CN104988578A - 一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法 - Google Patents

一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104988578A
CN104988578A CN201510443127.5A CN201510443127A CN104988578A CN 104988578 A CN104988578 A CN 104988578A CN 201510443127 A CN201510443127 A CN 201510443127A CN 104988578 A CN104988578 A CN 104988578A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal molybdenum
diamond
substrate disk
plasma
molybdenum substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510443127.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104988578B (zh
Inventor
朱嘉琦
舒国阳
代兵
陈亚男
杨磊
王强
王杨
刘康
赵继文
孙明琪
韩杰才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiuhuan Carbon Structure (Weihai) New Materials Co.,Ltd.
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201510443127.5A priority Critical patent/CN104988578B/zh
Publication of CN104988578A publication Critical patent/CN104988578A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104988578B publication Critical patent/CN104988578B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,本发明涉及优化单晶金刚石同质外延生长的方法。本发明要解决现有MWCVD生长系统中等离子体密度对籽晶生长质量的影响,等离子体形态与籽晶接触方式导致侧向生长区域质量较低,以及等离子体中碳源沉积污染舱体等问题。方法:一、清洗;二、焊接;三、放置样品;四、放置等离子体挡板;五、生长前准备工作;六、金刚石生长,即完成利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。本发明用于一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。

Description

一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法
技术领域
本发明涉及优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
背景技术
近年来,大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、超高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能,在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(HPHT)法,该方法制备出的金刚石含杂质较多,缺陷密度较高,质量相对较差,且尺寸较小,与相关应用的需求相比相差甚远,导致HPHT金刚石适用范围较窄,在行业中处于下游,利润低,竞争力不强。
相比于HPHT法,微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一,该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低,透过波段宽,缺陷密度低,尺寸较大和生长速率可控等优点,被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。
该方法外延生长单晶金刚石时,金刚石籽晶表面与等离子体直接接触,而等离子体的密度,形态及与籽晶的接触方式都会对金刚石的生长产生影响。由于等离子体由原子氢与带有活性基团的原子碳构成,原子碳在沉积过程中以SP2键合与SP3键合两种形式随机进行,而原子氢对碳原子的SP2键的刻蚀作用较强,而对SP3键的刻蚀作用较弱,使得SP2键的非金刚石碳相被去除,而SP3键的金刚石相被保留。所以,若等离子体中原子氢的密度过低,将直接导致CVD单晶层中的SP2键含量增大,导致外延生长层的质量严重下降;而若原子氢密度过大,则会导致对SP3键的刻蚀作用过强,使得生长速率缓慢,生长质量也会有所下降。同时,由于金刚石籽晶的上表面为抛光的100晶面,在该表面外延生长的CVD单晶层质量较好,而侧表面未抛光,粗糙表面具有杂乱的晶面取向及宏观缺陷,很大程度上降低了单晶层的生长质量。同时,等离子体为椭球状,下部与金刚石籽晶直接接触,由于表面吸附作用,接触部分的等离子体会包裹金刚石籽晶,使得上表面与侧表面同时生长,而侧表面处等离子体浓度会略低于上表面,导致侧表面侧向生长区域的外延生长层质量远低于上表面。综上所述,控制等离子体密度及等离子体与籽晶的接触方式,对大尺寸优质单晶金刚石的生长起着至关重要的作用。
除此之外,在通常的CVD金刚石生长系统中,由于系统舱体的内部结构完全暴露在等离子体氛围下,使得被电离的碳原子活性基团极易附着和沉积在舱体内的所有裸露表面,在表面形成多晶金刚石、类金刚石及非晶碳相的混合物,这类物质有着较大的硬度与耐磨性,难以除去,会对舱体造成一定程度的污染。所以,控制等离子体的形态,对仪器设备的维护也有着不可忽视的作用。
发明内容
本发明要解决现有MWCVD生长系统中等离子体密度对籽晶生长质量的影响,等离子体形态与籽晶接触方式导致侧向生长区域质量较低,以及等离子体中碳源沉积污染舱体等问题,而提供一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、清洗:将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗,得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片;
二、焊接:将清洗后的金刚石籽晶用金箔焊接在清洗后的金属钼衬底圆片上,得到固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶;
三、放置样品:
将固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座托盘中心;
四、放置等离子体挡板:
将金属钼等离子体挡板置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座上,使固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶处于金属钼等离子体挡板中心圆孔的正中心位置;
所述的金属钼等离子体挡板由圆环、连接壁及圆板组成,圆环的内沿通过连接壁与圆板的外沿相连接,圆板的中心位置设有中心圆孔;所述的圆环的内沿直径大于圆板的直径;所述的圆环的外沿直径与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为6:1;所述的圆板与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为5:1;所述的中心圆孔与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为1.5:1;
所述的金属钼等离子体挡板与步骤二中所述的固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶的高度比为1:1;
五、生长前准备工作:
关舱,对舱体进行抽真空,至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar~3.0×10-6mbar,开启程序,通入氢气及氧气,设定氢气流量为40sccm~60sccm,氧气流量为30sccm~60sccm,舱体气压为15mbar~30mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率,直至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到600℃~1000℃,然后在温度为600℃~1000℃及氢氧混合等离子体气氛中,对固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀20min~30min;
六、金刚石生长:
停止通入氧气,同时通入甲烷气体,设定甲烷与氢气的流量比为1:(10~20),调整舱体气压为200mbar~300mbar,此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为4000W~5000W,固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到800℃~1100℃,在温度为800℃~1100℃、功率为4000W~5000W及甲烷与氢气的混合等离子体气氛中,金刚石生长12h~36h,即完成利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
本发明的有益效果是:1、本发明通过采用特殊设计的金属钼等离子体挡板,遮挡部分等离子体,使得等离子体表面与籽晶上表面均匀接触,在很大程度上地降低了等离子体与籽晶侧表面的接触,使得籽晶上表面优先生长,获得质量较高的CVD外延生长层。
2、除样品部分暴露在等离子体下外,舱体内其余部分均被等离子体挡板遮挡,使得等离子体无法接触到舱体其余部分,从而极大地减少了活性碳源在舱体底座及侧面的附着和沉积,保护舱体不受沉积非晶碳等物质的污染。
3、对于不同的生长温度和气体流量,调控气压值,使得等离子体中氢原子及碳原子密度处于所需温度下的最优值,在提高了生长速率的同时,保证了CVD外延生长层的质量。
本发明用于一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
附图说明
图1为将固定在金属钼衬底的金刚石籽晶及金属钼等离子体挡板放置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器底座上的侧向剖面图,1为清洗后的金刚石籽晶,2为清洗后的金属钼衬底圆片,3为金属钼等离子体挡板,4为微波等离子体辅助化学气相沉积仪器底座,5为冷却水流道;
图2为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的等离子体与金刚石籽晶接触方式图;1为清洗后的金刚石籽晶,2为清洗后的金属钼衬底圆片,3为等离子体,4为微波等离子体辅助化学气相沉积仪器底座;
图3为实施例一使用金属钼等离子体挡板的等离子体与金刚石籽晶接触方式图;1为清洗后的金刚石籽晶,2为清洗后的金属钼衬底圆片,3为等离子体,4为金属钼等离子体挡板,5为微波等离子体辅助化学气相沉积仪器底座;
图4为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的金刚石籽晶生长形貌图;
图5为实施例一使用金属钼等离子体挡板制备的金刚石籽晶生长形貌图;
图6为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的等离子体辅助化学气相沉积仪器底座图;
图7为实施例一使用金属钼等离子体挡板的等离子体辅助化学气相沉积仪器底座图;
图8为舱内气压与等离子体密度关系曲线;
图9为本发明金属钼等离子体挡板的结构示意图;
图10为本发明金属钼等离子体挡板的侧视图;
图11为本发明金属钼等离子体挡板的俯视图;
图12为本发明金属钼等离子体挡板的剖视图;
图13为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的金刚石籽晶生长的拉曼光谱图;
图14为实施例一使用金属钼等离子体挡板的金刚石籽晶生长的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:结合图1、9、10、11及12具体说明本实施方式,本实施方式所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、清洗:将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗,得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片;
二、焊接:将清洗后的金刚石籽晶用金箔焊接在清洗后的金属钼衬底圆片上,得到固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶;
三、放置样品:
将固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座托盘中心;
四、放置等离子体挡板:
将金属钼等离子体挡板置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座上,使固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶处于金属钼等离子体挡板中心圆孔4的正中心位置;
所述的金属钼等离子体挡板由圆环1、连接壁2及圆板3组成,圆环1的内沿通过连接壁2与圆板3的外沿相连接,圆板3的中心位置设有中心圆孔4;所述的圆环1的内沿直径大于圆板3的直径;所述的圆环1的外沿直径与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为6:1;所述的圆板3与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为5:1;所述的中心圆孔4与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为1.5:1;
所述的金属钼等离子体挡板与步骤二中所述的固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶的高度比为1:1;
五、生长前准备工作:
关舱,对舱体进行抽真空,至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar~3.0×10-6mbar,开启程序,通入氢气及氧气,设定氢气流量为40sccm~60sccm,氧气流量为30sccm~60sccm,舱体气压为15mbar~30mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率,直至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到600℃~1000℃,然后在温度为600℃~1000℃及氢氧混合等离子体气氛中,对固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀20min~30min;
六、金刚石生长:
停止通入氧气,同时通入甲烷气体,设定甲烷与氢气的流量比为1:(10~20),调整舱体气压为200mbar~300mbar,此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为4000W~5000W,固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到800℃~1100℃,在温度为800℃~1100℃、功率为4000W~5000W及甲烷与氢气的混合等离子体气氛中,金刚石生长12h~36h,即完成利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
本实施方式步骤三尽可能使样品表面水平,以保证温度场均匀且与等离子体均匀接触。
本实施方式步骤四对于不同大小的样品需采用不同规格的等离子体挡板。
图8为本实施方式微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱内气压与等离子体密度关系曲线。
本实施方式的有益效果是:1、本实施方式通过采用特殊设计的金属钼等离子体挡板,遮挡部分等离子体,使得等离子体表面与籽晶上表面均匀接触,在很大程度上地降低了等离子体与籽晶侧表面的接触,使得籽晶上表面优先生长,获得质量较高的CVD外延生长层。
2、除样品部分暴露在等离子体下外,舱体内其余部分均被等离子体挡板遮挡,使得等离子体无法接触到舱体其余部分,从而极大地减少了活性碳源在舱体底座及侧面的附着和沉积,保护舱体不受沉积非晶碳等物质的污染。
3、对于不同的生长温度和气体流量,调控气压值,使得等离子体中氢原子及碳原子密度处于所需温度下的最优值,在提高了生长速率的同时,保证了CVD外延生长层的质量。。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中将金刚石籽晶进行清洗,具体是按以下步骤进行的:在超声功率为200W~600W的条件下,将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗3min~5min,去离子水中清洗3min~5min,无水乙醇中清洗3min~5min,得到清洗后的金刚石籽晶。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤一中将金属钼衬底圆片进行清洗,具体是按以下步骤进行的:在超声功率为200W~600W的条件下,将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗3min~5min,去离子水中清洗3min~5min,无水乙醇中清洗3min~5min,得到清洗后的金属钼衬底圆片。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤五中对舱体进行抽真空,至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤五中开启程序,通入氢气及氧气,设定氢气流量为50sccm,氧气流量为40sccm,舱体气压为30mbar。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤五中升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率,直至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤五中然后在温度为1000℃及氢氧混合等离子体气氛中,对固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀25min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤六中停止通入氧气,同时通入甲烷气体,设定甲烷与氢气的流量比为1:15。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤六中调整舱体气压为200mbar,此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为4500W,固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤六中在温度为1000℃、功率为4500W及甲烷与氢气的混合等离子体气氛中,金刚石生长24h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、清洗:将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗,得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片;
二、焊接:将清洗后的金刚石籽晶用金箔焊接在清洗后的金属钼衬底圆片上,得到固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶;
三、放置样品:
将固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座托盘中心;
四、放置等离子体挡板:
将金属钼等离子体挡板置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座上,使固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶处于金属钼等离子体挡板中心圆孔4的正中心位置;
所述的金属钼等离子体挡板由圆环1、连接壁2及圆板3组成,圆环1的内沿通过连接壁2与圆板3的外沿相连接,圆板3的中心位置设有中心圆孔4;所述的圆环1的内沿直径大于圆板3的直径;所述的圆环1的外沿直径与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为6:1;所述的圆板3与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为5:1;所述的中心圆孔4与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为1.5:1;
所述的金属钼等离子体挡板与步骤二中所述的固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶的高度比为1:1;
五、生长前准备工作:
关舱,对舱体进行抽真空,至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar,开启程序,通入氢气及氧气,设定氢气流量为50sccm,氧气流量为40sccm,舱体气压为30mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率,直至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃,然后在温度为1000℃及氢氧混合等离子体气氛中,对固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀25min;
六、金刚石生长:
停止通入氧气,同时通入甲烷气体,设定甲烷与氢气的流量比为1:15,调整舱体气压为200mbar,此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为4500W,固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃,在温度为1000℃、功率为4500W及甲烷与氢气的混合等离子体气氛中,金刚石生长24h,即完成利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
步骤一中将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗,具体是按以下步骤进行的:在超声功率为200W的条件下,将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗3min,去离子水中清洗3min,无水乙醇中清洗3min,得到清洗后的金刚石籽晶;在超声功率为200W的条件下,将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗3min,去离子水中清洗3min,无水乙醇中清洗3min,得到清洗后的金属钼衬底圆片。
对比实验一:本实施例与实施例一不同的是:未放置步骤四中所述的等离子体挡板。其它与实施例一相同。
图2为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的等离子体与金刚石籽晶接触方式图;1为清洗后的金刚石籽晶,2为清洗后的金属钼衬底圆片,3为等离子体,4为微波等离子体辅助化学气相沉积仪器底座;图3为实施例一使用金属钼等离子体挡板的等离子体与金刚石籽晶接触方式图;1为清洗后的金刚石籽晶,2为清洗后的金属钼衬底圆片,3为等离子体,4为金属钼等离子体挡板,5为微波等离子体辅助化学气相沉积仪器底座;由图可知,未使用等离子体挡板时,等离子体趋向于“包裹”样品,与样品侧面接触;而使用了等离子体挡板时,等离子体因被遮挡而只与样品上表面相接触。
图4为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的金刚石籽晶生长形貌图;图5为实施例一使用金属钼等离子体挡板制备的金刚石籽晶生长形貌图;由图可知,未使用等离子体挡板的样品生长后边缘多晶化,表现出崎岖不平的形貌,且籽晶整体颜色乌黑,质量较差;而使用了等离子体挡板的样品生长后边缘平滑光洁,样品相对光亮通透,质量较好。
图6为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的等离子体辅助化学气相沉积仪器底座图;图7为实施例一使用金属钼等离子体挡板的等离子体辅助化学气相沉积仪器底座图;由图可知,未使用等离子体挡板的底座表面污染严重,难以去除,而使用了等离子体挡板的底座表面洁净,解决了污染问题。
采用Renishaw拉曼光谱仪对对比实验一及实施例一制备的同质外延生长后的单晶金刚石进行测试,图13为对比实验一未使用金属钼等离子体挡板的金刚石籽晶生长的拉曼光谱图;由图可知,金刚石一阶拉曼特征峰的半高宽很大,达到9.3,说明结晶度差,出现1414及3120特征峰,表示沉积层中含有非晶碳以及反聚乙炔等非金刚石碳相。
图14为实施例一使用金属钼等离子体挡板的金刚石籽晶生长的拉曼光谱图,由图可知,金刚石的一阶拉曼特征峰半高宽为5.8,结晶度较好,且不存在其他杂峰,表明非金刚石碳相含量极低。

Claims (10)

1.一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法是按照以下步骤进行的:
一、清洗:将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗,得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片;
二、焊接:将清洗后的金刚石籽晶用金箔焊接在清洗后的金属钼衬底圆片上,得到固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶;
三、放置样品:
将固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座托盘中心;
四、放置等离子体挡板:
将金属钼等离子体挡板置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座上,使固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶处于金属钼等离子体挡板中心圆孔(4)的正中心位置;
所述的金属钼等离子体挡板由圆环(1)、连接壁(2)及圆板(3)组成,圆环(1)的内沿通过连接壁(2)与圆板(3)的外沿相连接,圆板(3)的中心位置设有中心圆孔(4);所述的圆环(1)的内沿直径大于圆板(3)的直径;所述的圆环(1)的外沿直径与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为6:1;所述的圆板(3)与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为5:1;所述的中心圆孔(4)与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为1.5:1;
所述的金属钼等离子体挡板与步骤二中所述的固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶的高度比为1:1;
五、生长前准备工作:
关舱,对舱体进行抽真空,至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar~3.0×10-6mbar,开启程序,通入氢气及氧气,设定氢气流量为40sccm~60sccm,氧气流量为30sccm~60sccm,舱体气压为15mbar~30mbar,启动微波发生器,激活等离子体,升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率,直至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到600℃~1000℃,然后在温度为600℃~1000℃及氢氧混合等离子体气氛中,对固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀20min~30min;
六、金刚石生长:
停止通入氧气,同时通入甲烷气体,设定甲烷与氢气的流量比为1:(10~20),调整舱体气压为200mbar~300mbar,此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为4000W~5000W,固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到800℃~1100℃,在温度为800℃~1100℃、功率为4000W~5000W及甲烷与氢气的混合等离子体气氛中,金刚石生长12h~36h,即完成利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤一中将金刚石籽晶进行清洗,具体是按以下步骤进行的:在超声功率为200W~600W的条件下,将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗3min~5min,去离子水中清洗3min~5min,无水乙醇中清洗3min~5min,得到清洗后的金刚石籽晶。
3.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤一中将金属钼衬底圆片进行清洗,具体是按以下步骤进行的:在超声功率为200W~600W的条件下,将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗3min~5min,去离子水中清洗3min~5min,无水乙醇中清洗3min~5min,得到清洗后的金属钼衬底圆片。
4.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤五中对舱体进行抽真空,至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar。
5.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤五中开启程序,通入氢气及氧气,设定氢气流量为50sccm,氧气流量为40sccm,舱体气压为30mbar。
6.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤五中升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率,直至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤五中然后在温度为1000℃及氢氧混合等离子体气氛中,对固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀25min。
8.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤六中停止通入氧气,同时通入甲烷气体,设定甲烷与氢气的流量比为1:15。
9.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤六中调整舱体气压为200mbar,此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为4500W,固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃。
10.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法,其特征在于步骤六中在温度为1000℃、功率为4500W及甲烷与氢气的混合等离子体气氛中,金刚石生长24h。
CN201510443127.5A 2015-07-24 2015-07-24 一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法 Active CN104988578B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510443127.5A CN104988578B (zh) 2015-07-24 2015-07-24 一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510443127.5A CN104988578B (zh) 2015-07-24 2015-07-24 一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104988578A true CN104988578A (zh) 2015-10-21
CN104988578B CN104988578B (zh) 2017-08-25

Family

ID=54300464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510443127.5A Active CN104988578B (zh) 2015-07-24 2015-07-24 一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104988578B (zh)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105525344A (zh) * 2015-12-23 2016-04-27 中国科学院深圳先进技术研究院 用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘、基台组件及其应用
CN106012003A (zh) * 2016-06-07 2016-10-12 武汉工程大学 Cvd单晶金刚石的二维扩大方法
CN107675249A (zh) * 2017-09-08 2018-02-09 西安电子科技大学 单晶金刚石的扩径生长方法
CN108103571A (zh) * 2018-01-11 2018-06-01 宁波晶钻工业科技有限公司 一种单晶金刚石制备装置以及方法
CN108977881A (zh) * 2018-08-31 2018-12-11 中南钻石有限公司 一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法
CN109537052A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 西安碳星半导体科技有限公司 一种cvd单晶金刚石生长预处理的方法
CN109537048A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 西安碳星半导体科技有限公司 Cvd单晶金刚石消除边缘多晶的方法
CN109537051A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 西安碳星半导体科技有限公司 一种高速率生长单晶金刚石的方法
CN110042464A (zh) * 2019-04-02 2019-07-23 西安电子科技大学 一种多片单晶金刚石同时扩径生长的方法
CN110453279A (zh) * 2019-07-24 2019-11-15 中国电子科技集团公司第十一研究所 分子束外延用衬底粘接方法
CN110565164A (zh) * 2019-09-30 2019-12-13 长沙新材料产业研究院有限公司 一种mpcvd生长金刚石过程中防止籽晶漂移的方法及生长方法
CN112030228A (zh) * 2020-09-11 2020-12-04 哈尔滨工业大学 用于多颗mpcvd单晶金刚石共同生长的桥接控温方法
CN113430498A (zh) * 2021-06-23 2021-09-24 太原理工大学 一种高精密金刚石抛光片的制备方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101023028A (zh) * 2004-09-10 2007-08-22 华盛顿卡内基研究所 超硬cvd单晶金刚石及其三维生长
CN101037793A (zh) * 2007-02-07 2007-09-19 吉林大学 高速生长金刚石单晶的装置和方法
JP2007331955A (ja) * 2006-06-12 2007-12-27 National Institute Of Advanced Industrial & Technology ダイヤモンド製造方法
CN101410549A (zh) * 2007-01-29 2009-04-15 住友电气工业株式会社 微波等离子体cvd系统
CN102618845A (zh) * 2012-04-01 2012-08-01 中微半导体设备(上海)有限公司 具有遮挡板装置的反应器
CN103305816A (zh) * 2012-03-14 2013-09-18 北京科技大学 一种高功率的微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置
CN103354946A (zh) * 2010-12-23 2013-10-16 六号元素有限公司 用于制造合成金刚石材料的微波等离子体反应器
CN103668121A (zh) * 2013-12-18 2014-03-26 王宏兴 一种微波等离子体化学气相沉积装置
CN104073776A (zh) * 2014-07-04 2014-10-01 深圳市华星光电技术有限公司 一种化学气相沉积设备
CN104388910A (zh) * 2014-12-13 2015-03-04 太原理工大学 用于化学气相沉积金刚石膜的高功率微波等离子体反应装置
CN104726850A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 朱雨 一种微波等离子体化学气相沉积设备
CN104775154A (zh) * 2015-04-25 2015-07-15 哈尔滨工业大学 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101023028A (zh) * 2004-09-10 2007-08-22 华盛顿卡内基研究所 超硬cvd单晶金刚石及其三维生长
JP2007331955A (ja) * 2006-06-12 2007-12-27 National Institute Of Advanced Industrial & Technology ダイヤモンド製造方法
CN101410549A (zh) * 2007-01-29 2009-04-15 住友电气工业株式会社 微波等离子体cvd系统
CN101037793A (zh) * 2007-02-07 2007-09-19 吉林大学 高速生长金刚石单晶的装置和方法
CN103354946A (zh) * 2010-12-23 2013-10-16 六号元素有限公司 用于制造合成金刚石材料的微波等离子体反应器
CN103305816A (zh) * 2012-03-14 2013-09-18 北京科技大学 一种高功率的微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置
CN102618845A (zh) * 2012-04-01 2012-08-01 中微半导体设备(上海)有限公司 具有遮挡板装置的反应器
CN103668121A (zh) * 2013-12-18 2014-03-26 王宏兴 一种微波等离子体化学气相沉积装置
CN104726850A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 朱雨 一种微波等离子体化学气相沉积设备
CN104073776A (zh) * 2014-07-04 2014-10-01 深圳市华星光电技术有限公司 一种化学气相沉积设备
CN104388910A (zh) * 2014-12-13 2015-03-04 太原理工大学 用于化学气相沉积金刚石膜的高功率微波等离子体反应装置
CN104775154A (zh) * 2015-04-25 2015-07-15 哈尔滨工业大学 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105525344B (zh) * 2015-12-23 2018-05-01 中国科学院深圳先进技术研究院 用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘、基台组件及其应用
CN105525344A (zh) * 2015-12-23 2016-04-27 中国科学院深圳先进技术研究院 用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘、基台组件及其应用
CN106012003A (zh) * 2016-06-07 2016-10-12 武汉工程大学 Cvd单晶金刚石的二维扩大方法
CN107675249B (zh) * 2017-09-08 2020-07-07 西安电子科技大学 单晶金刚石的扩径生长方法
CN107675249A (zh) * 2017-09-08 2018-02-09 西安电子科技大学 单晶金刚石的扩径生长方法
CN108103571A (zh) * 2018-01-11 2018-06-01 宁波晶钻工业科技有限公司 一种单晶金刚石制备装置以及方法
CN108977881A (zh) * 2018-08-31 2018-12-11 中南钻石有限公司 一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法
CN109537052A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 西安碳星半导体科技有限公司 一种cvd单晶金刚石生长预处理的方法
CN109537048A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 西安碳星半导体科技有限公司 Cvd单晶金刚石消除边缘多晶的方法
CN109537051A (zh) * 2018-11-27 2019-03-29 西安碳星半导体科技有限公司 一种高速率生长单晶金刚石的方法
CN110042464A (zh) * 2019-04-02 2019-07-23 西安电子科技大学 一种多片单晶金刚石同时扩径生长的方法
CN110453279A (zh) * 2019-07-24 2019-11-15 中国电子科技集团公司第十一研究所 分子束外延用衬底粘接方法
CN110565164A (zh) * 2019-09-30 2019-12-13 长沙新材料产业研究院有限公司 一种mpcvd生长金刚石过程中防止籽晶漂移的方法及生长方法
CN112030228A (zh) * 2020-09-11 2020-12-04 哈尔滨工业大学 用于多颗mpcvd单晶金刚石共同生长的桥接控温方法
CN112030228B (zh) * 2020-09-11 2021-05-18 哈尔滨工业大学 用于多颗mpcvd单晶金刚石共同生长的桥接控温方法
CN113430498A (zh) * 2021-06-23 2021-09-24 太原理工大学 一种高精密金刚石抛光片的制备方法
CN113430498B (zh) * 2021-06-23 2022-11-29 太原理工大学 一种高精密金刚石抛光片的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104988578B (zh) 2017-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104988578A (zh) 一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法
KR101632947B1 (ko) Sic 에피택셜 필름을 갖는 sic 기판
US10253426B2 (en) Method for manufacturing diamond substrate
JP2017523950A5 (zh)
CN104775154A (zh) 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法
CN106653570B (zh) 一种重掺衬底反型高阻ic外延片的制备方法
CN105140102A (zh) 一种优化的在硅衬底上外延生长β-碳化硅薄膜的方法
CN105244255A (zh) 一种碳化硅外延材料及其生产方法
CN108977881A (zh) 一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法
CN104947068A (zh) 一种金刚石热沉片的制备方法
CN105441902A (zh) 一种外延碳化硅-石墨烯复合薄膜的制备方法
Heath et al. Nanocrystal seeding: A low temperature route to polycrystalline Si films
CN111334781A (zh) 一种氮化铝晶体生长所用的大尺寸复合籽晶及其制备方法
EP3211658B1 (en) Method for manufacturing diamond substrate
CN101820019B (zh) 制造薄膜太阳能电池的硅基薄膜沉积方法
CN104328390B (zh) 一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法
CN103603048B (zh) 一种用于生产碳化硅外延片的化学气相沉积设备
CN110429020A (zh) 一种管式pecvd设备制备非晶硅薄膜的方法
CN100432287C (zh) 强磁场下金刚石薄膜的制备方法
JPH05270977A (ja) 平板ダイヤモンド結晶、及びその形成方法
CN116623296A (zh) 一种有效降低碳化硅外延片缺陷密度的方法
CN109368622A (zh) 一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法
CN105177533B (zh) 一种利用等离子体原位清洗mwcvd舱体的方法
Jeong et al. Homoepitaxial growth of 6H–SiC thin films by metal-organic chemical vapor deposition using bis-trimethylsilylmethane precursor
CN103352203B (zh) ECR-PEMOCVD在AlN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220210

Address after: 100000 No. 5679, 5th floor, building 4, No. 7, Fengxian Middle Road, Haidian District, Beijing

Patentee after: Carbon era (Beijing) Technology Co.,Ltd.

Address before: 150001 No. 92 West straight street, Nangang District, Heilongjiang, Harbin

Patentee before: HARBIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220316

Address after: 214070 room 401-1, 4th floor, 599-5 (Building 1), Jianzhu West Road, Binhu District, Wuxi City, Jiangsu Province

Patentee after: Wuxi niuyuan material technology partnership (L.P.)

Address before: 100000 No. 5679, 5th floor, building 4, No. 7, Fengxian Middle Road, Haidian District, Beijing

Patentee before: Carbon era (Beijing) Technology Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20221024

Address after: No. 1-2, Deyang Road, Weihai Comprehensive Bonded Zone (South Zone), Wendeng District, Weihai City, Shandong Province 264400

Patentee after: Jiuhuan Carbon Structure (Weihai) New Materials Co.,Ltd.

Address before: 214070 room 401-1, 4th floor, 599-5 (Building 1), Jianzhu West Road, Binhu District, Wuxi City, Jiangsu Province

Patentee before: Wuxi niuyuan material technology partnership (L.P.)

TR01 Transfer of patent right