JP3484749B2 - ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンドの製造方
法、加工方法に関し、特に半導体材料、電子部品、光学
部品、切削工具、耐摩工具、精密工具などに用いられる
大型のダイヤモンド、特に単結晶ダイヤモンドの製造方
法に関するものである。
法、加工方法に関し、特に半導体材料、電子部品、光学
部品、切削工具、耐摩工具、精密工具などに用いられる
大型のダイヤモンド、特に単結晶ダイヤモンドの製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは高硬度、高熱伝導率の
他、高い光透過率、ワイドバンドギャップなどの数多く
の優れた性質を有することから、各種工具、光学部品、
半導体、電子部品の材として幅広く用いられており、今
後さらに重要性が増すものと考えられる。ダイヤモンド
は過去には天然に産出するものが工業用途に使用された
が、現在では人工合成されたものが中心である。ダイヤ
モンド単結晶は現在工業的には、全てそれらが安定であ
る数万気圧以上の圧力下で合成されている。
他、高い光透過率、ワイドバンドギャップなどの数多く
の優れた性質を有することから、各種工具、光学部品、
半導体、電子部品の材として幅広く用いられており、今
後さらに重要性が増すものと考えられる。ダイヤモンド
は過去には天然に産出するものが工業用途に使用された
が、現在では人工合成されたものが中心である。ダイヤ
モンド単結晶は現在工業的には、全てそれらが安定であ
る数万気圧以上の圧力下で合成されている。
【０００３】このような高い圧力を発生する超高圧容器
は非常に高価であり、大きさにも制限があるため、高温
高圧法による大型の単結晶合成には限界がある。不純物
として窒素（Ｎ）を含んだ黄色を呈するＩｂ型のダイヤ
モンドについては１ｃｍ級のものが高圧合成法により合
成、販売されているがこの程度がほほ限界と考えられて
いる。また、不純物のない無色透明なＩＩａ型のダイヤ
モンドの大きさは、天然のものを除けば数ｍｍ程度以下
のさらに小さなものに限られている。
は非常に高価であり、大きさにも制限があるため、高温
高圧法による大型の単結晶合成には限界がある。不純物
として窒素（Ｎ）を含んだ黄色を呈するＩｂ型のダイヤ
モンドについては１ｃｍ級のものが高圧合成法により合
成、販売されているがこの程度がほほ限界と考えられて
いる。また、不純物のない無色透明なＩＩａ型のダイヤ
モンドの大きさは、天然のものを除けば数ｍｍ程度以下
のさらに小さなものに限られている。
【０００４】一方、高圧合成法と並んでダイヤモンドの
合成法として確立されるに至った方法として気相合成法
があげられる。この方法によっては数ｃｍ〜１０ｃｍの
比較的大面積のものが人工的に製造されているが、これ
らは通常は多結晶膜である。しかし、ダイヤモンドの用
途の中でも特に平滑な面を必要とする超精密工具や光学
部品、半導体などに用いられる場合は、単結晶ダイヤモ
ンドを用いることが必要となる。
合成法として確立されるに至った方法として気相合成法
があげられる。この方法によっては数ｃｍ〜１０ｃｍの
比較的大面積のものが人工的に製造されているが、これ
らは通常は多結晶膜である。しかし、ダイヤモンドの用
途の中でも特に平滑な面を必要とする超精密工具や光学
部品、半導体などに用いられる場合は、単結晶ダイヤモ
ンドを用いることが必要となる。
【０００５】そこで、従来から気相合成法による単結晶
ダイヤモンドをエピタキシャル成長により得る方法が検
討されている。一般にエピタキシャル成長は、成長する
物質を同種の基板上に成長させるホモエピタキシャル成
長と、異種基板の上に成長させるヘテロエピタキシャル
成長とが考えられる。ヘテロエピタキシャル成長では、
これまで立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、炭化珪素、珪素、
ニッケル、コバルトなどが報告されている（特開昭６３
−２２４２２５、特開平２−２３３５９１、特開平４−
１３２６８７）が、ヘテロエピタキシャル成長により膜
質のよい単結晶は得られていないため、ホモエピタキシ
ャル成長による単結晶合成が有力と考えられる。ホモエ
ピタキシャル成長では、高圧合成によるダイヤモンドＩ
ｂ基板の上に高純度のダイヤモンドを気相からエピタキ
シャル成長させることにより、高圧で得られるＩＩａダ
イヤモンドを上回る大きなＩＩａ単結晶ダイヤモンドを
得ることができる。
ダイヤモンドをエピタキシャル成長により得る方法が検
討されている。一般にエピタキシャル成長は、成長する
物質を同種の基板上に成長させるホモエピタキシャル成
長と、異種基板の上に成長させるヘテロエピタキシャル
成長とが考えられる。ヘテロエピタキシャル成長では、
これまで立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）、炭化珪素、珪素、
ニッケル、コバルトなどが報告されている（特開昭６３
−２２４２２５、特開平２−２３３５９１、特開平４−
１３２６８７）が、ヘテロエピタキシャル成長により膜
質のよい単結晶は得られていないため、ホモエピタキシ
ャル成長による単結晶合成が有力と考えられる。ホモエ
ピタキシャル成長では、高圧合成によるダイヤモンドＩ
ｂ基板の上に高純度のダイヤモンドを気相からエピタキ
シャル成長させることにより、高圧で得られるＩＩａダ
イヤモンドを上回る大きなＩＩａ単結晶ダイヤモンドを
得ることができる。
【０００６】また、同一の結晶方位に向けた複数のダイ
ヤモンド基板、或いはダイヤモンド粒を用い、この上に
一体のダイヤモンドを成長させることにより小傾角粒界
のみを持ったダイヤモンドが得られることも期待されて
いる（特開平３−０７５２９８、M.W.Geis，H.I.Smit
h，A.Argoitia，J.Angus，G.H.M.Ma，J.T.Glass，J.But
ler，C.J.Robinson，R.Pryor：Appl．Phys．Lett．Vo
l．58(1991) p2485)。しかしながら、ホモエピタキシ
ャル成長による単結晶合成には成長速度が小さく、高価
なものとなってしまうという問題点があった。
ヤモンド基板、或いはダイヤモンド粒を用い、この上に
一体のダイヤモンドを成長させることにより小傾角粒界
のみを持ったダイヤモンドが得られることも期待されて
いる（特開平３−０７５２９８、M.W.Geis，H.I.Smit
h，A.Argoitia，J.Angus，G.H.M.Ma，J.T.Glass，J.But
ler，C.J.Robinson，R.Pryor：Appl．Phys．Lett．Vo
l．58(1991) p2485)。しかしながら、ホモエピタキシ
ャル成長による単結晶合成には成長速度が小さく、高価
なものとなってしまうという問題点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】通常、ダイヤモンドの
気相合成は、炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）さらには、酸素
（Ｏ）、不活性ガスなどを含むガスから行われる。ガス
内の炭素の量を増やすことにより成長速度は大きくなる
が、それにともなって膜質は悪化する。現状の技術で
は、高純度の大面積のダイヤモンドをエピタキシャル成
長させて高品質ダイヤモンド単結晶を成長させることが
できるが、良質な結晶が得られる｛１００｝基板上のエ
ピ成長では成長速度が２、３μｍ／ｈ、もしくはそれ以
