JP2719163B2 - 単結晶ダイヤモンドの製造法 - Google Patents
単結晶ダイヤモンドの製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はダイヤモンド半導体素子、切削工具などに使
用される単結晶ダイヤモンドの製造法に関する。
用される単結晶ダイヤモンドの製造法に関する。
（従来の技術） ダイヤモンドは絶縁体であるが、ボロンのドーピング
によってｐ型半導体になることが確認されている。ま
た、リン、ヒ素などの元素をドーピングすれば、ｎ型半
導体になる可能性があると言われている。またダイヤモ
ンドは硬度が最も高く切削工具としても使用されてい
る。
によってｐ型半導体になることが確認されている。ま
た、リン、ヒ素などの元素をドーピングすれば、ｎ型半
導体になる可能性があると言われている。またダイヤモ
ンドは硬度が最も高く切削工具としても使用されてい
る。
ダイヤモンドの半導体素子を製造するには、単結晶ダ
イヤモンドが不可欠である。この見地から、マイクロ波
プラズマCVD法などで単結晶ダイヤモンド膜を合成する
試みがなされている。特開昭63-224225及び特開昭63-22
4226によれば、表面に炭化珪素の単結晶膜を成長させた
単結晶シリコン基板や単結晶ガリウムヒ素基板を用いる
と、単結晶ダイヤモンド膜の成長が可能であることが開
示されている。
イヤモンドが不可欠である。この見地から、マイクロ波
プラズマCVD法などで単結晶ダイヤモンド膜を合成する
試みがなされている。特開昭63-224225及び特開昭63-22
4226によれば、表面に炭化珪素の単結晶膜を成長させた
単結晶シリコン基板や単結晶ガリウムヒ素基板を用いる
と、単結晶ダイヤモンド膜の成長が可能であることが開
示されている。
気相合成のダイヤモンド膜は、特公昭59-27753及び特
公昭59-27754に開示されている熱フィラメントCVD法、
マイクロ波プラズマCVD法を筆頭に、数多くの方法が公
知となっている。
公昭59-27754に開示されている熱フィラメントCVD法、
マイクロ波プラズマCVD法を筆頭に、数多くの方法が公
知となっている。
（発明が解決しようとする課題） 前記した単結晶炭化珪素膜上に成長させた単結晶ダイ
ヤモンド膜を半導体素子として使用すると、比抵抗、ホ
ール移動度等の特性が、天然単結晶ダイヤモンドから製
造した素子の場合よりも再現性に乏しいことがわかっ
た。原因は、合成した単結晶ダイヤモンド膜中の格子欠
陥によると推定される。
ヤモンド膜を半導体素子として使用すると、比抵抗、ホ
ール移動度等の特性が、天然単結晶ダイヤモンドから製
造した素子の場合よりも再現性に乏しいことがわかっ
た。原因は、合成した単結晶ダイヤモンド膜中の格子欠
陥によると推定される。
（課題を解決するための手段） 良質な単結晶ダイヤモンドを気相合成するには、ダイ
ヤモンドの結晶整合性が良好で、かつ転位密度の少ない
単結晶基材を使用することが重要である。
ヤモンドの結晶整合性が良好で、かつ転位密度の少ない
単結晶基材を使用することが重要である。
発明者らは、この観点から、様々な基材材料を検討し
た。その結果、黒鉛基材上に化学気相蒸着法で作製され
る立方晶炭化珪素の単結晶の上に成長させたダイヤモン
ドの方が、従来から使用されているシリコンウェハーや
ガリウムリン上に成長させた炭化珪素単結晶膜の上に成
長させたダイヤモンドよりも優れていることを見い出
し、本発明に至った。
た。その結果、黒鉛基材上に化学気相蒸着法で作製され
る立方晶炭化珪素の単結晶の上に成長させたダイヤモン
ドの方が、従来から使用されているシリコンウェハーや
ガリウムリン上に成長させた炭化珪素単結晶膜の上に成
長させたダイヤモンドよりも優れていることを見い出
し、本発明に至った。
即ち、本発明は黒鉛基材上に化学気相蒸着方により多
結晶の立方晶炭化珪素膜を生成させ、該炭化珪素膜を粉
砕して、単結晶の炭化珪素粒子を取出し、該粒子又はこ
れを成長させた単結晶粒子の表面に気相方によりダイヤ
モンドを成長させることを特徴とする単結晶ダイヤモン
ドの製造法である。
結晶の立方晶炭化珪素膜を生成させ、該炭化珪素膜を粉
砕して、単結晶の炭化珪素粒子を取出し、該粒子又はこ
れを成長させた単結晶粒子の表面に気相方によりダイヤ
モンドを成長させることを特徴とする単結晶ダイヤモン
ドの製造法である。
化学気相蒸着法で黒鉛基材上に立方晶炭化珪素（以下
「β‐SiC」と略記）を成長させるには、様々な公知の
方法がある。例えば、黒鉛基材をSiOガス雰囲気中で160
0℃から2000℃に加熱すれば、黒鉛表層はβ‐SiC化す
る。また、SiCl4等のハロゲン化珪素とC3H8等の炭化水
素とを、水素をキャリヤガスとして流し、黒鉛基材を15
00℃程度に加熱してもβ‐SiCの膜が析出する。β‐SiC
の膜は通常多結晶の膜として得られる。
「β‐SiC」と略記）を成長させるには、様々な公知の
方法がある。例えば、黒鉛基材をSiOガス雰囲気中で160
0℃から2000℃に加熱すれば、黒鉛表層はβ‐SiC化す
る。また、SiCl4等のハロゲン化珪素とC3H8等の炭化水
素とを、水素をキャリヤガスとして流し、黒鉛基材を15
00℃程度に加熱してもβ‐SiCの膜が析出する。β‐SiC
の膜は通常多結晶の膜として得られる。
多結晶の膜は粉砕すれば、作製方法にもよるが、直径
0.1mmから1.0mmの単結晶粒子を得ることができる。用途
によってはこれをそのままダイヤモンド単結晶膜成長用
基材として用いることができるが、さらに基材を大きく
したい場合はこの単結晶粒子を核としてβ‐SiC膜を析
出させる雰囲気で成長を続けると、最終的には半導体素
子等として使用可能なサイズ例えば３〜10mm程度の単結
晶にできる。これらの単結晶から（100）、（111）等の
結晶面を有するチップを切り出して研磨を施せば、ダイ
ヤモンド単結晶膜成長基材として使うことができる。
0.1mmから1.0mmの単結晶粒子を得ることができる。用途
によってはこれをそのままダイヤモンド単結晶膜成長用
基材として用いることができるが、さらに基材を大きく
したい場合はこの単結晶粒子を核としてβ‐SiC膜を析
出させる雰囲気で成長を続けると、最終的には半導体素
子等として使用可能なサイズ例えば３〜10mm程度の単結
晶にできる。これらの単結晶から（100）、（111）等の
結晶面を有するチップを切り出して研磨を施せば、ダイ
ヤモンド単結晶膜成長基材として使うことができる。
ダイヤモンド膜をエピタキシャル成長させるには、マ
イクロ波プラズマCVD法、熱フィラメントCVD法等の公知
の方法を用いる、メタンガスやエタノールガスなどの炭
化水素ガスを、水素ガスで0.1vol.％から5.0vol.％に希
釈して、圧力を10Torrから500Torr、基材温度を600℃か
ら1000℃に保つ。なお、原料ガスとしては、炭化水素ガ
スを酸素ガス、あるいは、水蒸気で希釈して用いてもよ
い。また、炭化水素ガスの代わりに一酸化炭素ガスを用
いてもよい。
イクロ波プラズマCVD法、熱フィラメントCVD法等の公知
の方法を用いる、メタンガスやエタノールガスなどの炭
化水素ガスを、水素ガスで0.1vol.％から5.0vol.％に希
釈して、圧力を10Torrから500Torr、基材温度を600℃か
ら1000℃に保つ。なお、原料ガスとしては、炭化水素ガ
スを酸素ガス、あるいは、水蒸気で希釈して用いてもよ
い。また、炭化水素ガスの代わりに一酸化炭素ガスを用
いてもよい。
これらの方法でβ‐SiC上に厚さ0.01〜1000μｍ程度
の単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
の単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
（作用） ダイヤモンド、β‐SiC、シリコンの格子定数はそれ
ぞれ0.3567nm,0.4360nm,0.5430nmである。シリコン単結
晶ウェハーの上に形成させたβ‐SiC膜には、β‐SiCと
シリコンの格子定数のミスマッチに起因する格子欠陥が
含まれている。
ぞれ0.3567nm,0.4360nm,0.5430nmである。シリコン単結
晶ウェハーの上に形成させたβ‐SiC膜には、β‐SiCと
シリコンの格子定数のミスマッチに起因する格子欠陥が
含まれている。
一方、黒鉛を基材として化学気相蒸着法で得られるβ
‐SiC単結晶は、格子欠陥が極めて少なく、またこのβ
‐SiCの種結晶から一貫して成長させたものも、格子欠
陥を極めて少なくすることができる。
