JP2014024701A - 炭化珪素基板の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】高品質な炭化珪素基板を製造することが可能な炭化珪素基板の製造方法を提供する。
【解決手段】炭化珪素基板の製造方法は、炭化珪素からなる種基板１０を準備する工程と、準備された種基板１０の主面１０ｂをエッチングする工程と、種基板１０の主面１０ｂをエッチングすることにより形成される結晶成長面１０ｄ上に炭化珪素単結晶膜を成長させてインゴットを得る工程と、インゴットを切断して炭化珪素基板を得る工程とを備えている。種基板１０をエッチングする工程は、塩素ガスにより、種基板１０の主面１０ｂを含む領域であるエッチング領域１０ｃから炭化珪素を構成する珪素原子を除去する第１エッチング工程と、酸素ガスにより、珪素原子が除去されたエッチング領域１０ｃから炭化珪素を構成する炭素原子をさらに除去する第２エッチング工程とを含んでいる。
【選択図】図５

Description

本発明は、炭化珪素基板の製造方法に関するものであり、より特定的には、高品質な炭化珪素基板を製造することが可能な炭化珪素基板の製造方法に関するものである。
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。炭化珪素は、従来より半導体装置を構成する材料として広く用いられている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。
炭化珪素を構成材料として採用する半導体装置には、炭化珪素からなる基板が用いられる。炭化珪素基板は、たとえば昇華再結晶法により種基板上に炭化珪素単結晶を成長させることにより製造したインゴットを切断することにより得られる。昇華再結晶法においては、炭化珪素単結晶を成長させる種基板の結晶成長面に研磨傷などのダメージ層が存在する場合、当該ダメージ層に起因して炭化珪素単結晶に結晶欠陥が発生するという問題がある。これに対して、種基板の結晶成長面に存在するダメージ層を除去するための方法として、水素ガスなどのエッチングガスにより種基板の結晶成長面をエッチングする方法（たとえば、特許文献１参照）、種基板を非酸化性のガス雰囲気下においてアニールする方法（たとえば、特許文献２参照）、種基板の結晶成長面上にシリコンを含む薄膜を形成する方法（たとえば、特許文献３参照）、種基板表面の転位の表面終端部にエッチピットを形成する方法（たとえば、特許文献４参照）、種基板の表面に酸化膜を形成する方法（たとえば、特許文献５参照）および種基板の結晶成長面を溶融水酸化カリウムによりエッチングする方法（たとえば、特許文献６参照）などが提案されている。
特開２０１０−１１１５４０号公報 特開２００９−２５６１４５号公報 特開２０１１−２２５３９２号公報 特開２００８−１１５０３６号公報 特開平８−２０８３９８号公報 特開平７−９７２９９号公報
特許文献１〜５において提案されている方法では、種基板の結晶成長面を含む領域を除去することができる量が少ないため、結晶成長面に存在するダメージ層を十分に除去することは困難である。また、特許文献６において提案されている方法では、種基板の結晶成長面が均一にエッチングされず、結晶成長面の全面にわたりダメージ層を十分に除去することは困難である。このように、特許文献１〜６において提案されている方法では、種基板の結晶成長面に存在するダメージ層を十分に除去することができず、高品質な炭化珪素基板を製造することは困難であった。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、高品質な炭化珪素基板を製造することが可能な炭化珪素基板の製造方法を提供することである。
本発明の炭化珪素基板の製造方法は、炭化珪素からなる種基板を準備する工程と、準備された種基板の一方の主面をエッチングする工程と、種基板の上記主面をエッチングすることにより形成される結晶成長面上に炭化珪素からなる単結晶膜を成長させてインゴットを得る工程と、インゴットを切断して炭化珪素基板を得る工程とを備えている。種基板をエッチングする工程は、ハロゲン原子を含むガスにより、種基板の上記主面を含む領域であるエッチング領域から炭化珪素を構成する珪素原子を除去する第１エッチング工程と、酸化性ガスにより、珪素原子が除去されたエッチング領域から炭化珪素を構成する炭素原子をさらに除去する第２エッチング工程とを含んでいる。
本発明の炭化珪素基板の製造方法では、種基板の上記主面を含むエッチング領域から珪素原子を除去する第１エッチング工程と、珪素原子が除去されたエッチング領域から炭素原子をさらに除去する第２エッチング工程とを含む工程により種基板の上記主面がエッチングされる。これにより、従来の炭化珪素基板の製造方法に比べて種基板のエッチング量がより増加するため、種基板の上記主面に存在するダメージ層が厚い場合においても当該ダメージ層を十分に除去することができる。その結果、当該ダメージ層に起因した単結晶膜における結晶欠陥の発生を抑制することができる。したがって、本発明の炭化珪素基板の製造方法によれば、高品質な炭化珪素基板を製造することができる。
上記炭化珪素基板の製造方法において、第１エッチング工程では、エッチング領域において炭化珪素を構成する炭素元素を残存させつつ炭化珪素を構成する珪素原子が除去されてもよい。これにより、種基板のエッチング量をより確実に増加させることができる。
上記炭化珪素基板の製造方法において、第１エッチング工程では、塩素ガスまたは塩化水素ガスにより、エッチング領域から炭化珪素を構成する珪素原子が除去されてもよい。このように、上記工程では、炭化珪素からなる種基板のエッチングに適した塩素ガスまたは塩化水素ガスを好適に採用することができる。
上記炭化珪素基板の製造方法は、第１エッチング工程の後であって第２エッチング工程の前に、ハロゲン原子を含むガスを不活性ガスにより置換する工程をさらに備えていてもよい。これにより、ハロゲン原子を含むガスと珪素原子との反応物と、酸化性ガスとの反応を抑制することができる。
上記炭化珪素基板の製造方法において、炭化珪素基板を得る工程では、２インチ以上の直径を有する炭化珪素基板が得られてもよい。このように、上記炭化珪素基板の製造方法は、大口径の炭化珪素基板の製造において好適に採用することができる。
上記炭化珪素基板の製造方法において、種基板をエッチングする工程では、８００℃以上１１００℃以下の温度において種基板の上記主面がエッチングされてもよい。このように、上記工程では、種基板の上記主面を効果的にエッチングすることが可能な温度条件を採用することができる。
上記炭化珪素基板の製造方法において、種基板をエッチングする工程では、１Ｐａ以上１００ｋＰａ以下の圧力において種基板の上記主面がエッチングされてもよい。このように、上記工程では、種基板の上記主面を効果的にエッチングすることが可能な圧力条件を採用することができる。
上記炭化珪素基板の製造方法において、炭化珪素基板を得る工程では、転位密度が１×１０４ｃｍ−２以下である炭化珪素基板が得られてもよい。これにより、上記炭化珪素基板を用いてより高品質な半導体装置を製造することができる。
以上の説明から明らかなように、本発明の炭化珪素基板の製造方法によれば、高品質な炭化珪素基板を製造することができる。
炭化珪素基板の製造方法を概略的に示すフローチャートである。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。 炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
本発明の一実施の形態の炭化珪素基板の製造方法について説明する。図１を参照して、まず、工程（Ｓ１０）として、種基板準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図２を参照して、まず、炭化珪素単結晶からなるインゴット（図示しない）を切断することにより、主面１０ａ，１０ｂを有し、炭化珪素からなる種基板１０が準備される。種基板１０は、たとえば円板形状を有し、直径が２インチ以上である。そして、種基板１０の主面１０ａ，１０ｂを研削することにより主面１０ａ，１０ｂに存在するダメージ層が除去される。また、種基板１０の主面１０ａ，１０ｂは、機械研磨によりさらに研磨されてもよいし、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）によりさらに研磨されてもよい。
次に、工程（Ｓ２０）として、エッチング工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、以下に説明する工程（Ｓ２１）〜（Ｓ２３）が実施されることにより、上記工程（Ｓ１０）において準備された種基板１０の一方の主面１０ｂがエッチングされる。
まず、工程（Ｓ２１）として、第１エッチング工程が実施される。この工程（Ｓ２１）では、図３を参照して、まず、種基板１０がエッチングされるべき主面１０ｂを上方に向けた状態で反応管１のエッチング室１Ａ内に設置される。次に、エッチング室１Ａ内が所定の圧力にまで真空排気される。次に、エッチング室１Ａ内の真空状態を維持しつつ、反応管１の外部に配置されたヒータ２，３によりエッチング室１Ａ内を８００℃以上１１００℃以下の温度にまで昇温する。
次に、ハロゲン原子を含むガスである塩素（Ｃｌ２）ガスを、反応管１のガス導入口（図示しない）からエッチング室１Ａ内に導入しつつ、ガス排出口（図示しない）より排出する。エッチング室１Ａ内の圧力は、１Ｐａ以上１００ｋＰａ未満とされる。このように塩素ガスをエッチング室１Ａ内に所定流量で所定時間流すことにより、種基板１０の主面１０ｂにおいて、ＳｉＣ＋Ｃｌ２→ＳｉＣｌ４、の反応が起こる。これにより、図４に示すように種基板１０の主面１０ｂを含むエッチング領域１０ｃから種基板１０の炭化珪素を構成する珪素（Ｓｉ）原子が選択的に除去され、種基板１０を構成する炭素（Ｃ）原子が残存する。
次に、工程（Ｓ２２）として、窒素置換工程が実施される。この工程（Ｓ２２）では、図３を参照して、エッチング室１Ａ内が真空排気された後、不活性ガスである窒素（Ｎ２）ガスをガス導入口からエッチング室１Ａ内に導入しつつ、ガス排出口より排出する。これにより、上記工程（Ｓ２１）後にエッチング室１Ａ内に残存した塩素ガスおよび四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）ガスが窒素ガスにより置換される。なお、エッチング室１Ａ内に導入する不活性ガスは、窒素（Ｎ２）ガスに限定されるものではなく、たとえばアルゴン（Ａｒ）などの希ガスであってもよい。
次に、工程（Ｓ２３）として、第２エッチング工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、まず、エッチング室１Ａ内の温度が８００℃以上１１００℃以下に維持された状態において、酸化性ガスである酸素（Ｏ２）ガスをガス導入口からエッチング室１Ａ内に導入しつつ、ガス排出口より排気する。エッチング室１Ａ内の圧力は１Ｐａ以上１００ｋＰａ以下とされる。このように酸素ガスをエッチング室１Ａ内に所定流量で所定時間流すことにより、種基板１０のエッチング領域１０ｃにおいて、ＳｉＣ＋Ｏ２→ＳｉＣ＋ＣＯ２、の反応が起こる。これにより、珪素原子が除去されたエッチング領域１０ｃから種基板１０の炭化珪素を構成する炭素原子がさらに除去される。その結果、図５に示すように、種基板１０からエッチング領域１０ｃが除去され、結晶成長面１０ｄが形成される。また、酸化性ガスは、酸素ガスに限定されるものではなく、たとえばオゾン（Ｏ３）ガスや水素（Ｈ２）ガスなどであってもよい。このようにして、上記工程（Ｓ２１）〜（Ｓ２３）が実施されることにより、種基板１０の主面１０ｂがエッチングされ、工程（Ｓ２０）が完了する。
次に、工程（Ｓ３０）として、種基板貼付工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、まず、図７を参照して、カーボン製のるつぼ４から蓋部材５が取り外される。次に、図６を参照して、主面１０ａが蓋部材５の支持面５ａに対向するように、種基板１０が蓋部材５に貼り付けられる。種基板１０は、たとえばカーボン接着剤により蓋部材５に貼り付けられる。
次に、工程（Ｓ４０）として、単結晶成長工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、以下のようにして種基板１０の結晶成長面１０ｄ上に炭化珪素単結晶膜１２を成長させることによりインゴット１３が得られる。図７を参照して、まず、粉末状の炭化珪素原料１１がるつぼ本体４Ａ内に収容される。次に、種基板１０が貼り付けられた蓋部材５がるつぼ本体４Ａに設置される。これにより、種基板１０は、結晶成長面１０ｄが炭化珪素原料１１に対向した状態でるつぼ４内に配置される。
次に、るつぼ４内を真空排気しつつ所定温度にまで昇温する。次に、るつぼ４内にアルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスを導入する。次に、るつぼ４内を炭化珪素単結晶の成長温度（２０００℃以上２４００℃以下）にまで昇温する。次に、るつぼ４内を真空排気して所定圧力にまで減圧し、炭化珪素単結晶膜１２の成長を開始させる。このようにして、種基板１０の結晶成長面１０ｄ上に炭化珪素単結晶膜１２が成長したインゴット１３が得られる。
次に、工程（Ｓ５０）として、切断工程が実施される。この工程（Ｓ５０）では、図８および図９を参照して、まず、インゴット１３がその側面の一部が支持台７により支持されるように設置される。次に、ワイヤー６が、インゴット１３の直径方向に沿った方向に走行しつつ、その走行方向に垂直な方向である切断方向αに沿ってインゴット１３に接近し、ワイヤー６とインゴット１３とが接触する。そして、ワイヤー６が切断方向αに沿って進行し続けることにより、インゴット１３が切断される。これにより、図１０に示すような炭化珪素基板１４が得られる。
次に、工程（Ｓ６０）として、研磨工程が実施される。この工程（Ｓ６０）では、図１４を参照して、炭化珪素基板１４の主面１４ａ，１４ｂのそれぞれが、ダイアモンド砥粒などにより研磨される。次に、工程（Ｓ７０）として、評価検査工程が実施される。この工程（Ｓ７０）では、炭化珪素基板１４の結晶欠陥などの品質が検査される。以上の工程（Ｓ１０）〜（Ｓ７０）が実施されることにより、炭化珪素基板１４が製造され、本実施の形態の炭化珪素基板の製造方法が完了する。
以上のように、本実施の形態の炭化珪素基板の製造方法では、種基板１０の主面１０ｂを含むエッチング領域１０ｃから珪素原子を除去する第１エッチング工程（Ｓ２１）と、珪素原子が除去されたエッチング領域１０ｃから炭素原子をさらに除去する第２エッチング工程（Ｓ２３）とを含む工程により種基板１０の主面１０ｂがエッチングされる。これにより、従来の炭化珪素基板の製造方法に比べて種基板１０のエッチング量がより増加するため、種基板１０の主面１０ｂに存在するダメージ層が厚い場合においても当該ダメージ層を十分に除去することができる。その結果、当該ダメージ層に起因した炭化珪素単結晶膜１２における結晶欠陥の発生を抑制することができる。したがって、本実施の形態の炭化珪素基板の製造方法によれば、高品質な炭化珪素基板を製造することができる。
また、本実施の形態において、工程（Ｓ２１）では、塩素ガスによりエッチング領域１０ｃから珪素原子が除去されてもよいが、これに限られるものではない。たとえば、塩化水素（ＨＣｌ）ガスによりエッチング領域１０ｃから珪素原子が除去されてもよい。このように、工程（Ｓ２１）では、炭化珪素からなる種基板１０のエッチングに適した塩素ガスまたは塩化水素ガスをエッチングガスとして好適に採用することができる。
また、上述のように、本実施の形態では、工程（Ｓ２１）の後であって工程（Ｓ２３）の前に、塩素ガスを窒素ガスにより置換する工程（Ｓ２２）が実施されてもよい。これにより、工程（Ｓ２１）において生成した四塩化珪素ガスと、酸素ガスとが反応して二酸化珪素（ＳｉＯ２）を生成することを抑制することができる。
また、本実施の形態において、工程（Ｓ５０）では、２インチ以上の直径を有する炭化珪素基板１４が得られてもよい。このように、本実施の形態の炭化珪素基板の製造方法は、大口径の炭化珪素基板の製造において好適に採用することができる。
また、上述のように、本実施の形態において、工程（Ｓ２０）では、８００℃以上１１００℃以下の温度において種基板１０の主面１０ｂがエッチングされてもよい。このように、工程（Ｓ２０）では、種基板１０の主面１０ｂを効果的にエッチングすることが可能な温度条件を採用することができる。
また、上述のように、本実施の形態において、工程（Ｓ２０）では、１Ｐａ以上１００ｋＰａ未満の圧力において種基板１０の主面１０ｂがエッチングされてもよい。このように、工程（Ｓ２０）では、種基板１０の主面１０ｂを効果的にエッチングすることが可能な圧力条件を採用することができる。
また、本実施の形態において、工程（Ｓ５０）では、転位密度が１×１０４ｃｍ−２以下である炭化珪素基板１４が得られてもよい。これにより、炭化珪素基板１４を用いてより高品質な半導体装置を製造することができる。
また、本実施の形態において、工程（Ｓ２０）では、種基板１０から除去されるエッチング領域１０ｃの厚みは、ガス流量、処理時間、温度および圧力などのエッチング条件により調整することができる。そのため、工程（Ｓ２０）では、種基板１０の主面１０ｂに存在するダメージ層が十分に除去されるように、エッチング条件を適宜選択することが好ましい。たとえば、工程（Ｓ１０）において種基板１０の主面１０ｂの研削のみが実施される場合、エッチング領域１０ｃの厚みは、１０μｍ以上または２０μｍ以上であることが好ましい。また、機械研磨による研磨がさらに実施される場合、エッチング領域１０ｃの厚みは、５μｍ以上または１０μｍ以上であることが好ましい。また、ＣＭＰによる研磨がさらに実施される場合、エッチング領域１０ｃの厚みは、１μｍ以上であることが好ましい。
炭化珪素基板の品質に関して本発明の効果を確認する実験を行った。まず、２インチの直径を有し、炭化珪素からなる種基板を準備した。次に、準備した種基板をエッチングすべき主面が上方を向いた状態で反応管のエッチング室内に設置した。エッチング室の容積は１４Ｌであった。次に、エッチング室内を真空引きして５０Ｐａまで減圧した。次に、エッチング室内の真空状態を維持しつつ、１０００℃まで昇温した。次に、塩素ガスをエッチング室内に導入した。塩素ガスは０．３Ｌ／ｍｉｎの流量で３０分間導入した。次に、エッチング室内を真空排気した後に窒素ガスにより置換した。次に、酸素ガスをエッチング室内に導入した。酸素ガスは、２Ｌ／ｍｉｎの流量で５分間導入した。そして、エッチングの実施前後における種基板の厚みの変化を調査した。次に、種基板の結晶成長面上に炭化珪素単結晶膜を形成することによりインゴットを製造した。次に、インゴットを切断することにより、炭化珪素基板を得た。そして、得られた炭化珪素基板の転位密度について調査した。また、比較例として、種基板の結晶成長面をＣＭＰにより研磨し、その後上記実施例と同様にして得た炭化珪素基板の転位密度についても同様に調査した。
上記実験の結果について説明する。まず、エッチングの実施前後における種基板の厚みの変化は２０μｍであった。これにより、本発明の炭化珪素基板の製造方法においては、種基板のエッチング量がより増加することが確認された。また、上記比較例においては炭化珪素基板の転位密度は３５０００ｃｍ−２であったのに対し、上記実施例においては炭化珪素基板の転位密度は１００００ｃｍ−２であった。これにより、本発明の炭化珪素基板の製造方法によれば、種基板の主面に存在するダメージ層を十分に除去することにより、高品質な炭化珪素基板を製造可能であることが確認された。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明の炭化珪素基板の製造方法は、高品質な炭化珪素基板を製造することが要求される炭化珪素基板の製造方法において、特に有利に適用され得る。
１ 反応管、１Ａ エッチング室、１Ｂ ガス導入口、１Ｃ ガス排出口、２，３ ヒータ、４ るつぼ、４Ａ るつぼ本体、５ 蓋部材、５ａ 支持面、６ ワイヤー、７ 支持台、１０ 種基板、１０ａ，１０ｂ，１４ａ，１４ｂ 主面、１０ｃ エッチング領域、１０ｄ 結晶成長面、１１ 炭化珪素原料、１２ 炭化珪素単結晶膜、１３ インゴット、１４ 炭化珪素基板。

Claims (8)

  1. 炭化珪素からなる種基板を準備する工程と、
    準備された前記種基板の一方の主面をエッチングする工程と、
    前記種基板の前記主面をエッチングすることにより形成される結晶成長面上に炭化珪素からなる単結晶膜を成長させてインゴットを得る工程と、
    前記インゴットを切断して炭化珪素基板を得る工程とを備え、
    前記種基板をエッチングする工程は、
    ハロゲン原子を含むガスにより、前記種基板の前記主面を含む領域であるエッチング領域から前記炭化珪素を構成する珪素原子を除去する第１エッチング工程と、
    酸化性ガスにより、珪素原子が除去された前記エッチング領域から前記炭化珪素を構成する炭素原子をさらに除去する第２エッチング工程とを含む、炭化珪素基板の製造方法。
  2. 前記第１エッチング工程では、前記エッチング領域において前記炭化珪素を構成する炭素元素を残存させつつ前記炭化珪素を構成する珪素原子が除去される、請求項１に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  3. 前記第１エッチング工程では、塩素ガスまたは塩化水素ガスにより、前記エッチング領域から前記炭化珪素を構成する珪素原子が除去される、請求項１または２に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  4. 前記第１エッチング工程の後であって前記第２エッチング工程の前に、前記ハロゲン原子を含むガスを不活性ガスにより置換する工程をさらに備える、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  5. 前記炭化珪素基板を得る工程では、２インチ以上の直径を有する前記炭化珪素基板が得られる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  6. 前記種基板をエッチングする工程では、８００℃以上１１００℃以下の温度において前記種基板の前記主面がエッチングされる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  7. 前記種基板をエッチングする工程では、１Ｐａ以上１００ｋＰａ未満の圧力において前記種基板の前記主面がエッチングされる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
  8. 前記炭化珪素基板を得る工程では、転位密度が１×１０４ｃｍ−２以下である前記炭化珪素基板が得られる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
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