CN113853456A - 实验培育钻石的制造 - Google Patents

Abstract

公开了一种通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制造实验室培育的钻石材料的方法。当基底被支承在支架中的凹部内时，基底暴露于含有碳物质的等离子体，导致单晶钻石(SCD)在基底上培育，而多晶钻石(PCD)沉积在基底支架上。在本发明中，通过控制施加的能量、基底支架的冷却和处理气体的化学组成中的至少一个来设定在基底上的单晶钻石的相对培育速率和在支架的表面上的多晶钻石的相对培育速率，使得培育在基底上的单晶钻石突出到支架表面之上，并且被约束以通过在支架的表面上同时培育多晶钻石层，随着与支架的表面的距离增加而不增加或减小横截面积。

Description

实验培育钻石的制造

技术领域

本公开涉及合成钻石材料，也称为实验室培育钻石的制造。特别地，本公开涉及依赖于化学气相沉积的装置和方法，并且涉及使用该装置和方法制备的钻石。

背景技术

由于天然钻石随着时间的推移变得越来越稀少，并且经常出现关于天然钻石的开采和商业化的条件的担忧，已经报道了许多合成生产这种珍贵的宝石的尝试。钻石不仅作为宝石引起人们的兴趣，而且由于其物理性质也用于工业中。特别地，钻石是最硬的已知材料，具有已知的最高热导率，并且对电磁(EM)辐射具有最大的透明度。钻石也是用于高功率电子设备的最佳半导体材料。

制备这种钻石材料(也称为实验室培育钻石)的方法包括化学气相沉积(CVD)工艺，其现在是本领域公知的。优选地旨在产生单晶钻石(SCDs)的这些方法可以例如通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)来实现。

在PECVD中，将任何合适形式的钻石的单晶籽晶(通常在合适的支架中)放置在适于维持低压(例如数万帕斯卡)和高温(例如高达1300℃)的腔室中，将钻石培育(例如将甲烷作为碳源)或促进培育(例如氢气以选择性地刻蚀掉非金刚石型碳)所需原子的气体混合物以受控方式供给到腔室中，并且微波辐射发生器在籽晶上方附近产生半球形等离子体，从而由于沉积在其上的钻石层而允许其培育。这种装置还包括用于将微波从微波发生器供给到腔室(其也可以称为等离子体腔室)中的耦合结构；用于将处理气体供给到等离子体室中并以受控的方式将处理气体去除的气体流动系统；用于控制钻石培育表面温度的温度控制系统；用于控制所述等离子体腔室中的压强的压强控制系统。该腔室可由不锈钢制成，且可设有石英观察端口。

合成特性可以取决于许多因素，例如包括微波的功率和频率、支架和腔室的几何形状和它们的相对位置、钻石培育表面的温度、气体组成和压强以及这些已知的参数，这些参数可以另外影响可获得的产品的性能。由这种反应得到的产品在其可以作为成品宝石(例如用于珠宝)之前需要进一步加工(例如退火、切割、抛光等)。因此，尽管术语未加工钻石的或原始钻石通常与天然宝石有关，但这些术语也可用于指在进行任何所需的培育后处理步骤之前PECVD合成的最终产品。通常，原始实验室培育钻石，特别是未加工PECVD培育的钻石具有立方体或长方体形状，这对应于在具有通常正方形周边的籽晶上连续沉积的碳层。在一些情况下，钻石的培育被新参数或籽晶的相对定位中断和/或重新开始，以克服PECVD装置或工艺的限制。在特定情况下，不仅培育是分步进行的，而且培育的钻石可能需要在步骤之间被处理(切割和/或抛光)并且在支架中重新定位。

可以理解，为了实现成功的工业流程，应该考虑许多因素。注意到，许多关于PECVD合成钻石的报道实际上局限于这种概念的实验实施，并且与商业生产的关系是不确定的。

在常规的扁平支架中，籽晶布置在支架的表面上，并且钻石在籽晶的培育区域上方培育或以稍微扩展到籽晶区域之外的方式培育。随着单晶钻石(SCD)培育，多晶钻石(PCD)层在长方体的(侧面/顶部)边缘上培育。为了珠宝的目的，宝石通常是对称的，因此籽晶通常成形为正方形，从而构成立方体。然而，该术语不应被解释为将籽晶限制为相同边长的正方形，也不应被解释为理想的立方体，该术语更确切地用于指在籽晶和最外的沉积碳层之间具有斜面的形状，该斜面与基底形成约90°的角度，或轻微的钝角，通常不超过100°。

这种结果示意性地描绘在图1的侧视图中，其中两个钻石籽晶102和104图示在籽晶支架110的顶部上。随着合成的进行，钻石层沉积在每个籽晶上，从而形成如106所示的基本上为立方体的形状，或者形成如108所示的多立方体的形状，其中，当层形成时，壁从籽晶的原始区域向外扩展，并且钻石远离支架的表面118培育。还示出了培育在支架110的表面118上、钻石的侧面上并包围实验室培育的钻石的上表面的顶缘的聚金刚石(PCD)膜112。在支架表面上的传统实验室培育的示例性CVD培育的钻石(在PCD残留物的部分去除之后)的照片图像示于图9。在一些情况下，由于不同培育条件下不同晶体取向的不同培育速率，厚钻石晶体可以培育成各种形状(参见Silva等的“同质外延CVD钻石培育的几何建模-I.{100}{111}{110}{113}系统，Geometric modeling of homoepitaxial CVD diamondgrowth-I.The{100}{111}{110}{113}system)。

在一些支架中，例如在WO2018/087110中描述的并且在图2的侧视图中示意性地示出的，籽晶202和204可以设置在凹入支架210的顶表面218中的槽腔212'或212”的底部处，从而在籽晶的培育区域上实现更好的温度均匀性。通常，钻石在这种槽腔(具有基部214和扩展壁216)中培育，其培育方式确保最后沉积层的顶表面(即培育表面)不会突出到支架表面(由槽腔开口上方的虚线表示)上方。在支架表面顶部上的PCD层222倾向于培育得厚，并且最终PCD层开始会聚并试图结合到单晶钻石(SCD)表面上。这限制了钻石的培育，如由限制在凹陷槽腔212的体积内的形状206和208示意性地表示的。在这一点上，通常的做法是需要停止培育过程，并且需要清洁支架以便能够进行平稳的培育过程。

为了防止钻石在支架的表面上培育，已经提出通过a)拉低槽腔212的基部214或通过b)在支架210上添加中空圆盘(未示出)来加深凹陷槽腔(增加培育区域)，随着合成的进行，用每个添加的圆盘在凹陷槽腔中构建更高/更深的壁。

发明内容

与已知的使用凹陷槽腔相反，在本发明中，单晶钻石培育在支架的表面上方，尽管这与在支架的表面上产生PCD并行发生。本发明基于这样的发现，即能够通过相对于期望的SCD的培育速率适当控制在支架的表面上累积的PCD的培育速率来改进SCD从支架突出的形状。

根据本发明的一个方面，提供了一种通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制造实验室培育的钻石材料的方法，其包括：

提供腔室，

在所述腔室内提供具有凹陷槽腔的支架，

在该槽腔内放置基底以用作籽晶，以及

通过将处理气体引入到所述腔室中并通过电产生的能量加热所述气体来在所述腔室内建立含有碳物质的等离子体，以使碳作为单晶钻石(SCD)沉积在所述基底上并以多晶钻石(PCD)形式沉积在所述基底支架上，

其特征在于

通过控制施加的能量、所述基底支架的冷却和处理气体的化学组成中的至少一个来设定所述基底上的单晶钻石和所述支架的表面上的多晶钻石的相对培育速率，使得在所述基底上培育的单晶钻石突出到所述支架中的凹陷槽腔之外，并且多晶钻石层在所述支架的包围表面上以这样的速率培育，即其始终位于支架中的凹陷槽腔的表面上方的至少与单晶钻石的表面一样高的高度处，由此单晶钻石的横向培育受到包围的多晶钻石层的约束，以防止单晶钻石的突出到凹陷槽腔之外的部分的横截面积增加。

在本发明的一个实施例中，对单晶钻石的横向培育的约束导致随着与支架的距离的增加，单晶钻石的突出到凹陷槽腔之外的部分的横截面积减小。

当单晶钻石在突出到槽腔之外的部分中的横截面不增加或替代地减小(即横截面的减小速率)时，对单晶钻石的横向培育的约束可以使得合成的单晶钻石的从基底测量的高度在基底的最大宽度的40％和80％之间，优选60％。

虽然气体的加热可以通过火花放电来进行，但是在本发明的一个实施例中，能量以即具有1mm至1m之间的波长的微波范围内的频率以EM能形式施加。

根据本发明的第二方面，提供了一种用于通过化学气相沉积制造实验室培育的钻石材料的PECVD设备，如所附权利要求的权利要求5中所阐述的。

根据本发明的第三方面，提供了一种通过等离子体增强化学气相沉积，尤其是根据本发明的方法和/或使用根据本教导的PECVD设备制造的单晶钻石，该单晶钻石如所附权利要求的权利要求7中所述。

本发明的其它方面和特征在下文在附图的描述内阐述。

附图说明

将参考附图通过示例的方式描述本公开的一些实施例，其中相同的附图标记或字符指示对应或相同的组件。该描述与附图一起使得本领域的普通技术人员清楚如何可以实践本公开的一些实施例。附图是为了说明性讨论的目的，并且不试图比基本理解本公开所必需的更详细地示出实施例的结构细节。为了清楚和方便呈现，图中描绘的一些对象不一定按比例示出。

在附图中：

图1示意性地示出了如现有技术出版物中所公开的基底支架的侧视图，该现有技术出版物涉及具有其上可以支承籽晶的平坦表面的支架。

图2示意性地示出了如现有技术出版物中所公开的基底支架的横截面图，该现有技术出版物涉及具有凹陷槽腔的支架，籽晶可插入到该凹陷槽腔内。

图3示意性地示出了具有凹陷槽腔的但用于单晶钻石在槽腔的外部继续培育的工艺中的基底支架的横截面图。

图4是类似于图3的视图，但是其中PCD的沉积速率增加，导致单晶钻石具有锥形而不是扩大的横截面。

图5是与图3和图4类似的视图，但是其中PCD的沉积速率大于图3中的PCD的沉积速率但小于图4中的PCD的沉积速率。

图6示意性地示出了包括多于一个凹陷槽腔的基底支架的俯视图。

图7A是具有截头棱锥形的钻石的示意性透视图。

图7B是图7A所示钻石的示意性侧视图。

图8是能够实施本发明的等离子体增强化学气相沉积设备的示意图。

图9是实验室培育的立方体的照片图像，其可以通过现有技术的方法获得。

图10是通过本发明的方法制造的钻石的照片图像。

图11说明了当试图从现有技术的立方体的实验室培育的未加工钻石抛光圆形钻石时可获得的抛光产率。

图12说明了当试图从通过本发明的方法制造的钻石抛光圆形钻石时可获得的抛光产率。

图13说明了当试图从现有技术的立方体的实验室培育的未加工钻石抛光垫型钻石时可获得的抛光产率。

图14说明了当试图从通过本发明的方法制造的钻石抛光垫形钻石时可获得的抛光产率。

具体实施方式

在本发明中，通过控制确定SCD和PCDR相对培育速率的操作参数来优化合成的单晶钻石的形状。这种控制可以通过开环或闭环实现。这些培育速率取决于等离子体、基底和基底支架的温度以及气体的化学组成，因此可以通过改变用于产生等离子体的能量、基底支架的冷却和气体的组成来控制它们，所述气体通常可以包括甲烷、氢、氧和氮。

如果SCD的培育速率大于PCD的培育速率，则未加工的钻石可能具有从籽晶的原始横向形状膨胀出来的形状。以正方形籽晶和凹陷槽腔为例，然后，从这种凹陷槽腔继续培育到的支架表面上方的未加工钻石将大致具有比其原始籽晶顶表面更大的顶表面，如图3所示。该图示出了具有凹陷槽腔312的支架310的侧视图，其可以类似于前面描述的支架210和凹陷槽腔212。钻石籽晶302、304示出在凹入支架310的顶表面318中的槽腔312的基部314中，并且可以在其上培育的钻石由形状306和308表示。由于其培育不再被限制槽腔的内部体积，因此SCD将在某刻通过PCD膜322的上表面并且将继续横向膨胀。

相反，如果PCD的培育速率大于或近似等于SCD的培育速率，则支架顶部上的PCD膜将会聚，直到其最终将几乎或完全地封闭在凹陷槽腔上，从而防止SCD的横向培育。通过这种方法培育的钻石分别示于图5和4中。

如图1或图2所述制备的PECVD培育的钻石可以获得约25-35％的抛光产率(也称为抛光效率)，这取决于未加工的钻石的形状和切割宝石的所需形状。

在本发明的实施例中，PCD的培育速率被设置为与SCD大致相同的培育速率。这导致未加工钻石的具有特别适合于宝石制作的形状，使浪费最小化，从而将抛光产率提高到40-60％。再次以正方形籽晶和具有锥体内壁的支架凹陷槽腔为例，能够保持PCD和SCD的培育速率彼此接近的设定条件将允许合成出表现为通过其基部彼此附接的两个截头锥体的未加工钻石。通常，在槽腔中形成的底部锥体比在支架表面上形成的上部锥体小得多。

图5示意性地示出了后一种情况。后一幅图示出了具有凹陷槽腔512'和512"的支架510，其可以类似于先前描述的支架210和槽腔212。钻石籽晶502、504示出在槽腔的基部514中，并且可以在其上培育的钻石由形状506、508表示。由于在这些培育速率条件下，SCD钻石的高度类似于PCD膜522的高度，PCD在支架表面518上的堆积以类似于槽腔的内壁的方式来用于约束SCD钻石的横截面。

因此，尽管常规PECVD方法在使用平面支架时可能产生具有立方体或长方体形状(如图1所示)或具有截头锥形形状(如图2所示)的未加工钻石，但本发明在一个实施例中提供了具有类似于双棱锥、双锥体或任何类似于将两个全等截头锥形底座对底座连接起来的形式(如图5所示)的未加工钻石。为了简单起见，无论未加工钻石的确切形状如何，所有这些形状都应被称为双棱锥或双锥体，并且该术语在本文中包括具有近似圆形横截面(或投影)、椭圆形横截面或多边形横截面的钻石。当SCD的培育速率与本文所公开的PCD的培育速率不够相似时，根据本教导制备的钻石也可导致具有如图4所示的更锥形形状的或锥形较小的未加工钻石。在宝石质量的钻石的制造中，钻石的最佳纵横比是当其深度为其最小宽度的约60％时，因此希望设定SCD和PCD的相对沉积速率，使得SCD的沉积深度为籽晶基底宽度的40％-80％。

为了使SCD和PCD的培育速率足够相似以产生具有双锥形的未加工钻石，在本发明的一个实施例中，凹陷槽腔内的籽晶与支架表面之间的温度差应当在50℃和200℃之间，或在75℃和150℃之间，或在75℃和125℃之间。通常，支架的温度低于籽晶的温度。

这些温度可以通过高温计在适当的位置监测，并且可以涉及平均温度。虽然可以在单个点处测量每个籽晶的温度以充分展示籽晶的温度，但这种具有相对较小尺寸和良好导热性的制品，支架的温度，特别是如果支架包括多个凹陷槽腔，每个槽腔在相对于由微波发生器形成的等离子体的不同位置，可能需要在几个点上进行测量。

在这样的实施例中，当在两个或更多个点处测量单个籽晶的培育表面的温度时，至少两个测量点之间的温度差可为25℃或更高、30℃或更高、35℃或更高、40℃或更高、或45℃或更高。根据培育表面的尺寸、其展开形状和操作条件，在一些实施例中，至少两个测量点可以显示高达200℃，或高达150℃，或高达100℃的温度差。

图6示出了具有十六个凹陷槽腔610的支架600的俯视图。适用于根据本发明的设备和方法的支架可容纳任何其它数量的凹陷槽腔，并且图中所示的十六个凹陷槽腔不应被解释为限制性的。虽然在一些实施例中，籽晶可以各自放置在凹陷槽腔中而没有任何特定的附着物，但是在替代的情况下，籽晶可以胶合或铜焊到支架。不希望受理论的约束，这可以改善籽晶-支架界面的热导率和/或便于控制籽晶与支架之间的温差。

操作中的支架的温度优选地在其整个表面上是均匀的，以获得相对均匀的培育条件。当反应温度升高(通常高于900℃)时，如果支架上任意两点之间的最大温差不超过200℃，优选小于150℃、小于100℃或小于50℃，则支架的温度被视为是均匀的。

本发明的一个方面的PECVD设备包括微波发生器；等离子体腔室，所述等离子体腔室包括基部、顶板和从所述基部延伸至所述顶板的侧壁，以限定所述基部与所述顶板之间的用于支持微波谐振模式的谐振腔；波导，用于将微波从微波发生器引入到等离子体腔室中；气流系统，用于将处理气体供给到等离子体腔室中并从其中去除废气，该气流系统包括用于控制处理气体的组成的气流控制器；基底支架，其设置在等离子体腔室中且包括外表面和至少一个用于支承作为籽晶的单晶钻石的基底的支承表面，支承籽晶的表面相对于支架的外表面是凹陷的；压强控制系统，用于调节等离子体腔室内的压强；以及冷却系统，用于调节所述基底支架的温度；其中还设置控制系统，用于通过控制微波能量、基底支架的冷却和处理气体的化学组成中的至少一个来设定基底上的SCD和支架的表面上的多晶钻石(PCD)的相对培育速率，使得单晶钻石在基底上培育成突出到支架的表面上方，并且被约束以通过在支架的表面上同时培育的PCD层，随着与支架的表面的距离增加而减小横截面积，或至少不增大横截面积。

在本发明的一个替代方面中，可以使用电弧来产生等离子体，以代替微波能量。

如果使用微波，则它们可以由一个或多个发生器产生，例如磁控管或固态微波源。在存在多个微波源的实施例中，微波源可以是独立可控的。

在一个实施方式中，微波发生器和它可以包括的任何微波源(例如，磁控管或固态)可以产生单频或固定频率的微波(例如，提供2.45GHz或915MHz的连续波(CW)微波功率)。在一个替代实施例中，微波源被配置成以10Hz至1MHz、100Hz至1MHz或1kHz至100kHz范围内的脉冲频率脉冲耦合到等离子体腔室中的微波功率。

在一个实施例中，当等离子体腔室是圆柱形时，微波通过介电窗、同轴波导和波导板耦合到等离子体腔室中，波导板包括以环形构造设置的多个孔。微波源与等离子体腔室的耦合可以是直接的或间接的，并且包括例如机械耦合、磁耦合和电耦合。

在一个实施例中，气流系统被配置成在操作中以指示的气体流速供给以下处理气体中的至少两种：a)氢气(H₂)200-2000SCCM(标准立方厘米/分钟)；b)4～20％H₂的甲烷(CH₄)；c)0-25％氧气(O₂)的CH₄；和d)0-3％氮气(N₂)0-3％的CH₄。

在一个实施例中，基底支架用作散热器支架。所述支架可以另外用作热流模式调节器，并且被配置成增加温度均匀性。基底支架由与工艺的操作条件兼容(例如，化学惰性、抗等离子体、耐热等)的材料制成。该支架可以由钼或具有高热导率的任何其它类型的材料制成，例如钼-钨合金或陶瓷，其具有高于处理温度的高熔点并且具有与钼相当的热导率。

在一个实施例中，支架可通过合适的致动器移动，并以与培育速率大致相同的速度向下移动，以便保持培育表面相对于等离子体和监测培育表面的传感器静止。

在一个实施例中，凹陷的籽晶支承表面是籽晶支承槽腔的底表面，该槽腔还包括在由基底支架限定的纵向轴线方向上与底表面相对的顶表面、在顶表面和底表面之间的基部表面、以及在基部表面和顶表面之间延伸的一个或多个侧壁，其中：(i)所述一个或多个侧壁和所述基部表面在所述基底支架中限定空腔，所述空腔具有在所述纵向轴线方向上在所述底表面与所述顶表面之间延伸的深度，(ii)所述空腔包括在所述空腔的下部中的第一凹部和在所述空腔的上部中的第二凹部，(iii)所述第一凹部与所述底表面相邻，以及(iv)所述第二凹部在所述第一凹部的正上方并且在所述第一凹部上方延伸预定距离以在所述空腔中限定培育体积空间。

在一个实施例中，在凹陷槽腔的基部处的籽晶支承表面可用于支承多于一个的籽晶。

在一个实施例中，该设备构造成在操作中维持15000-60000帕斯卡的压强。在一个实施例中，压强控制器配置成在操作中维持15000-60000帕斯卡的压强。

在一个实施例中，该设备构造成在操作中维持和/或保持与CVD工艺相容的700-1400℃的温度。在一些实施例中，温度控制系统配置成在操作中维持籽晶与基底支架之间的温度差，使得它们各自的培育速率相似。

在一个实施例中，温度控制系统配置成用于从非接触式温度测量装置接收温度测量结果，并且用于基于温度测量结果来控制籽晶的培育表面的温度和/或基底支架的温度。可以通过改变施加到一个表面的热量(例如，改变影响等离子体的参数和由其产生的热量)和/或改变一个表面相对于另一个表面的冷却来调节温度，因此在一些实施例中，该设备还包括与待相对冷却的表面相邻的冷却系统(例如，循环冷却剂，诸如空气或水)，该冷却系统由温度控制器控制。

由于可能需要冷却系统来排出由等离子体产生的大量热量，因此(除了支架之外)可以向微波发生器、等离子体腔室的壁以及已知受益于这种冷却的设备的任何其它部分施加冷却。冷却可以是间接的，也可以是与冷却剂直接接触。。

再一方面，本发明提供了一种通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制造实验室培育的钻石材料的方法，其包括：

a)提供适于与籽晶支架热接触的籽晶，所述籽晶具有适于在等离子体增强反应器中培育所述钻石材料的培育表面，所述反应器包括构造成产生微波的微波发生器、限定用于支持微波谐振模式的谐振腔的等离子体腔室和用于将所述微波从所述微波发生器供给到所述等离子体腔室中的微波耦合结构；

b)将所述籽晶定位在位于所述等离子腔室内的所述基底支架的籽晶支承表面上，使得等离子体物质能够到达所述钻石培育表面，支承所述籽晶所述表面和在其上的所述籽晶相对于所述支架的邻近所述微波谐振腔的外表面凹陷；

c)将微波供给到所述等离子体腔室中；

d)将处理气体供给到等离子体腔室；

e)向所述等离子体腔室施加受控压强；

f)测量所述钻石材料的所述培育表面的温度和所述基底支架的温度以生成相应的温度测量结果；以及

g)在所述籽晶上形成实验室培育的钻石材料，同时基于所述温度测量结果控制所述培育表面的温度和所述基底支架的温度之间的差异，使得所述钻石材料的培育速率与在所述方法中同时形成的多晶钻石的培育速率相似(其不必精确相等)。

