JP2022534642A - 実験室成長ダイヤモンドの製造 - Google Patents

Abstract

プラズマ励起化学気相堆積法（ＰＥＣＶＤ）によって実験室成長ダイヤモンド材料を製造するための方法を開示する。基板は、ホルダーの凹部内に支持される間、炭素種を含有するプラズマに曝され、その結果、基板上で単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）が成長し、一方で、基板ホルダー上に多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）が堆積する。本発明では、基板上の単結晶ダイヤモンドとホルダーの表面上の多結晶ダイヤモンドとの相対成長速度は、印加エネルギー、基板ホルダーの冷却、およびプロセスガスの化学組成の少なくとも１つを制御することによって設定され、その結果、基板上で成長した単結晶ダイヤモンドがホルダーの表面の上方に突出し、ホルダーの表面上の多結晶ダイヤモンド層の同時成長によってホルダーの表面からの距離が増加するにつれて断面積が増加または減少しないように抑制される。【選択図】図５

Description

本開示は、実験室成長ダイヤモンドとしても知られる、合成ダイヤモンド材料の製造に関する。特に、本開示は、化学気相堆積に依拠する装置および方法、ならびにそれを使用して調製されるダイヤモンドに関する。

天然ダイヤモンドは、時間とともにますます希少になり、採掘や商業化の条件に関する課題にしばしば関連するので、このような貴重な宝石を合成的に製造する多くの試みが報告されてきた。ダイヤモンドは宝石として着目されるだけでなく、その物理的特性の観点から産業においても使用される。特に、ダイヤモンドは、既知の最も硬い材料であり、既知の最も高い熱伝導率を有し、電磁（ＥＭ）放射に対する最も高い透過性を有する。ダイヤモンドは、ハイパワーエレクトロニクスで使用するのに最適な半導体材料でもある。

そのようなダイヤモンド材料（実験室成長ダイヤモンドとも呼ばれる）を調製する方法には、化学気相堆積（ＣＶＤ）プロセスが含まれ、これは現在当技術分野でよく知られている。好ましくは単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）をもたらすことを意図する、そのようなプロセスは、例えば、プラズマ励起化学気相堆積法（ＰＥＣＶＤ）によって達成され得る。

ＰＥＣＶＤにおいては、任意の適切な形態のダイヤモンドの単結晶種は、低圧（例えば、数万パスカル）および高温（例えば、最大１３００℃）に耐えるように適合されたチャンバー内に（通常は適切なホルダーに）配置され、ダイヤモンドの成長のため（例えば、炭素源としてのメタン）またはその促進のため（例えば、非ダイヤモンド炭素を選択的にエッチングする水素）に必要な原子を供給するガスの混合物は、制御された方法でチャンバー内に供給され、マイクロ波放射発生装置は、種の近接上方に半球形のプラズマを生成し、その上に堆積されたダイヤモンド層の結果としてその成長を可能にする。このようなデバイスは、マイクロ波発生装置からチャンバー（プラズマチャンバーとも呼ばれ得る）にマイクロ波を供給するための結合構成、プロセスガスをプラズマチャンバーに供給し制御された方法でそれらを除去するためのガスフローシステム、ダイヤモンド成長表面の温度を制御するための温度制御システム、プラズマチャンバー内の圧力を制御するための圧力制御システムをさらに含む。チャンバーはステンレス鋼製であり得、石英ビューポートを設け得る。

合成特性は、例えば、マイクロ波の電力および周波数、ホルダーとチャンバーとの形状およびそれらの相対的な位置、ダイヤモンド成長表面の温度、ガスの組成および圧力、ならびに入手可能な製品の特性にさらに影響を与え得る、そのような既知のパラメータを含む多くの要因に依存し得る。そのような反応から生じる生成物は、例えば宝飾品で使用されるような仕上げ宝石のように見え得る前に、さらなる処理（例えば、焼きなまし、切断、研磨など）を必要とする。したがって、粗いダイヤモンドまたは原材ダイヤモンドという用語は通常、天然宝石に関連付けられているが、一方、これらの用語は、任意の成長後処理ステップが実行される前に、ＰＥＣＶＤ合成の最終製品を指すためにも使用され得る。一般に、原材実験室成長ダイヤモンド、特に粗いＰＥＣＶＤ成長ダイヤモンドは、立方体または直方体形状を有し、一般的に正方形の周を有する種への炭素層の連続堆積に対応する。場合によっては、ダイヤモンドの成長は、ＰＥＣＶＤデバイスまたはプロセスの制限を克服するために、新しいパラメータまたは種の相対的な配置によって中断および／または再開される。特定の場合では、成長はステップ中で行われるだけでなく、成長するダイヤモンドはステップ間で処理（切断および／または研磨）されホルダー内で再配置される必要があり得る。

工業プロセスを成功させるには、いくつかの考慮事項を考慮に入れるべきであることが理解され得る。ＰＥＣＶＤによるダイヤモンドの合成に関する多くの報告は、実際にはそのような概念の実験的実施に限定されており、商業生産との関連性が疑わしいことに留意されたい。

従来の平坦ホルダーでは、ホルダーの表面に種が配置され、ダイヤモンドは、種の成長領域の上方にまたは種の領域から緩やかに拡大する形で成長する。多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）層は、単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）の成長につれて直方体の（横方向／上方向）縁で成長する。宝飾品の用途においては、宝石は通常対称である。そのため、種は通常正方形の形をしており、直方体を構築する。しかしながら、この用語は、種を同一縁長の正方形や理想的な立方体に限定するものと解釈されるべきではなく、この用語はむしろ、種と最も外側に堆積した炭素層との間に、基面に対して約９０°の角度、または通常は１００°以下である緩い鈍角を形成する斜面を有し得る形状を指すために使用される。

この結果は、図１の側面図に概略的に示され、種ホルダー１１０の頂面に２つのダイヤモンド種１０２および１０４が図示される。合成が進むにつれて、ダイヤモンドの層が各種に堆積し、１０６で表されるような実質的に立方体の形状または１０８で表されるようなより直方体の形状を構築し、層が形成され、ダイヤモンドがホルダーの表面１１８からさらに離れて成長するにつれて、壁は、種の元の領域から拡大する。ホルダー１１０の表面１１８上およびダイヤモンドの側面上で成長し、実験室成長ダイヤモンドの上面の頂縁を囲む、ＰＣＤ膜１１２も示される。ホルダーの表面上方において従来の実験室成長をした例示的なＣＶＤ成長ダイヤモンドの（ＰＣＤ残留物の部分的除去後の）写真画像を図９に示す。場合によっては、様々な成長条件での様々な結晶方位の様々な成長速度のために、厚いダイヤモンド結晶は、さまざまな形状で成長し得る（Ｆ．Ｓｉｌｖａら、“Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃ ｍｏｄｅｌｉｎｇ ｏｆ ｈｏｍｏｅｐｉｔａｘｉａｌ ＣＶＤ ｄｉａｍｏｎｄ ｇｒｏｗｔｈ－Ｉ．Ｔｈｅ｛１００｝｛１１１｝｛１１０｝｛１１３｝ ｓｙｓｔｅｍ”を参照されたい）。

いくつかのホルダーでは、例えば国際公開第２０１８／０８７１１０号に記載され、図２の側面図に概略的に図示されるように、種２０２および２０４は、種の成長領域にわたってより良好な温度均一性を達成するために、ホルダー２１０の頂面２１８に対して凹んでいるポケット２１２’または２１２’’の底部に配置され得る。通常、ダイヤモンドは、最後に堆積された層の頂面、つまり成長表面がホルダー表面（ポケットの開口部にわたって破線で表される）から突出しないように、そのようなポケット（基面２１４と拡張壁２１６を有する）内で成長する。ホルダーの表面の頂部にあるＰＣＤ層２２２は、厚く成長する傾向があり、最終的にＰＣＤ層は収束を開始し、単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）表面に結合しようとする。これは、凹型ポケット２１２の容積内に制限された形状２０６および２０８によって概略的に表されるように、ダイヤモンドの成長を制限する。この時点で、一般的な方法は、スムーズな成長プロセスを可能にするために、成長プロセスを停止し、ホルダーを洗浄する必要がある。

ダイヤモンドがホルダーの表面上方で成長するのを防ぐために、（ａ）ポケット２１２の基面２１４を押し下げるか、（ｂ）ホルダー２１０を覆うように中空ディスク（図示せず）を追加し、合成が進むにつれて各追加ディスクを有する凹型ポケットにより高い／より深い壁を構築することによって、凹型ポケットを深くする（成長ゾーンを増やす）ことが提案される。

凹型ポケットの既知の使用に反して、本発明では、単結晶ダイヤモンドは、これがホルダーの表面でのＰＣＤの生成と並行して行われるという事実にもかかわらず、ホルダーの表面上方で成長する。本発明は、ホルダーから突出するＳＣＤの形状が、所望のＳＣＤの成長速度に対するホルダーの表面上のＰＣＤ堆積の成長速度を適切に制御することによって変更され得るという発見に基づく。