下と低いためにコストがかかりすぎるという問題点があ
った。｛１１１｝基板を用いることにより、｛１００｝
基板よりも高速な成膜が可能であるが、膜質では｛１０
０｝基板上のエピに比べてかなり悪い結晶しか得られな
かった。
気相合成は、炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）さらには、酸素
（Ｏ）、不活性ガスなどを含むガスから行われる。ガス
内の炭素の量を増やすことにより成長速度は大きくなる
が、それにともなって膜質は悪化する。現状の技術で
は、高純度の大面積のダイヤモンドをエピタキシャル成
長させて高品質ダイヤモンド単結晶を成長させることが
できるが、良質な結晶が得られる｛１００｝基板上のエ
ピ成長では成長速度が２、３μｍ／ｈ、もしくはそれ以
下と低いためにコストがかかりすぎるという問題点があ
った。｛１１１｝基板を用いることにより、｛１００｝
基板よりも高速な成膜が可能であるが、膜質では｛１０
０｝基板上のエピに比べてかなり悪い結晶しか得られな
かった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】発明者らは、ダイヤモン
ド基板上にダイヤモンド単結晶を気相から成長させる際
に、導入ガスにわずかの窒素を入れることにより、膜質
をそこなうことなく成膜速度を｛１００｝エピタキシャ
ル成長については５倍以上に上昇させられること、｛１
１１｝エピタキシャル成長については膜質を向上させ且
つ成長速度を２倍に増加させられることを見いだした。
ド基板上にダイヤモンド単結晶を気相から成長させる際
に、導入ガスにわずかの窒素を入れることにより、膜質
をそこなうことなく成膜速度を｛１００｝エピタキシャ
ル成長については５倍以上に上昇させられること、｛１
１１｝エピタキシャル成長については膜質を向上させ且
つ成長速度を２倍に増加させられることを見いだした。
【０００９】本願の第１の発明は、少なくとも炭素
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）を含む導入ガスを用い
て、ダイヤモンドの単結晶を気相から基板上にエピタキ
シャル成長させるダイヤモンドの合成法であって、ガス
内の［Ｎ］／［Ｈ］が３ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下
であり、成長時における前記基板温度が１０００℃を超
え、１３００℃未満であることを特徴とするダイヤモン
ドの合成法に関するものである。
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）を含む導入ガスを用い
て、ダイヤモンドの単結晶を気相から基板上にエピタキ
シャル成長させるダイヤモンドの合成法であって、ガス
内の［Ｎ］／［Ｈ］が３ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下
であり、成長時における前記基板温度が１０００℃を超
え、１３００℃未満であることを特徴とするダイヤモン
ドの合成法に関するものである。
【００１０】本願の第２の発明は、少なくとも炭素
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）を含む導
入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結晶を気相から基板
上にエピタキシャル成長させるダイヤモンドの合成法で
あって、ガス内の［Ｏ］／［Ｃ］が３％以上１００％以
下であることを特徴とする第１項に記載のダイヤモンド
の合成法に関するものである。
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）を含む導
入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結晶を気相から基板
上にエピタキシャル成長させるダイヤモンドの合成法で
あって、ガス内の［Ｏ］／［Ｃ］が３％以上１００％以
下であることを特徴とする第１項に記載のダイヤモンド
の合成法に関するものである。
【００１１】さらに別の発明は、少なくとも炭素
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）、硼素（Ｂ）を含む導
入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結晶を気相から基板
上にエピタキシャル成長させるダイヤモンドの合成法で
あって、ガス内の窒素原子の数密度に対する硼素原子の
数密度の比率が０．０１以上１０以下であることを特徴
とする第１項に記載のダイヤモンドの合成法に関するも
のである。
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）、硼素（Ｂ）を含む導
入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結晶を気相から基板
上にエピタキシャル成長させるダイヤモンドの合成法で
あって、ガス内の窒素原子の数密度に対する硼素原子の
数密度の比率が０．０１以上１０以下であることを特徴
とする第１項に記載のダイヤモンドの合成法に関するも
のである。
【００１２】さらに別の発明は、少なくとも炭素
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）を含む導入ガスを用い
て、ダイヤモンドを気相からダイヤモンド以外の基板上
に成長させる方法であって、ガス内の［Ｎ］／［Ｈ］が
３ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であり、成長時におけ
る前記基板温度が１０００℃を超え、１３００℃未満と
なる条件下において、｛１００｝配向したダイヤモンド
を合成することを特徴とするダイヤモンドの合成法に関
するものである。そして、本願請求項記載の各発明を組
み合わせることによって目的に応じたダイヤモンドを得
ることができる。
（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒素（Ｎ）を含む導入ガスを用い
て、ダイヤモンドを気相からダイヤモンド以外の基板上
に成長させる方法であって、ガス内の［Ｎ］／［Ｈ］が
３ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であり、成長時におけ
る前記基板温度が１０００℃を超え、１３００℃未満と
なる条件下において、｛１００｝配向したダイヤモンド
を合成することを特徴とするダイヤモンドの合成法に関
するものである。そして、本願請求項記載の各発明を組
み合わせることによって目的に応じたダイヤモンドを得
ることができる。
【００１３】ここにおいて［Ｎ］，［Ｈ］，［Ｏ］，
［Ｃ］などは気体中における各元素の原子数を示すもの
である。本願で用いることのできる炭素を含むガスとし
ては、例えばメタン、エタン、プロパン、ブタン等のパ
ラフィン系飽和鎖状炭化水素、エチレン、プロピレン、
ブチレン等のオレフィン系不飽和鎖状炭化水素、アレ
ン、ブタジエンなどのジオレフィン系不飽和鎖状炭化水
素や、芳香族炭化水素や一酸化炭素、二酸化炭素などの
ガスを用いることができる。また、窒素源として用いる
ことのできるガスとしては窒素、アンモニア、Ｎ
２Ｈ４、Ｎ２Ｏ、ＮＯ、ＮＯ２やＣＨ３ＮＨ２などのア
ミン類を用いることができる。また、酸素源としては、
酸素、オゾン、Ｈ２Ｏ、一酸化炭素、二酸化炭素、Ｎ２
Ｏ、ＮＯ、ＮＯ２などを用いることができる。また、ア
ルコール、ケトンなどの酸素含有有機化合物などを用い
ることもできる。さらには、上記の各発明において希ガ
スを添加することによって、ダイヤモンドのエピタキシ
ャル成長速度が向上する。希ガスとしては、Ａｒ、Ｎ
ｅ、Ｘｅなどすべての希ガスを用いることができるが、
Ａｒは特に手軽に用いることができ効果も大きい。
［Ｃ］などは気体中における各元素の原子数を示すもの
である。本願で用いることのできる炭素を含むガスとし
ては、例えばメタン、エタン、プロパン、ブタン等のパ
ラフィン系飽和鎖状炭化水素、エチレン、プロピレン、
ブチレン等のオレフィン系不飽和鎖状炭化水素、アレ
ン、ブタジエンなどのジオレフィン系不飽和鎖状炭化水
素や、芳香族炭化水素や一酸化炭素、二酸化炭素などの
ガスを用いることができる。また、窒素源として用いる
ことのできるガスとしては窒素、アンモニア、Ｎ
２Ｈ４、Ｎ２Ｏ、ＮＯ、ＮＯ２やＣＨ３ＮＨ２などのア
ミン類を用いることができる。また、酸素源としては、
酸素、オゾン、Ｈ２Ｏ、一酸化炭素、二酸化炭素、Ｎ２
Ｏ、ＮＯ、ＮＯ２などを用いることができる。また、ア
ルコール、ケトンなどの酸素含有有機化合物などを用い
ることもできる。さらには、上記の各発明において希ガ
スを添加することによって、ダイヤモンドのエピタキシ
ャル成長速度が向上する。希ガスとしては、Ａｒ、Ｎ
ｅ、Ｘｅなどすべての希ガスを用いることができるが、
Ａｒは特に手軽に用いることができ効果も大きい。
【００１４】
【作用】結晶が気相からの成長は、成長面において成長
ユニットが結晶に取り込まれていくことによっておこ
る。ダイヤモンドの成長では、炭素原子が結晶にとりこ
まれていくわけであるが、これは表面上、どこにおいて
も起こるのではなく、活性度の高い場所において優先的
に起こる。活性度の高い場所が増えるほど、成長速度は
増加する。
ユニットが結晶に取り込まれていくことによっておこ
る。ダイヤモンドの成長では、炭素原子が結晶にとりこ
まれていくわけであるが、これは表面上、どこにおいて
も起こるのではなく、活性度の高い場所において優先的
に起こる。活性度の高い場所が増えるほど、成長速度は
増加する。
【００１５】窒素は、これまで、膜質を悪くさせるマイ
ナスの要因と考えられ、窒素を含まない条件下でよい膜
が成長するとされている（例えば特開平４−１０４９９
２）が、発明者らは、研究の結果、ダイヤモンド単結晶
基板上に気相から成長させる際に、導入ガスにわずかの
窒素を入れることにより、結晶への取り込みサイトを増
加させられることが明らかとした。窒素はどのような分
子の形で導入されてもよいが、窒素分子、あるいはアン
モニアなどが考えられる。窒素が活性な状態になる必要
があるので、プラズマを用いたプロセスでは特に有効で
ある。この効果は、特に｛１００｝面において顕著であ
り、成膜速度を｛１００｝エピタキシャル成長について
は５倍以上に上昇させることができ、｛１１１｝エピタ
キシャル成長については成長速度を２倍に増加させられ
ることが可能となる。
ナスの要因と考えられ、窒素を含まない条件下でよい膜
が成長するとされている（例えば特開平４−１０４９９
２）が、発明者らは、研究の結果、ダイヤモンド単結晶
基板上に気相から成長させる際に、導入ガスにわずかの
窒素を入れることにより、結晶への取り込みサイトを増
加させられることが明らかとした。窒素はどのような分
子の形で導入されてもよいが、窒素分子、あるいはアン
モニアなどが考えられる。窒素が活性な状態になる必要
があるので、プラズマを用いたプロセスでは特に有効で
ある。この効果は、特に｛１００｝面において顕著であ
り、成膜速度を｛１００｝エピタキシャル成長について
は５倍以上に上昇させることができ、｛１１１｝エピタ
キシャル成長については成長速度を２倍に増加させられ
ることが可能となる。
【００１６】成膜ガス内に窒素を導入することにより、
窒素がダイヤモンド格子内にとりこまれる。結晶にとり
こまれる窒素は、ダイヤモンドの用途によって、問題と
なる場合も考えられる。窒素ガスの添加による成膜速度
の増加を利用し、なおかつ窒素の結晶への混入を低減さ
せる方法としては、基板温度を１０００℃以上にするこ
とが有効であることがわかった。基板温度が１３００℃
以上となると、ダイヤモンドから黒鉛への相転移がおこ
ってしまうため、１３００℃以下とすることが望まし
い。さらに好ましくは１１００〜１２００℃である。
窒素がダイヤモンド格子内にとりこまれる。結晶にとり
こまれる窒素は、ダイヤモンドの用途によって、問題と
なる場合も考えられる。窒素ガスの添加による成膜速度
の増加を利用し、なおかつ窒素の結晶への混入を低減さ
せる方法としては、基板温度を１０００℃以上にするこ
とが有効であることがわかった。基板温度が１３００℃
以上となると、ダイヤモンドから黒鉛への相転移がおこ
ってしまうため、１３００℃以下とすることが望まし
い。さらに好ましくは１１００〜１２００℃である。
【００１７】窒素の添加量が少ない場合には、ダイヤモ
ンドの成長速度は遅いが、得られたダイヤモンドの透明
度等の膜質がよくなる。窒素の添加量を増やしていく
と、ダイヤモンドの成長速度は早くなるが、ダイヤモン
ドの膜質が低下する。このような窒素の添加の効果を発
明者は見出したものである。従って、用途と価格から窒
素の最適な含有量を定めることができる。
ンドの成長速度は遅いが、得られたダイヤモンドの透明
度等の膜質がよくなる。窒素の添加量を増やしていく
と、ダイヤモンドの成長速度は早くなるが、ダイヤモン
ドの膜質が低下する。このような窒素の添加の効果を発
明者は見出したものである。従って、用途と価格から窒
素の最適な含有量を定めることができる。
【００１８】導入する窒素の量は、水素原子数に対する
窒素原子数の比率で３ｐｐｍ以上で成膜速度上昇の効果
が見られはじめ、３０ｐｐｍ以上で顕著に成膜速度が上
昇する。３００ｐｐｍ以上までならば窒素の混入以外に
は顕著な膜質の悪化は見られないが１０００ｐｐｍを越
えると、アモルファス成分が成長するようになる。従っ
て３ｐｐｍから１０００ｐｐｍの範囲が好ましいが、よ
り好ましくは３０ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ以下である。
窒素原子数の比率で３ｐｐｍ以上で成膜速度上昇の効果
が見られはじめ、３０ｐｐｍ以上で顕著に成膜速度が上
昇する。３００ｐｐｍ以上までならば窒素の混入以外に
は顕著な膜質の悪化は見られないが１０００ｐｐｍを越
えると、アモルファス成分が成長するようになる。従っ
て３ｐｐｍから１０００ｐｐｍの範囲が好ましいが、よ
り好ましくは３０ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ以下である。
【００１９】赤外領域での光学的用途に用いる場合には
３００ｐｐｍ以下では、窒素の吸収は見られないので、
３０ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ以下が好ましい。紫外から
可視光領域での用途については赤外の場合に比べて、微
量の窒素が吸収をもたらすため、８０ｐｐｍ以下が好ま
しい。しかし、窒素と同時に硼素をド一プさせることに
より、成膜速度を上昇させ、かつダイヤモンド固有の透
過特性を得ることができる。この場合には、２００ｐｐ
ｍ程度の窒素を導入しても固有の吸収以外には吸収のな
いダイヤモンドを得ることができる。これらの効果は、
単結晶ダイヤモンド上のホモエピタキシャル成長だけで
なく、ヘテロエピタキシャル成長及び高配向膜を合成す
る場合にも有効である。特に、Ｓｉなどの立方晶の単結
晶上の｛１００｝エピタキシャル成長、及び｛１００｝
配向膜の作成に有効である。
３００ｐｐｍ以下では、窒素の吸収は見られないので、
３０ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ以下が好ましい。紫外から
可視光領域での用途については赤外の場合に比べて、微
量の窒素が吸収をもたらすため、８０ｐｐｍ以下が好ま
しい。しかし、窒素と同時に硼素をド一プさせることに
より、成膜速度を上昇させ、かつダイヤモンド固有の透
過特性を得ることができる。この場合には、２００ｐｐ
ｍ程度の窒素を導入しても固有の吸収以外には吸収のな
いダイヤモンドを得ることができる。これらの効果は、
単結晶ダイヤモンド上のホモエピタキシャル成長だけで
なく、ヘテロエピタキシャル成長及び高配向膜を合成す
る場合にも有効である。特に、Ｓｉなどの立方晶の単結
晶上の｛１００｝エピタキシャル成長、及び｛１００｝
配向膜の作成に有効である。
【００２０】
【実施例】（実施例１） １．５ｍｍ×２ｍｍ、厚さ
０．３ｍｍの人工Ｉｂ型単結晶｛１００｝基板を用意し
て、マイクロ波プラズマＣＶＤによるエピタキシャル成
長を行った。基板温度は１１００℃、圧力１２．０ｋＰ
ａでおこなった。導入したガスはメタン６ｓｃｃｍ（St
andard cubic cm）、水素３００ｓｃｃｍ、酸素２ｓ
ｃｃｍ及び窒素ガスである。窒素ガスの水素に対する濃
度を０ｐｐｍから１％まで変えて２０時間、成膜を行
い、成膜速度、ラマン分光、２結晶Ｘ線回折による膜質
評価を行った。ラマン分光では［ダイヤモンド以外の炭
素であるアモルファスカーボンからの１５５０ｃｍ−１
付近のピーク高さ］／［ダイヤモンドのピーク（１３３
２ｃｍ−１付近）の高さ］（Ｉａ／Ｉｄ）で評価した。
２結晶Ｘ線回折では（４００）反射の半値巾を測定し
た。結果は表１の通りであった。
０．３ｍｍの人工Ｉｂ型単結晶｛１００｝基板を用意し
て、マイクロ波プラズマＣＶＤによるエピタキシャル成
長を行った。基板温度は１１００℃、圧力１２．０ｋＰ
ａでおこなった。導入したガスはメタン６ｓｃｃｍ（St
andard cubic cm）、水素３００ｓｃｃｍ、酸素２ｓ
ｃｃｍ及び窒素ガスである。窒素ガスの水素に対する濃
度を０ｐｐｍから１％まで変えて２０時間、成膜を行
い、成膜速度、ラマン分光、２結晶Ｘ線回折による膜質
評価を行った。ラマン分光では［ダイヤモンド以外の炭
素であるアモルファスカーボンからの１５５０ｃｍ−１
付近のピーク高さ］／［ダイヤモンドのピーク（１３３
２ｃｍ−１付近）の高さ］（Ｉａ／Ｉｄ）で評価した。
２結晶Ｘ線回折では（４００）反射の半値巾を測定し
た。結果は表１の通りであった。
【００２１】
【表１】
【００２２】（実験例） ２ｍｍ×４ｍｍ、厚さ０．５
ｍｍの天然のＩＩａ単結晶ダイヤモンド基材を用意し
た。面方位は、｛１００｝から１０°傾いていた。これ
をＹＡＧレーザーにより２ｍｍ×２ｍｍの２つに分離し
た。一方の基板上に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によ
りダイヤモンドを成長させた。導入ガスは、メタン２ｓ
ｃｃｍ、水素９０ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに
希釈した窒素１０ｓｃｃｍである。基材温度は９５０
℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１００時間であ
った。成長後に成膜した厚みを調べると、１ｍｍ成長し
ていることがわかった。
ｍｍの天然のＩＩａ単結晶ダイヤモンド基材を用意し
た。面方位は、｛１００｝から１０°傾いていた。これ
をＹＡＧレーザーにより２ｍｍ×２ｍｍの２つに分離し
た。一方の基板上に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によ
りダイヤモンドを成長させた。導入ガスは、メタン２ｓ
ｃｃｍ、水素９０ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに
希釈した窒素１０ｓｃｃｍである。基材温度は９５０
℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１００時間であ
った。成長後に成膜した厚みを調べると、１ｍｍ成長し
ていることがわかった。
【００２３】（比較例１） もう一方の基材上に、マイ
クロ波ブラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させ
た。導入ガスは、メタン２ｓｃｃｍ、水素１００ｓｃｃ
ｍである。その他の条件は実験例と同じ、即ち、基材温
度は９５０℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１０
０時間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、１
５０μｍ成長していることがわかった。
クロ波ブラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させ
た。導入ガスは、メタン２ｓｃｃｍ、水素１００ｓｃｃ
ｍである。その他の条件は実験例と同じ、即ち、基材温
度は９５０℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１０
０時間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、１
５０μｍ成長していることがわかった。
【００２４】（実施例２） ３ｍｍ×３ｍｍ、厚さ０．
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１００｝からの傾きは２°以内であった。こ
の基材上にマイクロ波ブラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸
素１ｓｃｃｍ、水素９２ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐ
ｐｍに希釈した窒素８ｓｃｃｍである。基材温度は１０
５０℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１００時間
であった。成長後に成膜した厚みを調べると、８００μ
ｍ成長していることがわかった。
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１００｝からの傾きは２°以内であった。こ
の基材上にマイクロ波ブラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸
素１ｓｃｃｍ、水素９２ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐ
ｐｍに希釈した窒素８ｓｃｃｍである。基材温度は１０
５０℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１００時間
であった。成長後に成膜した厚みを調べると、８００μ
ｍ成長していることがわかった。
【００２５】（実施例３） ３ｍｍ×３ｍｍ、厚さ０．
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１１０｝からの傾きは２°以内であった。こ
の基材上にＲＦプラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを
成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓ
ｃｃｍ、水素９２ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに
希釈した窒素８ｓｃｃｍである。基材温度は１０５０
℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１００時間であ
った。成長後に成膜した厚みを調べると、１．５ｍｍ成
長していることがわかった。
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１１０｝からの傾きは２°以内であった。こ
の基材上にＲＦプラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを
成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓ
ｃｃｍ、水素９２ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに
希釈した窒素８ｓｃｃｍである。基材温度は１０５０
℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は１００時間であ
った。成長後に成膜した厚みを調べると、１．５ｍｍ成
長していることがわかった。
【００２６】（実施例４） ４ｍｍ×３ｍｍ、厚さ０．
４ｍｍの天然Ｉａ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１１１｝からの傾きは０．２°以内であっ
た。これをＹＡＧレーザーにより２ｍｍ×１．５ｍｍの
大きさの２つに分離した。一方の基材上にマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させた。導入
ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓｃｃｍ、水素９０
ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに希釈した窒素１０
ｓｃｃｍである。基材温度は１０５０℃、圧力は１３．
３ｋＰａ、成膜時間は５０時間であった。成長後に成膜
した厚みを調べると、５００μｍ成長していることがわ
かった。ＲＨＥＥＤ（反射高速電子回折）により、単結
晶が成長していることがわかった。
４ｍｍの天然Ｉａ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１１１｝からの傾きは０．２°以内であっ
た。これをＹＡＧレーザーにより２ｍｍ×１．５ｍｍの
大きさの２つに分離した。一方の基材上にマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させた。導入
ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓｃｃｍ、水素９０
ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに希釈した窒素１０
ｓｃｃｍである。基材温度は１０５０℃、圧力は１３．
３ｋＰａ、成膜時間は５０時間であった。成長後に成膜
した厚みを調べると、５００μｍ成長していることがわ
かった。ＲＨＥＥＤ（反射高速電子回折）により、単結
晶が成長していることがわかった。
【００２７】（比較例２） もう一方の基材上にマイク
ロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させ
た。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓｃｃｍ、
水素１００ｓｃｃｍである。基材温度は１０５０℃、圧
力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は５０時間であった。成
長後に成膜した厚みを調べると、４００μｍ成長してい
ることがわかった。ＲＨＥＥＤ（反射高速電子回折）に
より、成長したダイヤモンドは多結晶の部分があること
がわかった。
ロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させ
た。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓｃｃｍ、
水素１００ｓｃｃｍである。基材温度は１０５０℃、圧
力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は５０時間であった。成
長後に成膜した厚みを調べると、４００μｍ成長してい
ることがわかった。ＲＨＥＥＤ（反射高速電子回折）に
より、成長したダイヤモンドは多結晶の部分があること
がわかった。
【００２８】（実施例５） ３ｍｍ×３ｍｍ、厚さ０．
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１００｝からの傾きは１°以内であった。こ
の基材上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸
素１ｓｃｃｍ、水素８５ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐ
ｐｍに希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍである。基材温
度は１１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４
００時間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、
３．２ｍｍ成長していることがわかった。
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１００｝からの傾きは１°以内であった。こ
の基材上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸
素１ｓｃｃｍ、水素８５ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐ
ｐｍに希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍである。基材温
度は１１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４
００時間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、
３．２ｍｍ成長していることがわかった。
【００２９】成長したダイヤモンドの成長面を鏡面研磨
し、さらに基板ダイヤモンドをエキシマレーザー加工に
より除去し、鏡面研磨した。目視では、わずかに黄色を
呈する以外は透明であった。光透過特性を測定したとこ
ろ、置換型窒素による吸収がわずかに見られた。ＳＩＭ
Ｓ（２次イオン質量分析）により、１ｐｐｍの窒素が検
出された。２結晶Ｘ線回折により、（４００）反射の半
値巾を測定すると４０秒であり、良好な結晶であること
がわかった。
し、さらに基板ダイヤモンドをエキシマレーザー加工に
より除去し、鏡面研磨した。目視では、わずかに黄色を
呈する以外は透明であった。光透過特性を測定したとこ
ろ、置換型窒素による吸収がわずかに見られた。ＳＩＭ
Ｓ（２次イオン質量分析）により、１ｐｐｍの窒素が検
出された。２結晶Ｘ線回折により、（４００）反射の半
値巾を測定すると４０秒であり、良好な結晶であること
がわかった。
【００３０】（実施例６） ４ｍｍ×４ｍｍ、厚さ０．
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を９枚用意し
た。すべての基材について、面方位の｛１００｝からの
傾きは０．１°以内であった。これらの基材を同一平面
上に方位を揃えて、１２ｍｍ×１２ｍｍの範囲に３×３
に並べ、その上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダ
イヤモンドを成長させた。導入ガスは、メタン２ｓｃｃ
ｍ、二酸化炭素１ｓｃｃｍ、水素１００ｓｃｃｍ、水素
中に１０００ｐｐｍに希釈したアンモニア１２ｓｃｃｍ
である。基材温度は１１２０℃、圧力は１４．７ｋＰ
ａ、成膜時間は４００時間であった。成長したダイヤモ
ンドは約１４ｍｍ×１４ｍｍの大きさで一体化してお
り、成長後に成膜した厚みを調べると、２．４ｍｍ成長
していることがわかった。成長したダイヤモンドの成長
面を鏡面研磨し、さらに基板ダイヤモンドをエキシマレ
ーザー加工により除去し、鏡面研磨した。目視では、わ
ずかに黄色を呈する以外は透明であった。
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を９枚用意し
た。すべての基材について、面方位の｛１００｝からの
傾きは０．１°以内であった。これらの基材を同一平面
上に方位を揃えて、１２ｍｍ×１２ｍｍの範囲に３×３
に並べ、その上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダ
イヤモンドを成長させた。導入ガスは、メタン２ｓｃｃ
ｍ、二酸化炭素１ｓｃｃｍ、水素１００ｓｃｃｍ、水素
中に１０００ｐｐｍに希釈したアンモニア１２ｓｃｃｍ
である。基材温度は１１２０℃、圧力は１４．７ｋＰ
ａ、成膜時間は４００時間であった。成長したダイヤモ
ンドは約１４ｍｍ×１４ｍｍの大きさで一体化してお
り、成長後に成膜した厚みを調べると、２．４ｍｍ成長
していることがわかった。成長したダイヤモンドの成長
面を鏡面研磨し、さらに基板ダイヤモンドをエキシマレ
ーザー加工により除去し、鏡面研磨した。目視では、わ
ずかに黄色を呈する以外は透明であった。
【００３１】（実施例７） ３ｍｍ×３ｍｍ、厚さ０．
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１００｝からの傾きは１°以内であった。こ
の基材上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸
素１ｓｃｃｍ、水素８０ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐ
ｐｍに希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍ、水素中に１０
０ｐｐｍに希釈したジボラン５ｓｃｃｍである。基材温
度は１１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４
００時間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、
２．２ｍｍ成長していることがわかった。成長したダイ
ヤモンドの成長面を鏡面研磨し、さらに基板ダイヤモン
ドをエキシマレーザー加工により除去し、鏡面研磨し
た。目視では、完全に透明であった。透過特性の測定で
は、置換型窒素による吸収は見られなかった。ＳＩＭＳ
（２次イオン質量分析）により、０．８ｐｐｍの窒素と
０．７ｐｐｍの硼素が検出された。２結晶Ｘ線回折によ
り、（４００）反射の半値巾を測定すると３０秒であ
り、良好な結晶であることがわかった。
５ｍｍの人工Ｉｂ単結晶ダイヤモンド基材を用意した。
面方位の｛１００｝からの傾きは１°以内であった。こ
の基材上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモ
ンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸
素１ｓｃｃｍ、水素８０ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐ
ｐｍに希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍ、水素中に１０
０ｐｐｍに希釈したジボラン５ｓｃｃｍである。基材温
度は１１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４
００時間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、
２．２ｍｍ成長していることがわかった。成長したダイ
ヤモンドの成長面を鏡面研磨し、さらに基板ダイヤモン
ドをエキシマレーザー加工により除去し、鏡面研磨し
た。目視では、完全に透明であった。透過特性の測定で
は、置換型窒素による吸収は見られなかった。ＳＩＭＳ
（２次イオン質量分析）により、０．８ｐｐｍの窒素と
０．７ｐｐｍの硼素が検出された。２結晶Ｘ線回折によ
り、（４００）反射の半値巾を測定すると３０秒であ
り、良好な結晶であることがわかった。
【００３２】（実施例８） １０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ
２．５ｍｍの多結晶シリコン基材を用意した。この基材
上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを
成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓ
ｃｃｍ、水素８５ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに
希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍである。基材温度は１
１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４００時
間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、全面に
わたって３．５ｍｍ成長していることがわかった。Ｘ線
回折により、｛１００｝配向していることがわかった。
２．５ｍｍの多結晶シリコン基材を用意した。この基材
上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを
成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓ
ｃｃｍ、水素８５ｓｃｃｍ、水素中に１０００ｐｐｍに
希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍである。基材温度は１
１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４００時
