微薄膜基底中并连接电极制备得到柔性压力传感器，其中采用FIB技术对PDMS微薄膜进行图形化加工；本发明在衬底表面形成大量形核点，极大提高了黑磷在衬底表面的成膜面积和成膜质量，黑磷薄膜悬空，增加薄膜应变量，进而提高传感性能，从而灵活、方便的实现了超灵敏柔性应力传感器。
Description
技术领域
本发明属于柔性应力传感器技术领域，具体为一种黑磷柔性应力传感器及其制备方法。
背景技术
随着应力传感器和智能设备的发展，生物整合治疗、便携医疗监护、电子皮肤和可穿戴显示器等领域对柔性应力传感器的技术需求日益增长。相比大部分二维薄膜材料，黑磷属于直接带隙半导体，具有带隙可调和高迁移率的优势，在光电子相关器件和生物医学等领域具有巨大应用潜力。且二维黑磷薄膜具有特有的晶格的褶皱结构，此结构使黑磷成为一种柔软，但具有机械弹性、能够承受大的应变调制的材料。因此黑磷薄膜可作为一种新的超灵敏柔性应力传感材料。
以赤磷作为原料，碘和锡作为矿化剂，低压合成黑磷的方法广泛应用在块体黑磷晶体合成中。薄膜材料作为兼容现有半导体工艺必不可缺的条件之一，合成高质量薄膜材料是实现器件应用的前提。目前柔性传感层材料主要以碳纳米管和石墨烯等碳材料为主，然而这些材料存在材料机械强度不高和材料易疲劳等问题。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，提供一种黑磷柔性应力传感器及其制备方法，以提高柔性传感器的灵敏度。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种黑磷柔性应力传感器，包括应变感应层、柔性封装层和电极，所述柔性封装层包括上层的PDMS微薄膜基底和下层的图形化PDMS微薄膜基底，所述应变感应层设置在PDMS微薄膜基底和图形化PDMS微薄膜基底之间，所述应变感应层与电极电连接，所述应变感应层为黑磷薄膜。
优选的，所述黑磷薄膜的制备方法包括以下步骤：
1）制备黑磷衬底：在衬底表面旋涂一层 黑磷晶粒得到黑磷衬底，所述黑磷晶粒的粒径为1-100μm。
2）将黑磷衬底、赤磷、碘和锡按质量比为50-200:50-200:1:1 的比例装入石英管中并密封；对密封石英管进行升温处理，使衬底表面沉积一定厚度的薄膜；所述的升温是10-12℃/min的速率升温至600-610℃。
3）将衬底取出，降至室温后，重新放入干净密封的石英管中，升温速率为5-7℃/min升温至500-520℃ ，保温2-2.5h后，再以0.5-0.7℃/min的速率降至120-150℃，得到附着在衬底上的黑磷薄膜。
优选的，所述的衬底为硅、碳化硅、蓝宝石中的任意一种。
优选的，所述赤磷、碘和锡的纯度＞99.95 wt%。
优选的，所述密封石英管内充有惰性气体。
一种黑磷柔性应力传感器的制备方法，具体为：剥离衬底表面的黑磷薄膜，并将黑磷薄膜转移到下层图形化PDMS微薄膜基底上；在黑磷薄膜上通过银浆连接电极，并采用上层PDMS微薄膜对黑磷薄膜和电极进行绝缘封装。
优选的，采用聚焦离子束对PDMS 微薄膜进行微纳图形化加工制备得到图形化PDMS微薄膜基底。
聚焦离子束FIB加工对象一般为金属、半导体以及复合材料，本发明采用聚焦离子束FIB对PDMS 微薄膜特定面积进行微纳图形化加工。PDMS 微薄膜作为一种柔性薄膜，与FIB通常加工的材料特性相反，具有低杨氏模量和高弹性结构，Ga离子束的能量很高，理论设计的刻蚀深度，图案尺寸和实际加工出来差异较大，实际加工出来的参数往往大于设置值，需要重新摸索理论设计和实际加工值之间的参数。
聚焦离子束微纳图形化加工参数主要为：离子束高压、束流强度、束斑大小、切割时间、切割方式。通过设定的参数可准确制备出一系列不同尺寸、高度和间隔的图形化区域，通过优化图形化区域的加工参数，获得最优的黑磷薄膜应力传感性能。
控制黑磷放置在PDMS微薄膜上的位置，通过PDMS微薄膜凹凸不平的图形化区域可有利于控制黑磷薄膜位置，并且可使黑磷薄膜悬空于PDMS微薄膜图形化区域上，增加薄膜应变量，进而提高传感性能。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
1、本申请通过在衬底引入黑磷晶粒，在衬底表面形成大量形核点，极大提高了黑磷在衬底表面的成膜面积和成膜质量，进而简单、快速和高效的制备出均匀的黑磷薄膜，实现高灵敏度和超大测量范围的柔性传感器。
2、本发明通过在衬底表面引入黑磷成核剂的方法，耗时少、成本低、对环境友好、操作简单，制得的黑磷薄膜在尺寸和厚度上较为均一。
3、本发明采用FIB对下层PDMS微薄膜基底进行微纳图形化加工，用于控制黑磷薄膜在下层PDMS微薄膜基底上的位置，且使得黑磷薄膜悬空，增加薄膜应变量，进而提高传感性能，从而灵活、方便的实现了超灵敏柔性应力传感器。
附图说明
图1为本发明实施例1所述在衬底上生长完成的黑磷薄膜示意图。
图2为本发明所述柔性应力传感器的结构示意图。