‐SiC単結晶は、格子欠陥が極めて少なく、またこのβ
‐SiCの種結晶から一貫して成長させたものも、格子欠
陥を極めて少なくすることができる。
単結晶ダイヤモンドは、基板の結晶性を性を反映して
成長するため、本発明による単結晶ダイヤモンドの格子
欠陥は、従来品より極めてすくなくなる。その結果、本
発明によれば、天然の単結晶ダイヤモンドから製造され
る素子とほとんど同等の性能を有する半導体素子、切削
工具等が、優れた再現性で得られる。
成長するため、本発明による単結晶ダイヤモンドの格子
欠陥は、従来品より極めてすくなくなる。その結果、本
発明によれば、天然の単結晶ダイヤモンドから製造され
る素子とほとんど同等の性能を有する半導体素子、切削
工具等が、優れた再現性で得られる。
（実施例１） 50mm角で厚さ10mmの等方性黒鉛（東洋炭素（株）製、
IG-110）の板を、公知の方法に従ってSiO及び、CO雰囲
気中で1700℃に加熱して厚さ3mmのβ‐SiC多結晶板を得
た。これをボールミルで粉砕して分級し、直径約200ミ
クロンのβ‐SiC単結晶を取り出した。
IG-110）の板を、公知の方法に従ってSiO及び、CO雰囲
気中で1700℃に加熱して厚さ3mmのβ‐SiC多結晶板を得
た。これをボールミルで粉砕して分級し、直径約200ミ
クロンのβ‐SiC単結晶を取り出した。
この種結晶を等方性黒鉛の板にのせて、多結晶のβ‐
SiC膜を成長させる時と同一の条件で成長を行った。結
晶の粒径が約8mmになつたところで成長を中止させた。
Ｘ線回折法で結晶方位を確認後ダイヤモンドカッターで
切断を行い、5mm角、1mm厚の（111）面の出た単結晶チ
ップを作製した。
SiC膜を成長させる時と同一の条件で成長を行った。結
晶の粒径が約8mmになつたところで成長を中止させた。
Ｘ線回折法で結晶方位を確認後ダイヤモンドカッターで
切断を行い、5mm角、1mm厚の（111）面の出た単結晶チ
ップを作製した。
この単結晶チップの表面に、熱フィラメントCVD法に
より、膜厚400nmのダイヤモンド単結晶膜を成長させ
た。この時の原料ガスは、水素で希釈したメタンガスを
用いた。基板温度は850℃、析出空間の圧力は30Torrに
保った。
より、膜厚400nmのダイヤモンド単結晶膜を成長させ
た。この時の原料ガスは、水素で希釈したメタンガスを
用いた。基板温度は850℃、析出空間の圧力は30Torrに
保った。
このダイヤモンド膜の表面を反射電子回折法で分析し
たところ、回折像にスポット状の回折点が認められた。
これより、試作のダイヤモンド膜は単結晶膜であること
が確認された。
たところ、回折像にスポット状の回折点が認められた。
これより、試作のダイヤモンド膜は単結晶膜であること
が確認された。
（実施例２） 実施例１と同じ方法で直径0.3mmのβ‐SiC種結晶を作
製した。この種結晶をSiCl4とC3H8のガスを用いる化学
気相蒸着装置の中で成長させ、直径約7mmのβ‐SiC単結
晶母材を得た。成長中の温度は1510℃、ガス流量は0.9L
/minである。この単結晶母材から5mm角、厚み1mmの（11
1）面のチップを切り出し、マイクロ波プラズマCVD法で
母材に先ずボロンドープしない単結晶ダイヤモンド膜の
絶縁層（50nm）を設け、次いでその上にボロンドープし
た単結晶ダイヤモンド膜（100nm）を設けた。ダイヤモ
ンド絶縁層を作製する時は、0.3vol.％のメタンを水素
ガスで希釈した混合ガスを用いた。ボロンドープ層を作
製する時は、0.5vol.％のメタンと0.0003vol.％のジボ
ラン（B2H6）を含む水素ガスを用いた。基板温度、圧力
は、使用ガスの種類に関係なくそれぞれ820℃、30Torr
に保った。
製した。この種結晶をSiCl4とC3H8のガスを用いる化学
気相蒸着装置の中で成長させ、直径約7mmのβ‐SiC単結
晶母材を得た。成長中の温度は1510℃、ガス流量は0.9L
/minである。この単結晶母材から5mm角、厚み1mmの（11
1）面のチップを切り出し、マイクロ波プラズマCVD法で
母材に先ずボロンドープしない単結晶ダイヤモンド膜の
絶縁層（50nm）を設け、次いでその上にボロンドープし
た単結晶ダイヤモンド膜（100nm）を設けた。ダイヤモ
ンド絶縁層を作製する時は、0.3vol.％のメタンを水素
