CN109355640A - 一种消除cvd反应腔室内表层沉积膜的方法 - Google Patents
一种消除cvd反应腔室内表层沉积膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109355640A CN109355640A CN201811428065.0A CN201811428065A CN109355640A CN 109355640 A CN109355640 A CN 109355640A CN 201811428065 A CN201811428065 A CN 201811428065A CN 109355640 A CN109355640 A CN 109355640A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction chamber
- diamond
- substrate
- cvd reaction
- wall
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及沉积膜消除的技术领域，特别是涉及一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，其可以减少生长金刚石表面的杂质，减少对金刚石样品表面薄膜的生长和表面状态的影响，减少资源浪费和对反应效果的影响；包括以下步骤：（1）冲洗内壁；（2）内壁预处理；（3）选择衬底；（4）衬底清洗；（5）衬底处理；（6）衬底预处理；（7）冷却；（8）金刚石生长；（9）冷却；（10）检测。
Description
技术领域
本发明涉及沉积膜消除的技术领域，特别是涉及一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法。
背景技术
众所周知，化学气相沉积，简称CVD，是指高温下的气相反应，例如，金属卤化物、有机金属、碳氢化合物等的热分解，氢还原或使它的混合气体在高温下发生化学反应以析出金属、氧化物、碳化物等无机材料的方法。这种技术最初是作为涂层的手段而开发的，但不只应用于耐热物质的涂层，而且应用于高纯度金属的精制、粉末合成、半导体薄膜等，是一个颇具特征的技术领域。
CVD把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，在衬底表面发生化学反应生成薄膜。在超大规模集成电路中很多薄膜都是采用CVD方法制备。经过CVD处理后，表面处理膜密着性约提高30%，防止高强力钢的弯曲，拉伸等成形时产生的刮痕。
其技术特征在于：⑴高熔点物质能够在低温下合成；⑵析出物质的形态在单晶、多晶、晶须、粉末、薄膜等多种；⑶不仅可以在基片上进行涂层，而且可以在粉体表面涂层，等。特别是在低温下可以合成高熔点物质，在节能方面做出了贡献，作为一种新技术是大有前途的。
但是，在使用CVD沉积反应生长金刚石时，其所使用的CVD反应腔室内表层会形成一层金刚石沉积膜，当CVD反应腔室内存在金刚石沉积膜时，会在金刚石生长样品表面形成不需要的杂质，并且容易影响生长样品表面的薄膜生长和表面状态的影响，因此容易造成资源的浪费，影响反应效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种可以减少生长金刚石表面的杂质，减少对金刚石样品表面薄膜的生长和表面状态，减少资源浪费和对反应效果的影响的消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法。
本发明的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，包括以下步骤：
（1）冲洗内壁：使用高温高压蒸汽冲击浸润CVD反应腔室内壁，将其内壁沉积的沉积膜全部冲下；
（2）内壁预处理：对CVD反应腔室内壁进行预处理，提高CVD反应腔室内壁表面的光滑度；
（3）选择衬底：选择质量较高、大小合适的无明显瑕疵的超薄金刚石作为衬底；
（4）衬底清洗：使用丙酮清洗液对金刚石衬底进行清洗，并烘干备用；
（5）衬底处理：对金刚石衬底上下两个表面进行均匀的研磨，提高衬底上下两个表面的生长附着能力；
（6）衬底预处理：在对金刚石进行生长前，首先将衬底温度升温至800-850℃，并通入氢气对研磨后的金刚石衬底表面进行预处理；
（7）冷却：在预处理过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定；
（8）金刚石生长：使衬底温度升高至1000-1100℃，并向CVD反应腔室通入反应气体，使金刚石晶体在金刚石衬底上开始生长；
（9）冷却：在金刚石生长过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定；
（10）检测：将生长完成后的金刚石取出，并检测其生长状态和表面状态，同时检测其表面是否存在杂质。
本发明的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，所述步骤（4）中的衬底清洗的温度为45℃，并且衬底清洗的时间为60min。
本发明的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，所述步骤（4）中的烘干的温度为65℃。