其中，1为衬底，2为黑磷薄膜，3为下层图形化PDMS基底，4为黑磷感应层，5为上层图形化PDMS基底，6为银浆，7为导线。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1：
1）制备黑磷衬底：在1cm×1cm的硅衬底表面旋涂一层黑磷晶粒得到黑磷衬底，黑磷晶粒的粒径为20μm；
2）将1g的赤磷、0.03g的碘、0.03g锡以及1cm×1cm表面旋涂了黑磷晶粒的硅衬底放入干净石英管中并密封，密封石英管内充满Ar气；
3）将充满Ar气的密封石英管加热，以10 ℃/min的速率迅速升温至610℃，保温5min后取出硅衬底；
4）将硅衬底降至室温后重新放入清洗干净的密封石英管中，升温至520℃，升温速率为5 ℃/min，保温2h后并以0.5 ℃/min的速率降至150℃，打开密封石英管，得到附着在硅衬底上的黑磷薄膜。
5）在超声作用下，使用丙酮溶液和去离子水循环清洗黑磷薄膜10次，在真空干燥箱干燥8h得到干净黑磷薄膜。
6）采用FIB设备对下层PDMS微薄膜进行微纳图形化加工。
7）采用胶带剥离硅衬底表面的黑磷薄膜，并转移到面积为1×5 mm2下层图形化PDMS微薄膜基底；
8）在黑磷薄膜上通过银浆连接电极，干燥12 min后，置于玻璃器皿中，所有步骤均在手套箱中进行。
9）采用上层PDMS微薄膜对黑磷薄膜和电极进行绝缘封装。
实施例2：
1）制备黑磷衬底：在1cm×1cm的硅衬底表面旋涂一层黑磷晶粒得到黑磷衬底，黑磷晶粒的粒径为35μm；
2）将1g的赤磷、0.05g的碘、0.05g锡以及1cm×1cm表面旋涂了黑磷晶粒的硅衬底放入干净石英管中并密封，密封石英管内充满Ar气；
3）将充满Ar气的密封石英管加热，以12℃/min的速率迅速升温至600℃，保温5min后取出硅衬底；
3）将硅衬底降至室温后重新放入清洗干净的密封石英管中，升温至500℃，升温速率为7 ℃/min，保温2.5h后并以0.5 ℃/min的速率降至150℃，打开密封石英管，得到附着在硅衬底上的黑磷薄膜。
4）在超声作用下，使用丙酮溶液和去离子水循环清洗黑磷薄膜10次，在真空干燥箱干燥8h得到干净黑磷薄膜。
5）采用FIB设备对下层PDMS微薄膜进行微纳图形化加工。
6）采用胶带剥离硅衬底表面的黑磷薄膜，并转移到面积为1×5 mm2下层图形化PDMS微薄膜基底；
7）在黑磷薄膜上通过银浆连接电极，干燥12 min后，置于玻璃器皿中，所有步骤均在手套箱中进行。
8）采用上层PDMS微薄膜对黑磷薄膜和电极进行绝缘封装。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (7)
1.一种黑磷柔性应力传感器，其特征在于，包括应变感应层、柔性封装层和电极，所述柔性封装层包括上层的PDMS微薄膜基底和下层的图形化PDMS微薄膜基底，所述应变感应层设置在PDMS微薄膜基底和图形化PDMS微薄膜基底之间，所述应变感应层与电极电连接，所述应变感应层为黑磷薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种黑磷柔性应力传感器，其特征在于，所述黑磷薄膜的制备方法包括以下步骤：
1）制备黑磷衬底：在衬底表面旋涂一层黑磷晶粒得到黑磷衬底，所述黑磷晶粒的粒径为1-100μm；
2）将黑磷衬底、赤磷、碘和锡按质量比为50-200:50-200:1:1的比例装入石英管中并密封；对密封石英管进行升温处理，使衬底表面沉积一定厚度的薄膜；所述的升温是10-12℃/min的速率升温至600-610℃；
3）将衬底取出，降至室温后，重新放入干净密封的石英管中，升温速率为5-7℃/min升温至500-520℃，保温2-2.5h后，再以0.5-0.7℃/min的速率降至120-150℃，得到附着在衬底上的黑磷薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的一种黑磷柔性应力传感器，其特征在于，所述的衬底为硅、碳化硅、蓝宝石中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种黑磷柔性应力传感器，其特征在于，所述赤磷、碘和锡的纯度＞99.95 wt%。
5.根据权利要求2所述的一种黑磷柔性应力传感器，其特征在于，所述密封石英管内充有惰性气体。
6.如权利要求2所述的一种黑磷柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，剥离衬底表面的黑磷薄膜，并将黑磷薄膜转移到下层图形化PDMS微薄膜基底上；在黑磷薄膜上通过银浆连接电极，并采用上层PDMS微薄膜对黑磷薄膜和电极进行绝缘封装。
7.根据权利要求6所述的一种黑磷柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，采用聚焦离子束对PDMS 微薄膜进行微纳图形化加工制备得到图形化PDMS微薄膜基底。
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