CN113418904B - 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用 - Google Patents

一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113418904B
CN113418904B CN202110686257.7A CN202110686257A CN113418904B CN 113418904 B CN113418904 B CN 113418904B CN 202110686257 A CN202110686257 A CN 202110686257A CN 113418904 B CN113418904 B CN 113418904B
Authority
CN
China
Prior art keywords
substrate
diamond
nano
raman scattering
enhanced raman
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110686257.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113418904A (zh
Inventor
张锦文
林晨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peking University
Original Assignee
Peking University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University filed Critical Peking University
Priority to CN202110686257.7A priority Critical patent/CN113418904B/zh
Publication of CN113418904A publication Critical patent/CN113418904A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113418904B publication Critical patent/CN113418904B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种表面增强拉曼散射基底，包括：衬底；金刚石纳米毛刺结构，设置于所述衬底的上表面；以及金属膜，设置于所述金刚石纳米毛刺结构的表面。本发明还涉及所述表面增强拉曼散射基底的制备方法。本发明的表面增强拉曼散射基底具有显著增加的基底比表面积，大大增加了纳米金属颗粒的数量，从而提供更多的待测物附着点。本发明的表面增强拉曼散射基底能够产生大的局域场增强效应，同时兼具纳米金属颗粒电磁场耦合以及金刚石选择性化学的双增强效应。