ガスで希釈した混合ガスを用いた。ボロンドープ層を作
製する時は、0.5vol.％のメタンと0.0003vol.％のジボ
ラン（B2H6）を含む水素ガスを用いた。基板温度、圧力
は、使用ガスの種類に関係なくそれぞれ820℃、30Torr
に保った。
ボロンドープ層の電気抵抗を測定したところ、7x10-1
Ω・cmであることがわかった。ホール効果を測定したと
ころ、ｐ型の半導体特性が認められた。そのキャリヤ密
度、及びホール移動度はそれぞれ3x1016／cm3、450cm2/
V・secであることが確認された。
Ω・cmであることがわかった。ホール効果を測定したと
ころ、ｐ型の半導体特性が認められた。そのキャリヤ密
度、及びホール移動度はそれぞれ3x1016／cm3、450cm2/
V・secであることが確認された。
（実施例３） 実施例２と同一の方法で5mm角、厚み1mmのβ‐SiC単
結晶（111）面のチップを合計100個作製した。これらの
チップをマイクロ波プラズマCVD法で実施例１と同じ条
件で処理し、実施例２の構造のダイヤモンド膜を有する
チップを100個得た。
結晶（111）面のチップを合計100個作製した。これらの
チップをマイクロ波プラズマCVD法で実施例１と同じ条
件で処理し、実施例２の構造のダイヤモンド膜を有する
チップを100個得た。
全てのチップについて、ボロンドープ層の電気的特性
を測定したところ、全てがｐ型の半導体特性を示した。
比抵抗、キャリヤ密度、ホール移動度の平均値はそれぞ
れ、7x10-1Ω・cm、3x1016／cm3、450cm2/V・secであっ
た。
を測定したところ、全てがｐ型の半導体特性を示した。
比抵抗、キャリヤ密度、ホール移動度の平均値はそれぞ
れ、7x10-1Ω・cm、3x1016／cm3、450cm2/V・secであっ
た。
（比較例） 直径２インチの単結晶シリコン基板の（111）面をメ
タンガス中、5Torr、1350℃において25分間炭化処理し
た後、基板温度1310℃、及び圧力Torrでのシラン（Si
H4）、及びメタンのプラズマCVD法により、膜厚0.2ミク
ロンの単結晶β‐SiC層を形成させた。さらに、この表
面に、実施例２と同じ条件で同様の構造を有するダイヤ
モンド単結晶膜を形成させた。これより5mm角、厚さ1mm
の単結晶チップを切り出した。この作業を繰り返して、
100個のテストチップを得た。全てのチップについて、
ボロンドープ層の電気的特性を判定したところ、20個の
チップにはｐ型の半導体特性が認められなかつた。
タンガス中、5Torr、1350℃において25分間炭化処理し
た後、基板温度1310℃、及び圧力Torrでのシラン（Si
H4）、及びメタンのプラズマCVD法により、膜厚0.2ミク
ロンの単結晶β‐SiC層を形成させた。さらに、この表
面に、実施例２と同じ条件で同様の構造を有するダイヤ
モンド単結晶膜を形成させた。これより5mm角、厚さ1mm
の単結晶チップを切り出した。この作業を繰り返して、
100個のテストチップを得た。全てのチップについて、
ボロンドープ層の電気的特性を判定したところ、20個の
チップにはｐ型の半導体特性が認められなかつた。
これより、本発明で得られる単結晶ダイヤモンド膜
は、従来品より優れた品質を有することが明らかとなっ
た。
は、従来品より優れた品質を有することが明らかとなっ
た。
（実施例４） 実施例２と同一の方法てβ‐SiCの単結晶を作製し、
すくい面に（110）面が出たバイトの形状に加工した。
すくい面に（110）面が出たバイトの形状に加工した。
バイトのノーズ半径は0.25mm、すくい角は10°であ
る。このバイト部品のすくい面及び逃げ面に水素ガスと
メタンガスの混合ガス（水素:99vol％、メタン1vol％）
を用いた熱フィラメントCVD法で膜厚150μｍのダイヤモ
ンド膜をコーティングした。コーティング中のβ‐SiC
基材の温度は780℃に保った。
る。このバイト部品のすくい面及び逃げ面に水素ガスと
メタンガスの混合ガス（水素:99vol％、メタン1vol％）
を用いた熱フィラメントCVD法で膜厚150μｍのダイヤモ
ンド膜をコーティングした。コーティング中のβ‐SiC
基材の温度は780℃に保った。
このダイヤモンド膜の表面を研磨して、ノーズ半径0.