間であった。成長後に成膜した厚みを調べると、全面に
わたって３．５ｍｍ成長していることがわかった。Ｘ線
回折により、｛１００｝配向していることがわかった。
【００３３】（比較例３） １０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ
２．５ｍｍの多結晶シリコン基材を用意した。この基材
上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを
成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓ
ｃｃｍ、水素１００ｓｃｃｍである。基材温度は１１０
０℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４００時間で
あった。成長後に成膜した厚みを調べると、全面にわた
って１．０ｍｍ成長していることがわかった。
２．５ｍｍの多結晶シリコン基材を用意した。この基材
上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを
成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃｍ、酸素１ｓ
ｃｃｍ、水素１００ｓｃｃｍである。基材温度は１１０
０℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時間は４００時間で
あった。成長後に成膜した厚みを調べると、全面にわた
って１．０ｍｍ成長していることがわかった。
【００３４】（実施例９） １０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ
１．５ｍｍの単結晶（１００）シリコン基材を用意し
た。この基材上にマイクロ波ブラズマＣＶＤ法によりダ
イヤモンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃ
ｍ、酸素１ｓｃｃｍ、水素８５ｓｃｃｍ、水素中に１０
００ｐｐｍに希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍである。
基材温度は１１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時
間は４００時間であった。成長後に成膜した厚みを調べ
ると、全面にわたって３．２ｍｍ成長していることがわ
かった。ＲＨＥＥＤによる観察では、わずかにデバイリ
ングが見られたが、単結晶を示すスポットも強く見ら
れ、ヘテロエピタキシャル成長をしていることがわかっ
た。
１．５ｍｍの単結晶（１００）シリコン基材を用意し
た。この基材上にマイクロ波ブラズマＣＶＤ法によりダ
イヤモンドを成長させた。導入ガスは、メタン３ｓｃｃ
ｍ、酸素１ｓｃｃｍ、水素８５ｓｃｃｍ、水素中に１０
００ｐｐｍに希釈したアンモニア１５ｓｃｃｍである。
基材温度は１１００℃、圧力は１３．３ｋＰａ、成膜時
間は４００時間であった。成長後に成膜した厚みを調べ
ると、全面にわたって３．２ｍｍ成長していることがわ
かった。ＲＨＥＥＤによる観察では、わずかにデバイリ
ングが見られたが、単結晶を示すスポットも強く見ら
れ、ヘテロエピタキシャル成長をしていることがわかっ
た。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 藤森 直治
兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住
友電気工業株式会社伊丹製作所内
(56)参考文献 特開 昭64−75678（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−104992（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−92896（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−238895（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−305096（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−103993（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−75298（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−52699（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−139091（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
C23C 16/26
Claims (8)
- 【請求項１】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）を含む導入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結
晶を気相から基板上にエピタキシャル成長させるダイヤ
モンドの合成法であって、ガス内の［Ｎ］／［Ｈ］が３
ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であり、成長時における
前記基板温度が１０００℃を超え、１３００℃未満であ
ることを特徴とするダイヤモンドの合成法。 - 【請求項２】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）、酸素（Ｏ）を含む導入ガスを用いて、ダイヤ
モンドの単結晶を気相から基板上にエピタキシャル成長
させるダイヤモンドの合成法であって、ガス内の［Ｏ］
／［Ｃ］が３％以上１００％以下であることを特徴とす
る第１項に記載のダイヤモンドの合成法。 - 【請求項３】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）を含む導入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結
晶を気相から基板上にエピタキシャル成長させるダイヤ
モンドの合成法であって、主たる成長面が｛１００｝ま
たは｛１００｝からの方位ずれが１０°以内の面である
ことを特徴とする第１項に記載のダイヤモンドの合成
法。 - 【請求項４】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）を含む導入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結
晶を気相から基板上にエピタキシャル成長させるダイヤ
モンドの合成法であって、主たる成長面が｛１１１｝ま
たは｛１１１｝からの方位ずれが１０°以内の面である
ことを特徴とする第１項に記載のダイヤモンドの合成
法。 - 【請求項５】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）を含む導入ガスを用いて、ダイヤモンドの単結
晶を気相からエピタキシャル成長させるダイヤモンドの
合成法であって、方位を揃えて配置された複数の基板の
上に一体のダイヤモンドを成長させることを特徴とする
第１項に記載のダイヤモンドの合成法。 - 【請求項６】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）、硼素（Ｂ）を含む導入ガスを用いて、ダイヤ
モンドの単結晶を気相から基板上にエピタキシャル成長
させるダイヤモンドの合成法であって、ガス内の窒素原
子の数密度に対する硼素原子の数密度の比率が０．０１
以上１０以下であることを特徴とする第１項に記載のダ
イヤモンドの合成法。 - 【請求項７】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）を含む導入ガスを用いて、ダイヤモンドを気相
からダイヤモンド以外の基板上に成長させる方法であっ
て、ガス内の［Ｎ］／［Ｈ］が３ｐｐｍ以上１０００ｐ
ｐｍ以下であり、成長時における前記基板温度が１００
０℃を超え、１３００℃未満となる条件下において、
｛１００｝配向したダイヤモンドを合成することを特徴
とするダイヤモンドの合成法。 - 【請求項８】 少なくとも炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、窒
素（Ｎ）を含む導入ガスを用いて、単結晶ダイヤモンド
を気相からダイヤモンド以外の単結晶基板上に成長させ
る方法であって、ガス内の［Ｎ］／［Ｈ］が３ｐｐｍ以
上１０００ｐｐｍ以下であり、成長時における前記基板
温度が１０００℃を超え、１３００℃未満であることを
特徴とするダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP06586894A JP3484749B2 (ja) | 1994-04-04 | 1994-04-04 | ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06586894A JP3484749B2 (ja) | 1994-04-04 | 1994-04-04 | ダイヤモンドの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07277890A JPH07277890A (ja) | 1995-10-24 |
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Family
ID=13299407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06586894A Expired - Fee Related JP3484749B2 (ja) | 1994-04-04 | 1994-04-04 | ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| KR100837033B1 (ko) | 2000-06-15 | 2008-06-10 | 엘리먼트 씩스 (프티) 리미티드 | 화학 증착에 의해 제조된 단결정 다이아몬드 |
| JP2004538230A (ja) * | 2001-08-08 | 2004-12-24 | アポロ ダイアモンド，インコーポレイティド | 合成ダイヤモンドを生成するためのシステム及び方法 |
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| GB0130005D0 (en) * | 2001-12-14 | 2002-02-06 | Diamanx Products Ltd | Boron doped diamond |
| JP4646484B2 (ja) * | 2002-07-31 | 2011-03-09 | 株式会社神戸製鋼所 | ダイヤモンドの製造方法 |
| GB0221949D0 (en) | 2002-09-20 | 2002-10-30 | Diamanx Products Ltd | Single crystal diamond |
| GB0227261D0 (en) * | 2002-11-21 | 2002-12-31 | Element Six Ltd | Optical quality diamond material |
| GB0303860D0 (en) * | 2003-02-19 | 2003-03-26 | Element Six Ltd | CVD diamond in wear applications |
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| CA2548449C (en) | 2003-12-12 | 2014-06-03 | Element Six Limited | Method of incorporating a mark in cvd diamond |
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| SG157973A1 (en) * | 2008-06-18 | 2010-01-29 | Indian Inst Technology Bombay | Method for growing monocrystalline diamonds |
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| US10273598B2 (en) | 2009-12-22 | 2019-04-30 | Element Six Technologies Limited | Synthetic CVD diamond |
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| GB201121642D0 (en) | 2011-12-16 | 2012-01-25 | Element Six Ltd | Single crtstal cvd synthetic diamond material |
| JP5418621B2 (ja) * | 2012-02-16 | 2014-02-19 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド単結晶基板 |
| JP5527628B2 (ja) * | 2012-04-09 | 2014-06-18 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド単結晶 |
| JP2012176889A (ja) * | 2012-05-10 | 2012-09-13 | Apollo Diamond Inc | 合成ダイヤモンドを生成するためのシステム及び方法 |
| JP6036948B2 (ja) * | 2015-09-14 | 2016-11-30 | 住友電気工業株式会社 | 導電層付き単結晶ダイヤモンドおよびそれを用いた工具、ならびに導電層付き単結晶ダイヤモンドの製造方法 |
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| GB201904435D0 (en) * | 2019-03-29 | 2019-05-15 | Element Six Tech Ltd | Single crystal synthetic diamond material |
-
1994
- 1994-04-04 JP JP06586894A patent/JP3484749B2/ja not_active Expired - Fee Related
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