CN103217410A - 金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法 - Google Patents
金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
金刚石薄膜具有极端的物理化学性能、良好的生物相容性和化学稳定性；金纳米粒子具有表面增强拉曼光谱效应。本发明提供一种金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底及其制备方法，该表面增强拉曼光谱基底由金刚石薄膜和修饰在金刚石薄膜上的金纳米粒子组成，通过紫外光化学反应法将金刚石薄膜表面活化处理，在其表面引入氨基；然后进一步在氨基修饰的金刚石薄膜表面自组装一层均匀分布的金纳米粒子，形成具有稳定性高的金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。该表面增强拉曼光谱活性基底具有制备简单、稳定性高和拉曼增强效果好，可应用于物质痕量分析和单分子检测、化学和生物传感，生物医学检测等。
Description
技术领域
本发明属于激光拉曼光谱检测基底技术领域，具体涉及一种稳定性高的金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering,SERS）是拉曼散射的一种，利用纳米级尺度的粗糙表面或颗粒体系的异常光学增强效应，即在某些金属表面，表面吸附物种的Raman散射信号能被异常地增强，这种增强效果可高达106倍。自从1974年第一次在吸附有吡啶分子的粗糙银电极表面上观察到表面增强拉曼散射现象以来，SERS研究得到了飞速发展。信号增强的原因不仅仅是粗糙表面的表面积增加而使分子的的拉曼信号增强，而且还在于粗糙表面存在的某种新的物理、化学作用。表面增强拉曼光谱（SERS）技术在物理学、化学、材料学、生物医学等领域都有着广泛的应用，利用它可以从分子水平上鉴别吸附在纳米结构表面的物种，尤其是在化学或生物分子等有害物质痕量分析、物质定量检测、组成成分分析和单分子体系光谱等方面的应用具有重要意义。
表面增强拉曼散射光谱的效应与基底的关系十分密切，基底的好坏直接影响着表面增强拉曼散射光谱的效果，因此，制备高活性的表面增强基底是获得表面增强拉曼信号的主要前提。研究表明实际上只有金、银、铜和几种碱金属如锂、钠、钾等少数几种金属表面能产生明显的SERS效应，并且这些金属表面必须经过粗糙化，这不仅影响了SERS技术的应用前景，而且某些金属衬底如银衬底由于稳定性差，容易在空气中发生氧化而使衬底增强因子降低，同时它与生物分子的相容性差，分解到溶液中的银离子容易使生物分子发生破坏。因此开发出一种具有成本低廉、工艺简单、操作简便、增强效果好、稳定性和重复性好等特点的理想SERS活性基底至关重要，并可以进一步扩大SERS的应用范围。
金纳米粒子具有良好的生物兼容性和光学性能，其内部电子振荡所致的表面等离子体共振效应可使其周围电磁场得到极大的增强，并由此产生一系列新的物理化学现象。将金纳米粒子进行有序结构组装，由于粒子间、粒子与组装基底间的相互作用及其协同效应，可进一步赋予结构化金纳米粒子许多新的性质。金刚石薄膜是一种性能优异的碳基材料，具有良好的生物兼容性、物理和化学稳定性，因此通过自组装的方法在氨基终端的金刚石薄膜表面上修饰金纳米粒子是获取SRES活性基底的良好途径，该复合结构具有良好的SERS增强效应。但是现有技术中尚无对金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子并用于表面增强拉曼光谱活性基底的报道。
发明内容
本发明目的是提供一种金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：一种金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，通过紫外光化学反应法将金刚石薄膜表面活化处理，在其表面引入氨基；然后进一步在氨基修饰的金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子，形成具有高稳定性金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料，具体包括以下步骤：
步骤1、对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理；
步骤2、对表面清洗干净的纳米金刚石薄膜进行活化处理，形成表面为氨基终端的纳米金刚石薄膜；
步骤3、通过柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米粒子；
步骤4、将金纳米粒子组装到氨基终端的金刚石薄膜表面，形成金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1）本发明将金纳米粒子进行有序结构组装，且金纳米粒子的粒径和密度可调控，与金刚石薄膜结合强度高；2）本发明所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底，其中金刚石薄膜具有极端的热稳定性和化学稳定性，以及良好的生物相容性。所制备的SERS活性基底增效好、均一性和稳定性高，重复性好；3）本发明所制备的SERS活性基底可广泛应用到化学污染物微量检测以及生物分子的高灵敏拉曼检测。
下面结合附图对本发明做进一步详细的描述。
附图说明
图1为本发明实例1纳米金刚石薄膜表面氨基化12h后的XPS图谱。
图2为本发明实例1制备的金纳米粒子的透射电子显微镜图。
图3为本发明实例1金纳米粒子在纳米金刚石薄膜表面组装24h后的扫描电镜图。
图4为金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底对罗丹明6G的SERS谱图。
具体实施方式
本发明提供一种金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底及其制备方法，通过紫外光化学反应法将金刚石薄膜表面活化处理，在其表面引入氨基；然后进一步在氨基修饰的金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子，形成具有高稳定性金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料，具体包括以下步骤：
步骤1、对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理；具体为：首先将纳米金刚石薄膜浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后用氮气吹干。
步骤2、对表面清洗干净的纳米金刚石薄膜进行活化处理，形成表面为氨基终端的纳米金刚石薄膜；具体为：
将清洗干净的纳米金刚石薄膜样品放入聚四氟乙烯反应器中，然后在反应器中滴入烯烃类胺基液态化合物，使其液面高出薄膜表面1-2mm，用石英盖片将聚四氟乙烯反应器密封；之后通入氮气以排除容器中的空气，通过紫外灯照射在金刚石薄膜表面进行光化学反应，所述紫外光波长为254nm，紫外光照射时间为6-12h。所述烯烃类胺基液态化合物为烯丙基胺。
步骤3、通过柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米粒子；具体步骤为：
将氯金酸（HAuCl4·4H2O）配制成浓度为0.1mg/L的水溶液，在搅拌条件下通过油浴加热至沸腾，然后加入浓度为10mg/L的柠檬酸钠水溶液，柠檬酸钠和氯金酸的体积比为0.01-0.03，反应时间为10-15min，溶液反应后自然冷却至室温，得到金纳米粒子溶胶。
步骤4、将金纳米粒子组装到氨基终端的金刚石薄膜表面，形成金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。具体为：
通过有机酸调整金纳米粒子溶胶的pH值为4-6，然后将氨基化修饰的纳米金刚石薄膜放入金纳米粒子溶胶中，在避光条件下放置3-24h，最终获得金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。所述有机酸为柠檬酸或乙二酸。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述：
实施例1：
通过紫外光化学反应法将纳米金刚石薄膜表面活化处理，在其表面引入氨基；然后进一步在氨基修饰的纳米金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子，形成具有高稳定性金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料，具体包括以下步骤：
步骤1、对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理。具体操作为：首先将纳米金刚石薄膜浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后用氮气吹干。
步骤2、将清洗干净的纳米金刚石薄膜样品放入聚四氟乙烯反应器中，然后在反应器中滴入适量的烯丙基胺溶液，并使液面高出薄膜表面1-2mm。用石英盖片将聚四氟乙烯反应器密封；之后通入氮气以排除容器中的空气，通过波长为254nm紫外灯在纳米金刚石薄膜表面照射12h，进行光化学反应，使纳米金刚石薄膜表面为氨基终端。
步骤3、通过柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米粒子。配制50mL、0.1mg/mL的氯金酸溶液，在搅拌条件下通过油浴加热至沸腾，然后加入1.5mL、浓度为10mg/L的柠檬酸钠水溶液，剧烈搅拌下沸腾15min，然后自然冷却至室温，得到金纳米粒子溶胶。
步骤4、将制备的金纳米粒子组装到氨基终端的纳米金刚石薄膜表面，形成金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。通过柠檬酸调节金纳米粒子溶胶的pH值为4，然后将上述氨基化修饰的纳米金刚石薄膜放入制备的金纳米粒子溶胶中，在避光条件下放置24h在纳米金刚石薄膜表面进行金纳米粒子自组装，可获得稳定性高的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底材料。
利用罗丹明分子（R6G）作为探针分子，检测所制备的表面增强拉曼光谱活性基底材料的表面增强拉曼特性。将50μL、浓度为1×10-7mol L-1的R6G溶液滴到实施例1中制备的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底表面上，并在空气下自然晾干，然后采用拉曼光谱仪进行检测，获取R6G分子的SERS光谱图。
对制备的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底材料进行了分析表征，图1为纳米金刚石薄膜氨基化12h后的XPS全谱图，在约400.0eV处出现了N1s峰，表明纳米金刚石薄膜表面已转化为氨基终端的表面。图2为直径约15nm的金纳米粒子透射电镜图。图3为金纳米粒子在纳米金刚石薄膜表面组装24h后的扫描电镜图，球形金纳米粒子均匀地组装在薄膜表面，密度约1.1×1011个/cm2。图4为金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底对R6G的SERS谱图，由图可知表面增强拉曼散射现象非常明显。
实施例2：
通过紫外光化学反应法将纳米金刚石薄膜表面活化处理，在其表面引入氨基；然后进一步在氨基修饰的纳米金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子，形成具有高稳定性金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料，具体包括以下步骤：
步骤1、对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理。具体操作为：首先将纳米金刚石薄膜浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后用氮气吹干。
步骤2、将清洗干净的纳米金刚石薄膜样品放入聚四氟乙烯反应器中，然后在反应器中滴入适量的烯丙基胺溶液，并使液面高出薄膜表面1-2mm。用石英盖片将聚四氟乙烯反应器密封；之后通入氮气以排除容器中的空气，通过波长为254nm紫外灯在纳米金刚石薄膜表面照射6h，进行光化学反应，使纳米金刚石薄膜表面为氨基终端。
步骤3、通过柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米粒子。配制50mL、0.1mg/mL的氯金酸溶液，在搅拌条件下通过油浴加热至沸腾，然后加入0.5mL、浓度为10mg/L的柠檬酸钠水溶液，剧烈搅拌下沸腾10min，然后自然冷却至室温，得到金纳米粒子溶胶。
步骤4、将制备的金纳米粒子组装到氨基终端的纳米金刚石薄膜表面，形成金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。通过柠檬酸调节金纳米粒子溶胶的pH值为6，然后将上述氨基化修饰的纳米金刚石薄膜放入制备的金纳米粒子溶胶中，在避光条件下放置3h在纳米金刚石薄膜表面进行金纳米粒子自组装，可获得稳定性高的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底材料。
利用罗丹明分子（R6G）作为探针分子，检测所制备的表面增强拉曼光谱活性基底材料的表面增强拉曼特性。将50μL、浓度为1×10-7mol L-1的R6G溶液滴到实施例2中制备的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底表面上，并在空气下自然晾干，然后采用拉曼光谱仪进行检测，获取R6G分子的SERS光谱图。
经试验验证，在氨基化6h的纳米金刚石薄膜表面自组装了一层均匀分布、高密度的球形金纳米粒子，制备的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底对R6G探针分子具有较高的SERS效应。
实施例3：
通过紫外光化学反应法将纳米金刚石薄膜表面活化处理，在其表面引入氨基；然后进一步在氨基修饰的纳米金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子，形成具有高稳定性金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料，具体包括以下步骤：
步骤1、对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理。具体操作为：首先将纳米金刚石薄膜浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后用氮气吹干。
步骤2、将清洗干净的纳米金刚石薄膜样品放入聚四氟乙烯反应器中，然后在反应器中滴入适量的烯丙基胺溶液，并使液面高出薄膜表面1-2mm。用石英盖片将聚四氟乙烯反应器密封；之后通入氮气以排除容器中的空气，通过波长为254nm紫外灯在纳米金刚石薄膜表面照射9h，进行光化学反应，使纳米金刚石薄膜表面为氨基终端。