Description

一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射领域，具体涉及一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用。
背景技术
由于拉曼散射检测可以提供材料内部的分子结构信息，并且不会对被测物造成损坏，因而在材料、医药、工业等多个领域得到了广泛的应用。但是，拉曼散射信号强度不足是其大规模应用中最主要的制约条件之一。表面增强拉曼散射(Surface-Enhanced RamanScattering，SERS)因其能够大幅提升检测灵敏度，降低荧光影响，成为了备受瞩目的解决方案。表面增强拉曼散射基底主要涉及以Au、Ag、Cu为主的多种金属、金属纳米结构衬底和金属-半导体复合衬底。目前，金刚石作为SERS基底的研究报道数量非常有限，主要有表面氢终端硼掺杂金刚石薄膜及其镀金多孔结构、表面Ag纳米颗粒修饰的多孔纳米金刚石薄膜。然而，无论是金刚石薄膜还是多孔结构，对于比表面积和局域场的增加作用均有限。因此，需要开发一种具有大的比表面积且能够产生大的局域场增强作用的SERS基底。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种表面增强拉曼散射基底，该基底具有大的比表面积且能够产生大的局域场增强作用。
本发明的另一目的是提供上述表面增强拉曼散射基底的制备方法。
为了实现以上目的，本发明提供如下技术方案。
一种表面增强拉曼散射基底，包括：
衬底；
金刚石纳米毛刺结构，设置于所述衬底的上表面；以及
金属膜，设置于所述金刚石纳米毛刺结构的表面。
上述表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括：
提供衬底；
在所述衬底上形成纳米晶金刚石薄膜；
对所述纳米晶金刚石薄膜进行处理，从而得到金刚石纳米毛刺结构；以及
在所述金刚石纳米毛刺结构的表面形成金属膜。
上述表面增强拉曼散射基底或通过上述制备方法获得的表面增强拉曼散射基底可用于拉曼散射检测。
与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
1.本发明的表面增强拉曼散射基底具有显著增加的基底比表面积，大大增加了纳米金属颗粒的数量，从而提供更多的待测物附着点。
2.本发明的表面增强拉曼散射基底能够产生大的局域场增强效应。
3.本发明的表面增强拉曼散射基底同时兼具纳米金属颗粒电磁场耦合以及金刚石选择性化学的双增强效应。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明的表面增强拉曼散射基底结构示意图。
图2和图3为本发明实施例1提供的制备方法中每步所得结构的示意图。
图4和图5为本发明实施例1提供的制备方法中每步所得结构的扫描电子显微镜图。
图6为本发明对比例1所得结构的扫描电子显微镜图。
附图标记说明
100为衬底，200为金刚石纳米毛刺结构，300为金属膜，400为纳米晶金刚石薄膜，500为金刚石相纳米骨架，600为非金刚石相碳。
具体实施方式
以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
在附图中示出了根据本公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
在本公开的上下文中，当将一层/元件称作位于另一层/元件“上”时，该层/元件可以直接位于该另一层/元件上，或者它们之间可以存在居中层/元件。另外，如果在一种朝向中一层/元件位于另一层/元件“上”，那么当调转朝向时，该层/元件可以位于该另一层/元件“下”。
由于现有的基于金刚石的SERS基底对于比表面积和局域场的增强作用有限，为此，本发明提供了一种改进型的基底。下面将结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明的表面增强拉曼散射基底，包括：衬底100；金刚石纳米毛刺结构200，设置于衬底100的上表面；以及金属膜300，设置于金刚石纳米毛刺结构200的表面。
本发明的基底具有金刚石纳米毛刺结构，显著增加了基底的比表面积，大大增加了纳米金属颗粒的数量，从而提供更多的待测物附着点。
衬底100可以是金刚石、硅、GaN、SiC、BN、Ir、不锈钢或各种有机材料等。硅衬底包括N型或P型硅衬底。本发明的衬底可从市场上直接购买获得。
金刚石纳米毛刺结构200可由单晶、多晶或纳米晶金刚石制备。本发明的金刚石纳米毛刺结构具有长径比大、密度高的特点。具体地，金刚石纳米毛刺的长径比优选大于1，衬底100上金刚石纳米毛刺的分布密度为1.0×109cm-2以上。金刚石是制备金属-半导体复合SERS衬底的理想材料，不仅具有极强的化学惰性和良好的生物兼容性，而且可以通过多种表面终端修饰技术实现选择性化学增强。本发明的金刚石纳米毛刺结构兼具超大比表面积和局域场增强效应，再结合金刚石本身的大禁带宽度以及可调表面电子结构，在表面增强拉曼散射领域展现出优异特性。
金刚石纳米毛刺结构200的表面可以是氢终端、氧终端、氟终端、氯终端或氢氧终端等各种终端。