在一些实施例中，通过前述方法培育的钻石材料包括单晶钻石，并且从凹陷槽腔突出的单晶钻石和同时形成在支架的表面上的多晶钻石的相对培育使得单晶钻石的横向培育受到包围的多晶钻石层的约束，以防止单晶钻石的从凹陷槽腔突出的部分的横截面积随着距支架的距离的增加而增加。在一个实施例中，对单晶钻石的横向培育的约束导致单晶钻石的从凹陷槽腔中突出的部分的横截面积减小。

等离子体中发现的碳物质可包括碳原子、碳分子、碳离子和碳自由基。

在一个实施例中，籽晶(其也可以称为SCD籽晶或SCD芯片)可以是单晶钻石的任何片，包括但不限于工业钻石、高温高压(HPHT)合成钻石、宝石钻石和/或天然钻石。

SCD籽晶可以在任何钻石表面平面上限定几何切割面，并且可以以任何几何形状和尺寸形成或使用。籽晶可以具有选自方形、矩形、圆形、榄尖形、椭圆形或心形的形状。

在一个实施例中，籽晶尺寸包括在50mm至120mm、60mm至120mm、70mm至110mm、80mm至110mm、90mm至110mm或95mm至105mm范围内的边缘长度、边缘宽度或直径。在一些实施例中，籽晶具有2.0mm至4.0mm或2.5mm至3.5mm范围内的厚度。在替代实施例中，籽晶厚度可在0.1mm到1.5mm的范围内，通常为0.3mm。

在一个实施例中，微波辐射以2.45GHz的频率施加。在另一个实施例中，微波辐射以915MHz GHz的频率施加。

在一个实施方式中，微波辐射以如此的功率供给，使得以每单位体积等离子体的功率表示的功率密度在40至400W/cm³的范围内。

在一个实施例中，处理气体包括甲烷、氢气、氧气、二氧化碳和氮气。处理气体可以可选地包含可为预期产品提供所需性质的其它组分。例如，等离子体中存在的选定物质可用于赋予SCD所需的颜色(例如，可将硼加入处理气体中以获得蓝色钻石)。

在一个实施例中，氢气以200至2000SCCM(标准立方厘米每分钟)、或200至1000SCCM、或300至800SCCM、或400至600SCCM范围内的流速供给到等离子体腔室。

在一个实施例中，等离子体腔室内的压强在10千帕(kPa)至100kPa，或10kPa至60kPa，或15kPa至75kPa，或15kPa至50kPa的范围内。为了非限制性说明，施加到等离子体腔室的压强可以是25kPa。

在一个实施例中，基底支架的温度为至少700℃、至少800℃或至少900℃；至多1300℃、至多1200℃或至多1100℃；或者在700℃至1300℃、700℃至1100℃、800℃至1300℃、800℃至1200℃、900℃至1300℃或900℃至1100℃的范围内。

在一个实施例中，籽晶的培育表面的温度为至少800℃、至少900℃或至少1000℃；至多1400℃、至多1300℃或至多1200℃；或者在800℃至1400℃、900℃至1300℃、900℃至1200℃、900℃至1100℃、1000℃至1200℃或1000℃至1100℃的范围内。

在一个实施例中，根据本发明方法的SCD的培育速率为至少4微米每小时(μm/hr)、至少10μm/hr或至少15μm/hr；至多80μm/hr、至多70μm/hr、或至多60μm/hr；或在4至80μm/hr，或10至70μm/hr，或10至60μm/hr，或15至60μm/hr的范围内。

根据本发明的另一方面，提供了一种CVD合成的单晶钻石(SCD)材料，所述材料具有截头形状，其包括基部、基本上平行于所述基部的至少一个截头表面和至少一个高度，所述至少一个高度是在所述基部和所述至少一个截头表面之间测量的，所述SCD材料具有以下结构特征的至少一个、至少两个或至少三个：

a)所述截头形状的所述基部具有至少16mm²、至少25mm²或至少36mm²的表面积；

b)所述截头形状的所述基部具有至多400mm²、至多225mm²或至多144mm²的表面积；

c)所述截头形状的所述基部具有在16mm²至400mm²、25mm²至225mm²、36mm²至225mm²或36mm²至144mm²的范围内的表面积；

d)所述截头形状的至少一个截头表面具有至少1mm²、至少4mm²或至少9mm²的表面积；

e)所述截头形状的至少一个截头表面具有至多196mm²、至多64mm²或至多25mm²的表面积；

f)所述截头形状的至少一个所述截头表面具有在1mm²至196mm²、9mm²至196mm²或4mm²至64mm²的范围内的表面积；

g)至少一个高度为1mm或更大、2mm或更大、或3mm或更大；

h)至少一个高度为15mm或更小、10mm或更小、或5mm或更小；

i)至少一个高度在1mm至15mm、2mm至10mm或3mm至10mm的范围内；

j)形成在所述基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角为75°或更小、70°或更小、或65°或更小；

k)形成在所述基部的边缘和所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角为35°或更大、40°或更大、或45°或更大；

l)形成在所述基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角在35°至75°、或40°至75°、或40°至70°的范围内；

m)用于最大化利用截头形状的体积来从截头形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率为30％或更大、35％或更大、40％或更大、或45％或更大；

n)用于最大化利用截头形状的体积来从截头形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率为80％或更小、70％或更小、或60％或更小；

o)用于最大化利用截头形状的体积来切割圆形明亮式钻石形状的抛光效率在30％至80％、35％至80％、35％至70％、35％至60％或40％至60％的范围内；

p)所述截头形状包括基本上彼此平行且平行于所述基部的两个截头表面，所述基部是位于所述两个截头表面之间的公共基部，所述截头形状具有在所述基部与所述两个截头表面中的第一近侧截头表面之间的第一高度H1以及在所述基部与所述两个截头表面中的第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，并且H2与H1的高度比为至少2、至少2.5、至少3、至少3.5或至少4；

q)所述截头形状包括基本上彼此平行且平行于所述基部的两个截头表面，所述基部是位于所述两个截头表面之间的公共基部，所述截头形状具有在所述基部与所述两个截头表面中的第一近侧截头表面之间的第一高度H1以及在所述基部与所述两个截头表面中的第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，并且H2与H1的高度比为至多15、至少10、至多8或至多6；

r)所述截头形状包括基本上彼此平行且平行于所述基部的两个截头表面，所述基部是位于所述两个截头表面之间的公共基部，所述截头形状具有在所述基部与所述两个截头表面中的第一近侧截头表面之间的第一高度H1以及在所述基部与所述两个截头表面中的第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，并且H2与H1的高度比在2至15、2至10、3至8或4至10的范围内；

s)所述SCD材料具有至少0.5克拉、至少0.7克拉或至少1.0克拉的重量；以及

t)从所述截头形状抛光出来的钻石具有国际公认的宝石学标准设定的宝石质量，并且可选地是无色的、接近无色的或微色的，所述抛光钻石具有M级或更佳的、L级或更佳的、或K级或更佳的GIA等级，更佳的颜色等级意味着更少带色的、接近无色的或无色的抛光钻石。

而t)中提供的颜色分级涉及达到宝石质量标准的抛光钻石的特定子集，即与微色至无色的钻石有关，当需要时，该方法另外还适于制造有色或彩色钻石。因此，还考虑并要求保护另外满足a)至s)项中所列特征中的至少一个、至少两个或至少三个且进一步满足宝石质量标准的彩色CVD培育的SCDs。国际公认的宝石学标准的例子包括但不限于由美国宝石学会(Gemmology Instituteof America，GIA)制定的宝石质量标准。

在另一方面，具有前段的条款a)至t)中所列的特征中的至少一个、至少两个或至少三个的SCD材料在如本文所公开的PECVD设备中制备。

在另一方面，具有前段的条款a)至t)中所列的特征中的至少一个、至少两个或至少三个的SCD材料通过如本文所公开的PECVD方法制备。

在一个实施例中，SCD材料(可选地在根据本教导的设备中和/或通过根据本教导的方法制备)满足特征j)，即具有形成在基部的边缘和至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面，所述至少一个斜面与基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角为75°或更小、70°或更小、或65°或更小。

在一个实施例中，SCD材料(可选地在根据本教导的设备中和/或通过根据本教导的方法制备)满足特征j)，即具有形成在基部的边缘和至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面，所述至少一个斜面与基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角为75°或更小、70°或更小、或65°或更小；以及满足特征k)，即，所述锐角为35°或更大、40°或更大、或45°或更大。

在一个实施例中，SCD材料(可选地在根据本教导的设备中和/或通过根据本教导的方法制备)满足特征m)，即具有30％或更多、35％或更多、40％或更多、或45％或更多的用于最大化利用截头形状的体积来从截头形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率。

在一个实施例中，SCD材料(可选地在根据本教导的设备中和/或通过根据本教导的方法制备)满足特征m)，即具有30％或更多、35％或更多、40％或更多、或45％或更多的用于最大化利用截头形状的体积来从截头形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率；和满足特征n)，即抛光效率为80％或更低、70％或更低、或60％或更低。

在一个实施例中，SCD材料(可选地在根据本教导的设备中和/或通过根据本教导的方法制备)满足特征j)，即具有形成在基部的边缘和至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面，所述至少一个斜面与基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角为75°或更小、70°或更小、或65°或更小；满足特征k)，即，所述锐角为35°或更大、40°或更大、或45°或更大；满足特征m)，即具有35％或更大、40％或更大、或45％或更大的用于最大化利用截头形状的体积来从截头形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率；和满足特征n)，即抛光效率为80％或更低、70％或更低、或60％或更低。

如本领域技术人员已知的，在许多情况下，可以通过训练有素的观察者的肉眼评价(天然或合成实验室培育的)未加工的钻石的来源。一旦对未加工的钻石进行抛光，现有的常规分析方法，可以进一步有助于这种分类。可以通过显微镜和光谱方法(例如，拉曼光谱、光致发光光谱、交叉偏振器显微镜、阴极发光显微镜等)分析未加工钻石和抛光钻石，以便区分不同类型的钻石(天然钻石、HPHT和CVD)。地质实验室具有这样的设备，并且通常提供这样的分类。

现在参考图8，示意性地示出了其中可以实施本方法的等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备800。该设备包括构造成以所需功率和频率产生微波的微波发生器810和引入如此产生的微波的等离子体腔室820。等离子体腔室820包括基部822、顶板824和从基部延伸到顶板的侧壁826，以限定基部和顶板之间的用于支持微波谐振模式的谐振腔。在设备的操作中可能产生的等离子体云由悬在支架的表面上的带点半球示意性地描绘。PECVD设备包括用于将微波从微波发生器810引入等离子体腔室820的微波耦合结构830。用于将处理气体供给到等离子体腔室中并从其中去除废气的气流系统840分别由进入和离开箭头842和844示意性地表示。包括外表面852和至少一个用于支承用作籽晶(例如856)的单晶钻石的基底的支承表面854的基底支架850可以如前面结合图1至5所详述的那样构造，籽晶支承表面854相对于支架的外表面852凹陷。该设备还具有用于调节等离子体腔室820内的压强的压强调节器860和用于调节基底支架温度的冷却系统870。虽然为了附图的简单和清楚，压强调节器860被表示为指向等离子体腔室的箭头，但是这种调节器通常位于处理气体的排气口844。框880代表用于设定SCD在籽晶基底上的和PCD在支架表面上的相对培育速率的控制系统。例如，控制器880可以控制微波功率、基底支架的冷却和处理气体的化学组成中的至少一个，使得单晶钻石在基底上培育，以便突出到支架的表面之上。如先前详述的，通过在支架的表面上同时培育PCD层，SCD在支架的表面上方的培育被约束以随着与支架的表面的距离增加而减小横截面积或至少不增加横截面积。

使用上述PECVD设备800来实施根据本发明的方法，并且在图10中示出了通过本发明的方法获得的未加工钻石的照片。从图中可以看出，钻石的形状类似于截头双锥体，在凹陷槽腔中培育的截头棱锥比在支架表面上培育的截头棱锥更薄。这种示例性的截头形状的轮廓在图7A和7B中描述。图7A是截头双锥体的透视图，而图7B是其侧视图。在图7B中，示出的截头双锥体700具有上部截头表面710(在合成期间，其突出到支架表面上方)、两个截头棱锥共有的基部720、以及下部截头表面730(对应于凹陷槽腔内的籽晶)。下截头表面730和基部720之间的距离限定了截头形状700的第一高度H1，而基部720和上截头表面710之间的距离限定了截头形状的第二高度H2。如前所述，根据本方法实验室培育的SCD钻石还可以具有与截锥体(具有梯形横截面)中的仅一个相对应的截头形状，通常类似于附图中的上截棱锥。

图11至14显示了如何从未加工的实验室培育的钻石中抛光出成品钻石。图11和12涉及大约1.3克拉(ct)的圆形钻石的制备。图11示出了抛光效率，这种圆形钻石可以从通过籽晶被放置在支架的外表面上的常规PECVD方法合成的长方体的未加工钻石获得。如图所示，在这种情况下抛光产率可以是约31％。图12示出了抛光效率，从根据本发明的籽晶被放置在凹入支架的表面中的凹陷槽腔中的PECVD方法合成的截头形钻石可以获得相同的圆形钻石。如图所示，在这种情况下抛光产率显着地增加到约47％，显着降低了报废量。图13和14涉及约1.9ct的垫形钻石的制备。图13示出了可以从通过常规PECVD方法合成的长方体未加工钻石获得这种垫型钻石的抛光效率。如图所示，在这种情况下抛光产率可以是约46％。图14示出了从根据本发明的籽晶放置在凹陷槽腔中的PECVD方法合成的截头状钻石可以获得相似垫型钻石的抛光效率。如所示的，在这种情况下抛光产率显著地增加到约67％，显著地减少了报废量。这种显著提高的未加工钻石转化成成品钻石的效率的商业价值可以容易地被理解，并且不需要进一步强调。

尽管本发明的各个方面和实施例是结合CVD设备和/或方法进行描述的，其中，包含碳物质的等离子体是通过微波产生的，但这不应被解释为对本发明范围的限制。本领域技术人员可以容易地理解，举几个例子来说，DC等离子体CVD(其中等离子体由DC电压产生)、环形等离子体增强CVD(其中等离子体由感应耦合AC电压产生)和热丝CVD(其中加工能够气体的分子由热丝激发)，可以替代地用于本发明的实施中并且包括在其中。

尽管为了说明起见，已经根据某些实施例和一般相关联的方法描述了本公开，但是基于本申请的公开，这些实施例和方法的替代和置换对于本领域技术人员将是显而易见的。本公开内容应被理解为不受本文所述的具体实施例的限制。本发明旨在涵盖所有这些替代、修改和变型，并且仅受本公开的精神和范围以及在其等效含义和范围内的任何改变的约束。

应当理解，为了清楚起见在单独的实施例的语境中描述的本公开的某些特征也可以在单个实施例中组合提供。相反地，为了简洁起见在单个实施例的语境中描述的本公开的各种特征也可以单独地或以任何合适的子组合或如在本公开的任何其它描述的实施例中合适地提供。在各种实施例的语境中描述的某些特征不被认为是那些实施例的必要特征，除非在没有那些元素的情况下实施例是不可操作的。