3mm、刃先角約90°、すくい角10°のダイヤモンド膜か
らなる刃先を得た。すくい面及び逃げ面を反射電子回折
法で分析したところ、いずれの面の回折像にもスポット
状の回折点が認められた。これより、試作のダイヤモン
ド膜は単結晶膜であることが確認された。
3mm、刃先角約90°、すくい角10°のダイヤモンド膜か
らなる刃先を得た。すくい面及び逃げ面を反射電子回折
法で分析したところ、いずれの面の回折像にもスポット
状の回折点が認められた。これより、試作のダイヤモン
ド膜は単結晶膜であることが確認された。
このバイトの刃面の反対側にチタン及び銅からなるメ
タライズ層を形成させてからシャンクに銀ろうで固定し
た。このバイトを用いて切削テストを行なった。
タライズ層を形成させてからシャンクに銀ろうで固定し
た。このバイトを用いて切削テストを行なった。
空気軸受スピンドルに直径120mm、幅15mmの加工物を
取り付け、空気軸受スライドテーブルに試作バイトを固
定した。加工物には無酸素銅を用いた。切削距離90Kmを
越えたところですくい面に50nmのくぼみが現われた。
取り付け、空気軸受スライドテーブルに試作バイトを固
定した。加工物には無酸素銅を用いた。切削距離90Kmを
越えたところですくい面に50nmのくぼみが現われた。
一方、天然の単結晶ダイヤモンドを前記試作品と同一
の形状に加工して得られるすくい面が（110）面の単結
晶バイトを前記と同一条件で切削テストしたところ、切
削距離88Kmを越えたところですくい面に50nmのくぼみが
現われた 以上より、本試作品は単結晶バイトと同等の性能を有
することが判明した。
の形状に加工して得られるすくい面が（110）面の単結
晶バイトを前記と同一条件で切削テストしたところ、切
削距離88Kmを越えたところですくい面に50nmのくぼみが
現われた 以上より、本試作品は単結晶バイトと同等の性能を有
することが判明した。
（発明の効果） 本発明によれば、極めて品質の安定した半導体素子用の
ダイヤモンド単結晶膜及び性能の高い切削工具を安価
に、かつ大量に供給できる。従って、本発明は、産業上
極めて有用である。
ダイヤモンド単結晶膜及び性能の高い切削工具を安価
に、かつ大量に供給できる。従って、本発明は、産業上
極めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】黒鉛基材上に化学気相蒸着法により多結晶
の立方晶炭化珪素膜を生成させ、該炭化珪素膜を粉砕し
て、単結晶の炭化珪素粒子を取出し、該粒子又はこれを
成長させた単結晶粒子の表面に気相法によりダイヤモン
ドを成長させることを特徴とする単結晶ダイヤモンドの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019243A JP2719163B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 単結晶ダイヤモンドの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019243A JP2719163B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 単結晶ダイヤモンドの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02199098A JPH02199098A (ja) | 1990-08-07 |
| JP2719163B2 true JP2719163B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=11993967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1019243A Expired - Fee Related JP2719163B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 単結晶ダイヤモンドの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2719163B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003291036A (ja) * | 2002-02-26 | 2003-10-14 | Smith Internatl Inc | 半導電性多結晶ダイヤモンド |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5492752A (en) * | 1992-12-07 | 1996-02-20 | Oregon Graduate Institute Of Science And Technology | Substrates for the growth of 3C-silicon carbide |
| US6409104B1 (en) * | 2000-04-19 | 2002-06-25 | Ford Global Technologies, Inc. | Silicon-doped amorphous carbon coating for paint bell atomizers |
-
1989
- 1989-01-26 JP JP1019243A patent/JP2719163B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003291036A (ja) * | 2002-02-26 | 2003-10-14 | Smith Internatl Inc | 半導電性多結晶ダイヤモンド |
| JP4624649B2 (ja) * | 2002-02-26 | 2011-02-02 | スミス インターナショナル，インコーポレイティド | 切削エレメント製作方法及びそれを含むドリルビット |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02199098A (ja) | 1990-08-07 |
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