RU2013118642A - Способ производства монокристаллических алмазов белого цвета - Google Patents

Способ производства монокристаллических алмазов белого цвета Download PDF

Info

Publication number
RU2013118642A
RU2013118642A RU2013118642/05A RU2013118642A RU2013118642A RU 2013118642 A RU2013118642 A RU 2013118642A RU 2013118642/05 A RU2013118642/05 A RU 2013118642/05A RU 2013118642 A RU2013118642 A RU 2013118642A RU 2013118642 A RU2013118642 A RU 2013118642A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
diamond
chamber
substrate
gas containing
nitrogen
Prior art date
Application number
RU2013118642/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2558606C2 (ru
Inventor
Деви Шэнкер МИСРА
Original Assignee
АйАйЭй ТЕКНОЛОДЖИС ПТЕ. ЛТД.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by АйАйЭй ТЕКНОЛОДЖИС ПТЕ. ЛТД. filed Critical АйАйЭй ТЕКНОЛОДЖИС ПТЕ. ЛТД.
Publication of RU2013118642A publication Critical patent/RU2013118642A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2558606C2 publication Critical patent/RU2558606C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/16Controlling or regulating
    • C30B25/165Controlling or regulating the flow of the reactive gases
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A44HABERDASHERY; JEWELLERY
    • A44CPERSONAL ADORNMENTS, e.g. JEWELLERY; COINS
    • A44C17/00Gems or the like
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • C01B32/26Preparation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/02Heat treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)

Abstract

1. Способ производства монокристаллических алмазов белого цвета, имеющих ювелирное качество, содержащий:(a) обеспечение подложки, имеющей алмазное зерно с предварительно заданным размером и предварительно заданной оптической ориентацией, нанесенного на подложку,(b) помещение подложки с алмазным зерном, в камеру, в которой можно осуществить химическое парофазное осаждение (CVD),(c) подачу в камеру водорода,(d) создание условий внутри камеры, пригодных для осуществления химического парофазного осаждения,(e) запуск процесса химического парофазного осаждения в камере,(f) подачу в камеру углеводородного газа, содержащего углерод(g) подачу в камеру газа, содержащего азот, и газа, содержащего диборан, оба из которых приспособлены для ускорения скорости роста алмаза на подложке,(h) подачу электрического поля в камеру для образования плазмы близ подложки, приводя тем самым к поэтапному росту алмаза на подложке,(i) завершение процесса химического парофазного осаждения в камере,(j) огранку и удаление нежелательного углерода из выращенного алмаза,(k) очистку и огранку алмаза, отжигаемого при предварительно заданной температуре в течение пригодного периода времени,(l) проведение окончательной огранки алмаза, полировки и придания цвета.2. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что газ, содержащий азот, в сочетании с газом, содержащим диборан, подаются в количестве от 0,0001% до 0,1% по объему газов для выращивания алмаза из алмазного зерна.3. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что газ, содержащий азот, может быть в виде смеси азота с водоро�

Claims (14)

1. Способ производства монокристаллических алмазов белого цвета, имеющих ювелирное качество, содержащий:
(a) обеспечение подложки, имеющей алмазное зерно с предварительно заданным размером и предварительно заданной оптической ориентацией, нанесенного на подложку,
(b) помещение подложки с алмазным зерном, в камеру, в которой можно осуществить химическое парофазное осаждение (CVD),
(c) подачу в камеру водорода,
(d) создание условий внутри камеры, пригодных для осуществления химического парофазного осаждения,
(e) запуск процесса химического парофазного осаждения в камере,
(f) подачу в камеру углеводородного газа, содержащего углерод
(g) подачу в камеру газа, содержащего азот, и газа, содержащего диборан, оба из которых приспособлены для ускорения скорости роста алмаза на подложке,
(h) подачу электрического поля в камеру для образования плазмы близ подложки, приводя тем самым к поэтапному росту алмаза на подложке,
(i) завершение процесса химического парофазного осаждения в камере,
(j) огранку и удаление нежелательного углерода из выращенного алмаза,
(k) очистку и огранку алмаза, отжигаемого при предварительно заданной температуре в течение пригодного периода времени,
(l) проведение окончательной огранки алмаза, полировки и придания цвета.
2. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что газ, содержащий азот, в сочетании с газом, содержащим диборан, подаются в количестве от 0,0001% до 0,1% по объему газов для выращивания алмаза из алмазного зерна.
3. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что газ, содержащий азот, может быть в виде смеси азота с водородом, азота с кислородом, азота с гелием, азота с оксидом одновалентного азота или азота с дибораном.
4. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что условия включают в себя увеличение температуры в пределах от 750°C до 1200°C и понижение давления в пределах от 120 мбар до 160 мбар.
5. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что углеводородный газ, содержащий углерод, представляет собой метан.
6. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что химическое парофазное осаждение происходит при наличии микроволновой плазмы и водорода.
7. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что плазма в виде микроволной плазмы генерируется магнетроном, работающим с мощностью 6000 Вт и частотой 2,45 ГГц.
8. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что газы проходят через камеру при скорости потока газа, составляющей примерно 30 л/ч.
9. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.8, отличающийся тем, что газы включают в себя кислород и гелий.
10. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что алмазное зерно ориентируется в кристаллической ориентации {100}.
11. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что алмазное зерно имеет размер от 3×3 мм до 5×5 мм и с толщиной, варьирующейся от 1 мм до 3 мм.
12. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, дополнительно содержащий полировку подложки до обработки поверхности до оптического качества после помещения подложки в камеру.
13. Способ производства монокристаллического алмаза белого цвета по п.1, отличающийся тем, что температура увеличивается до 2300°C в течение 20 мин для образования комплексов бора и азота для усиления цвета и прозрачности алмаза.
14. Монокристаллический алмаз белого цвета ювелирного качества, производимый при помощи способа по п.1.
RU2013118642/05A 2010-09-27 2010-10-11 Способ производства монокристаллических алмазов белого цвета RU2558606C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SG2010070589A SG179318A1 (en) 2010-09-27 2010-09-27 Method for growing white color diamonds by using diborane and nitrogen in combination in a microwave plasma chemical vapor deposition system
SG201007058-9 2010-09-27
PCT/SG2010/000384 WO2012044251A1 (en) 2010-09-27 2010-10-11 Method for growing white color diamonds by using diborane and nitrogen in combination in a microwave plasma chemical vapor deposition system

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013118642A true RU2013118642A (ru) 2014-11-10
RU2558606C2 RU2558606C2 (ru) 2015-08-10

Family

ID=45893446

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013118642/05A RU2558606C2 (ru) 2010-09-27 2010-10-11 Способ производства монокристаллических алмазов белого цвета

Country Status (13)

Country Link
US (1) US20130239615A1 (ru)
EP (1) EP2622115B1 (ru)
JP (1) JP5613841B2 (ru)
KR (1) KR101517103B1 (ru)
CN (1) CN103154331B (ru)
AU (1) AU2010361466B2 (ru)
BR (1) BR112013007358A2 (ru)
CA (1) CA2812616C (ru)
MY (1) MY164760A (ru)
NZ (1) NZ609575A (ru)
RU (1) RU2558606C2 (ru)
SG (1) SG179318A1 (ru)
WO (1) WO2012044251A1 (ru)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG157973A1 (en) * 2008-06-18 2010-01-29 Indian Inst Technology Bombay Method for growing monocrystalline diamonds
US9023307B2 (en) * 2010-05-17 2015-05-05 Carnegie Institution Of Washington Production of large, high purity single crystal CVD diamond
US20130272928A1 (en) * 2012-04-12 2013-10-17 Devi Shanker Misra Apparatus for the deposition of diamonds by microwave plasma chemical vapour deposition process and substrate stage used therein
CN103316649B (zh) * 2013-06-19 2015-02-18 大连理工大学 一种基于硼氮共掺杂纳米金刚石的电催化氧还原催化剂
SG10201505413VA (en) 2015-01-14 2016-08-30 Iia Technologies Pte Ltd Electronic device grade single crystal diamonds and method of producing the same
TW201641420A (zh) * 2015-03-09 2016-12-01 二A科技有限公司 單晶鑽石及其成長方法
US10736388B2 (en) * 2017-04-26 2020-08-11 GTL Company Encapsulation of material with precious and semi-precious stones
US11469077B2 (en) 2018-04-24 2022-10-11 FD3M, Inc. Microwave plasma chemical vapor deposition device and application thereof
US20200411314A1 (en) * 2019-06-28 2020-12-31 HAMILTON & EADES GENETIC RESEARCH and DEVELOPMENT, LLC Diamond Seed Technology
CN111218664A (zh) * 2020-03-10 2020-06-02 上海三朗纳米技术有限公司 一种基于微波的人造钻石制备工艺
CN113652746B (zh) * 2021-10-21 2022-01-25 天津本钻科技有限公司 一种提高单晶金刚石质量的方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR900008505B1 (ko) * 1987-02-24 1990-11-24 세미콘덕터 에너지 라보라터리 캄파니 리미티드 탄소 석출을 위한 마이크로파 강화 cvd 방법
US5094915A (en) * 1990-05-16 1992-03-10 The Ohio State University Laser-excited synthesis of carbon films from carbon monoxide-containing gas mixtures
RU2019502C1 (ru) * 1991-01-09 1994-09-15 Евгений Валерьевич Павлов Способ удаления примеси неалмазного углерода и устройство для его осуществления
JPH04266020A (ja) * 1991-02-20 1992-09-22 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 半導体ダイヤモンド
US5443032A (en) * 1992-06-08 1995-08-22 Air Products And Chemicals, Inc. Method for the manufacture of large single crystals
JP3484749B2 (ja) * 1994-04-04 2004-01-06 住友電気工業株式会社 ダイヤモンドの合成法
RU2165837C1 (ru) * 2000-03-06 2001-04-27 Коньшин Анатолий Сергеевич Способ размерного микрошлифования изделий, устройство для его осуществления и приспособление для крепления обрабатываемых изделий
GB0130005D0 (en) * 2001-12-14 2002-02-06 Diamanx Products Ltd Boron doped diamond
JP4711677B2 (ja) * 2002-09-06 2011-06-29 エレメント シックス リミテッド 着色されたダイヤモンド
GB0227261D0 (en) * 2002-11-21 2002-12-31 Element Six Ltd Optical quality diamond material
FR2848335B1 (fr) * 2002-12-06 2005-10-07 Centre Nat Rech Scient Procede d'elaboration de diamant de type n a haute conductivite electrique
US7157067B2 (en) * 2003-07-14 2007-01-02 Carnegie Institution Of Washington Tough diamonds and method of making thereof
CN101198544A (zh) * 2005-05-25 2008-06-11 卡尼吉华盛顿协会 快速生长速率的无色单晶cvd金刚石
JP5457028B2 (ja) * 2005-06-22 2014-04-02 エレメント シックス リミテッド ハイカラーのダイヤモンド層
GB0512728D0 (en) * 2005-06-22 2005-07-27 Element Six Ltd High colour diamond
EP2215291A1 (en) 2007-10-02 2010-08-11 Carnegie Institution Of Washington Low pressure method annealing diamonds
US8316797B2 (en) * 2008-06-16 2012-11-27 Board of Trustees of Michigan State University Fraunhofer USA Microwave plasma reactors
SG157973A1 (en) * 2008-06-18 2010-01-29 Indian Inst Technology Bombay Method for growing monocrystalline diamonds