金属膜300可以是金、银或铜等金属材料。金属膜300的厚度为50nm以下。金属膜300中的金属以纳米颗粒形式分布在金刚石纳米毛刺结构200的表面。
本发明还提供上述表面增强拉曼散射基底的制备方法，其包括如下步骤。
提供衬底。
本发明的衬底可以是金刚石、硅、GaN、SiC、BN、Ir、不锈钢或各种有机材料等。硅衬底包括N型或P型硅衬底。本发明的衬底可从市场上直接购买获得。在使用衬底之前，首先对衬底进行清洗。本发明对清洗方法没有特别限制，可采用本领域常用的清洗方法，例如湿法清洗、干法清洗、使用螯合剂清洗、臭氧清洗或低温喷雾清洗等。所述湿法清洗可为RCA清洗工艺，所述干法清洗可为等离子体干法清洗。
在清洗之后，优选对衬底表面进行预处理以提高金刚石的形核密度。本发明的预处理方法可以是植入晶种、机械刮擦、超声刮擦、脉冲激光辐射、离子注入、预沉积石墨或预沉积无定形碳等。在本发明的一个优选实施方案中，预处理步骤通过植入晶种方式进行，具体包括：将衬底置于含有金刚石纳米颗粒的悬浮液中进行超声。所述悬浮液为直径2nm以上的金刚石纳米颗粒粉末在溶剂中的悬浮液。所述溶剂可以是水、无水乙醇、甲苯或其他有机溶剂。超声时间优选为30min以上。在植入晶种之后，优选清洗并干燥衬底。例如，可在无水乙醇中超声清洗衬底并用干燥空气或氮气吹干。
在所述衬底上形成纳米晶金刚石薄膜。
本发明通过化学气相沉积法(CVD)在衬底上形成纳米晶金刚石薄膜。所述化学气相沉积法为微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)、射频化学气相沉积法(RFCVD)、直流电弧化学气相沉积法(DCCVD)、热丝化学气相沉积法(HFCVD)或偏压增强化学气相沉积法等。本发明的纳米晶金刚石薄膜具有密集竖直排列的金刚石相纳米骨架结构，且骨架间由非金刚石相碳组成。通过调节化学气相沉积法的工艺参数可在所述衬底上形成具有密集竖直排列的金刚石相纳米骨架结构的纳米晶金刚石薄膜(具有特殊结晶学结构)，这些工艺参数包括工作气氛、工作气压、功率、衬底温度、热丝温度和偏压等。纳米晶金刚石薄膜的生长工艺参数对纳米毛刺结构的形成有重要影响。
在一个优选实施方案中，通过微波等离子体化学气相沉积法在衬底上形成纳米晶金刚石薄膜。纳米晶金刚石薄膜的生长工艺参数包括：工作气氛为20％的CH4和80％的H2，衬底温度700℃，微波功率1800W，工作气压6kPa。利用微波等离子体化学气相沉积法制备纳米晶金刚石薄膜时，CH4为碳源，由其解离得到的碳基团沉积在衬底上，与H2的刻蚀作用相互平衡制约。本发明通过控制微波等离子体化学气相沉积法的工艺参数——包括工作气氛、衬底温度、微波功率和工作气压——制备了具有纳米级密排结构的纳米晶金刚石薄膜，基于该薄膜可制备大长径比、高密度的纳米金刚石毛刺结构。
对所述纳米晶金刚石薄膜进行处理，从而得到金刚石纳米毛刺结构。
本发明可通过反应离子刻蚀、电化学腐蚀或在含氧气氛中退火等方法对所述纳米晶金刚石薄膜进行处理。
在一个优选实施方案中，通过在含氧气氛中退火对所述纳米晶金刚石薄膜进行处理，从而得到金刚石纳米毛刺结构。本发明的含氧气氛可为空气气氛或者氧气和惰性气体的混合气氛。所述混合气氛可包括氧气和氮气的混合气氛、氧气和氩气的混合气氛、以及氧气和氦气的混合气氛。含氧气氛中的氧气起氧化剂作用，在高温下可与非金刚石相碳发生氧化反应，从而将其转变为二氧化碳或一氧化碳除去。本发明的退火温度为400℃以上，退火时间根据退火温度和所需毛刺高度来确定，优选30min以上。退火步骤可在各种热处理设备中进行，包括但不限于马弗炉、烘箱等。
由于大长径比金刚石纳米毛刺结构的制备需要高选择比的各向异性腐蚀，因此制备难度非常大。本发明采用氧化退火的方法来去除纳米晶金刚石薄膜中的非金刚石相碳部分，从而形成了大长径比金刚石纳米毛刺结构。该方法选择比高且金刚石消耗量小，设备和工艺简单，可大大降低加工成本。
在一个实施方案中，在形成金刚石纳米毛刺结构之后且在形成金属膜之前，将金刚石纳米毛刺结构的表面处理为氢终端、氧终端、氟终端、氯终端或氢氧终端等各种终端，从而实现选择性化学增强。本发明对于表面处理方法没有特别限制，可采用本领域的常规方法，例如氢化(例如等离子体氢化、高温氢化)、氧化(例如紫外臭氧处理、空气处理)、氮化(例如氮等离子体处理)等。
在所述金刚石纳米毛刺结构的表面形成金属膜。
本发明可采用物理气相沉积法(PVD)或化学气相沉积法(CVD)来形成金属膜。物理气相沉积法可包括溅射、蒸发等方法。化学气相沉积法可包括低压CVD(LPCVD)、常压CVD(APCVD)、亚常压CVD(SACVD)、超高真空CVD(UHCVD)、等离子体增强CVD(PECVD)、高密度等离子体CVD(HDPCVD)以及快热CVD(RTCVD)等。所形成的金属膜的厚度为50nm以下。金属膜中的金属以纳米颗粒形式分布在金刚石纳米毛刺结构表面。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
在单抛N型<100>单晶硅片100上，采用MPCVD生长具有密集竖直排列的金刚石相纳米骨架500的纳米晶金刚石薄膜400，具体步骤包括：(1)将50nm直径的金刚石纳米颗粒粉末放入适量无水乙醇中，超声1h；(2)将经过清洗的单晶硅片放入悬浮液中，超声30min以上；(3)将硅片依次放入两杯无水乙醇中超声清洗各30s；(4)取出硅片并用干燥空气吹干。(5)将硅片放入MPCVD设备中，生长工艺参数为：工作气氛为20％的CH4和80％的H2，衬底温度700℃，微波功率1800W，工作气压6kPa，生长时长为3h，获得如图2所示的结构，其扫描电子显微镜图如图4所示。
退火去除金刚石相纳米骨架500之间的非金刚石相碳600，具体步骤包括：将生长了纳米晶金刚石薄膜的单晶硅片放入石英舟，并推入马弗炉中，气氛为空气，退火温度550℃，退火时间30min以上，获得如图3所示的结构，其扫描电子显微镜图如图5所示，其中金刚石纳米毛刺结构200的表面为氧终端。金刚石纳米毛刺的平均长度约180nm、直径10nm以下，即长径比为18以上，衬底上金刚石纳米毛刺的分布密度为1.8×109cm-2，这说明其具有大长径比且高密度的结构特征。
最后，利用等离子体蒸发工艺在金刚石纳米毛刺结构200表面制备50nm以下厚度的金薄膜300，其中金薄膜中的金以纳米颗粒形式分布在金刚石纳米毛刺结构表面，获得如图1所示的表面增强拉曼散射基底结构。
对比例1
该对比例按照实施例1描述的方法进行，不同之处在于，工作气氛为20％的CH4、10％的H2和70％的氩气，温度为800℃，功率为2100W，工作气压为8kPa；未在金刚石纳米毛刺结构200表面形成金薄膜。所得结构如图6所示，可以看出，未形成纳米毛刺。
由实施例1和对比例1可以看出，纳米晶金刚石薄膜的生长工艺参数对纳米毛刺结构的形成有重要影响。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，包括：
提供衬底；
通过化学气相沉积法在所述衬底上形成具有纳米级密排结构的纳米晶金刚石薄膜；
通过在含氧气氛中退火对所述纳米晶金刚石薄膜进行处理，从而得到具有大长径比和高分布密度的金刚石纳米毛刺结构，所述金刚石纳米毛刺结构为上细下粗结构；以及
在所述金刚石纳米毛刺结构的表面形成金属膜；
所述化学气相沉积法为微波等离子体化学气相沉积法；
通过调节化学气相沉积法的工艺参数在所述衬底上形成具有密集竖直排列的金刚石相纳米骨架结构的纳米晶金刚石薄膜，所述工艺参数包括：工作气氛为20％的CH4和80％的H2，衬底温度700℃，微波功率1800W，工作气压6kPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在形成所述纳米晶金刚石薄膜之前，对所述衬底的表面进行预处理，所述预处理为植入晶种、机械刮擦、超声刮擦、偏压增强、脉冲激光辐射、离子注入、预沉积石墨或预沉积无定形碳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过物理气相沉积法或化学气相沉积法形成所述金属膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在形成所述金刚石纳米毛刺结构之后且在形成所述金属膜之前，将所述金刚石纳米毛刺结构的表面处理为氢终端、氧终端、氟终端、氯终端或氢氧终端。
5.一种通过权利要求1-4中任一项所述的制备方法获得的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，包括：
衬底；
金刚石纳米毛刺结构，设置于所述衬底的上表面；以及
金属膜，设置于所述金刚石纳米毛刺结构的表面；
所述金刚石纳米毛刺的长径比为18以上；
所述衬底上所述金刚石纳米毛刺的分布密度为1.0×109cm-2以上；
所述金刚石纳米毛刺结构为上细下粗结构。
6.根据权利要求5所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，金刚石纳米毛刺具有大长径比。
7.根据权利要求5或6所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述衬底为金刚石、硅、GaN、SiC、BN、Ir、不锈钢或各种有机材料。
8.根据权利要求5或6所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述金属膜为金、银或铜；所述金属膜的厚度为50nm以下。
CN202110686257.7A 2021-06-21 2021-06-21 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用 Active CN113418904B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110686257.7A CN113418904B (zh) 2021-06-21 2021-06-21 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110686257.7A CN113418904B (zh) 2021-06-21 2021-06-21 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113418904A CN113418904A (zh) 2021-09-21
CN113418904B true CN113418904B (zh) 2023-05-16