本发明的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，优选的，所述步骤（6）中的衬底预处理温度为830℃。
本发明的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，优选的，所述步骤（8）中的金刚石生长温度为1050℃。
与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，可以首先使用高温高压蒸汽对CVD反应腔室内壁沉积的沉积膜进行冲击浸润，由于沉积膜与CVD反应腔室内壁的膨胀系数不同，因此可以使沉积膜由CVD反应腔室内壁脱落，同时对CVD反应腔室内壁进行光滑处理，使CVD反应腔室内壁不适于沉积膜的附着，并且可以通过对衬底进行充分的研磨和预处理，使金刚石衬底适于金刚石的沉积和生长，从而可以减少生长金刚石表面的杂质，减少对金刚石样品表面薄膜的生长和表面状态的影响，减少资源浪费和对反应效果的影响。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
使用高温高压蒸汽冲击浸润CVD反应腔室内壁，将其内壁沉积的沉积膜全部冲下，对CVD反应腔室内壁进行预处理，提高CVD反应腔室内壁表面的光滑度，选择质量较高、大小合适的无明显瑕疵的超薄金刚石作为衬底，使用45℃的丙酮清洗液对金刚石衬底进行60min的清洗，并在65℃下烘干备用，对金刚石衬底上下两个表面进行均匀的研磨，提高衬底上下两个表面的生长附着能力，在对金刚石进行生长前，首先将衬底温度升温至800℃，并通入氢气对研磨后的金刚石衬底表面进行预处理，在预处理过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定，使衬底温度升高至1000℃，并向CVD反应腔室通入反应气体，使金刚石晶体在金刚石衬底上开始生长，在金刚石生长过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定，将生长完成后的金刚石取出，并检测其生长状态和表面状态，同时检测其表面是否存在杂质。
实施例2
使用高温高压蒸汽冲击浸润CVD反应腔室内壁，将其内壁沉积的沉积膜全部冲下，对CVD反应腔室内壁进行预处理，提高CVD反应腔室内壁表面的光滑度，选择质量较高、大小合适的无明显瑕疵的超薄金刚石作为衬底，使用45℃的丙酮清洗液对金刚石衬底进行60min的清洗，并在65℃下烘干备用，对金刚石衬底上下两个表面进行均匀的研磨，提高衬底上下两个表面的生长附着能力，在对金刚石进行生长前，首先将衬底温度升温至830℃，并通入氢气对研磨后的金刚石衬底表面进行预处理，在预处理过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定，使衬底温度升高至1050℃，并向CVD反应腔室通入反应气体，使金刚石晶体在金刚石衬底上开始生长，在金刚石生长过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定，将生长完成后的金刚石取出，并检测其生长状态和表面状态，同时检测其表面是否存在杂质。
实施例3
使用高温高压蒸汽冲击浸润CVD反应腔室内壁，将其内壁沉积的沉积膜全部冲下，对CVD反应腔室内壁进行预处理，提高CVD反应腔室内壁表面的光滑度，选择质量较高、大小合适的无明显瑕疵的超薄金刚石作为衬底，使用45℃的丙酮清洗液对金刚石衬底进行60min的清洗，并在65℃下烘干备用，对金刚石衬底上下两个表面进行均匀的研磨，提高衬底上下两个表面的生长附着能力，在对金刚石进行生长前，首先将衬底温度升温至850℃，并通入氢气对研磨后的金刚石衬底表面进行预处理，在预处理过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定，使衬底温度升高至1100℃，并向CVD反应腔室通入反应气体，使金刚石晶体在金刚石衬底上开始生长，在金刚石生长过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定，将生长完成后的金刚石取出，并检测其生长状态和表面状态，同时检测其表面是否存在杂质。
对比实施例1至实施例3中生长出的金刚石的各项数据，如下表所示：
| 表面状态 | 单位时间生长厚度 | 表面杂质含量 | |
| 实施例1 | 良好 | 89μm/h | 0.53% |
| 实施例2 | 良好 | 95μm/h | 0.24% |
| 实施例3 | 良好 | 91μm/h | 0.41% |
本发明的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，可以首先使用高温高压蒸汽对CVD反应腔室内壁沉积的沉积膜进行冲击浸润，由于沉积膜与CVD反应腔室内壁的膨胀系数不同，因此可以使沉积膜由CVD反应腔室内壁脱落，同时对CVD反应腔室内壁进行光滑处理，使CVD反应腔室内壁不适于沉积膜的附着，并且可以通过对衬底进行充分的研磨和预处理，使金刚石衬底适于金刚石的沉积和生长，从而可以减少生长金刚石表面的杂质，减少对金刚石样品表面薄膜的生长和表面状态的影响，减少资源浪费和对反应效果的影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）冲洗内壁：使用高温高压蒸汽冲击浸润CVD反应腔室内壁，将其内壁沉积的沉积膜全部冲下；
（2）内壁预处理：对CVD反应腔室内壁进行预处理，提高CVD反应腔室内壁表面的光滑度；
（3）选择衬底：选择质量较高、大小合适的无明显瑕疵的超薄金刚石作为衬底；
（4）衬底清洗：使用丙酮清洗液对金刚石衬底进行清洗，并烘干备用；
（5）衬底处理：对金刚石衬底上下两个表面进行均匀的研磨，提高衬底上下两个表面的生长附着能力；
（6）衬底预处理：在对金刚石进行生长前，首先将衬底温度升温至800-850℃，并通入氢气对研磨后的金刚石衬底表面进行预处理；
（7）冷却：在预处理过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定；
（8）金刚石生长：使衬底温度升高至1000-1100℃，并向CVD反应腔室通入反应气体，使金刚石晶体在金刚石衬底上开始生长；
（9）冷却：在金刚石生长过程中，不断在CVD反应腔室内壁上喷洒冷却水，使CVD反应腔室内壁温度降低，同时维持金刚石衬底温度保持恒定；
（10）检测：将生长完成后的金刚石取出，并检测其生长状态和表面状态，同时检测其表面是否存在杂质。
2.如权利要求1所述的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的衬底清洗的温度为45℃，并且衬底清洗的时间为60min。
3.如权利要求1所述的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的烘干的温度为65℃。
4.如权利要求1所述的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，其特征在于，优选的，所述步骤（6）中的衬底预处理温度为830℃。
5.如权利要求1所述的一种消除CVD反应腔室内表层沉积膜的方法，其特征在于，优选的，所述步骤（8）中的金刚石生长温度为1050℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811428065.0A CN109355640A (zh) | 2018-11-27 | 2018-11-27 | 一种消除cvd反应腔室内表层沉积膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811428065.0A CN109355640A (zh) | 2018-11-27 | 2018-11-27 | 一种消除cvd反应腔室内表层沉积膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109355640A true CN109355640A (zh) | 2019-02-19 |
Family
ID=65342959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811428065.0A Pending CN109355640A (zh) | 2018-11-27 | 2018-11-27 | 一种消除cvd反应腔室内表层沉积膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109355640A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117107225A (zh) * | 2023-08-08 | 2023-11-24 | 上海顺心谷半导体科技有限公司 | 一种基于mpcvd法的金刚石膜生产设备 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1275635A (zh) * | 2000-06-16 | 2000-12-06 | 吉林大学 | 纳米金刚石粉预处理的大面积金刚石膜材料的生长工艺 |
| CN1798867A (zh) * | 2003-01-09 | 2006-07-05 | 微米技术股份有限公司 | 沉积室表面增强和最后得到的沉积室 |
| CN105986245A (zh) * | 2015-02-16 | 2016-10-05 | 中微半导体设备(上海)有限公司 | 改善mocvd反应工艺的部件及改善方法 |
| CN106967961A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-21 | 王宏兴 | 一种去除cvd反应腔体内壁沉积膜的方法 |
-
2018
- 2018-11-27 CN CN201811428065.0A patent/CN109355640A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1275635A (zh) * | 2000-06-16 | 2000-12-06 | 吉林大学 | 纳米金刚石粉预处理的大面积金刚石膜材料的生长工艺 |
| CN1798867A (zh) * | 2003-01-09 | 2006-07-05 | 微米技术股份有限公司 | 沉积室表面增强和最后得到的沉积室 |
| CN105986245A (zh) * | 2015-02-16 | 2016-10-05 | 中微半导体设备(上海)有限公司 | 改善mocvd反应工艺的部件及改善方法 |
| CN106967961A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-21 | 王宏兴 | 一种去除cvd反应腔体内壁沉积膜的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴海兵: "《硕士学位论文EACVD金刚石成膜设备与技术的研究》", 31 March 2002, 南京航空航天大学 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117107225A (zh) * | 2023-08-08 | 2023-11-24 | 上海顺心谷半导体科技有限公司 | 一种基于mpcvd法的金刚石膜生产设备 |
| CN117107225B (zh) * | 2023-08-08 | 2024-03-08 | 上海顺心谷半导体科技有限公司 | 一种基于mpcvd法的金刚石膜生产设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105506574B (zh) | 纳米金刚石涂层的制备方法及纳米金刚石刀片 | |
| US6974781B2 (en) | Reactor precoating for reduced stress and uniform CVD | |
| US6659111B1 (en) | Cleaning gas and method for cleaning vacuum treatment apparatus by flowing the cleaning gas | |
| KR100421572B1 (ko) | 화학적 기상 증착 챔버를 비활성화하는 방법 | |
| US20020094686A1 (en) | Semiconductor processing article | |
| CN101225511A (zh) | 清洗cvd腔室的热f2蚀刻方法 | |
| WO2008012665A1 (en) | Method of cleaning film forming apparatus and film forming apparatus | |
| WO2005060632A3 (en) | High-throughput ex-situ method for rare-earth-barium-copper-oxide (rebco) film growth | |
| CA2155144C (en) | Diamond-coated composite cutting tool and method of making | |
| US6942892B1 (en) | Hot element CVD apparatus and a method for removing a deposited film | |
| ATE227358T1 (de) | Mitteltemperatur-cvd-verfahren | |
| CN109355640A (zh) | 一种消除cvd反应腔室内表层沉积膜的方法 | |
| CN106835067A (zh) | 一种锆合金表面石墨烯钝化处理防腐涂层的方法 | |
| JP4739709B2 (ja) | 成膜装置のクリーニング方法 | |
| TW201326457A (zh) | Ｍｏｃｖｄ設備之噴淋頭及其製作方法和使用方法 | |
| TW201312686A (zh) | 抗刻蝕層、半導體處理裝置及製作方法 | |
| CN105525278A (zh) | 用于pecvd镀硅或硅化物膜的真空腔体的清洗方法 | |
| CN102409318B (zh) | 热化学气相沉积反应器以及提高反应器中热辐射率的方法 | |
| TW201316401A (zh) | 抗刻蝕層、半導體處理裝置及其製作方法 | |
| CN114540794A (zh) | 一种去除cvd反应腔体内壁沉积膜的方法及装置 | |
| JPS6241800A (ja) | ダイヤモンド膜の平滑化法 | |
| Kostadinov et al. | Nucleation and growth of diamond particles from the vapor phase | |
| CN109537051A (zh) | 一种高速率生长单晶金刚石的方法 | |
| US4486465A (en) | Method for deposition on a semiconductor wafer | |
| JP3770718B2 (ja) | フッ化アンモニウムの付着した基体のクリーニング方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190219 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |