CN108103571A - 一种单晶金刚石制备装置以及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶金刚石制备装置以及方法。该单晶金刚石制备装置，包括用于进行等离子体气相沉积的反应腔以及与反应腔连通的第一进气通道和第二进气通道，第二进气通道的路径上设有掺杂装置，掺杂装置用于盛放水溶液，气体通过第二进气通道进入反应腔之前，先经过掺杂装置，以在气体中混合有水蒸气。在制备单晶金刚石的过程中，使反应气体经过掺杂装置，从而将水蒸气带入到反应腔内，实验结果表明，通入水蒸气制得的金刚石颜色和纯净度比不通水蒸气更好，而且外缘处的几乎无多晶产生。
Description
技术领域
本发明涉及人工合成金刚石领域，尤其涉及一种单晶金刚石制备装置以及方法。
背景技术
金刚石是世界上已知最硬的物质，莫氏硬度达到10。金刚石不仅硬度最高，还有其他一系列非常优异的性能，比如耐磨性、耐腐蚀性、热传导性、透光性、电子性能、低热胀冷缩性等等。
金刚石在工业中的应用量较大，并且对其大小尺寸和形状要求比较严格。虽然多晶金刚石能够满足大小、尺寸和形状的要求，但是很多情况下依然不能代替单晶金刚石。
当前化学气相沉积法制备金刚石主要是尺寸不够大、颜色等级达不到宝石级别、生长过程中容易因沉积不均匀导致应力不均匀，最终导致沉积出的单晶金刚石容易碎裂，或者在激光切割或表面研磨时沿着解理面产生微小的裂纹，从而导致材料的浪费。此外，使用化学气相沉积法制备单晶金刚石时，还会因为各个晶体生长速率快慢不同，导致生长时边缘位置产生多晶，甚至有时在中间位置产生多晶。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种单晶金刚石制备装置，用于制备高质量单晶金刚石。
本发明的目的之二在于提供一种单晶金刚石制备方法，用于制备高质量单晶金刚石。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种单晶金刚石制备装置，包括用于进行等离子体气相沉积的反应腔、与所述反应腔连通的第一进气通道和第二进气通道以及设于所述第二进气通道进气路径上的掺杂装置，所述掺杂装置用于盛放水溶液，反应气体通过所述第二进气通道进入所述反应腔之前，先经过所述掺杂装置，从而将水蒸气带入所述反应腔。
进一步地，所述掺杂装置包括密闭的容器、进气管以及出气管，所述容器内适于盛放水溶液，所述进气管一端延伸进入所述容器的水面以下，所述出气管一端处于所述容器的水面上方，所述进气管和所述出气管的另一端分别与所述第二进气通道连通。
进一步地，所述第二进气通道的路径上还设有添加剂管道，所述添加剂管道设于所述掺杂装置与所述反应腔之间，以使得混合有水蒸气的气体经过所述添加剂管道后，进入所述反应腔，所述添加剂管道内设有可溶于水的掺杂物质。
进一步地，所述添加剂管道内设有块状碳化硼。
进一步地，所述单晶金刚石制备装置还包括微波发生器、波导管、样品台、冷却装置以及抽气装置，所述微波发生器用于产生微波，微波经过所述导波管进入所述反应腔，所述样品台设于所述反应腔内，所述样品台用于放置基片，所述冷却装置用于对所述样品台进行冷却，所述抽气装置用于对所述反应腔抽气。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种单晶金刚石制备方法，其特征在于，包括以下步骤
提供用于进行等离子体化学气相沉积的反应腔；
至少一种反应气体在通入所述反应腔之前经过盛有水溶液的掺杂装置，从而将水蒸气带入所述反应腔内。
进一步地，将生长所需的碳源通入所述反应腔之前，先用氢气等离子体和氧气等离子体对设置在所述反应腔内的晶种进行表面刻蚀。
进一步地，表面刻蚀完成后，停止向所述反应腔内通入氧气，同时向所述反应腔内通入氢气、生长所需的碳源以及氮气，进行单晶金刚石的生长。
进一步地，在单晶金刚石生长步骤中，氢气与碳源通过第一进气通道进入所述反应腔，氮气经过所述掺杂装置后通过第二进气通道进入所述反应腔。
进一步地，通入所述反应腔的氢气的流量为80～120sccm、氧气的流量为10～30sccm、碳源的流量为5～9sccm、氮气流量为5～15sccm。
进一步地，反应气体经过所述掺杂装置后进入所述反应腔之前，还经过装有碳化硼的添加剂管道，从而少量碳化硼溶于水蒸气，并随反应气体以及水蒸气进入所述反应腔。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)在制备单晶金刚石的过程中，使反应气体经过掺杂装置，从而将水蒸气带入到反应腔内，实验结果表明，通入水蒸气制得的金刚石颜色和纯净度比不通水蒸气更好，而且外缘处的几乎无多晶产生，也即水蒸气的加入对抑制多晶的产生起到一定的作用；
(2)由于通入的反应气体中混合了水蒸气，因此在水蒸气进入反应腔之前，可以使其通过装有添加剂的管道，添加剂溶于水蒸气后，可以较为均匀地进入到反应腔内，进而掺杂入金刚石内，例如选用碳化硼作为添加剂时，可以在金刚石中掺入硼，硼的掺入有助于进一步提高金刚石的纯净等级，并且使得边缘外延更加容易。
附图说明
图1为本发明的单晶金刚石制备装置的一个优选实施例的示意图；
图2是实施例1制备的单晶金刚石的光学显微镜照片；
图3是实施例2制备的单晶金刚石的光学显微镜照片；
图4是对比例1制备的单晶金刚石的光学显微镜照片；
图中：10、反应腔；101、微波发生器；102、导波管；103、样品台；104、抽气通道；11、第一进气通道；12、第二进气通道；13、掺杂装置；131、容器；132、进气管；133、出气管；14、添加剂管道。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
如图1所示，本发明的单晶金刚石制备装置包括用于进行等离子体气相沉积的反应腔10、与反应腔10连通的第一进气通道11、与反应腔10连通的第二进气通道12以及设置在第二进气通道12路径上的掺杂装置13，掺杂装置13用于盛放水溶液，反应气体通过第一进气通道11和第二进气通道12进入反应腔10内，此外，气体在通过第二进气通道12进入反应腔10之前，先经过掺杂装置13，使得水蒸气与反应气体混合后进入反应腔10。
本发明在下文中提供了相应的实施例2和对比例1，表明水蒸气的通入对提高单晶金刚石的品质具有重要作用，尤其是对于抑制多晶金刚石的生长具有明显的效果。此外，本发明加入水蒸气的方式简单、方便，便于操作。
进一步地，掺杂装置13包括盛有水溶液的密闭容器131、进气管132以及出气管133，进气管132和出气管133的一端分别接入第二进气通道12，进气管132的另一端延伸到容器131的水面以下，出气管133的另一端处于容器131的水面上方。第二进气通道12内的气体通过进气管132进入容器131的水中，然后携带水蒸气通过出气管133再进入第二进气通道12中。
值得一提的是，容器131内可以盛放纯水，也可以盛放溶有掺杂物质的水溶液，比如含有硼元素的水溶液。当容器131内盛放纯水时，仅有水蒸气随反应气体进入反应腔10内；当容器11内盛放溶有掺杂物质的水溶液时，掺杂物质也会随着水蒸气进入反应腔10内，从而将相应的物质掺杂入金刚石。
进一步地，第二进气通道12的路径上还设有添加剂管道14，添加剂管道14设于掺杂装置13与反应腔10之间，从而混合有水蒸气的反应气体进入反应腔10之前，先经过添加剂管道14。添加剂管道14内填充有可溶于水的掺杂物质，从而水蒸气可以溶解少量掺杂物质进入反应腔10，将其掺杂在金刚石中。
优选地，添加剂管道14内填充有碳化硼，硼掺杂在金刚石中有助于进一步提高金刚石的纯净等级，并且使得边缘外延更加容易。
进一步地，所述单晶金刚石制备装置还包括微波发生器101、导波管102、样品台103、冷却装置以及抽气装置。微波发生器101用于产生微波，微波经过导波管102进入反应腔10，样品台103设于反应腔10内，样品台103用于放置基片，冷却装置用于对样品台103进行冷却，抽气装置用于对反应腔10抽气。
反应腔10的底部具有抽气通道104，抽气装置通过抽气通道104对反应腔10抽气。
本发明还提供一种单晶金刚石制备方法，包括以下步骤：
提供用于进行等离子体化学气相沉积的反应腔10；
至少一种反应气体在通入所述反应腔10之前经过盛有水溶液的掺杂装置13，从而将水蒸气带入所述反应腔10内。
将生长所需的碳源通入反应腔10之前，先用氢气等离子体和氧气等离子体对设置在反应腔10内的晶种进行表面刻蚀。
表面刻蚀完成后，停止向反应腔内通入氧气，同时向反应腔内通入氢气、生长所需的碳源以及氮气，进行单晶金刚石的生长。
在单晶金刚石生长步骤中，氢气与碳源通过第一进气通道11进入反应腔10，氮气经过掺杂装置13后通过第二进气通道12进入反应腔10。
反应气体经过掺杂装置13后进入反应腔10之前，还经过装有碳化硼的添加剂管道14，从而少量碳化硼溶于水蒸气，并随反应气体以及水蒸气进入反应腔10。
进一步地，表面刻蚀步骤具体为：向反应腔10内通入氢气，氢气流量为80～120sccm，将微波等离子体设备的功率设置在2500W以上，并使反应腔10内气压维持在13KPa～25KPa，刻蚀10～60min；然后向反应腔10内通入氧气，氧气流量为10～30sccm，刻蚀10～60min。生长步骤具体为：关闭通入反应腔10的氧气，并向反应腔10内通入氢气、生长所需的碳源以及氮气，氢气流量为80～120sccm，碳源流量为5～9sccm，氮气流量为5～15sccm，其中氮气在进入反应腔10之前经过掺杂装置13，从而将水蒸气带入反应腔10内。生长步骤后还包括退火步骤：反应腔10内只通入氢气，氢气流量为350～450sccm，将制得的单晶金刚石升温至2000℃退火处理2～5min。
优选地，晶种的生长面为规则的矩形、正方形或平行四边形。晶种的生长面为{100}面或{110}面并且偏离方向在10o以内。
实施例1
选择一片长宽高为6mm×6mm×1mm的CVD单晶金刚石为晶种，晶种表面和内部在20倍放大镜下无可视缺陷，晶种生长面为六面{100}面；
选择好晶种后，依次用王水、丙酮、去离子水、酒精对晶种进行超声波清洗，晶种在每种液体中超声波清洗至少15min；
将处理好的晶种放入本发明的单晶金刚石制备装置的反应腔10的样品台103上，对反应腔10进行抽气，使其气体压强低于10Pa；
将氢气通过第一进气通道11通入反应腔10内，反应腔10内形成的微波等离子形式的等离子体球功率在2500W～6000W，且频率为2.45GHz，并使反应腔10内气压保持在13KPa～25KPa，用氢气等离子体刻蚀10～60min，氢气流量为100sccm；
然后在通过第一进气通道11通入氧气，用氢气等离子体和氧气等离子体刻蚀10min～60min，此时氢气通入流量为100sccm，氧气通入流量为20sccm；
然后关闭氧气通入，通过第一进气通道11通入氢气和甲烷，氢气流量为100sccm，甲烷流量为7sccm，同时通过第二进气通道12通入10sccm的氮气，值得一提的是，氮气在进入反应腔10之前先经过掺杂装置13，掺杂装置13内盛有纯水，然后经过装有碳化硼的添加剂管道14；
金刚石生长结束后，在只有第一进气通道11通氢气的情况下(氢气流量为400sccm)，将单晶金刚石升温至2000℃进行退火处理3min。
实施例1的制备方法侧边外延生长速度不小于30μm/h，单次外延长度不小于500μm。
实施例1得到的金刚石的显微镜照片如图2所示。实施例1的金刚石有规则形状的外延，颜色、纯净度均到达宝石级别。
值得一提的是，关于等离子体法制备单晶金刚石的方法，本发明未提及的，参考现有技术或本领域的公知常识。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处在于：在实施例2中，氮气在经过掺杂装置13后直接进入反应腔10，而不经过添加剂管道14。
实施例2得到的金刚石的显微镜照片如图3所示。实施例2的金刚石有规则的形状，有少许的同质外延现象出现，边缘有少量多晶，颜色较实施例1更深，达不到宝石级别。
对比例1
对比例1与实施例1的区别之处在于：在对比例1中，氮气不经过掺杂装置13和添加剂管道14，而是直接通如反应腔10内。
对比例1得到的金刚石的显微镜照片如图4所示。对比例1的金刚石颜色为黄褐色，边缘无外延生长，且有大量的多晶金刚石，而且由于多晶金刚石的生长速度高于单晶金刚石，使得生长出的单晶金刚石有效面积比原晶种面积要小。
实施例2制得的单晶金刚石质量高于对比例1的金刚石，多晶金刚石较少，说明水蒸气的通入有利于减少多晶的产生。实施例1制得的单晶金刚石质量高于实施例2的金刚石，可见通过水蒸气携带碳化硼进入反应腔，可以大幅提高单晶金刚石的质量。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种单晶金刚石制备装置，包括用于进行等离子体气相沉积的反应腔，其特征在于，所述单晶金刚石制备装置还包括与所述反应腔连通的第一进气通道和第二进气通道以及设于所述第二进气通道进气路径上的掺杂装置，所述掺杂装置用于盛放水溶液，反应气体通过所述第二进气通道进入所述反应腔之前，先经过所述掺杂装置，从而将水蒸气带入所述反应腔。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石制备装置，其特征在于，所述掺杂装置包括密闭的容器、进气管以及出气管，所述容器内适于盛放水溶液，所述进气管一端延伸进入所述容器的水面以下，所述出气管一端处于所述容器的水面上方，所述进气管和所述出气管的另一端分别与所述第二进气通道连通。
3.根据权利要求1所述的单晶金刚石制备装置，其特征在于，所述第二进气通道的路径上还设有添加剂管道，所述添加剂管道设于所述掺杂装置与所述反应腔之间，以使得混合有水蒸气的气体经过所述添加剂管道后，进入所述反应腔，所述添加剂管道内填充有可溶于水的掺杂物质。
4.根据权利要求3所述的单晶金刚石制备装置，其特征在于，所述单晶金刚石制备装置还包括微波发生器、波导管、样品台、冷却装置以及抽气装置，所述微波发生器用于产生微波，微波经过所述导波管进入所述反应腔，所述样品台设于所述反应腔内，所述样品台用于放置基片，所述冷却装置用于对所述样品台进行冷却，所述抽气装置用于对所述反应腔抽气。
5.一种单晶金刚石制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供用于进行等离子体化学气相沉积的反应腔；
至少一种反应气体在通入所述反应腔之前经过盛有水溶液的掺杂装置，从而将水蒸气带入所述反应腔内。
6.根据权利要求5所述的单晶金刚石制备方法，其特征在于，将生长所需的碳源通入所述反应腔之前，先用氢气等离子体和氧气等离子体对设置在所述反应腔内的晶种进行表面刻蚀。
7.根据权利要求6所述的单晶金刚石制备方法，其特征在于，表面刻蚀完成后，停止向所述反应腔内通入氧气，同时向所述反应腔内通入氢气、生长所需的碳源以及氮气，进行单晶金刚石的生长。
8.根据权利要求7所述的单晶金刚石制备方法，其特征在于，在单晶金刚石生长步骤中，氢气与碳源通过第一进气通道进入所述反应腔，氮气经过所述掺杂装置后通过第二进气通道进入所述反应腔。
9.根据权利要求8所述的单晶金刚石制备方法，其特征在于，通入所述反应腔的氢气的流量为80～120sccm、氧气的流量为10～30sccm、碳源的流量为5～9sccm、氮气流量为5～15sccm。
10.根据权利要求5-9任一所述的单晶金刚石制备方法，其特征在于，反应气体经过所述掺杂装置后进入所述反应腔之前，还经过填充有碳化硼的添加剂管道，从而少量碳化硼溶于水蒸气，并随反应气体以及水蒸气进入所述反应腔。
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