Family

ID=77789512

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110686257.7A Active CN113418904B (zh) 2021-06-21 2021-06-21 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113418904B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101500751A (zh) * 2006-06-22 2009-08-05 悉尼大学 用于抛光金刚石和金刚石复合体的方法和设备
WO2009153116A2 (en) * 2008-05-29 2009-12-23 Eesti Nanotehnoloogiate Arenduskeskuse As Diamond nano-tip and method for production thereof

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6902716B2 (en) * 2002-10-29 2005-06-07 City University Of Hong Kong Fabrication of single crystal diamond tips and their arrays
CN101216430B (zh) * 2008-01-11 2010-06-02 清华大学 表面增强拉曼散射活性的纳米多孔金属基底及其制备方法
US8158011B2 (en) * 2008-10-14 2012-04-17 City University Of Hong Kong Method of fabrication of cubic boron nitride conical microstructures
US20130107250A1 (en) * 2011-10-27 2013-05-02 Wei Wu Free-standing structures for molecular analysis
CN103217410A (zh) * 2013-04-02 2013-07-24 南京理工大学 金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法
CN104553124B (zh) * 2014-12-02 2017-05-03 中国科学院深圳先进技术研究院 金刚石纳米针阵列复合材料及其制备方法和应用
CN109705857B (zh) * 2017-10-25 2021-10-26 深圳先进技术研究院 金刚石纳米针结构及其制备方法与应用
CN109142313A (zh) * 2018-08-03 2019-01-04 吉林大学 半导体表面增强拉曼散射的金刚石基底及其制备方法
CN111375759B (zh) * 2018-12-28 2021-10-01 同方威视技术股份有限公司 一种拉曼纳米增强材料及其制备方法和应用
CN110697650B (zh) * 2019-11-18 2022-11-11 长春理工大学 一种复合sers基底及其制备方法和应用
CN111943130B (zh) * 2020-07-10 2021-06-29 深圳市安瑞生物科技有限公司 纳米针阵列及其制备方法和应用
CN111999279B (zh) * 2020-07-21 2021-09-21 北京邮电大学 一种基于小球阵列的柔性sers基底及其制备方法
CN112301423B (zh) * 2020-09-23 2021-11-05 中国科学院金属研究所 一种一维金刚石纳米锥阵列材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101500751A (zh) * 2006-06-22 2009-08-05 悉尼大学 用于抛光金刚石和金刚石复合体的方法和设备
WO2009153116A2 (en) * 2008-05-29 2009-12-23 Eesti Nanotehnoloogiate Arenduskeskuse As Diamond nano-tip and method for production thereof

Also Published As

Publication number Publication date
CN113418904A (zh) 2021-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8101526B2 (en) Method of making diamond nanopillars
CN102102220B (zh) 金刚石(111)面上的石墨烯制备方法
CN112430803B (zh) 一种自支撑超薄金刚石膜的制备方法
JP5632359B2 (ja) 金属酸化物基体上でのナノ構造体の製造方法、金属酸化物基体上への薄膜の付着方法、および薄膜装置
JP2006347878A (ja) 炭素ナノチューブの製造方法
TW200303580A (en) Production method of sic monitor wafer
CN105568253B (zh) 一种等离子体化学气相沉积设备生长六方氮化硼的方法
TWI248469B (en) Manufacturing method of zinc oxide nanowires
US9347149B2 (en) Method for growing epitaxial diamond
CN111620325B (zh) 一种制备石墨烯纳米带阵列的方法
CN109437124B (zh) 一种合成单层过渡金属硫族化合物的方法
CN110407299A (zh) 一种多孔硼氮镍共掺杂金刚石电极及其制备方法和应用
CN109205599B (zh) 一种低温制备石墨烯单晶晶圆的方法
CN107964680B (zh) 一种制备单层六方氮化硼大单晶的方法
KR20210018855A (ko) 고효율 화학 기상 증착법 그래핀 주름 제거 방법
WO2016149934A1 (zh) 石墨烯的生长方法
CN106847667B (zh) 一种表面改性的氮化物半导体及其制备方法
JPWO2007049402A1 (ja) 大気圧水素プラズマを用いた膜製造方法、精製膜製造方法及び装置
CN112981364B (zh) 一种快热响应超黑材料及其制备方法
CN112779517B (zh) 一种自支撑纳米锥金刚石的制备方法
CN113418904B (zh) 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用
CN107298439A (zh) 一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法
CN110828589A (zh) 一种柔性日盲紫外光电探测器及其制备方法
CN114381806A (zh) 二维氮化铝晶体的制备方法
CN113604792B (zh) 一种金刚石纳米毛刺结构的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant