CN108070842B - 基于头发丝作为碳源使用mpcvd法生长单晶金刚石的方法 - Google Patents

基于头发丝作为碳源使用mpcvd法生长单晶金刚石的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，该方法包含以下步骤：第一步：提供生产单晶金刚石的合成装置和固定样品台；第二步：将成捆头发丝插入固定样品台上的插口中，将固定样品台放入反应腔内，向腔体内通入氢气形成等离子体，利用等离子体对头发丝进行灼烧，使其气化；第三步，将气化的气体收集并纯化后通入另一反应腔内；第四步：沉积单晶金刚石完成。本发明利用微波等离子体化学气相沉积法高温灼烧头发丝使其气化，利用其碳源生产单晶金刚石，并获得了质量较好的单晶金刚石。

Description

基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法
技术领域
本发明涉及金刚石合成领域，具体的说是基于头发丝作为碳源利用MPCVD法生长单晶金刚石的方法。
背景技术
金刚石是一种由碳元素组成的自然界中硬度最高的物质，其具有许多优良的特性，如高的禁带宽度，高载流子迁移率，以及优异的热导系数，在军工、航天领域有许多用途。头发丝主要由蛋白质构成，而蛋白质内含有大量的碳元素，可以提供制备金刚石的碳源，目前利用MPCVD法合成单晶金刚石的碳源为甲烷气体，价格昂贵，而头发丝是生活中常见的原料，价格低廉，可利用性高。目前还没有利用微波等离子体化学气相沉积法灼烧头发丝获取碳源的方法。
基于此，针对上述中存在的局限性，现有甲烷气体价格昂贵等问题，亟需一种造价低廉、生产质量较好的金刚石。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种基于头发丝作为碳源利用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，并获得了质量较好的金刚石。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，包含如下步骤：
步骤一、提供生产单晶金刚石的合成装置和固定样品台，具体为两台微波等离子体化学气相沉积装置，两台微波等离子体化学气相沉积装置均含有反应腔体，第一微波等离子体化学气相沉积装置使用固定样品台，第二微波等离子体化学气相沉积装置使用普通基片台，两台微波等离子体化学气相沉积装置通过真空管道和气体纯化装置相连通；
步骤二、将头发丝织成直径为1～2mm的头发束，插入固定样品台上的插口之中，将插有头发束的固定样品台放入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内，将氢气通入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内，调节微波功率产生氢等离子体，利用等离子体使头发丝气化形成气体混合物；
步骤三、将步骤二中第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内的气体混合物收集并利用气体纯化装置进行纯化，通过真空管道输送到第二微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内；
步骤四、利用纯化后的气体为和氢气混合后作为气体原料，利用微波等离子体化学气相沉积法在天然单晶金刚石样品上沉积单晶金刚石，沉积完成后，取出样品即为单晶金刚石产品。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤一中，两台微波等离子体化学气相沉积装置均含有反应腔体，该反应腔体的内部环境为真空环境。
作为上述技术方案的改进，所述步骤一中，提供生产单晶金刚石的合成装置和固定样品台，具体为第一微波等离子体化学气相沉积装置6的进气口和第二微波等离子体化学气相沉积装置5的出气口通过真空管道4连接，在真空管道4上设置净化装置3，第一真空泵1连接第一微波等离子体化学气相沉积装置6，第二真空泵2连接第二微波等离子体化学气相沉积装置5。
作为上述技术方案的改进，所述步骤一中，第一微波等离子体化学气相沉积装置中的固定样品台直径为2～5cm，插口直径为2～3mm，插口均匀等距排布在固定样品台表面。
作为上述技术方案的改进，所述步骤二中，使用的氢气为气体纯度为99.999％的高纯氢气，输入的微波功率为800～5000W，气体流量为300～400sccm，气压为14～20kPa，灼烧温度为500～800℃。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三中，纯化后的气体的碳原子、氢原子和氧原子的质量占气体质量的比超过99.99％。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三具体为，将第一微波等离子体化学气相沉积装置6的反应腔体内的气体混合物收集并利用气体纯化装置3进行纯化，两台微波等离子体化学气相沉积装置之间的连通通过不锈钢气管进行联通，第一微波等离子体化学气相沉积装置6的进气口与第二微波等离子体化学气相沉积装置5的出气口相联通；首先，使用第二真空泵2对第二微波等离子体化学气相沉积装置5进行抽真空处理，激发形成等离子体后，关闭第二真空泵2，改用第一真空泵1来维持装第二微波等离子体化学气相沉积装置5和第一微波等离子体化学气相沉积装置6的真空环境；工作气体在第二微波等离子体化学气相沉积装置5产生后由于第一真空泵1的吸附作用从而通过管道向第一微波等离子体化学气相沉积装置6移动进行金刚石的沉积；反应时第二微波等离子体化学气相沉积装置5和第一微波等离子体化学气相沉积装置6是相连通的，真空环境都由第一真空泵1来维持；经过净化装置3纯化后的气体通过真空管道4输送到第二微波等离子体化学气相沉积装置5的反应腔体内。
作为上述技术方案的改进，所述步骤四中，纯化后气体流量为10～20sccm，氢气流量为300～400sccm，微波功率为1000～2000W，气体压强为16～25kPa，温度为800～1000℃。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：头发丝本身含有碳源但也含有其他的杂质，只使用一台沉积装置边灼烧边生长无法去除杂质，而杂质的存在会降低金刚石的生长质量，而两台微波装置中间有纯化器，可以纯化工作气体，去除头发丝的中含有的杂质，使得金刚石的质量得到保证。固定样品台这样的结构可以一次性放更多的头发，在相同沉积时间内提供更多的碳源，不用多次添加来维持碳源，减少了沉积时间，提高了利用率，多个插口的设计可以保证头发束不会因过宽而脱离基片台掉落。本发明利用微波等离子体化学气相沉积技术高温灼烧头发丝，为单晶金刚石的合成提供碳源，可以生产出质量较好的金刚石样品，提高了单晶金刚石产品的性价比，适用于工业应用。。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1是本发明优选实施例的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法生产单晶金刚石的合成装置的结构示意图；
图1中：1-第一真空泵；2-第二真空泵；3-净化装置；4-真空管道；5-第二微波等离子体化学气相沉积装置；6-第一微波等离子体化学气相沉积装置；
图2为第一微波等离子体化学气相沉积装置中的固定样品台的结构示意图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实例1.
第一步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置6和第二微波等离子体化学气相沉积装置6分别与真空泵1和真空泵2通过真空管道相连通，将第一微波等离子体化学气相沉积装置6和第二微波等离子体化学气相沉积装置6通过真空管道4相连接与纯化装置3相连通。
第二步，将头发丝织成直径为1～2mm的头发束，依次插入固定样品台上的插口之中，将插有头发束的固定样品台放入第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔体内，将纯度为99.999％的氢气从氢气从氢气瓶中通入到第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔体内，调节微波功率产生氢等离子体，调节工艺参数具体为：输入的微波功率为800W，气体流量为300sccm，气压为14kPa.，利用500℃的氢等离子体灼烧头发丝使其气化。多束头发一次性在相同的沉积时间内可以提供更多的碳源，可以长时间连续生长金刚石，并且可以保证每束头发丝完全灼烧，提高头发丝的利用率。多束头发丝中每一束头发丝的宽度很窄，这样子不会影响等离子体内部的状态，从而更好的更有效率的灼烧头发丝。
第三步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置6的反应腔体内的气体混合物收集并利用气体纯化装置3进行纯化，两台微波等离子体化学气相沉积装置之间的连通通过不锈钢气管进行联通，第一微波等离子体化学气相沉积装置6的进气口与第二微波等离子体化学气相沉积装置5的出气口相联通；首先，使用第二真空泵2对第二微波等离子体化学气相沉积装置5进行抽真空处理，激发形成等离子体后，关闭第二真空泵2，改用第一真空泵1来维持装第二微波等离子体化学气相沉积装置5和第一微波等离子体化学气相沉积装置6的真空环境；工作气体在第二微波等离子体化学气相沉积装置5产生后由于第一真空泵1的吸附作用从而通过管道向第一微波等离子体化学气相沉积装置6移动进行金刚石的沉积。反应时第二微波等离子体化学气相沉积装置5和第一微波等离子体化学气相沉积装置6是相连通的，真空环境都由真空泵1来维持。纯化后的气体的碳原子、氢原子和氧原子的质量占气体质量的比超过99.99％。经过净化装置3纯化后的气体通过真空管道4输送到第二微波等离子体化学气相沉积装置5的反应腔体内。
第四步，利用纯化后的气体为和氢气混合后作为气体原料，在第二微波等离子体化学气相沉积装置6中利用微波等离子体化学气相沉积法在天然单晶金刚石样品上沉积单晶金刚石，具体工艺参数为：纯化后气体流量为10sccm，氢气流量为300sccm，微波功率为1000W，气体压强为16kPa，温度为800℃，沉积完成后，取出样品。
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石进行表征，得到1332cm-1特征峰的半高宽。
实例2.