除非另有说明，否则在用于选择的选项列表的最后两个成员之间使用表达“和/或”指示对所列出选项中的一者或一者以上的选择是适当的且可作出。

词语“示例性”在这里用于表示“用作示例、实例或说明”。任何被描述为“示例性”的实施例不必被解释为比其它实施例优选或有利和/或排除来自其它实施例的特征的结合。

在本公开中，除非另有说明，修饰本技术的实施例的一个或多个特征的条件或关系特性的形容词诸如“基本上”、“近似”和“大约”应理解为是指该条件或特性被限定在对于其所意图的应用的实施例的操作可接受的公差内，或在从正在执行的测量和/或从正在使用的测量仪器预期的变化内。当术语“约”和“大约”先于数值时，其意在表示+/-15％或+/-10％或甚至仅+/-5％，并且在一些情况下是精确值。此外，除非另有说明，否则即使没有这样的形容词，本公开中使用的术语(例如，数字)也应当被解释为具有可能偏离相关术语的精确含义的公差，但是将使得本发明或其相关部分能够如所描述的那样操作和起作用，并且如本领域技术人员所理解的那样。

在本公开的说明书和权利要求书中，动词“包括”、“包含”和“具有”及其变化形式中的每一个都用于表示动词的一个或多个宾语不一定是动词的一个或多个主语的特征、构件、步骤、部件、元件或部分的完整列表。

如本文所用，单数形式“一”、“一个”和“所述”包括复数指代，并且表示“至少一个”或“一个或多个”，除非上下文另外明确指出。A和B中的至少一个旨在表示A或B，并且在一些实施例中可以表示A和B。

位置或运动术语，例如“上”、“下”、“右”、“左”、“底”、“下”、“降低”、“低”、“顶”、“上方”、“升高”、“高”、“垂直”、“水平”、“向后”、“向前”、“上游”和“下游”及其语法变型，可在本文中仅用于示例性目的，以示出某些部件的相对定位、放置或移位，以指示本说明中的第一和第二部件或两者。这些术语不一定表示例如“底部”部件在“顶部”部件之下，因为这些方向、部件或两者可以翻转、旋转、在空间中移动、放置在对角取向或位置、水平或垂直放置、或类似地修改。

除非另有说明，当在本公开中指出关于本技术的实施例的特征的范围的外边界时，应当理解，在实施例中，特征的可能值可以包括所述外边界以及在所述外边界之间的值。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1.一种通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制造实验室培育的钻石材料的方法，其包括：

提供腔室，

在所述腔室内提供具有凹陷槽腔的支架，

在所述槽腔内放置基底以用作籽晶，以及

通过将处理气体引入到所述腔室中并通过电产生的能量加热所述气体来在所述腔室内建立含有碳物质的等离子体，以使碳作为单晶钻石(SCD)沉积在所述基底上以形成实验室培育的钻石并以多晶钻石(PCD)形式沉积在所述基底支架上，

其特征在于

通过控制施加的能量、所述基底支架的冷却和所述处理气体的化学组成中的至少一个来设定所述基底上的所述单晶钻石和所述支架的表面上的所述多晶钻石的相对培育速率，使得在所述基底上培育的所述单晶钻石突出到所述支架中的所述凹陷槽腔之外，并且多晶钻石层在所述支架的包围表面上以这样的速率培育，即其始终位于所述支架中的所述凹陷槽腔的表面上方的至少与所述单晶钻石的表面一样高的高度处，由此所述单晶钻石的横向培育受到完全包围正在培育的钻石的侧面的多晶钻石层的约束，以防止将导致所述实验室培育的钻石的突出到所述凹陷槽腔之外的部分的横截面积的增加的任何横向培育。

2.如权利要求1所述的方法，其中，对所述单晶钻石的横向培育的所述约束导致随着与所述支架的距离的增加，所述单晶钻石的突出到所述凹陷槽腔之外的所述部分的横截面积减小。

3.如权利要求1或2的方法，其中，对所述单晶钻石的横向培育的所述约束使得所合成的单晶钻石从所述基底测量的高度为所述基底的最大宽度的40％-80％，优选60％。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述能量以即具有1mm和1m之间的波长的微波范围内的频率以电磁(EM)能的形式施加。

5.一种用于通过化学气相沉积制造实验室培育的单晶钻石(SCD)材料的PECVD设备，所述设备包括：

a.微波发生器，其配置为以频率f产生微波；等离子体腔室，所述等离子体腔室包括基部、顶板和从所述基部延伸至所述顶板的侧壁，以限定所述基部与所述顶板之间的用于支持微波谐振模式的谐振腔；

b.微波耦合结构，用于将微波从所述微波发生器引入到所述等离子体腔室中；

c.用于将处理气体供给到所述等离子体腔室中并从其中去除废气的气流系统，所述气流系统包括用于控制所述处理气体的组成的气流控制器；

d.基底支架，其设置在所述等离子体腔室中并且包括外表面和至少一个用于支承籽晶的支承表面，支承所述籽晶的所述表面相对于所述支架的所述外表面是凹陷的；

e.用于调节所述等离子体腔室内的压强的压强控制系统；以及

f.用于调节所述基底支架的温度的冷却系统；

其特征在于，控制系统，所述控制系统用于通过控制施加的能量、所述基底支架的冷却和所述处理气体的化学组成中的至少一个来设定所述基底上的所述单晶钻石和所述支架的所述表面上的多晶钻石层的相对培育速率，使得在所述基底上培育的所述单晶钻石突出到所述支架中的凹陷槽腔之外，并且所述多晶钻石层在所述支架的包围表面上以这样的速率培育，即其始终位于所述支架中的所述凹陷槽腔的表面上方的至少与所述单晶钻石的表面一样高的高度处，由此所述单晶钻石的横向培育受到完全包围正在培育的钻石的侧面的多晶钻石层的约束，以防止将导致所述实验室培育的钻石的突出到所述凹陷槽腔之外的部分的横截面积的增加的任何横向培育。

6.如权利要求5所述的PECVD设备，其中，所述控制系统可操作地以这样的方式设定所述基底上的所述单晶钻石的相对培育速率和所述支架的表面上的所述多晶钻石层的相对培育速率，即所述单晶钻石受到包围的多晶钻石层的约束，从而使所述单晶钻石的突出超过所述支架的所述凹陷的表面的所述部分的横截面积随着与所述支架的距离的增加而减小。

7.一种CVD合成的实验室培育的单晶钻石(SCD)材料，所述SCD材料在完成化学气相沉积后具有第一形状或第二形状，所述第一形状的横截面积随着与由所述SCD材料自此培育的籽晶的表面形成的平坦基部的距离增加而减小或不增加，以及所述第一形状具有基本上平行于所述基部的截头表面，所述第二形状具有共享公共基部的两个背对背的截头锥体形状的形式，所述SCD材料自此培育的籽晶形成所述两个截头锥体形状中的一个的平坦截头表面。

8.如权利要求7所述的CVD合成的实验室培育的SCD材料，其中所述第一形状是或所述背对背的截头锥体形状分别是具有多边形基部和截头表面的截头棱锥。

9.如权利要求7或8所述的CVD合成的实验室培育的SCD材料，所述第一形状或所述两个背对背的截头锥体形状中的至少一个具有高度，该高度是在所述基部或公共基部与所述截头表面之间测量的，所述实验室培育的SCD材料具有以下结构特征中的任何一个、任何两个或所有三个：

a)至少一个高度为1mm或更大、2mm或更大、或3mm或更大；

b)至少一个高度为15mm或更小，或10mm或更小，或5mm或更小；以及

c)至少一个高度在1mm至15mm、2mm至10mm或3mm至10mm的范围内。

10.如权利要求7至9中任一项所述的CVD合成的实验室培育的SCD材料，所述实验室培育的SCD材料具有以下结构特征中的任何一个、任何两个或所有三个：

a)所述第一形状的所述基部或所述两个截头锥体形状的所述公共基部具有至少16mm²、至少25mm²或至少36mm²的表面积；

b)所述第一形状的所述基部或所述两个截头锥体形状的所述公共基部具有至多400mm²、至多225mm²或至多144mm²的表面积；以及

c)所述第一形状的所述基部或所述两个截头锥体形状的所述公共基部具有在16mm²至400mm²、25mm²至225mm²、36mm²至225mm²或36mm²至144mm²的范围内的表面积。

11.如权利要求7至10中任一项所述的CVD合成的实验室培育的SCD材料，所述实验室培育的SCD材料具有以下结构特征中的任何一个、任何两个或所有三个：

a)所述第一形状或所述两个截头锥体形状的至少一个截头表面具有至少1mm²、至少4mm²或至少9mm²的表面积；

b)所述第一形状或所述两个截头锥体形状的至少一个截头表面具有至多196mm²、至多64mm²或至多25mm²的表面积；以及

c)所述第一形状或所述两个截头锥体形状的至少一个截头表面具有在1mm²至196mm²、9mm²至196mm²或4mm²至64mm²的范围内的表面积。

12.如权利要求7至11中任一项所述的CVD合成的实验室培育的SCD材料，所述实验室培育的SCD材料具有以下结构特征中的任何一个、任何两个或所有三个：

a)形成在所述基部或共同基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部或共同基部形成锐角，对于具有3mm或更大的高度的所述第一形状或所述两个截头锥体形状的中的一个，所述锐角为75°或更小、70°或更小、或65°或更小；

b)形成在所述基部或共同基部的边缘和所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部或共同基部形成锐角，对于具有3mm或更大的高度的所述第一形状或所述两个截头锥体形状的中的一个，所述锐角为35°或更大、40°或更大、或45°或更大；以及

c)形成在所述基部或共同基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部或共同基部形成锐角，对于具有3mm或更大的高度的所述第一形状或所述两个截头锥体形状的中的一个，所述锐角在35°至75°、或40°至75°、或40°至70°的范围内。

13.如权利要求7至12中任一项所述的CVD合成的实验室培育的SCD材料，其中，所述实验室培育的SCD材料具有共享公共基部的两个背对背的截头锥体形状，第一截头锥体形状具有在所述公共基部和第一近侧截头表面之间的第一高度H1，并且第二截头锥体具有在所述公共基部和第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，所述实验室培育的SCD材料的截头锥体形状具有以下结构特征中的任何一个、任何两个或所有三个：

a)H2与H1的高度比为至少2、至少2.5、至少3、至少3.5或至少4；

b)H2与H1的高度比为至多15、至少10、至多8或至多6；以及

c)H2与H1的高度比在2至15、2至10、或4至10的范围内。

14.如权利要求7至13中任一项所述的CVD合成的实验室培育的SCD材料，所述实验室培育的SCD材料具有以下结构特征中的任何一个、任何两个或所有三个：

a)用于最大化利用所述第一形状或两个截头锥体形状的体积来从所述第一形状或两个截头锥体形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率为30％或更大、35％或更大、40％或更大、或45％或更大；

b)用于最大化利用所述第一形状或两个截头锥体形状的体积来从所述第一形状或两个截头锥体形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率为80％或更小、70％或更小、或60％或更小；

c)用于最大化利用所述第一形状或两个截头锥体形状的体积来切割圆形明亮式钻石形状的抛光效率在30％至80％、35％至80％、30％至70％、35％至70％、30％至60％、35％至60％或40％至60％的范围内；

d)所述实验室培育的SCD材料具有至少0.5克拉、至少0.7克拉或至少1.0克拉的重量；以及

e)从所述第一形状或两个截头锥体形状抛光出来的钻石满足宝石质量标准，并且可选地为无色、接近无色或微色，所述抛光的钻石具有M级或更佳的、L级或更佳的、或K级或更佳的GIA等级的颜色等级，更佳的颜色等级意味着更少带色、接近无色或无色的抛光钻石。

15.一种包括在至少一个籽晶的表面上通过化学气相沉积形成的至少一个CVD合成的实验室培育的单晶钻石(SCD)材料，在每个籽晶上培育的所述SCD材料在所有侧面上被多晶钻石(PCD)材料包围，在每个籽晶上培育的所述SCD材料或者具有第一形状或者具有第二形状，所述第一形状的横截面积随着与由所述SCD材料自此培育的籽晶的表面形成的平坦基部的距离增加而减小或不增加，以及所述第一形状具有基本上平行于所述基部的截头表面，所述第二形状由共享公共基部的两个背对背的截头锥体形状形成，所述SCD材料自此培育的籽晶形成所述两个截头锥体形状中的一个的平坦截头表面。

16.如权利要求15所述的包括至少一个被所述PCD材料包围的CVD合成的实验室培育的SCD材料的钻石材料，其中,在每个籽晶上的所述CVD合成的实验室培育的SCD材料的所述第一形状是或所述背对背的截头锥体形状分别是具有多边形基部和截头表面的截头棱锥。

17.如权利要求15或16所述的包括至少一个被所述PCD材料包围的CVD合成的实验室培育的SCD材料的钻石材料，其中，在每个籽晶上的所述CVD合成的实验室培育的SCD材料的所述第一形状或所述背对背的截头锥体形状中的至少一个具有高度，该高度是在所述基部或公共基部与所述截头表面之间测量的，所述实验室培育的SCD材料各自具有以下结构特征中的任何一个、任何两个、任何三个或更多个：

a)至少一个高度为1mm或更大、2mm或更大、或3mm或更大；

b)至少一个高度为15mm或更小，或10mm或更小，或5mm或更小；

c)至少一个高度在1mm至15mm、2mm至10mm或3mm至10mm的范围内；

d)所述第一形状的所述基部或所述两个截头锥体形状的所述公共基部具有至少16mm²、至少25mm²或至少36mm²的表面积；

e)所述第一形状的所述基部或所述两个截头锥体形状的所述公共基部具有至多400mm²、至多225mm²或至多144mm²的表面积；

f)所述第一形状的所述基部或所述两个截头锥体形状的所述公共基部具有在16mm²至400mm²、25mm²至225mm²、36mm²至225mm²或36mm²至144mm²的范围内的表面积；

g)所述第一形状或所述两个截头锥体形状的至少一个截头表面具有至少1mm²、至少4mm²或至少9mm²的表面积；

h)所述第一形状或所述两个截头锥体形状的至少一个截头表面具有至多196mm²、至多64mm²或至多25mm²的表面积；

i)所述第一形状或所述两个截头锥体形状的至少一个截头表面具有在1mm²至196mm²、9mm²至196mm²或4mm²至64mm²的范围内的表面积；

j)形成在所述基部或共同基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部或共同基部形成锐角，对于具有3mm或更大的高度的所述第一形状或所述两个截头锥体形状的中的一个，所述锐角为75°或更小、70°或更小、或65°或更小；

k)形成在所述基部或共同基部的边缘和所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部或共同基部形成锐角，对于具有3mm或更大的高度的所述第一形状或所述两个截头锥体形状的中的一个，所述锐角为35°或更大、40°或更大、或45°或更大；以及

l)形成在所述基部或共同基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部或共同基部形成锐角，对于具有3mm或更大的高度的所述第一形状或所述两个截头锥体形状的中的一个，所述锐角在35°至75°、或40°至75°、或40°至70°的范围内。

18.如权利要求15至17中任一项所述的包括至少一个被所述PCD材料包围的CVD合成的实验室培育的SCD材料的钻石材料，其中，所述至少一个CVD合成的实验室培育的SCD材料中的实验室培育的SCD材料具有共享公共基部的两个背对背的截头锥体形状的形式，第一截头锥体形状具有在所述公共基部和第一近侧截头表面之间的第一高度H1，并且第二截头锥体具有在所述公共基部和第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，所述实验室培育的SCD材料的截头锥体形状具有以下结构特征中的任何一个、任何两个或所有三个：

a)H2与H1的高度比为至少2、至少2.5、至少3、至少3.5或至少4；

b)H2与H1的高度比为至多15、至少10、至多8或至多6；以及

c)H2与H1的高度比在2至15、2至10、或4至10的范围内。

Claims (7)

1.一种通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制造实验室培育的钻石材料的方法，其包括：

提供腔室，

在所述腔室内提供具有凹陷槽腔的支架，

在所述槽腔内放置基底以用作籽晶，以及

通过将处理气体引入到所述腔室中并通过电产生的能量加热所述气体来在所述腔室内建立含有碳物质的等离子体，以使碳作为单晶钻石(SCD)沉积在所述基底上并以多晶钻石(PCD)形式沉积在所述基底支架上，

其特征在于

通过控制施加的能量、所述基底支架的冷却和所述处理气体的化学组成中的至少一个来设定所述基底上的所述单晶钻石和所述支架的表面上的所述多晶钻石的相对培育速率，使得在所述基底上培育的所述单晶钻石突出到所述支架中的所述凹陷槽腔之外，并且多晶钻石层在所述支架的包围表面上以这样的速率培育，即其始终位于所述支架中的所述凹陷槽腔的表面上方的至少与所述单晶钻石的表面一样高的高度处，由此所述单晶钻石的横向培育受到包围的多晶钻石层的约束，以防止所述单晶钻石的突出到所述凹陷槽腔之外的部分的横截面积增加。

2.如权利要求1所述的方法，其中，对所述单晶钻石的横向培育的所述约束导致随着与所述支架的距离的增加，所述单晶钻石的突出到所述凹陷槽腔之外的所述部分的横截面积减小。

3.如权利要求1或2的方法，其中，对所述单晶钻石的横向培育的所述约束使得所合成的单晶钻石从所述基底测量的高度为所述基底的最大宽度的40％-80％，优选60％。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述能量以即具有1mm和1m之间的波长的微波范围内的频率以电磁(EM)能的形式施加。

5.一种用于通过化学气相沉积制造实验室培育的钻石材料的PECVD设备，所述钻石材料包括单晶钻石(SCD)，所述设备包括：

a.微波发生器，其配置为以频率f产生微波；等离子体腔室，所述等离子体腔室包括基部、顶板和从所述基部延伸至所述顶板的侧壁，以限定所述基部与所述顶板之间的用于支持微波谐振模式的谐振腔；

b.微波耦合结构，用于将微波从所述微波发生器引入到所述等离子体腔室中；

c.用于将处理气体供给到所述等离子体腔室中并从其中去除废气的气流系统，所述气流系统包括用于控制所述处理气体的组成的气流控制器；

d.基底支架，其设置在所述等离子体腔室中并且包括外表面和至少一个用于支承用作籽晶的单晶钻石的基底的支承表面，支承所述籽晶的所述表面相对于所述支架的所述外表面是凹陷的；

e.用于调节所述等离子体腔室内的压强的压强控制系统；以及

f.用于调节所述基底支架的温度的冷却系统；

其特征在于，控制系统，所述控制系统用于通过控制施加的能量、所述基底支架的冷却和所述处理气体的化学组成中的至少一个来设定所述基底上的所述单晶钻石和所述支架的所述表面上的多晶钻石层的相对培育速率，使得在所述基底上培育的所述单晶钻石突出到所述支架中的凹陷槽腔之外，并且所述多晶钻石层在所述支架的包围表面上以这样的速率培育，即其始终位于所述支架中的所述凹陷槽腔的表面上方的至少与所述单晶钻石的表面一样高的高度处，由此所述单晶钻石的横向培育受到包围的多晶钻石层的约束，以防止所述单晶钻石的突出到所述凹陷槽腔之外的部分的横截面积增加。

6.如权利要求5所述的PECVD设备，其中，所述控制系统可操作地以这样的方式设定所述基底上的所述单晶钻石的相对培育速率和所述支架的表面上的所述多晶钻石层的相对培育速率，即所述单晶钻石受到包围的多晶钻石层的约束，从而使所述单晶钻石的突出超过所述支架的所述凹陷的表面的所述部分的横截面积随着与所述支架的距离的增加而减小。

7.一种PECVD合成的单晶钻石(SCD)材料，所述材料具有包括基部、基本上平行于所述基部的至少一个截头表面和至少一个高度的截头形状，所述至少一个高度是在所述基部与所述至少一个截头表面之间测量的，所述SCD材料具有以下结构特征中的至少一个、至少两个或至少三个：

a)所述截头形状的所述基部具有至少16mm²、至少25mm²或至少36mm²的表面积；

b)所述截头形状的所述基部具有至多400mm²、至多225mm²或至多144mm²的表面积；

c)所述截头形状的所述基部具有在16mm²至400mm²、25mm²至225mm²、36mm²至225mm²或36mm²至144mm²的范围内的表面积；

d)所述截头形状的至少一个截头表面具有至少1mm²、至少4mm²或至少9mm²的表面积；

e)所述截头形状的至少一个截头表面具有至多196mm²、至多64mm²或至多25mm²的表面积；

f)所述截头形状的至少一个截头表面具有在1mm²至196mm²、9mm²至196mm²或4mm²至64mm²的范围内的表面积；

g)至少一个高度为1mm或更大、2mm或更大、或3mm或更大；

h)至少一个高度为15mm或更小，或10mm或更小，或5mm或更小；

i)至少一个高度在1mm至15mm、2mm至10mm或3mm至10mm的范围内；

j)形成在所述基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角为75°或更小、70°或更小、或65°或更小；

k)形成在所述基部的边缘和所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角为35°或更大、40°或更大、或45°或更大；

l)形成在所述基部的边缘与所述至少一个截头表面的边缘之间的至少一个斜面与所述基部形成锐角，对于具有3mm或更大的总高度的截头形状，所述锐角在35°至75°、或40°至75°、或40°至70°的范围内；

m)用于最大化利用所述截头形状的体积来从所述截头形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率为30％或更大、35％或更大、40％或更大、或45％或更大；

n)用于最大化利用所述截头形状的体积来从所述截头形状抛光出任何钻石切割形状的抛光效率为80％或更小、70％或更小、或60％或更小；

o)用于最大化利用所述截头形状的体积来切割圆形明亮式钻石形状的抛光效率在30％至80％、35％至80％、30％至70％、35％至70％、30％至60％、35％至60％或40％至60％的范围内；

p)所述截头形状包括基本上彼此平行且平行于所述基部的两个截头表面，所述基部是位于所述两个截头表面之间的公共基部，所述截头形状具有在所述基部与所述两个截头表面中的第一近侧截头表面之间的第一高度H1和在所述基部与所述两个截头表面中的第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，并且H2与H1的高度比为至少2、至少2.5、至少3、至少3.5或至少4；

q)所述截头形状包括基本上彼此平行并且平行于所述基部的两个截头表面，所述基部是位于所述两个截头表面之间的公共基部，所述截头形状具有在所述基部与所述两个截头表面中的第一近侧截头表面之间的第一高度H1和在所述基部与所述两个截头表面中的第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，并且H2与H1的高度比为至多15、至少10、至多8或至多6；

r)所述截头形状包括基本上彼此平行并且平行于所述基部的两个截头表面，所述基部是位于所述两个截头表面之间的公共基部，所述截头形状具有在所述基部与所述两个截头表面中的第一近侧截头表面之间的第一高度H1和在所述基部与所述两个截头表面中的第二远侧截头表面之间的第二高度H2，其中H1<<H2，并且H2与H1的高度比在2至15、2至10、或4至10的范围内；

s)所述SCD材料具有至少0.5克拉、至少0.7克拉或至少1.0克拉的重量；以及

t)从所述截头形状抛光出来的钻石满足宝石质量标准，并且可选地为无色、接近无色或微色，所述抛光的钻石具有M级或更佳的、L级或更佳的、或K级或更佳的GIA等级的颜色等级，更佳的颜色等级意味着更少带色、接近无色或无色的抛光钻石。

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