步骤3、通过柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米粒子。配制50mL、0.1mg/mL的氯金酸溶液，在搅拌条件下通过油浴加热至沸腾，然后加入1.0mL、浓度为10mg/L的柠檬酸钠水溶液，剧烈搅拌下沸腾12min，然后自然冷却至室温，得到金纳米粒子溶胶。
步骤4、将制备的金纳米粒子组装到氨基终端的纳米金刚石薄膜表面，形成金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。通过柠檬酸调节金纳米粒子溶胶的pH值为5，然后将上述氨基化修饰的纳米金刚石薄膜放入制备的金纳米粒子溶胶中，在避光条件下放置12h在纳米金刚石薄膜表面进行金纳米粒子自组装，可获得稳定性高的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底材料。
利用罗丹明分子（R6G）作为探针分子，检测所制备的表面增强拉曼光谱活性基底材料的表面增强拉曼特性。将50μL、浓度为1×10-7mol L-1的R6G溶液滴到实施例3中制备的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底表面上，并在空气下自然晾干，然后采用拉曼光谱仪进行检测，获取R6G分子的SERS光谱图。
经试验验证，在氨基化9h的纳米金刚石薄膜表面自组装了一层均匀分布、高密度的球形金纳米粒子，制备的金纳米粒子修饰纳米金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱活性基底对R6G探针分子具有较高的SERS效应。
Claims (7)
1.一种金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，通过紫外光化学反应法将金刚石薄膜表面活化处理，在其表面引入氨基；然后进一步在氨基修饰的金刚石薄膜表面自组装金纳米粒子，形成具有高稳定性金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料，具体包括以下步骤：
步骤1、对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理；
步骤2、对表面清洗干净的纳米金刚石薄膜进行活化处理，形成表面为氨基终端的纳米金刚石薄膜；
步骤3、通过柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备金纳米粒子；
步骤4、将金纳米粒子组装到氨基终端的金刚石薄膜表面，形成金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。
2.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，步骤1对纳米金刚石薄膜表面进行清洗处理具体为：首先将纳米金刚石薄膜浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，步骤2对表面清洗干净的纳米金刚石薄膜进行活化处理具体为：
将清洗干净的纳米金刚石薄膜样品放入聚四氟乙烯反应器中，然后在反应器中滴入烯烃类胺基液态化合物，使其液面高出薄膜表面1-2mm，用石英盖片将聚四氟乙烯反应器密封；之后通入氮气以排除容器中的空气，通过紫外灯照射在金刚石薄膜表面进行光化学反应，所述紫外光波长为254nm，紫外光照射时间为6-12h。
4.根据权利要求3所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，所述烯烃类胺基液态化合物为烯丙基胺。
5.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，步骤3制备金纳米粒子具体步骤为：
将氯金酸（HAuCl4·4H2O）配制成浓度为0.1mg/L的水溶液，在搅拌条件下通过油浴加热至沸腾，然后加入浓度为10mg/L的柠檬酸钠水溶液，柠檬酸钠和氯金酸的体积比为0.01-0.03，反应时间为10-15min，溶液反应后自然冷却至室温，得到金纳米粒子溶胶。
6.根据权利要求1所述的金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，步骤4将金纳米粒子组装到氨基终端的金刚石薄膜表面采用自组装的方法，具体为：
通过有机酸调整金纳米粒子溶胶的pH值为4-6，然后将氨基化修饰的纳米金刚石薄膜放入金纳米粒子溶胶中，在避光条件下放置3-24h，最终获得金纳米粒子修饰金刚石薄膜的表面增强拉曼光谱基底材料。
7.根据权利要求6所述金纳米粒子修饰金刚石薄膜表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，有机酸为柠檬酸或乙二酸。
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