本発明の一態様によれば、プラズマ励起化学気相堆積法（ＰＥＣＶＤ）によって実験室成長ダイヤモンド材料を製造するための方法であって、
チャンバーを準備するステップと、
チャンバー内に凹型ポケットを有するホルダーを設けるステップと、
ポケット内に種として機能する基板を配置するステップと、
プロセスガスをチャンバーに導入し、電気的に生成されたエネルギーによってガスを加熱することによって、チャンバー内に炭素種を含有するプラズマを構築し、炭素を基板上に単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）として堆積させ、基板ホルダー上に多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）の形で堆積させるステップと、
を含み、
印加エネルギー、基板ホルダーの冷却およびプロセスガスの化学組成の少なくとも１つを制御することによって、基板上の単結晶ダイヤモンドとホルダーの表面の多結晶ダイヤモンドとの相対成長速度を設定し、その結果、基板上で成長した単結晶ダイヤモンドがホルダーの凹型ポケットから突出し、多結晶ダイヤモンド層が常に、少なくとも単結晶ダイヤモンドの表面と同じくらいの高さであるホルダー内の凹型ポケットの表面上方の高さにあるような速度でホルダーの周囲の表面で成長し、これにより、単結晶ダイヤモンドの横方向の成長は、取り囲む多結晶ダイヤモンド層によって抑制され、凹型ポケットから突出する実験室成長ダイヤモンドの一部の断面積の増加を防止することによって特徴づけられる、方法が提供される。

本発明の一実施形態では、単結晶ダイヤモンドの横方向の成長の抑制は、ホルダーからの距離の増加に伴う凹型ポケットから突出する単結晶ダイヤモンドの一部の断面積の減少をもたらす。

凹型ポケットから突出する部分における断面が増加していないか、あるいは減少しているときの単結晶ダイヤモンドの横方向成長の抑制（すなわち、断面の減少速度）は、基板から測定した合成単結晶ダイヤモンドの高さが、基板の最大幅の４０％～８０％、好ましくは６０％となるようなものであり得る。

ガスの加熱は火花放電によって実施され得るが、本発明の一実施形態では、エネルギーは、マイクロ波領域、すなわち１ｍｍ～１ｍの波長を有する周波数で電磁（ＥＭ）エネルギーの形で印加される。

本発明の第２の態様によれば、添付の特許請求の範囲の請求項５に記載されるように、化学気相堆積法を介して実験室成長ダイヤモンド材料を製造するためのＰＥＣＶＤ装置が提供される。

本発明の第３の態様によれば、プラズマ励起化学気相堆積法を介して、とりわけ本発明の方法に従っておよび／または本発明の教示によるＰＥＣＶＤ装置を使用して製造された単結晶ダイヤモンドが提供され、単結晶ダイヤモンドは、添付の特許請求の範囲の請求項７に記載されるものである。

本発明の他の態様および特徴は、図面の説明の範囲内で以下に記載される。

本開示のいくつかの実施形態は、添付の図を例として参照して説明され、ここで、同様の参照番号または文字は、対応するまたは同様の構成要素を示す。説明は、図とともに、本開示のいくつかの実施形態がどのように実施され得るかを当業者に明らかにする。これらの図は、図示説明を目的とするものであり、本開示の基本的な理解に必要である以上に実施形態の構造の詳細を示す試みはなされていない。図を明瞭にするためにおよび描写の簡便性のために、図に示される一部の物体は必ずしも縮尺通りには表示されていない。

種を支持し得る平坦表面を有するホルダーに関連する先行技術文献に開示されるような基板ホルダーの側面図を概略的に示す。 種を挿入し得る凹型ポケットを有するホルダーに関連する先行技術文献に開示されるような基板ホルダーの断面図を概略的に示す。 凹型ポケットを有するが、単結晶ダイヤモンドがポケットの外側で成長し続けるプロセスで使用される基板ホルダーの断面図を概略的に示す。 図３と同様の図であるが、ＰＣＤの堆積速度が増加し、単結晶ダイヤモンドが拡大断面ではなくテーパー状断面を有する、図である。 図３および４と同様の図であるが、ＰＣＤの堆積速度が図３よりも大きく、図４よりも小さい図である。 複数の凹型ポケットを備える基板ホルダーの上面図を概略的に示す。 切頭角錐の形状を有するダイヤモンドの概略斜視図である。 図７Ａに示すダイヤモンドの概略側面図である。 本発明を実施することが可能なプラズマ励起化学気相堆積装置の概略図である。 先行技術の方法によって得られ得る、実験室成長直方体の写真画像である。 本発明の方法によって製造されたダイヤモンドの写真画像である。 先行技術の粗い立方体の実験室成長ダイヤモンドからラウンド形状のダイヤモンドを研磨しようとするときに得ることが可能な研磨収率を示す。 本発明の方法によって製造されたダイヤモンドからラウンド形状のダイヤモンドを研磨しようとするときに得ることが可能な研磨収率を示す。 先行技術の粗い立方体の実験室成長ダイヤモンドからクッション形状のダイヤモンドを研磨しようとするときに得ることが可能な研磨収率を示す。 本発明の方法によって製造されたダイヤモンドからクッション形状のダイヤモンドを研磨しようとするときに得ることが可能な研磨収率を示す。

本発明において、合成された単結晶ダイヤモンドの形状は、ＳＣＤおよびＰＣＤＲの相対的な成長速度を決定する操作パラメータを制御することによって最適化される。このような制御は、開ループまたは閉ループによるものであり得る。これらの成長速度は、プラズマ、基板および基板ホルダーの温度、同様にガスの化学組成に依存し、それゆえ、それらは、プラズマを生成するために印加されるエネルギー、基板ホルダーの冷却およびガスの組成（通常、メタン、水素、酸素および窒素を含み得る）を変化させることによって制御され得る。

ＳＣＤの成長速度がＰＣＤの成長速度よりも大きい場合、粗いダイヤモンドは種の元の横方向の形状から拡張した形状を有し得る。図３に示すように、正方形の種および凹型ポケットを例にとると、ホルダー表面の上方のこのような凹型ポケットから成長し続ける粗いダイヤモンドの頂面は、元の種の頂面よりもおおむね大きくなるであろう。この図は、凹型ポケット３１２を備えたホルダー３１０の側面図を示しており、これは、前述のホルダー２１０およびポケット２１２と同様であり得る。ダイヤモンド種３０２、３０４は、ホルダー３１０の頂面３１８について凹んでいるポケット３１２の基面３１４内に図示され、その上で成長し得るダイヤモンドは、形状３０６および３０８によって表される。その成長は、ある時点でポケットの内容積にもはや制限されないので、ＳＣＤは、ＰＣＤ膜３２２の上面を通過し、横方向に拡張し続けるであろう。

逆に、ＰＣＤの成長速度がＳＣＤの成長速度より大きいかほぼ等しい場合、ホルダー頂部のＰＣＤ膜は、最終的に凹型ポケットの上方でほぼまたは完全に閉じ、ＳＣＤの横方向の成長を防ぐまで収束する。このようなプロセスで成長したダイヤモンドをそれぞれ図５および図４に示す。

図１または図２に記載されるように調製されたＰＥＣＶＤ成長ダイヤモンドは、粗いダイヤモンドの形状とカットされた宝石の望ましい形状とに応じて、約２５～３５％の研磨収率（研磨効率とも呼ばれる）を可能にする。

本発明の一実施形態では、ＰＣＤの成長速度は、ＳＣＤとほぼ同じ成長速度に設定される。これにより、研磨収率が最大４０～６０％に増加するように、廃棄物が最小限に抑えられる、宝石の調製に特に適した形状の粗いダイヤモンドが得られる。再び説明のために、正方形の種と角錐の内壁を有するホルダーの凹型ポケットとを取り上げ、ＰＣＤとＳＣＤとの成長速度を互いに近い状態に維持することが可能な条件を設定すると、それらの基礎によって互いに取り付けられた２つの切落角錐のように見える粗いダイヤモンドの合成が可能になるであろう。一般に、ポケット内に蓄積された底部の角錐は、ホルダーの表面より上方に成長した上側のものよりもはるかに小さい。

図５は、後者のケースを概略的に図示する。後者の図は、凹型ポケット５１２’および５１２’’を有するホルダー５１０を示し、これは、前述のホルダー２１０およびポケット２１２と同様であり得る。ダイヤモンド種５０２、５０４は、ポケットの基面５１４内に図示され、その上で成長し得るダイヤモンドは、形状５０６、５０８によって表される。これらの成長速度条件下で、ＳＣＤダイヤモンドの高さは、ＰＣＤ膜５２２の高さと同様であり、ホルダー表面５１８上のＰＣＤの堆積は、ポケットの内壁と同様の方法で機能して、ＳＣＤダイヤモンドの断面を抑制する。

したがって、従来のＰＥＣＶＤ法では、平坦ホルダーを使用するときに立方体または直方体の形状（図１に示す）または切頭テーパー形状（図２に示す）のいずれかを有する粗いダイヤモンドが得られ得るが、本教示では、一実施形態において、双角錐、双円錐に類似した形状または２つの合同な切頭テーパー形状の基面間の結合に似た任意の形態（図５に示されるように）を有する粗いダイヤモンドを提供する。簡潔にするために、そのようなすべての形状は、粗いダイヤモンドの正確な形状に関係なく、双角錐または双角錐型と呼ばれるものとし、この用語は、本明細書では、ほぼ円形の断面（または突起）、楕円形の断面、または多角形の断面を有するダイヤモンドを包含する。ＳＣＤの成長速度が本明細書に開示されるＰＣＤの成長速度と十分に類似していないとき、本教示に従って調製されたダイヤモンドはまた、図４に示すようによりテーパー形状が強いまたはテーパー形状が弱い粗いダイヤモンドをもたらし得る。宝石品質のダイヤモンドの製造において、ダイヤモンドの最適なアスペクト比は、その深さが最小幅の約６０％であるときであり、そのため、ＳＣＤとＰＣＤとの相対的な堆積速度を、ＳＣＤの堆積が種基板の幅の４０％～８０％の深さになるように設定することが望ましい。

双角錐形状を有する粗いダイヤモンドを生成するのに十分であるようにＳＣＤおよびＰＣＤの成長速度が類似するために、本発明の実施形態では、凹型ポケット内の種とホルダーの表面との間の温度差は、５０℃～２００℃、または７５℃～１５０℃、または７５℃～１２５℃であるべきである。通常、ホルダーの温度は、種の温度よりも低い。

これらの温度は、パイロメーターによってその場監視が可能であり、平均温度に関連し得る。種の温度は、比較的小さいサイズおよび良好な熱伝導率を有するそのような物品に十分に代表的であるように各種について一点で測定され得るが、ホルダーの温度は、特に各々がマイクロ波発生装置によって形成されたプラズマに対して異なる位置である多数の凹型ポケットを含む場合、複数の点で測定する必要があり得る。

成長表面の温度が単一の種について２つ以上の点で測定されるそのような実施形態では、測定点の少なくとも２つの間の温度差は、２５℃以上、３０℃以上、または３５℃以上、４０℃以上、または４５℃以上であり得る。成長表面のサイズ、その発展形状、および操作条件に応じて、いくつかの実施形態では、測定点の少なくとも２つは、最大２００℃、または最大１５０℃、または最大１００℃の温度差を示し得る。

１６個の凹型ポケット６１０を有するホルダー６００の上面図を図６に図示する。本教示による装置および方法に適したホルダーは、他の任意の数の凹型ポケットを収容し得、図に示される１６個のポケットに限定されると解釈されるべきではない。いくつかの実施形態では、種は、任意の特定のアタッチメントなしで各々凹型ポケット内に配置され得るが、代替の場合には、種は、ホルダーに接着またはろう付けされ得る。特定の理論に拘束されることを望むものではないが、これは、種ホルダー界面の熱伝導率を改善し得、および／または種とホルダーとの間の温度差の制御を容易にし得る。

作動中のホルダーの温度は、比較的均一な成長条件を得るために、好ましくはその表面全体にわたって均一であるべきである。反応温度が上昇すると（通常は９００℃超）、ホルダーの任意の２点間の最大温度差が２００℃未満の場合、好ましくは１５０℃未満、１００℃未満、または５０℃未満である場合、ホルダーの温度は均一であると見なされる。

本発明の一態様のＰＥＣＶＤ装置は、マイクロ波発生装置と；基面、天板および当該基面から当該天板まで延在し基面と天板との間にマイクロ波共振モードを支持するための共振空洞を画定する側壁を備えるプラズマチャンバーと；マイクロ波発生装置からプラズマチャンバーにマイクロ波を導入するための導波管と；プラズマチャンバーにプロセスガスを供給し、そこから排気ガスを除去するガスフローシステムであって、ガスフローシステムは、プロセスガスの組成を制御するガスフローコントローラを含む、ガスフローシステムと；プラズマチャンバー内に配置され、外面と、種として機能する単結晶ダイヤモンドの基板を支持するための少なくとも１つの支持面と、を備える基板ホルダーであって、種を支持する面は、ホルダーの外面に対して凹んでいる、基板ホルダーと；プラズマチャンバー内の圧力を調整するための圧力制御システムと；基板ホルダーの温度を調整するための冷却システムと；を備え、ここで、制御システムは、マイクロ波エネルギー、基板ホルダーの冷却およびプロセスガスの化学組成の少なくとも１つを制御することによって、基板上のＳＣＤおよびホルダーの表面上の多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）の相対成長速度を設定するためにさらに提供され、その結果、単結晶ダイヤモンドは、ホルダーの表面上方に突出して基板上に成長し、ホルダーの表面上にＰＣＤ層を同時に成長させることによって、断面積が減少するかまたは少なくとも断面積が増加しないように抑制され、ホルダーの表面からの距離が増加する。

本発明の代替の態様では、マイクロ波エネルギーの代わりにプラズマを生成するためにアーク放電を使用し得る。

マイクロ波が使用される場合、それらは、マグネトロンまたはソリッドステートマイクロ波源などの１つ以上の発生装置によって生成され得る。複数のマイクロ波源が存在する実施形態では、マイクロ波源は独立して制御可能であり得る。

一実施形態では、マイクロ波発生装置およびそれが含み得る任意のマイクロ波源（例えば、マグネトロンまたはソリッドステート）は、単一または固定周波数のマイクロ波を生成し得る（例えば、２．４５ＧＨｚまたは９１５ＭＨｚで連続波（ＣＷ）マイクロ波電力を供給する）。１つの代替実施形態では、マイクロ波源は、プラズマチャンバーに結合されたマイクロ波電力を、１０Ｈｚ～１ＭＨｚ、１００Ｈｚ～１ＭＨｚまたは１ｋＨｚ～１００ｋＨｚの範囲のパルス周波数でパルスするように構成される。

一実施形態では、プラズマチャンバーが円筒形であるとき、マイクロ波は、誘電体ウィンドウ、同軸導波管および環状構成で配置された複数の開口を備える導波管プレートによってプラズマチャンバーに結合される。マイクロ波源のプラズマチャンバーへの結合は、直接的または間接的であり得、例えば、機械的結合、磁気的結合および電気的結合を含む。

一実施形態では、ガスフローシステムは、作動中に、示されたガス流量で、（ａ）水素（Ｈ_２）２００～２０００ＳＣＣＭ（標準立方センチメートル／分）、（ｂ）メタン（ＣＨ_４）４～２０％Ｈ_２、（ｃ）酸素（Ｏ_２）０～２５％ＣＨ_４、（ｄ）窒素（Ｎ_２）０～３％ＣＨ_４のプロセスガスのうちの少なくとも２つを供給するように構成される。

一実施形態では、基板ホルダーはヒートシンクホルダーとして機能する。ホルダーは、さらに熱流パターン調整器として機能し得、温度均一性を高めるように構成され得る。基板ホルダーは、プロセスの作動条件（例えば、化学的不活性、プラズマ耐性、耐熱性など）に適合する材料で作成される。ホルダーは、モリブデン、またはプロセス温度を超える融点とモリブデンのそれに匹敵する熱伝導率とを有するモリブデン－タングステン合金またはセラミックなどの、高い熱伝導率を有する任意の他のタイプの材料で作製され得る。

一実施形態では、ホルダーは、適切なアクチュエータによって移動可能であり、プラズマおよび成長表面を監視するセンサーに対して成長表面を静止状態に維持するために、成長速度とほぼ同じ速度で下に移動する。

一実施形態では、凹型種支持面は、種支持ポケットの底面であり、ポケットは、基板ホルダーによって画定される縦軸方向に底面に対向する頂面と、頂面と底面との間の基面と、基面と頂面との間に延在する１つ以上の側壁と、をさらに備え、ここで、（ｉ）１つ以上の側壁および基面は、基板ホルダー内の空洞を画定し、空洞は、基面と頂面との間に延在する縦軸方向の深さを有し、（ｉｉ）空洞は、空洞の下部にある第１の凹部と空洞の上部にある第２の凹部とを備え、（ｉｉｉ）第１の凹部は、基面に隣接し、（ｉｖ）第２の凹部は第１の凹部の直上にあり、第１の凹部の上方に所定の距離だけ延在し、空洞内の成長体積空間を画定する。

一実施形態では、凹型ポケットの基面にある種支持面は、複数の種を支持するように機能し得る。

一実施形態では、装置は、作動中に、１５，０００～６０，０００パスカルの圧力を維持するように構築される。一実施形態では、圧力コントローラは、作動中に、１５，０００～６０，０００パスカルの圧力を維持するように構成される。

一実施形態では、装置は、作動中に、ＣＶＤプロセスと互換性のある７００～１４００℃の温度に堪えるおよび／または維持するように構築される。いくつかの実施形態では、温度制御システムは、作動中にそれらのそれぞれの成長速度が類似するように、種と基板ホルダーとの間の温度差を維持するように構成される。

一実施形態では、温度制御システムは、非接触温度測定装置から温度測定値を受信し、温度測定値に基づいて種の成長表面の温度および／または基板ホルダーの温度を制御するように構成される。温度は、一方の表面に加えられる熱を変化させること（例えば、プラズマに影響を与えるパラメータ、およびそれによって生成される熱を変更すること）および／または他方と比較して一方の表面の冷却を変化させることのいずれかによって調節され得、したがって、いくつかの実施形態では、この装置は、相対的に冷却される表面に隣接する冷却システム（例えば、空気または水などの循環冷却材）をさらに備え、冷却システムは、温度コントローラによって制御される。

プラズマによって生成されたかなりの量の熱を排出するために冷却システムが必要となり得るので、冷却は、（ホルダーに加えて）マイクロ波発生装置、プラズマチャンバーの壁、およびそのような冷却の恩恵を受ける既知の装置の他の部分に適用され得る。冷却は、間接的に行うことも、冷却材と直接接触させることによっても行われ得る。

さらに別の態様では、本発明は、プラズマ励起化学気相堆積法（ＰＥＣＶＤ）を介して実験室成長ダイヤモンド材料を製造する方法を提供し、この方法は、
（ａ）種ホルダーと熱接触するように適合された種を提供し、種は、プラズマ励起反応器内に、ダイヤモンド材料の成長に適した成長表面を有し、反応器は、マイクロ波を生成するように構成されたマイクロ波発生装置を含み、プラズマチャンバーはマイクロ波共振モードを支持するための共振空洞を画定し、およびマイクロ波結合構成は、マイクロ波発生装置からプラズマチャンバーにマイクロ波を供給する、ステップと、
（ｂ）プラズマ種がダイヤモンド成長表面に到達し得るように、プラズマチャンバー内に配置された基板ホルダーの種支持面上に種を配置し、種およびその上の種を支持する表面は、マイクロ波共振に隣接するホルダーの外面に対して凹んでいる、ステップと、
（ｃ）マイクロ波をプラズマチャンバーに供給するステップと、
（ｄ）プロセスガスをプラズマチャンバーに供給するステップと、
（ｅ）プラズマチャンバーに制御された圧力を加えるステップと、
（ｆ）ダイヤモンド材料および基板ホルダーの成長表面の温度を測定して、それぞれの温度測定値を生成するステップと、
（ｇ）温度測定に基づいて成長表面と基板ホルダーとの温度差を制御しながら、種上に実験室成長ダイヤモンド材料を形成し、結果としてダイヤモンド材料の成長速度が、この方法で同時に形成される多結晶ダイヤモンドの成長速度と同様であるようにする（正確に等しい必要はない）、ステップと、を含む。

いくつかの実施形態では、前述の方法によって成長するダイヤモンド材料は、単結晶ダイヤモンドを含み、凹型ポケットから突出する単結晶ダイヤモンドとホルダーの表面に同時に形成される多結晶ダイヤモンドとの相対成長は、単結晶ダイヤモンドの横方向の成長が周囲の多結晶ダイヤモンド層によって抑制され、凹型ポケットから突出する単結晶ダイヤモンドの一部の断面積がホルダーからの距離の増加とともに増加することを防ぐようなものである。一実施形態では、単結晶ダイヤモンドの横方向成長の抑制は、凹型ポケットから突出する単結晶ダイヤモンドの一部の断面積の減少をもたらす。

プラズマに含まれる炭素種は、炭素原子、炭素分子、炭素イオンおよび炭素ラジカルを含み得る。

一実施形態では、種（ＳＣＤ種またはＳＣＤチップとも呼ばれ得る）は、工業用ダイヤモンド、高温高圧（ＨＰＨＴ）合成ダイヤモンド、宝石ダイヤモンドおよび／または天然ダイヤモンドを含むがこれらに限定されない、単結晶ダイヤモンドの任意の部分であり得る。

ＳＣＤ種は、任意のダイヤモンド表面平面でカットされた形状を画定し得、任意の形状およびサイズで形成または利用され得る。種は、正方形、長方形、円、マーキス、オーバル、またはハートから選択される形状を有し得る。

一実施形態では、種寸法は、５０ｍｍ～１２０ｍｍ、６０ｍｍ～１２０ｍｍ、７０ｍｍ～１１０ｍｍ、８０ｍｍ～１１０ｍｍ、９０ｍｍ～１１０ｍｍまたは９５ｍｍ～１０５ｍｍの範囲にある縁の長さ、縁の幅、または直径を含む。いくつかの実施形態では、種は、２．０ｍｍ～４．０ｍｍまたは２．５ｍｍ～３．５ｍｍの範囲の厚さを有する。代替の実施形態では、種の厚さは、０．１ｍｍ～１．５ｍｍの範囲であり得、典型的には０．３ｍｍであり得る。

一実施形態では、マイクロ波放射は、２．４５ＧＨｚの周波数で印加される。別の実施形態では、マイクロ波放射は、９１５ＭＨｚ ＧＨｚの周波数で印加される。

一実施形態では、マイクロ波放射は、プラズマでの単位体積あたりの電力に関する電力密度が４０～４００Ｗ／ｃｍ^３の範囲であるような電力で供給される。

一実施形態では、プロセスガスには、メタン、水素、酸素、二酸化炭素、および窒素が含まれる。プロセスガスは、必要に応じて、意図された製品に所望の特性を提供し得るさらなる成分を備え得る。例えば、プラズマ中の選択された種の存在は、ＳＣＤに所望の色を与える働きをし得る（例えば、ブルーダイヤモンドを得るためにホウ素をプロセスガスに添加し得る）。

一実施形態では、水素ガスは、２００～２０００ＳＣＣＭ（標準立方センチメートル／分）または２００～１０００ＳＣＣＭまたは３００～８００ＳＣＣＭまたは４００～６００ＳＣＣＭの範囲内の流量でプラズマチャンバーに供給される。

一実施形態では、プラズマチャンバー内の圧力は、１０キロパスカル（ｋＰａ）～１００ｋＰａまたは１０ｋＰａ～６０ｋＰａ、または１５ｋＰａ～７５ｋＰａ、または１５ｋＰａ～５０ｋＰａの範囲内である。非限定的な説明においては、プラズマチャンバーに加えられる圧力は、２５ｋＰａであり得る。

一実施形態では、基板ホルダーの温度は、少なくとも７００℃、少なくとも８００℃もしくは少なくとも９００℃、最大１３００℃、最大１２００℃もしくは最大１１００℃であり、または７００℃～１３００℃、７００℃～１１００℃、８００℃～１３００℃、８００℃～１２００℃、９００℃～１３００℃もしくは９００℃～１１００℃の範囲内である。

一実施形態では、種の成長表面の温度は、少なくとも８００℃、少なくとも９００℃もしくは少なくとも１０００℃、最大１４００℃、最大１３００℃もしくは最大１２００℃であり、または８００℃～１４００℃、９００℃～１３００℃、９００℃～１２００℃、９００℃～１１００℃、１０００℃～１２００℃、もしくは１０００℃～１１００℃の範囲内である。

一実施形態では、本方法によるＳＣＤの成長速度は、少なくとも４マイクロメートル／時（μｍ／ｈｒ）、少なくとも１０μｍ／ｈｒもしくは少なくとも１５μｍ／ｈｒ、最大８０μｍ／ｈｒ、最大７０μｍ／ｈｒもしくは最大６０μｍ／ｈｒであり、または４～８０μｍ／ｈｒもしくは１０～７０μｍ／ｈｒもしくは１０～６０μｍ／ｈｒもしくは１５～６０μｍ／ｈｒの範囲である。

本発明のさらなる態様によれば、ＣＶＤ合成単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）材料が提供され、この材料は、基面、基面に実質的に平行な少なくとも１つの表面および少なくとも１つの高さを含む切頭形状を有し、少なくとも１つの高さは、基面と少なくとも１つの切頭表面との間で測定され、ＳＣＤ材料は、
（ａ）切頭形状の基面は、少なくとも１６ｍｍ^２、少なくとも２５ｍｍ^２、または少なくとも３６ｍｍ^２の表面積を有し、
（ｂ）切頭形状の基面は、最大４００ｍｍ^２、最大２２５ｍｍ^２、または最大１４４ｍｍ^２の表面積を有し、
（ｃ）切頭形状の基面は、１６ｍｍ^２～４００ｍｍ^２、２５ｍｍ^２～２２５ｍｍ^２、３６ｍｍ^２～２２５ｍｍ^２または３６ｍｍ^２～１４４ｍｍ^２の範囲内の表面積を有し、
（ｄ）切頭形状の少なくとも１つの切頭表面は、少なくとも１ｍｍ^２、少なくとも４ｍｍ^２または少なくとも９ｍｍ^２の表面積を有し、
（ｅ）切頭形状の少なくとも１つの切頭表面は、最大１９６ｍｍ^２、最大６４ｍｍ^２または最大２５ｍｍ^２の表面積を有し、
（ｆ）切頭形状の少なくとも１つの切頭表面は、１ｍｍ^２～１９６ｍｍ^２、９ｍｍ^２～１９６ｍｍ^２または４ｍｍ^２～６４ｍｍ^２のの範囲内の表面積を有し、
（ｇ）少なくとも１つの高さは、１ｍｍ以上、２ｍｍ以上、または３ｍｍ以上であり、
（ｈ）少なくとも１つの高さは、１５ｍｍ以下、１０ｍｍ以下、または５ｍｍ以下であり、
（ｉ）少なくとも１つの高さは、１ｍｍ～１５ｍｍ、２ｍｍ～１０ｍｍ、または３ｍｍ～１０ｍｍの範囲内であり、
（ｊ）基面の縁と少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、基面と鋭角を形成し、全高が３ｍｍ以上の切頭形状の場合、鋭角は、７５°以下、７０°以下、または６５°以下であり、
（ｋ）基面の縁と少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、基面と鋭角を形成し、全高が３ｍｍ以上の切頭形状の場合、鋭角は、３５°以上、４０°以上、または４５°以上であり、
（ｌ）基面の縁と少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、基面と鋭角を形成し、全高が３ｍｍ以上の切頭形状の場合、鋭角は、３５°～７５°、４０°～７５°、または４０°～７０°であり、
（ｍ）切頭形状の体積を最大限に活用して、切頭形状から任意のカットダイヤモンド形状を研磨するための研磨効率は、３０％以上、３５％以上、４０％以上、または４５％以上であり、
（ｎ）切頭形状の体積を最大限に活用して、切頭形状から任意のカットダイヤモンド形状を研磨するための研磨効率は、８０％以下、７０％以下、または６０％以下であり、
（ｏ）切頭形状の体積を最大限に活用して、ラウンドブリリアントダイヤモンド形状をカットするための研磨効率は、３０％～８０％、３５％～８０％、３５％～７０％、３５％～６０％、４０％～６０％であり、
（ｐ）切頭形状は、互いにおよび基面に実質的に平行である２つの切頭面を含み、基面は、２つの切頭面の間に位置する共通の基面であり、切頭形状は、基面と２つの切頭面の第１の近位切頭面との間に第１の高さＨ１および基面と２つの切頭面の第２の遠位切頭面との間の第２の高さＨ２を有し、ここで、Ｈ１＜＜Ｈ２であり、Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、少なくとも２、少なくとも２．５、少なくとも３、少なくとも３．５、または少なくとも４であり、
（ｑ）切頭形状は、互いにおよび基面に実質的に平行である２つの切頭面を含み、基面は、２つの切頭面の間に位置する共通の基面であり、切頭形状は、基面と２つの切頭面の第１の近位切頭面との間に第１の高さＨ１および基面と２つの切頭面の第２の遠位切頭面との間の第２の高さＨ２を有し、ここで、Ｈ１＜＜Ｈ２であり、Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、最大１５、少なくとも１０、最大８、または最大６であり、
（ｒ）切頭形状は、互いにおよび基面に実質的に平行である２つの切頭面を含み、基面は、２つの切頭面の間に位置する共通の基面であり、切頭形状は、基面と２つの切頭面の第１の近位切頭面との間に第１の高さＨ１および基面と２つの切頭面の第２の遠位切頭面との間の第２の高さＨ２を有し、ここで、Ｈ１＜＜Ｈ２であり、Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、２～１５、２～１０、３～８、または４～１０の範囲内であり、
（ｓ）ＳＣＤ材料は、少なくとも０．５カラット、少なくとも０．７カラット、または少なくとも１．０カラットの重量である、
（ｔ）切頭形状から研磨されたダイヤモンドは、国際的に認められた宝石の基準によって設定された宝石の品質を有し、必要に応じて、無色、ほぼ無色またはかすかに淡く着色されており、研磨されたダイヤモンドは、ＧＩＡスケールのカラーグレードがＭ以上、Ｌ以上、またはＫ以上であり、カラーグレードが良いほど淡い着色が少なく、無色に近いまたは無色の研磨されたダイヤモンドであることを意味する、
という構造的特徴のうちの少なくとも１つ、少なくとも２つ、または少なくとも３つを有する。

（ｔ）で提供されるカラーグレーディングは、宝石の品質基準を達成する研磨されたダイヤモンドの特定のサブセット、つまり、無色のダイヤモンドへのかすかな淡い着色の維持に関連するが、この方法は、必要に応じて、淡い着色または着色をされたダイヤモンドの製造にさらに適している。したがって、（ａ）から（ｓ）に記載された特徴の少なくとも１つ、少なくとも２つ、または少なくとも３つをさらに満たし、宝石の品質基準をさらに満たす着色ＣＶＤ成長ＳＣＤもまた、意図され、主張される。国際的に認められている宝石の基準の例には、ジェモロジカル・インスティテュート・オブ・アメリカ（ＧＩＡ）によって設定された宝石の品質基準が含まれまるが、これらに限定されない。

さらなる態様では、前段落の条項（ａ）から（ｔ）に列記された特徴のうちの少なくとも１つ、少なくとも２つ、または少なくとも３つを有するＳＣＤ材料は、本明細書に開示されるようにＰＥＣＶＤ装置内で調製される。

さらなる態様では、前の段落の条項（ａ）から（ｔ）に列記された特徴のうちの少なくとも１つ、少なくとも２つ、または少なくとも３つを有するＳＣＤ材料は、本明細書に開示されるように、ＰＥＣＶＤ法によって調製される。

一実施形態では、ＳＣＤ材料（必要に応じて装置内でおよび／または本教示による方法によって調製される）は、特徴（ｊ）を満たす、すなわち、基面の縁と少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成され、基面と鋭角を形成する、少なくとも１つの斜面を有し、鋭角は、全高が３ｍｍ以上の切頭形状に対して、７５°以下、７０°以下、または６５°以下である。

一実施形態では、ＳＣＤ材料（必要に応じて装置内でおよび／または本教示による方法によって調製される）は、特徴（ｊ）を満たす、すなわち、基面の縁と少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成され、基面と鋭角を形成する、少なくとも１つの斜面を有し、鋭角は、全高が３ｍｍ以上の切頭形状に対して、７５°以下、７０°以下、または６５°以下であり、および特徴（ｋ）を満たす、すなわち、鋭角は、３５°以上、４０°以上、または４５°以上である。

一実施形態では、ＳＣＤ材料（必要に応じて装置内でおよび／または本教示による方法によって調製される）は、特徴（ｍ）を満たす、すなわち、切頭形状の体積を最大限に活用して、切頭形状から任意のカットダイヤモンド形状を研磨するための３０％以上、３５％以上、４０％以上、または４５％以上の研磨効率を有する。

一実施形態では、ＳＣＤ材料（必要に応じて装置内でおよび／または本教示による方法によって調製される）は、特徴（ｍ）を満たす、すなわち、切頭形状の体積を最大限に活用して、切頭形状から任意のカットダイヤモンド形状を研磨するための３０％以上、３５％以上、４０％以上、または４５％以上の研磨効率を有し、および特徴（ｎ）を満たす、すなわち、８０％以下、７０％以下または６０％以下の研磨効率である。

一実施形態では、ＳＣＤ材料（必要に応じて装置内でおよび／または本教示による方法によって調製される）は、特徴（ｊ）を満たす、すなわち、基面の縁と少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成され、基面と鋭角を形成する、少なくとも１つの斜面を有し、鋭角は、全高が３ｍｍ以上の切頭形状の場合、７５°以下、７０°以下、または６５°以下であり、特徴（ｋ）を満たす、すなわち、鋭角が３５°以上、４０°以上、または４５°以上であり、特徴（ｍ）を満たす、すなわち、切頭形状の体積を最大限に活用して、切頭形状から任意のカットダイヤモンド形状を研磨するための３０％以上、３５％以上、４０％以上、または４５％以上の研磨効率を有し、および特徴（ｎ）を満たす、すなわち、８０％以下、７０％以下または６０％以下の研磨効率である。

当業者に既知であるように、多くの場合、粗いダイヤモンド（天然または合成実験室成長）の供給源は、訓練を受けた観察者の肉眼で評価され得る。粗いダイヤモンドが研磨されると、そのような分類をさらに容易にし得る日常的な分析方法が存在する。粗いダイヤモンドと研磨されたダイヤモンドとの両方は、さまざまなタイプのダイヤモンド（天然、ＨＰＨＴ、ＣＶＤ）を区別するために、顕微鏡法および分光法（例えば、ラマン分光法、フォトルミネッセンス分光法、クロスポラライザー顕微鏡法、カソードルミネッセンス顕微鏡法など）で分析され得る。宝石研究所はそのような機器を有しており、日常的にそのような分類を提供する。

