CN110697650B - 一种复合sers基底及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合SERS基底及其制备方法和应用，属于微纳结构加工技术领域。本发明提供的复合SERS基底的制备方法，包括以下步骤：采用纳米压痕仪在二维材料的表层制备微纳结构，得到复合SERS基底；所述二维材料包括叠层设置的金属底层和石墨烯表层。本发明采用的纳米压痕仪制备的微纳结构结构一致性好、设备操作方便简单。本发明提供的制备方法制备的复合SERS基底能够检测化学农药分子，微纳结构对电场强度具有增强的效果，同时石墨烯对化学吸附有增强的效果，因而复合SERS基底对化学农药分子的检测精确度高、灵敏度高、检出限低，且该制备方法操作简单，适宜规模化生产。

Description

一种复合SERS基底及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及微纳结构加工技术领域，具体涉及一种复合SERS基底及其制备方法和应用。
背景技术
在农业生产中，为提高农作物的产量，会大量的施用杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的农药。这些农药流失到环境中，会造成严重的环境污染，而且农作物自身的农药残留对消费者的健康存在潜在危害。目前常用的检测食品中农药残留的方法有气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等。这些方法的检测精度高，但普遍存在预处理复杂、检测时间长且无法在现场进行实时检测等缺点。
拉曼光谱作为表征分子振动的指纹光谱，能够获取到分子结构的信息且具有检测效率高、不用预处理等优点，已经被广泛地应用在食品安全领域。但由于普通拉曼信号强度弱，容易被其它信号(如荧光信号)淹没，难以识别分子的信息。
目前，随着拉曼技术的发展，通常利用具有微纳结构的金属(如金、银、铜)表面来增强拉曼信号的强度，以提高检测精度，但这种金属表面增强拉曼散射(Surface-enhancedRaman scattering，简写为SERS)基底对于化学农药分子的检测分辨率低，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合SERS基底及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法制备的复合SERS基底对化学农药分子的检测精确度高、灵敏度高、检出限低，且本发明提供的制备方法操作简单，适宜工业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种种复合SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
采用纳米压痕仪在二维材料的表层制备微纳结构，得到复合SERS基底；
所述二维材料包括叠层设置的金属底层和石墨烯表层。
优选的，所述微纳结构的深度为0.1～2μm。
优选的，所述微纳结构为阵列微纳结构。
优选的，形成所述金属底层的金属包括金、银或铜。
优选的，所述金属底层的厚度为5～10μm，所述石墨烯表层的厚度为1～3nm
优选的，所述纳米压痕仪的工作参数包括：采用金刚石三棱锥探针，X方向工作台的加载速率为3～5μm/s，Y方向工作台的加载速率为1～5μm/s，Z方向的垂直载荷为0～30mN。
优选的，所述金刚石三棱锥探针的三个面间的夹角为120°；金刚石三棱锥探针的圆弧半径<200nm。
优选的，所述垂直载荷为恒力或变力；
所述垂直载荷的力调制信号包括对称三角波、非对称三角波、正弦波或方波。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的复合SERS基底。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的复合SERS基底或上述技术方案所述复合SERS基底在化学农药分子检测中的应用。
本发明提供了一种复合SERS基底的制备方法，包括以下步骤：采用纳米压痕仪在二维材料的表层制备微纳结构，得到复合SERS基底；所述二维材料包括叠层设置的金属底层和石墨烯表层。本发明采用的纳米压痕仪制备的微纳结构结构一致性好、设备操作方便简单。本发明提供的制备方法制备的复合SERS基底能够检测化学农药分子，微纳结构对电场强度具有增强的效果，同时石墨烯对化学吸附有增强的效果，因而复合SERS基底对化学农药分子的检测精确度高、灵敏度高、检出限低，且该制备方法操作简单，适宜规模化生产。
附图说明
图1为纳米压痕仪在二维材料表层制备微纳结构的工作原理示意图；
图2为实施例1制备的复合SERS基底表面点阵微纳结构的SEM形貌图；
图3为实施例2制备的复合SERS基底表面点阵微纳结构的SEM形貌图；
图4为实施例3制备的复合SERS基底表面点阵微纳结构的SEM形貌图；
图5为实施例1制备的复合SERS基底上不同浓度的孔雀石绿分子的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
采用纳米压痕仪在二维材料的表层制备微纳结构，得到复合SERS基底；
