CN113174582A - 微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法。其步骤是：步骤A、研磨，使用金相砂纸研磨单硅基片表面并产生划痕；步骤B、清洗，将单硅基片置入丙酮溶液的烧杯中超声波清洗；步骤C、形核，将单硅基片置于微波等离子体化学气相沉积设备腔体中；步骤D、刻蚀，氢等离子体对晶核作刻蚀净化处理；步骤E、生长，通入CH₄气体使金刚石膜正常生长；步骤F、沉积，当步骤E金刚石膜生长50～70分钟时，用纯H等离子体作5～10分钟的沉积；循环步骤D、步骤E8次；步骤G、后处理，进行原位氧等离子后处理，获得金刚石膜。其有益效果是，最终沉积的金刚石膜的纯度以及取向度高，电阻率高的特点，可以达到光学应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石膜制作方法，尤其是涉及一种微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，属于金刚石膜制作技术领域。
背景技术
金刚石以其优越的性能成为21世纪的新型功能材料。由于金刚石膜具有一系列优异性能，使之与天然金刚石膜极为接近，它在已知事物中硬度最高，弹性模量、室温内电阻率以及热导率都很高，同时又具备摩擦系数极低，绝缘性能极佳，电子和空穴转移率很高的特点，并且在较宽的光波段范围内透明，同时禁带宽度很高，该特点使其成为新半导体材料。
由于天然存在的金刚石数量相对人类的需求量而言，明显较少，这从一定程度上使金刚石使用范围变的狭窄，因而现在制造金刚石大多是使用人工合成的方法。研究初期多用高温高压法合成金刚石微粉或颗粒，高温高压法制备的人造金刚石，因在制备方法上受反应腔体的限制，其块结体，体积小（立径小于10cm），形状通常为圆片、圆块、颗粒等，而且金刚石难以熔化，并且不能用常规的方法进行压力加工、轧制以及锻造；此方法生成的粉末没有固定形状，也无法进行切削加工，所以不能满足工业需求，制造成本较为昂贵，无法进行大规模的推广。
目前现有的微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜表面上的起伏非常大，显现高低不平的的形态，且常规制作方法其电阻率仅为102Ω·cm。
发明内容
为了克服现有制备金刚石膜方法存在的上述不足，本发明提供一种微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，包括预处理后的单硅基片，其步骤是：
步骤A、研磨，
使用金相砂纸研磨单硅基片表面并产生划痕，单硅基片研磨完成后在空气中自然风干；
步骤B、清洗，
将打磨完毕的单硅基片置入含有丙酮溶液的烧杯中超声波清洗，清洗完毕后用吸耳球将单硅基片表面吹干；
步骤C、形核，
将所述单硅基片置于微波等离子体化学气相沉积设备腔体中，微波功率为4300W，沉积气压为4.1kPa，沉积温度为850℃，加入3sccm的CH4；
步骤D、刻蚀，
形核完成后，关闭CH4气源，再通入300sccm的H2，形成氢等离子体对晶核作刻蚀净化处理；
步骤E、生长，
完成净化处理之后，再通入CH4气体使金刚石膜正常生长；
步骤F、沉积，
当步骤E金刚石膜生长50～70分钟时，用纯H等离子体作5～10分钟的沉积；
循环步骤D、步骤E，循环8次；
步骤G、后处理，
沉积结束之后，进行原位氧等离子后处理，获得金刚石膜。
优选的，所述步骤A中，采用2000目的金相砂纸研磨单硅基片。
优选的，所述步骤B中，单硅基片在含有丙酮溶液的烧杯中超声波清洗5～10分钟。
优选的，所述步骤F中，当步骤E金刚石膜生长60分钟时，用纯H等离子体作7～8分钟的沉积。
进一步，所述步骤G中，关掉CH4和H2气源，通入氧气，流量为50mL/min，温度为850℃，压力为4.1kPa，微波功率600W下对制备出的金刚石膜进行20分钟的原位氧等离子体后处理。
进一步，所述单硅基片为P型100。
再进一步，所述单硅基片为厚0.5mm的重掺杂P型Si100抛光片。
本发明的有益效果是，具有无极放电的独特优点，在沉积过程中不会引入其他杂质，从而最终沉积的金刚石膜的纯度以及取向度高，电阻率高的特点，另外该方法产生的等离子体均匀致密，沉积的厚度均匀，可以达到光学应用的要求。
附图说明
图1是本发明微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。但是，本领域技术人员应该知晓的是，本发明不限于所列出的具体实施方式，只要符合本发明的精神，都应该包括于本发明的保护范围内。
参见附图1。本发明一种微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，包括预处理的单硅基片，优选的，所述单硅基片为P型100；再进一步，所述单硅基片为厚0.5mm的重掺杂P型Si100抛光片。
其步骤是：
步骤A、研磨，
使用金相砂纸研磨单硅基片表面并产生划痕，单硅基片研磨完成后在空气中自然风干。优选的，采用2000目的金相砂纸研磨单硅基片。
步骤B、清洗，
将打磨完毕的单硅基片置入含有丙酮溶液的烧杯中超声波清洗，清洗完毕后用吸耳球将单硅基片表面吹干。优选的，单硅基片在含有丙酮溶液的烧杯中超声波清洗5-10分钟。
步骤C、形核，
将所述单硅基片置于微波等离子体化学气相沉积设备腔体中，微波功率为4300W，沉积气压为4.1kPa，沉积温度为850℃，加入3sccm的CH4。
步骤D、刻蚀，
形核完成后，关闭CH4气源，再通入300sccm的H2，形成氢等离子体对晶核作刻蚀净化处理。
步骤E、生长，
完成净化处理之后，再通入CH4气体使金刚石膜正常生长。
步骤F、沉积，
当步骤E金刚石膜生长50～70分钟时，用纯H等离子体作5～10分钟的沉积；
循环步骤D、步骤E，循环8次；
优选的，当步骤E金刚石膜生长60分钟时，用纯H等离子体作7～8分钟的沉积。
步骤G、后处理，
沉积结束之后，进行原位氧等离子后处理，获得金刚石膜。
具体操作的，关掉CH4和H2气源，通入氧气，流量为50mL/min，温度为850℃，压力为4.1kPa，微波功率600W下对制备出的金刚石膜进行20分钟的原位氧等离子体后处理。
获得金刚石膜后，可根据需要对金刚石膜进行切割，优选的，使用激光对金刚石膜进行切割，
本发明采用形核-刻蚀-生长-刻蚀-生长...循环工艺，具有以下有益效果：
1、能够改善金刚石膜的相组成状况，使非金刚石相的含量显著降低，纯度提高；
2、在减少膜中非金刚石相的同时，使构成膜的晶粒的取向度有所降低，但不会改变膜原有的择优取向方向；
3、金刚石膜的电阻率可达1014Ω•cm，较常规工艺提高近两个数量级，电阻率大幅度增加的原因主要在于膜相组成纯净度的显著改善；
4、采用4300W微波功率，4.1kPa的沉积气压，850摄氏度的沉积温度，3sccm的CH4，300sccm的H2的工艺参数，可获得相组成纯净、有很高[100]取向度的组成结构较为完善的金刚石膜。
应该注意的是上述实施例是示例而非限制本发明，本领域技术人员将能够设计很多替代实施例而不脱离本专利的权利要求范围。
Claims (7)
1.一种微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，包括预处理后的单硅基片，其步骤是：
步骤A、研磨，
使用金相砂纸研磨单硅基片表面并产生划痕，单硅基片研磨完成后在空气中自然风干；
步骤B、清洗，
将打磨完毕的单硅基片置入含有丙酮溶液的烧杯中超声波清洗，清洗完毕后用吸耳球将单硅基片表面吹干；
步骤C、形核，
将所述单硅基片置于微波等离子体化学气相沉积设备腔体中，微波功率为4300W，沉积气压为4.1kPa，沉积温度为850℃，加入3sccm的CH4；
步骤D、刻蚀，
形核完成后，关闭CH4气源，再通入300sccm的H2，形成氢等离子体对晶核作刻蚀净化处理；
步骤E、生长，
完成净化处理之后，再通入CH4气体使金刚石膜正常生长；
步骤F、沉积，
当步骤E金刚石膜生长50～70分钟时，用纯H等离子体作5～10分钟的沉积；
循环步骤D、步骤E，循环8次；
步骤G、后处理，
沉积结束之后，进行原位氧等离子后处理，获得金刚石膜。
2.根据权利要求1所述微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，其特征是：所述步骤A中，采用2000目的金相砂纸研磨单硅基片。
3.根据权利要求2所述微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，其特征是：所述步骤B中，单硅基片在含有丙酮溶液的烧杯中超声波清洗5～10分钟。
4.根据权利要求3所述微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，其特征是：所述步骤F中，当步骤E金刚石膜生长60分钟时，用纯H等离子体作7～8分钟的沉积。
5.根据权利要求4所述微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，其特征是：所述步骤G中，关掉CH4和H2气源，通入氧气，流量为50mL/min，温度为850℃，压力为4.1kPa，微波功率600W下对制备出的金刚石膜进行20分钟的原位氧等离子体后处理。
6.根据权利要求1-5任一所述微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，其特征是：所述单硅基片为P型100。
7.根据权利要求6所述微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石膜方法，其特征是：所述单硅基片为厚0.5mm的重掺杂P型Si100抛光片。
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