ここで図８を参照すると、本方法を実施し得るプラズマ励起化学気相堆積（ＰＥＣＶＤ）デバイス８００が概略的に図示される。この装置は、所望の電力および周波数でマイクロ波を生成するように構成されたマイクロ波発生装置８１０と、そのように生成されたマイクロ波が導入されるプラズマチャンバー８２０とを備える。プラズマチャンバー８２０は、基面８２２、天板８２４、および基面と天板との間のマイクロ波共振モードを支持するための共振空洞を画定する基面から天板まで延在する側壁８２６を備える。装置の作動中に生成される可能性のあるプラズマクラウドは、ホルダーの表面上に浮かぶ点線の半球によって概略的に描かれる。ＰＥＣＶＤ装置は、マイクロ波発生装置８１０からプラズマチャンバー８２０にマイクロ波を導入するためのマイクロ波結合構成８３０を含む。プロセスガスをプラズマチャンバーに供給し、そこから排気ガスを除去するためのガスフローシステム８４０は、それぞれ、入口矢印８４２および出口矢印８４４によって概略的に表される。種（例えば、８５６）として機能する単結晶ダイヤモンドの基板を支持するための外面８５２と少なくとも１つの支持表面８５４とを備える基板ホルダー８５０は、図１～５に関連して前述のように構築され得、種支持面８５４は、ホルダーの外面８５２に対して凹んでいる。この装置はまた、プラズマチャンバー８２０内の圧力を調節するための圧力調整器８６０および基板ホルダーの温度を調節するための冷却システム８７０をも有する。圧力調整器８６０は、図面を単純化および明確にするためにプラズマチャンバーを指す矢印として表されるが、そのような調整器は、通常、プロセスガスの排気口８４４に配置される。ボックス８８０は、種基板上のＳＣＤおよびホルダーの表面上のＰＣＤの相対的な成長速度を設定するための制御システムを表す。例えば、コントローラ８８０は、マイクロ波電力、基板ホルダーの冷却およびプロセスガスの化学組成の少なくとも１つを制御して、単結晶ダイヤモンドが基板上に成長してホルダーの表面から突出するようにし得る。前述のように、ホルダーの表面上方のＳＣＤの成長は、断面積が減少するように、または少なくともホルダーの表面上でのＰＣＤ層の同時成長によってホルダーの表面からの距離が増加するにつれて断面積が増加しないように抑制される。

前述のＰＥＣＶＤ装置８００を使用して、本教示による方法を実施し、本発明の方法によって得られた粗いダイヤモンドの写真を図１０に示す。画像に見られるように、ダイヤモンドの形状は切頭双角錐に似ており、凹型ポケット内で成長した切頭角錐は、ホルダーの表面より上方に成長した切頭角錐よりも薄い。そのような例示的な切頭形状の輪郭は、図７Ａおよび７Ｂに示される。図７Ａは、切頭双角錐の斜視図を図示するが、図７Ｂはその同じものの側面図である。図７Ｂでは、切頭双角錐７００は、上側の切頭表面７１０（合成中にホルダー表面より上方に突出した）、両方の切頭角錐に共通の基面７２０および下側の切頭表面７３０（凹型ポケット内の種に対応する）を有することが示される。下側の切頭面７３０と基面７２０との間の距離は、切頭形状７００の第１の高さＨ１を画定し、一方、基面７２０と上側の切頭面７１０との間の距離は、切頭形状の第２の高さＨ２を画定する。前述のように、本方法による実験室成長ＳＣＤダイヤモンドはまた、（台形の断面を有する）切頭角錐の１つのみに対応する切頭形状をも有し得、典型的には図面の上側のものと同様である。

図１１～１４は、仕上げダイヤモンドが粗い実験室成長ダイヤモンドからいかに研磨され得るかを示す。図１１と１２は、約１．３カラット（ｃｔ）のラウンド形状のダイヤモンドの調製に関する。図１１は、種をホルダーの外面に配置した、従来のＰＥＣＶＤ法で合成された直方体の粗いダイヤモンドから、このようなラウンド形状のダイヤモンドがどの研磨効率で得られるかを示す。示されるように、この場合の研磨収率は、約３１％であり得る。図１２は、種がホルダーの表面に対して凹んでいるポケットに配置された、本発明のＰＥＣＶＤ法に従って合成された切頭形状のダイヤモンドから同じラウンド形状ダイヤモンドが得られる研磨効率を示す。示されるように、この場合の研磨収率は、約４７％に劇的に増加し、廃棄物の量を大幅に削減した。図１３と１４は、約１．９カラットのクッション形状のダイヤモンドの調製に関する。図１３は、従来のＰＥＣＶＤ法で合成された直方体の粗いダイヤモンドから、このようなクッション形状のダイヤモンドがどの研磨効率で得られるかを示す。示されるように、この場合の研磨収率は、約４６％であり得る。図１４は、種が凹型ポケットに配置された、本発明のＰＥＣＶＤ法に従って合成された切頭形状のダイヤモンドから類似のクッション形状のダイヤモンドが得られる研磨効率を示す。示されるように、この場合の研磨収率は、約６７％に劇的に増加し、廃棄物の量を大幅に削減した。粗いダイヤモンドを仕上げダイヤモンドに変換するこの著しく改善された効率の商業的価値は容易に理解され得、さらに強調する必要はない。

本発明の様々な態様および実施形態は、炭素種を備えるプラズマがマイクロ波によって生成されるＣＶＤ装置および／または方法に関連して説明されたが、これは、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。当業者は、いくつか例を挙げると、ＤＣプラズマＣＶＤ（プラズマがＤＣ電圧によって生成される）、トロイダルプラズマ励起ＣＶＤ（プラズマが誘導結合ＡＣ電圧によって生成される）およびホットフィラメントＣＶＤ（プロセスガスの分子がホットフィラメントによって励起される）が、代替的に本発明の実施に役立ち得、その中に包含され得ることを容易に理解し得る。

説明のために、本開示は、特定の実施形態および一般に関連する方法に関して説明されてきたが、実施形態および方法の変更および並び替えは、本明細書における出願人の開示に基づいて、当業者には明らかである。本開示は、本明細書に記載の特定の実施形態によって限定されないものとして理解されるべきである。これは、そのようなすべての代替案、変更、バリエーションを包含し、開示の精神と範囲、およびそれらの意味と均等性の範囲内にある任意の変更によってのみ拘束されることを意図する。

明確にするために、別個の実施形態の文脈で説明される本開示の特定の特徴もまた、単一の実施形態で組み合わせて提供され得ることが理解される。逆に、簡潔にするために、単一の実施形態の文脈で説明される本開示の様々な特徴はまた、別個に、または任意の適切な部分的組み合わせで、または本開示の他の任意の説明された実施形態で適切なものとして提供され得る。様々な実施形態の文脈で説明される特定の特徴は、実施形態がそれらの要素なしでは動作しない場合を除いて、それらの実施形態の本質的な特徴と見なされるべきではない。

特に明記されていない限り、選択オプションのリストの最後の２つの要素間で「および／または」という表現を使用することは、列記されたオプションの１つ以上の選択が適切であり、実行できることを示す。

「ｅｘｅｍｐｌａｒｙ（例示的）」という言葉は、本明細書では、「例、実例、または図示として機能する」ことを意味するために使用される。「例示的」として説明される任意の実施形態は、必ずしも他の実施形態よりも好ましいまたは有利であると解釈されるべきではなく、および／または他の実施形態からの特徴の組み込みを除外するために解釈されるべきではない。

本開示では、特に断らない限り、本技術の実施形態の一つ以上の特徴の条件または関係特性を変更する「ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ（実質的に）」、「ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ（およそ）」、「ａｂｏｕｔ（約）」などの形容詞は、条件または特性は、それが意図される用途のための実施形態の作動に許容できる許容範囲内、または実行される測定および／または使用される測定機器から予想される変動内に画定されることを意味することを理解されたい。数値の前に「ａｂｏｕｔ（約）」および「ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ（およそ）」という用語が先行するとき、＋／－１５％、＋／－１０％、あるいは＋／－５％の値、場合によっては正確な値を、示すことを意図する。さらに、特に明記しない限り、本開示で使用される用語（例えば、数字）は、そのような形容詞がなくても、説明されたように動作および機能し当業者によって理解されるように、関連用語の正確な意味から逸脱し得るが本発明またはその関連部分を可能にする、公差を有すると解釈されるべきである。

本開示の説明および特許請求の範囲では、動詞「ｃｏｍｐｒｉｓｅ（備える、含む）」、「ｉｎｃｌｕｄｅ（含む）」および「ｈａｖｅ（有する）」の各々、ならびにそれらの活用形は、動詞の１つ以上の目的語が必ずしも特徴、部材、ステップ、構成要素、要素、または動詞の主題の一部の完全な列挙ではないことを示すために使用される。

本明細書で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」および「ｔｈｅ」は、複数形の参照を含み、文脈が明確に別段の指示をしない限り、「少なくとも１つ」または「１つ以上」を意味する。ＡおよびＢの少なくとも１つは、ＡまたはＢのいずれかを意味することを意図しており、いくつかの実施形態では、ＡおよびＢを意味し得る。

「ｕｐｐｅｒ（上側）」、「ｌｏｗｅｒ（下側）」、「ｒｉｇｈｔ（右）」、「ｌｅｆｔ（左）」、「ｂｏｔｔｏｍ（底）」、「ｂｅｌｏｗ（下方）」、「ｌｏｗｅｒｅｄ（低下した）」、「ｌｏｗ（低い）」、「ｔｏｐ（頂）」、「ａｂｏｖｅ（上方）」、「ｅｌｅｖａｔｅｄ（上昇）」、「ｈｉｇｈ（高）」、「ｖｅｒｔｉｃａｌ（垂直）」、「ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ（水平）」、「ｂａｃｋｗａｒｄ（後方）」、「ｆｏｒｗａｒｄ（前方）」、「ｕｐｓｔｒｅａｍ（上流）」および「ｄｏｗｎｓｔｒｅａｍ（下流）」などの位置的または運動的な用語およびそれらの文法的変形は、提示される図で第１および第２の構成要素を示すため、または両方を行うため、特定の構成要素の相対的な位置決め、配置または変位を図示するために、例示的な目的のためにのみ本明細書で使用され得る。そのような用語は、例えば、「ｂｏｔｔｏｍ（底）」の構成要素が「ｔｏｐ（頂）」の構成要素の下にあることを必ずしも示すわけではなく、そのような方向、構成要素、またはその両方は、反転、回転、空間内での移動、対角方向または位置での配置、水平または垂直の配置、または類似の変更が行われ得る。

特に明記しない限り、本技術の実施形態の特徴に関する範囲の外側境界が本開示に記載されるとき、実施形態において、特徴の可能な値は、記載される外側の境界の間の値と同様に、記載された外側境界値を含み得ることを理解されたい。

Claims (18)

1. プラズマ励起化学気相堆積法（ＰＥＣＶＤ）によって実験室成長ダイヤモンド材料を製造するための方法であって、
   チャンバーを準備するステップと、
   前記チャンバー内に凹型ポケットを有するホルダーを設けるステップと、
   前記ポケット内に種として機能する基板を配置するステップと、
   プロセスガスを前記チャンバーに導入し、電気的に生成されたエネルギーによって前記ガスを加熱することによって、前記チャンバー内に炭素種を含有するプラズマを構築し、炭素を前記基板上に単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）として堆積させて実験室成長ダイヤモンドを形成し、前記基板ホルダー上に多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）の形で堆積させるステップと、を含み、
   前記印加エネルギー、前記基板ホルダーの冷却および前記プロセスガスの化学組成の少なくとも１つを制御することによって、前記基板上の前記単結晶ダイヤモンドと前記ホルダーの前記表面の前記多結晶ダイヤモンドとの相対成長速度を設定し、その結果、前記基板上で成長した前記単結晶ダイヤモンドが前記ホルダーの前記凹型ポケットから突出し、前記多結晶ダイヤモンド層が常に、少なくとも前記単結晶ダイヤモンドの表面と同じくらいの高さである前記ホルダー内の前記凹型ポケットの表面上方の高さにあるような速度で前記ホルダーの周囲の表面で成長し、これにより、前記単結晶ダイヤモンドの横方向の成長は、成長中のダイヤモンドの横方向の面を完全に囲む多結晶ダイヤモンド層によって抑制され、前記凹型ポケットから突出する前記実験室成長ダイヤモンドの一部の断面積が増加する結果になるであろう任意の横方向成長を防止することによって特徴づけられる、方法。
2. 前記単結晶ダイヤモンドの前記横方向の成長の抑制は、前記ホルダーからの距離の増加に伴う前記凹型ポケットから突出する前記単結晶ダイヤモンドの一部の前記断面積の減少をもたらす、請求項１に記載の方法。
3. 前記単結晶ダイヤモンドの前記横方向の成長の抑制は、前記基板から測定した合成された単結晶ダイヤモンドの高さが前記基板の最大幅の４０％～８０％、好ましくは６０％となるようなものである、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記エネルギーが、マイクロ波領域、すなわち１ｍｍ～１ｍの波長を有する周波数で電磁（ＥＭ）エネルギーの形で印加される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
5. 化学気相堆積法を介して、実験室成長単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）材料を製造するＰＥＣＶＤ装置であって、
   ａ．周波数ｆのマイクロ波を発生させるように構成されたマイクロ波発生装置と；基面、天板および前記基面から前記天板まで延在し前記基面と前記天板との間にマイクロ波共振モードを支持するための共振空洞を画定する側壁を備えるプラズマチャンバーと；
   ｂ．前記マイクロ波発生装置から前記プラズマチャンバーに前記マイクロ波を導入するためのマイクロ波結合構成と；
   ｃ．前記プラズマチャンバーにプロセスガスを供給し、そこから排気ガスを除去するガスフローシステムであって、前記ガスフローシステムは、前記プロセスガスの組成を制御するガスフローコントローラを含む、ガスフローシステムと；
   ｄ．前記プラズマチャンバー内に配置され、外面と、種を支持するための少なくとも１つの支持面と、を備える基板ホルダーであって、前記種を支持する面は、前記ホルダーの前記外面に対して凹んでいる、基板ホルダーと；
   ｅ．前記プラズマチャンバー内の圧力を調整するための圧力制御システムと；
   ｆ．前記基板ホルダーの温度を調整するための冷却システムと；を備え、
   前記基板上の前記単結晶ダイヤモンドと前記ホルダー表面の前記多結晶ダイヤモンド層との相対的な成長速度を、印加エネルギー、前記基板ホルダーの冷却および前記プロセスガスの前記化学組成の少なくとも１つを制御することによって設定し、その結果、前記基板上で成長した前記単結晶ダイヤモンドが前記ホルダーの凹型ポケットから突出し、前記多結晶ダイヤモンド層が常に、少なくとも前記単結晶ダイヤモンドの表面と同じくらいの高さである前記ホルダー内の凹型ポケットの表面上方の高さにあるような速度で前記ホルダーの周囲の表面上で成長し、これにより、前記単結晶ダイヤモンドの横方向の成長は、成長中のダイヤモンドの横方向の面を完全に囲む多結晶ダイヤモンド層によって抑制され、前記凹型ポケットから突出する前記実験室成長ダイヤモンドの一部の断面積が増加する結果になるであろう任意の横方向成長を防止する、制御システムによって特徴づけられる、ＰＥＣＶＤ装置。
6. 前記制御システムは、前記基板上の前記単結晶ダイヤモンドと前記ホルダーの表面上の前記多結晶ダイヤモンド層との相対的な成長速度を、前記単結晶ダイヤモンドが周囲の多結晶ダイヤモンド層によって抑制され前記ホルダーの凹んだ表面を越えて突出する前記単結晶ダイヤモンドの一部の前記断面積が前記ホルダーからの距離の増加とともに減少するような方法で設定するように動作する、請求項５に記載のＰＥＣＶＤ装置。
7. ＣＶＤ合成実験室成長単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）材料であって、化学気相堆積が完了した前記ＳＣＤ材料は、前記ＳＣＤ材料が成長する種の表面によって形成される平坦基面からの距離が増加するにつれて断面積が減少するかまたは増加しないおよび基面に実質的に平行な切頭表面を有する第１の形状を有し、または、共通の基面を共有する２つの背中合わせの切頭テーパー形状を有する第２の形状を有し、前記ＳＣＤ材料が成長する前記種は、２つの切頭テーパー形状のうちの１つの平坦な切頭表面を形成して成長する、ＣＶＤ合成実験室成長単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）材料。
8. 前記第１の形状は、または背中合わせの切頭テーパー形状の各々は、多角形の基面と切頭表面とを有する切頭角錐である、請求項７に記載のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料。
9. 前記第１の形状はまたは前記２つの切頭テーパー形状の少なくとも一つは、前記基面または共通の基面と、前記切頭表面と、の間で測定される高さを有し、前記実験室成長ＳＣＤ材料は、
   （ａ）少なくとも１つの高さは、１ｍｍ以上、２ｍｍ以上または３ｍｍ以上であり、
   （ｂ）少なくとも１つの高さは、１５ｍｍ以下、１０ｍｍ以下または５ｍｍ以下であり、
   （ｃ）少なくとも１つの高さは、１ｍｍ～１５ｍｍ、２ｍｍ～１０ｍｍまたは３ｍｍ～１０ｍｍの範囲内である、
   という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは３つ全てを有する、請求項７または８に記載のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料。
10. 前記実験室成長ＳＣＤ材料は、
    （ａ）前記第１の形状の基面または前記２つの切頭テーパー形状の共通の基面は、少なくとも１６ｍｍ^２、少なくとも２５ｍｍ^２または少なくとも３６ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｂ）前記第１の形状の基面または前記２つの切頭テーパー形状の共通の基面は、最大で４００ｍｍ^２、最大で２２５ｍｍ^２または最大で１４４ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｃ）前記第１の形状の基面または前記２つの切頭テーパー形状の共通の基面は、１６ｍｍ^２～４００ｍｍ^２、２５ｍｍ^２～２２５ｍｍ^２、３６ｍｍ^２～２２５ｍｍ^２または３６ｍｍ^２～１４４ｍｍ^２の範囲内の表面積を有する、
    という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは３つ全てを有する、請求項７から９のいずれか一項に記載のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料。
11. 前記実験室成長ＳＣＤ材料は、
    （ａ）前記第１の形状のまたは前記２つの切頭テーパー形状の少なくとも１つの切頭表面は、少なくとも１ｍｍ^２、少なくとも４ｍｍ^２または少なくとも９ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｂ）前記第１の形状のまたは前記２つの切頭テーパー形状の少なくとも１つの切頭表面は、最大１９６ｍｍ^２、最大６４ｍｍ^２または最大２５ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｃ）前記第１の形状のまたは前記２つの切頭テーパー形状の少なくとも１つの切頭表面は、１ｍｍ^２～１９６ｍｍ^２、９ｍｍ^２～１９６ｍｍ^２または４ｍｍ^２～６４ｍｍ^２の範囲内の表面積を有する、
    という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは３つ全てを有する、請求項７から１０のいずれか一項に記載のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料。
12. 前記実験室成長ＳＣＤ材料は、
    （ａ）前記基面または共通の基面の縁と前記少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、前記基面または共通の基面と鋭角を形成し、前記鋭角は、３ｍｍ以上の高さを有する第１の形状または２つの切頭テーパー形状の１つについて、７５°以下、７０°以下、または６５°以下であり、
    （ｂ）前記基面または共通の基面の縁と前記少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、前記基面または共通の基面と鋭角を形成し、前記鋭角は、３ｍｍ以上の高さを有する第１の形状または２つの切頭テーパー形状の１つについて、３５°以上、４０°以上、または４５°以上であり、
    （ｃ）前記基面または共通の基面の縁と前記少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、前記基面または共通の基面と鋭角を形成し、前記鋭角は、３ｍｍ以上の高さを有する第１の形状または２つの切頭テーパー形状の１つについて、３５°～７５°、４０°～７５°、または４５°～７０°の範囲である、
    という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは３つ全てを有する、請求項７から１１のいずれか一項に記載のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料。
13. 前記実験室成長ＳＣＤ材料は、共通の基面を共有する２つの背中合わせの切頭テーパー形状の形態を有し、第１の切頭テーパー形状は、前記共通の基面と第１の近位の切頭表面との間に第１の高さＨ１を有し、第２の切頭テーパー形状は、前記共通の基面と第２の遠位切頭表面との間に第２の高さＨ２を有し、Ｈ１＜＜Ｈ２であり、前記実験室成長ＳＣＤ材料の切頭テーパー形状は、
    （ａ）Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、少なくとも２、少なくとも２．５、少なくとも３、少なくとも３．５または少なくとも４であり、
    （ｂ）Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、最大１５、少なくとも１０、最大８または最大６であり、
    （ｃ）Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、２～１５、２～１０または４～１０の範囲内である、
    という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは３つ全てを有する、請求項７から１２のいずれか一項に記載のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料。
14. 前記実験室成長ＳＣＤ材料は、
    （ａ）前記第１の形状または２つの切頭テーパー形状の体積を最大限に利用して、前記第１の形状または２つの切頭テーパー形状から任意のカットダイヤモンド形状を研磨するための研磨効率は、３０％以上、３５％以上、４０％以上、または４５％以上であり、
    （ｂ）前記第１の形状または２つの切頭テーパー形状の体積を最大限に利用して、前記第１の形状または２つの切頭テーパー形状から任意のカットダイヤモンド形状を研磨するための研磨効率は、８０％以下、７０％以下または６０％以下であり、
    （ｃ）前記第１の形状または２つの切頭テーパー形状の体積を最大限に利用して、ラウンドブリリアントダイヤモンド形状をカットするための研磨効率は、３０％～８０％、３５％～８０％、３０％～７０％、３５％～７０％、３０％～６０％、３５％～６０％または４０％～６０％の範囲内であり、
    （ｄ）前記実験室成長ＳＣＤ材料は、少なくとも０．５カラット、少なくとも０．７カラットまたは少なくとも１．０カラットの重量を有し、
    （ｅ）前記第１の形状または２つの切頭テーパー形状から研磨されたダイヤモンドは、宝石の品質基準を満たし、必要に応じて、無色、ほぼ無色またはかすかに淡く着色されており、前記研磨されたダイヤモンドは、ＧＩＡスケールのカラーグレードがＭ以上、Ｌ以上、またはＫ以上であり、カラーグレードが良いほど淡い着色が少なく、ほぼ無色または無色の研磨されたダイヤモンドであることを意味する、
    という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは任意の３つ以上を有する、請求項７から１３のいずれか一項に記載のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料。
15. 少なくとも１つの種の表面上に化学的気相堆積法によって形成された少なくとも１つのＣＶＤ合成実験室成長単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ）材料を備えるダイヤモンド材料であって、各種上で成長した前記ＳＣＤ材料は、すべての横方向の面上で多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）材料によって囲まれ、各種上で成長した前記ＳＣＤ材料は、前記種のそれぞれの表面からの距離が増加するにつれて断面積が減少するかまたは増加しないおよび基面に実質的に平行な切頭表面を有する第１の形状、または、共通の基面を共有する２つの背中合わせの切頭テーパー形状から形成される第２の形状のいずれかを有し、前記ＳＣＤ材料が成長する各種は、前記２つの切頭テーパー形状のうちの１つの平坦な切頭表面を形成する、ダイヤモンド材料。
16. 各種上のＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料の前記第１の形状、または前記背中合わせの切頭テーパー形状の各々は、多角形の基面と切頭表面とを有する切頭角錐である、請求項１５に記載のＰＣＤ材料に囲まれた少なくとも１つのＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料を備えるダイヤモンド材料。
17. 各種上の前記ＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料の前記第１の形状、または前記２つの背中合わせの切頭テーパー形状のうちの少なくとも１つは、前記基面または共通の基面と前記切頭表面との間で測定された高さを有し、それぞれの実験室成長ＳＣＤ材料は、
    （ａ）少なくとも１つの高さは、１ｍｍ以上、２ｍｍ以上または３ｍｍ以上であり、
    （ｂ）少なくとも１つの高さは、１５ｍｍ以下、１０ｍｍ以下または５ｍｍ以下であり、
    （ｃ）少なくとも１つの高さは、１ｍｍ～１５ｍｍ、２ｍｍ～１０ｍｍまたは３ｍｍ～１０ｍｍの範囲内であり、
    （ｄ）前記第１の形状の基面または前記２つの切頭テーパー形状の共通の基面は、少なくとも１６ｍｍ^２、少なくとも２５ｍｍ^２または少なくとも３６ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｅ）前記第１の形状の基面または前記２つの切頭テーパー形状の共通の基面は、最大４００ｍｍ^２、最大２２５ｍｍ^２または最大１４４ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｆ）前記第１の形状の基面または前記２つの切頭テーパー形状の共通の基面は、１６ｍｍ^２～４００ｍｍ^２、２５ｍｍ^２～２２５ｍｍ^２、３６ｍｍ^２～２２５ｍｍ^２または３６ｍｍ^２～１４４ｍｍ^２の範囲内の表面積を有し、
    （ｇ）前記第１の形状または前記２つの切頭テーパー形状のうちの少なくとも１つの切頭表面は、少なくとも１ｍｍ^２、少なくとも４ｍｍ^２または少なくとも９ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｈ）前記第１の形状または前記２つの切頭テーパー形状のうち少なくとも１つの切頭表面は、最大１９６ｍｍ^２、最大６４ｍｍ^２または最大２５ｍｍ^２の表面積を有し、
    （ｉ）前記第１の形状または前記２つの切頭テーパー形状のうち少なくとも１つの切頭表面は、１ｍｍ^２～１９６ｍｍ^２、９ｍｍ^２～１９６ｍｍ^２または４ｍｍ^２～６４ｍｍ^２の範囲内の表面積を有し、
    （ｊ）前記基面または共通の基面の縁と前記少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、前記基面または共通の基面と鋭角を形成し、前記鋭角は、３ｍｍ以上の高さを有する第１の形状または２つの切頭テーパー形状の１つについて、７５°以下、７０°以下、または６５°以下であり、
    （ｋ）前記基面または共通の基面の縁と前記少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、前記基面または共通の基面と鋭角を形成し、前記鋭角は、３ｍｍ以上の高さを有する第１の形状または２つの切頭テーパー形状の１つについて、３５°以上、４０°以上、または４５°以上であり、
    （ｌ）前記基面または共通の基面の縁と前記少なくとも１つの切頭表面の縁との間に形成される少なくとも１つの斜面は、前記基面または共通の基面と鋭角を形成し、前記鋭角は、３ｍｍ以上の高さを有する第１の形状または２つの切頭テーパー形状の１つについて、３５°～７５°、４０°～７５°、または４５°～７０°の範囲である、
    という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは任意の３つ以上を有する、請求項１５または１６に記載のＰＣＤ材料に囲まれた少なくとも１つのＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料を備えるダイヤモンド材料。
18. 少なくとも１つのＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料の前記実験室成長ＳＣＤ材料は、共通の基面を共有する２つの背中合わせの切頭テーパー形状の形態を有し、第１の切頭テーパー形状は、前記共通の基面と第１の近位の切頭表面との間に第１の高さＨ１を有し、第２の切頭テーパー形状は、前記共通の基面と第２の遠位切頭表面との間に第２の高さＨ２を有し、Ｈ１＜＜Ｈ２であり、前記実験室成長ＳＣＤ材料の切頭テーパー形状は、
    （ａ）Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、少なくとも２、少なくとも２．５、少なくとも３、少なくとも３．５または少なくとも４であり、
    （ｂ）Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、最大１５、少なくとも１０、最大８または最大６であり、
    （ｃ）Ｈ２対Ｈ１の高さ比は、２～１５、２～１０または４～１０の範囲内である、
    という構造的特徴のうちの任意の１つ、任意の２つまたは３つ全てを有する、請求項１５から１７のいずれか一項に記載のＰＣＤ材料に囲まれた、少なくとも１つのＣＶＤ合成実験室成長ＳＣＤ材料を備えるダイヤモンド材料。

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