所述二维材料包括叠层设置的金属底层和石墨烯表层。
在本发明中，所述金属底层的厚度优选为5～10μm，更优选为6μm、7μm、8μm或9μm；所述石墨烯表层的厚度优选为1～3nm，更优选为1.5nm、2nm或2.5nm。在本发明中，所述金属底层中的金属优选包括金、银或铜，更优选为铜。在本发明中，所述二维材料优选为本领域技术人员熟知的市售商品。在本发明中，所述二维材料的石墨烯表层具有强的吸附化学分子的能力，在该二维材料的石墨烯表层制备的复合SERS基底相对于单独的金属SERS基底来说能够有效的提高检测化学试剂的拉曼强度。
在本发明中，所述微纳结构优选为阵列微纳结构，更优选为点阵微纳结构。在本发明中，所述微纳结构的深度优选为0.1～2μm，更优选为0.5～1.5μm，最优选为1～1.5μm。
在本发明中，所述纳米压痕仪优选采用金刚石三棱锥探针，更优选为berkovich三棱锥探针，所述金刚石三棱锥探针的三个面间的夹角优选为120°；所述金刚石三棱锥探针的圆弧半径优选<200nm。在采用相同的垂直载荷情况下，相比于cube corner三棱锥探针，本发明采用的金刚石三棱锥探针的三个面间的夹角度数更大，对二维材料进行三维刻划和压痕的深度更小，有利于提高对化学农药分子的检测分辨率。
在本发明中，所述纳米压痕仪的X方向工作台的加载速率(vx)优选为3～5μm/s，更优选为3μm/s、3.5μm/s、4μm/s、4.5μm/s或5μm/s。
在本发明中，纳米压痕仪的Y方向工作台的加载速率(vy)优选为1～5μm/s，更优选为1μm/s、1.5μm/s、2μm/s、2.5μm/s、3μm/s、3.5μm/s、4μm/s、4.5μm/s或5μm/s。
在本发明中，当X、Y方向的工作台的加载速率均为5μm/s时，相邻两个压痕相连；当X、Y方向的工作台的加载速率均小于5μm/s时，相邻两个压痕发生重叠，随着vy的逐渐减小，相邻的压痕进行重叠和挤压进而产生更多的纳米结构，导致挤压后的相邻两个压痕的深度也随之减小，此外，压痕的投影面积随着加载速率vy的减小而逐渐减小；当vx为5μm/s、vy为1μm/s时，三角形的压痕结构分成两部分以及形成了类似于鱼鳞形状的结构。
在本发明中，所述纳米压痕仪的Z方向的垂直载荷(Fz)优选为0～30mN。在本发明中，所述垂直载荷与二维材料的硬度的关系为H＝Fn/A'，其中H为二维材料的硬度，Fn为垂直载荷的法向力，A'为接触面积。在本发明中，所述垂直载荷的力调制信号优选包括对称三角波、非对称三角波、正弦波或方波，更优选为正弦波。
在本发明中，所述垂直载荷优选为恒力或变力；所述垂直载荷的周期优选为f'。在本发明中，当所述垂直载荷为恒力时，力调制信号周期优选为A，能够在二维材料表层制备得到恒深度的微纳结构；当所述垂直载荷为变力时，力调制信号周期优选为A1和A2，能够在二维材料表层制备得到不同深度的微纳结构。
在本发明中，所述纳米压痕仪在二维材料表层制备微纳结构的工作原理为：(1)金刚石三棱锥探针以一个初始的垂直载荷压入二维材料表面，同时启动垂直载荷周期性变化的微压痕过程，X方向工作台带动二维材料样品以Vx的速度作匀速进给运动，调整力的调制信号周期与Vx的耦合关系，从而在样品表面上加工出一行点阵结构；(2)然后Y方向工作台带动二维材料样品沿Y向做步进进给；(3)重复步骤(1)和(2)的操作，形成阵列微纳结构。在本发明中，所述纳米压痕仪在二维材料表层制备微纳结构的工作原理示意图如图1所示，其中，F(z)为垂直载荷，f'为垂直载荷的周期，T、T1和T2为力调制信号周期，t为时间，vx为X方向工作台的加载速率，vy为Y方向工作台的加载速率，A、B和C为金刚石三棱锥探针的三个面，O为金刚石三棱锥探针与二维材料的初始接触点。
本发明提供的制备方法探针连续进行微刻划、压痕过程，同时带动工作台作二维平动，实现高效、大范围的周期性阵列微纳结构的加工，加工过程中探针的垂直载荷实时改变，实现复杂的微纳结构的加工。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的复合SERS基底。本发明制备的复合SERS基底上微纳结构可控、重复性良好、跨尺度复杂，而且可以随意改变复合SERS基底的形状，微纳结构容易定位、可以长久保存，能够满足检测化学农药分子的拉曼增强基底的需求。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的复合SERS基底或上述技术方案所述的复合SERS基底在化学农药分子检测中的应用。
在本发明中，所述复合SERS基底的微纳结构会对化学农药分子的检测结果产生影响，压痕深度减小，复合SERS基底对孔雀石绿的检测分辨率提高。
在本发明中，所述复合SERS基底检测化学农药分子的步骤优选包括：先以Si基底作为标准的样品对拉曼信号进行校准以保证没有特殊的峰值生成；然后将复合SERS基底浸泡孔雀石绿溶液里，得到待测复合SERS基底样品；采用英国Renishaw公司生产的拉曼光谱设备(Invia)对待测复合SERS基底样品进行拉曼增强测试；其中，实验条件为：Invia的光斑直径优选为1μm，入射光的能量优选为6.4mW，激光器的波长优选为633nm，物镜的倍数优选为50倍。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用纳米压痕仪在二维材料的石墨烯表层制备微纳结构，得到复合SERS基底；其中，二维材料包括铜底层和石墨烯表层；纳米压痕仪的工作参数为：采用金刚石三棱锥探针(三个面间的夹角为120°，圆弧半径<200nm)，垂直载荷力调制信号为正弦波(周期为为1Hz)，X方向工作台的加载速率vx为5μm/s，Y方向工作台的加载速率vy为5μm/s。
复合SERS基底表面点阵微纳结构的面积为20×20μm2，其SEM图如图2所示，由图2可知，当X、Y方向的工作台的加载速率均为5μm/s时，相邻两个压痕相连，其单个压痕的深度为1.2μm。
实施例2
按照实施例1的方法制备复合SERS基底，与实施例1的区别在于，vy为1μm/s。
复合SERS基底表面点阵微纳结构的面积为20×20μm2，其SEM图如图3所示，由图3可知，当X、Y方向的工作台的加载速率小于5μm/s时，相邻两个压痕发生重叠，其单个压痕深度为0.4μm。
实施例3
按照实施例1的方法制备复合SERS基底，与实施例1的区别在于，vx为3μm/s，vy为3μm/s。
复合SERS基底表面点阵微纳结构的面积为20×20μm2，其SEM图如图4所示，由图4可知，当X、Y方向的工作台的加载速率小于5μm/s时，相邻两个压痕发生重叠，分成两部分，形成了类似于鱼鳞形状的结构，而且相邻两个压痕挤压从而压痕的深度也随之减小，单个压痕深度为0.3μm。
由上述实施例可知，在其他条件固定的情况下，可以通过调整X、Y方向的工作台的加载速率，制备不同形貌、不同深度的阵列微纳结构。
应用例
以Si基底作为标准的样品对拉曼信号进行校准以保证没有特殊的峰值生成；将实施例1～3制备的样品分别浸泡在浓度为1×10-7mol/L、1×10-8mol/L和1×10-9mol/L的孔雀石绿溶液里，得到不同浓度的待测复合SERS基底样品；采用英国Renishaw公司生产的拉曼光谱设备(Invia)对待测复合SERS基底样品进行拉曼增强测试，其中，实验条件为：Invia的光斑直径为1μm，入射光的能量为6.4mW，激光器的波长为633nm，物镜的倍数为50倍。
实施例1和3制备的复合SERS基底可以检测到10-7mol/L的孔雀石绿溶液。
实施例2制备的复合SERS基底对孔雀石绿溶液的检测结果如图5所示。由图5可知，孔雀石绿分子的特征峰分别为1172cm-1、1219cm-1、1364cm-1、1394cm-1、1586cm-1和1614cm-1，其中l174cm-1处的峰归属于苯环的C–H键的径向弯曲振动；1217cm-1处则属于CH3键的摇摆振动；1368cm-1、1389cm-1两处都是N–苯基键的伸缩振动；1610cm-1处则为C–C环间的伸缩振动；待测复合SERS基底样品检测出的孔雀石绿分子的拉曼信号也分别为1172cm-1、1219cm-1、1364cm-1、1394cm-1、1586cm-1和1614cm-1。表明，本发明提供的复合SERS基底能够实现对孔雀石绿分子的检测，而且采用最优的加工参数制备出的微纳结构能够检测出的孔雀石绿的浓度为1×10-9mol/L。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用纳米压痕仪在二维材料的表层制备微纳结构，得到复合SERS基底；
所述二维材料包括叠层设置的金属底层和石墨烯表层；
所述纳米压痕仪的工作参数包括：采用金刚石三棱锥探针，所述金刚石三棱锥探针的三个面间的夹角为120°。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微纳结构的深度为0.1～2μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述微纳结构为阵列微纳结构。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，形成所述金属底层的金属包括金、银或铜。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述金属底层的厚度为5～10μm，所述石墨烯表层的厚度为1～3nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米压痕仪的工作参数包括：X方向工作台的加载速率为3～5μm/s，Y方向工作台的加载速率为1～5μm/s，Z方向的垂直载荷为0～30mN。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金刚石三棱锥探针的圆弧半径<200nm。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述垂直载荷为恒力或变力；
所述垂直载荷的力调制信号包括对称三角波、非对称三角波、正弦波或方波。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备的复合SERS基底。
10.权利要求1～8任一项所述制备方法制备的复合SERS基底或权利要求9所述复合SERS基底在化学农药分子检测中的应用。
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