Also Published As

Publication number Publication date
EP2622115A1 (en) 2013-08-07
EP2622115B1 (en) 2018-10-03
AU2010361466B2 (en) 2016-08-11
JP2013542906A (ja) 2013-11-28
CN103154331B (zh) 2017-06-20
NZ609575A (en) 2015-03-27
BR112013007358A2 (pt) 2016-07-12
US20130239615A1 (en) 2013-09-19
JP5613841B2 (ja) 2014-10-29
RU2558606C2 (ru) 2015-08-10
KR20140016235A (ko) 2014-02-07
KR101517103B1 (ko) 2015-05-04
EP2622115A4 (en) 2014-03-05
CA2812616C (en) 2017-01-17
MY164760A (en) 2018-01-30
SG179318A1 (en) 2012-04-27
CA2812616A1 (en) 2012-04-05
CN103154331A (zh) 2013-06-12
AU2010361466A1 (en) 2013-05-02
WO2012044251A1 (en) 2012-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2013118642A (ru) Способ производства монокристаллических алмазов белого цвета
US5628824A (en) High growth rate homoepitaxial diamond film deposition at high temperatures by microwave plasma-assisted chemical vapor deposition
Ali et al. Surface morphology, growth rate and quality of diamond films synthesized in hot filament CVD system under various methane concentrations
AU2009260912B2 (en) Method for growing monocrystalline diamonds
TW200741041A (en) Colorless single-crystal CVD diamond at rapid growth rate
US20130272928A1 (en) Apparatus for the deposition of diamonds by microwave plasma chemical vapour deposition process and substrate stage used therein
US8460464B2 (en) Method for producing single crystalline diamonds
JP2011524847A5 (ru)
KR101897062B1 (ko) 탄화규소 에피 웨이퍼 및 이의 제조 방법
Teraji et al. Effective use of source gas for diamond growth with isotopic enrichment
TW201641420A (zh) 單晶鑽石及其成長方法
US7399358B2 (en) Synthesis of large homoepitaxial monocrystalline diamond
CN108070842B (zh) 基于头发丝作为碳源使用mpcvd法生长单晶金刚石的方法
JP2023086900A (ja) 多結晶ダイヤモンド成長によって支援される、単結晶ダイヤモンドを成長させる方法
Yamada et al. Effects of crystallographic orientation on the homoepitaxial overgrowth on tiled single crystal diamond clones
Su et al. Effect of N2O on high-rate homoepitaxial growth of CVD single crystal diamonds
CN114232086B (zh) 用于含裂纹籽晶的mpcvd单晶金刚石的生长方法
CN113322522B (zh) 一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法
CN114059159A (zh) 金刚石生长方法
KR101926678B1 (ko) 탄화규소 에피 웨이퍼 및 이의 제조 방법
Eaton-Magaña et al. Recent advances in CVD synthetic diamond quality
CN115198358B (zh) 一种大尺寸hpht金刚石单晶片同质外延生长方法
KR102545659B1 (ko) 플라즈마 cvd에 의한 다이아몬드 합성 방법
CN114318529A (zh) 一种金刚石及其合成工艺
Li Epitaxy of Carbon-Based Materials: Diamond Thin Film