第一步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置6和第二微波等离子体化学气相沉积装置6分别与真空泵1和真空泵2通过真空管道相连通，将第一微波等离子体化学气相沉积装置6和第二微波等离子体化学气相沉积装置6通过真空管道4相连接与纯化装置3相连通。
第二步，将头发丝织成直径为1～2mm的头发束，依次插入固定样品台上的插口之中，将插有头发束的固定样品台放入第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔体内，将纯度为99.999％的氢气从氢气从氢气瓶中通入到第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔体内，调节微波功率产生氢等离子体，调节工艺参数具体为：输入的微波功率为2000W，气体流量为320sccm，气压为16kPa.，利用600℃的氢等离子体灼烧头发丝使其气化。
第三步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置6的反应腔体内的气体混合物收集并利用气体纯化装置3进行纯化，纯化后的气体的碳原子、氢原子和氧原子的质量占气体质量的比超过99.99％，通过真空管道4输送到第二微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内。
第四步，利用纯化后的气体为和氢气混合后作为气体原料，在第二微波等离子体化学气相沉积装置6中利用微波等离子体化学气相沉积法在天然单晶金刚石样品上沉积单晶金刚石，具体工艺参数为：纯化后气体流量为12sccm，氢气流量为320sccm，微波功率为1200W，气体压强为18kPa，温度为850℃，沉积完成后，取出样品。
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石进行表征，得到1332cm-1特征峰的半高宽。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、提供生产单晶金刚石的合成装置和固定样品台，具体为两台微波等离子体化学气相沉积装置，两台微波等离子体化学气相沉积装置均含有反应腔体，第一微波等离子体化学气相沉积装置使用固定样品台，第二微波等离子体化学气相沉积装置使用普通基片台，两台微波等离子体化学气相沉积装置通过真空管道和气体纯化装置相连通；两台微波等离子体化学气相沉积装置均含有反应腔体，该反应腔体的内部环境为真空环境；
步骤二、将头发丝织成直径为1～2mm的头发束，插入固定样品台上的插口之中，将插有头发束的固定样品台放入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内，将氢气通入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内，调节微波功率产生氢等离子体，利用等离子体使头发丝气化形成气体混合物；
步骤三、将步骤二中第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内的气体混合物收集并利用气体纯化装置进行纯化，通过真空管道输送到第二微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔体内；
步骤四、利用纯化后的气体为和氢气混合后作为气体原料，利用微波等离子体化学气相沉积法在天然单晶金刚石样品上沉积单晶金刚石，沉积完成后，取出样品即为单晶金刚石产品。
2.如权利要求1所述的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，其特征在于：所述步骤一中，提供生产单晶金刚石的合成装置和固定样品台，具体为第一微波等离子体化学气相沉积装置( 6) 的进气口和第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 的出气口通过真空管道( 4) 连接，在真空管道( 4) 上设置净化装置( 3) ，第一真空泵( 1)连接第一微波等离子体化学气相沉积装置( 6) ，第二真空泵( 2) 连接第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 。
3.如权利要求1所述的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，其特征在于：所述步骤一中，第一微波等离子体化学气相沉积装置中的固定样品台直径为2～5cm，插口直径为2～3mm，插口均匀等距排布在固定样品台表面。
4.如权利要求1所述的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，其特征在于：所述步骤二中，使用的氢气为气体纯度为99.999％的高纯氢气，输入的微波功率为800～5000W，气体流量为300～400sccm，气压为14～20kPa，灼烧温度为500～800℃。
5.如权利要求1所述的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，其特征在于：所述步骤三中，纯化后的气体的碳原子、氢原子和氧原子的质量占气体质量的比超过99.99％。
6.如权利要求1所述的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，其特征在于：所述步骤三具体为，将第一微波等离子体化学气相沉积装置( 6) 的反应腔体内的气体混合物收集并利用气体纯化装置( 3) 进行纯化，两台微波等离子体化学气相沉积装置之间的连通通过不锈钢气管进行联通，第一微波等离子体化学气相沉积装置( 6) 的进气口与第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 的出气口相联通；首先，使用第二真空泵( 2) 对第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 进行抽真空处理，激发形成等离子体后，关闭第二真空泵( 2) ，改用第一真空泵( 1) 来维持装第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 和第一微波等离子体化学气相沉积装置( 6) 的真空环境；工作气体在第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 产生后由于第一真空泵( 1) 的吸附作用从而通过管道向第一微波等离子体化学气相沉积装置( 6) 移动进行金刚石的沉积；反应时第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 和第一微波等离子体化学气相沉积装置( 6) 是相连通的，真空环境都由第一真空泵( 1) 来维持；经过净化装置( 3) 纯化后的气体通过真空管道( 4) 输送到第二微波等离子体化学气相沉积装置( 5) 的反应腔体内。
7.如权利要求1所述的基于头发丝作为碳源使用MPCVD法生长单晶金刚石的方法，其特征在于：所述步骤四中，纯化后气体流量为10～20sccm，氢气流量为300～400sccm，微波功率为1000～2000W，气体压强为16～25kPa，温度为800～1000℃。
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