JP2011091387A - エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】鏡面研磨工程が簡略化し、生産性が高まってコストダウンが図れ、エピタキシャル膜の表面ラフネスも抑制可能なエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供する。
【解決手段】仕上げ鏡面研磨されていない鏡面シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜を気相成長させる。その後、エピタキシャル膜の表面をHClガスエッチングするので、鏡面研磨工程が簡略化し、生産性が高まってコストダウンが図れ、エピタキシャル膜の表面ラフネスも抑制できる。
【選択図】図1

Description

この発明は、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法、詳しくはシリコンウェーハの鏡面研磨された表面に、エピタキシャル膜が気相成長したエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に関する。
例えば、MOS用デバイスを作製する基板として、エピタキシャルシリコンウェーハが知られている。これは、表面が鏡面仕上げされたp型で低抵抗(0.01Ω・cm程度)のシリコンウェーハに、単結晶シリコンからなる厚さ数μmのp型のエピタキシャル膜を気相成長させたものである。
表面が鏡面仕上げされたシリコンウェーハは、チョクラルスキー(CZ)法により育成された単結晶シリコンインゴットをスライスし、得られたシリコンウェーハに面取り、ラッピング(研削加工)、エッチングを順次施し、その後、ウェーハ表面の鏡面研磨を行うことで製造される。
一般的な鏡面研磨方法によれば、シリコンウェーハの表面に1次鏡面研磨、2次鏡面研磨、仕上げ鏡面研磨および各研磨段階後の洗浄が順次施される。鏡面研磨はその段階が移行する毎に、例えば研磨砥粒が微細化し、研磨布が低硬度化してウェーハ表面の面粗さが低い値となるように、ウェーハ表面に多段の研磨処理が施される。
ところが、このような多段階にわたる精密な鏡面研磨方法では、各段階で研磨と洗浄とが繰り返されることから、より高硬度化された低抵抗ウェーハになるほど、その研磨時間が長くなっていた。その結果、シリコンウェーハの表面の平坦度が低下し、ウェーハ表面にピットが生じるとともに、シリコンウェーハの外周部にダレや周期的な凹凸が発生し、これを原因として、エピタキシャル膜の表面の平坦度の低下を招いていた。また、1次鏡面研磨、2次鏡面研磨、仕上げ鏡面研磨などシリコンウェーハに対する多段研磨処理によってコストが高まるという問題があった。
そこで、これを解消する従来技術として、例えば特許文献1が知られている。これは、エッチング後のシリコンウェーハの表面に、コロイダルシリカなどの遊離砥粒を含む研磨液を使用して1次鏡面研磨のみを施し、その研磨面にエピタキシャル膜を気相成長させるものである。この場合、1次鏡面研磨面の粗さは、原子間力顕微鏡を利用し、1μm×1μmの測定面積域を測定したとき、RMS(Root Mean Square)表示で0.3nm以上1.2nm以下であった。
特許第3120825号公報
しかしながら、特許文献1の1次鏡面研磨で使用される研磨液には、遊離砥粒が含まれていた。そのため、原子間力顕微鏡による1μm×1μmの測定面積域を測定した際、RMS表示で0.3nm以上の表面粗さであった。また、このようなウェーハ表面にエピタキシャル膜を成膜した場合には、シリコンウェーハの表面粗さの影響がエピタキシャル膜を気相成長させた後も顕著に残り、エピタキシャル膜の表面ラフネスは大きくなってしまう。近年、エピタキシャルシリコンウェーハの表面で観察されるLPD(Light Point Defects)のサイズやその個数を厳格に管理することが要求され、微小サイズLPDの有無を保証するには、エピタキシャルシリコンウェーハの表面のラフネス精度を高める必要がある。
しかも、砥粒を含む研磨液を使用してウェーハ表面を1次鏡面研磨すれば、鏡面研磨中のメカニカル作用により、ウェーハ表層部に概ね深さ5nm以上の加工ダメージが数多く発生し、酸化膜耐圧特性が低下するという別の問題が生じてしまう。また、このようなウェーハ表面にエピタキシャル膜を成膜すれば、エピタキシャル膜の表面のLPD密度も高まる。さらには、研磨液中の砥粒の凝集を原因として、シリコンウェーハの1次鏡面研磨面には、マイクロスクラッチなどの加工起因の欠陥なども発生する。その結果、LPDの発生量が増加する。具体的には、直径300mmのシリコンウェーハ1枚当たりで、130nmサイズ以上のLPDが1000個以上も現出していた。
そこで、発明者は鋭意研究の結果、シリコンウェーハの仕上げ鏡面研磨が施されていない表面にエピタキシャル膜を気相成長させ、その後、エピタキシャル膜の表面をHCl(塩酸)ガスによりエッチングすれば、低コストでエピタキシャル膜の表面ラフネスを小さくしたエピタキシャルシリコンウェーハを提供できることを知見し、この発明を完成させた。
また、発明者は鋭意研究の結果、砥粒を含まずに水溶性高分子が添加されたアルカリ性水溶液の研磨液を使用してシリコンウェーハの表面を鏡面研磨し、その後、ウェーハ表面にエピタキシャル膜を気相成長させれば、上述した研磨液中の遊離砥粒を原因としたLPDの問題は全て解消することを知見し、この発明を完成させた。
すなわち、この発明は、仕上げ鏡面研磨を省略してエピタキシャルシリコンウェーハが製造可能となることで、鏡面研磨工程の簡略化により生産性が高まってコストダウンが可能となり、しかもエピタキシャル膜の表面ラフネスも小さくすることができるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的としている。
また、この発明は、鏡面研磨されたシリコンウェーハの表面に発生する加工起因のLPDの密度を低減し、ウェーハ表面の表面粗さを小さくすることができるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的としている。
本発明は、仕上げ鏡面研磨を除く鏡面研磨が施されたシリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜を気相成長させ、該エピタキシャル膜の気相成長後、該エピタキシャル膜の表面をHClガスによりエッチングするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法である。
本発明によれば、仕上げ鏡面研磨を除く鏡面研磨を施したシリコンウェーハを用意し、そのウェーハ表面にエピタキシャル膜を気相成長させる。このように、仕上げ鏡面研磨を省略してのエピタキシャルシリコンウェーハの製造が可能となることで、鏡面研磨工程が簡略化し、生産性が高まりコストダウンを図ることができる。
ただし、仕上げ鏡面研磨を行わないことから、シリコンウェーハの表面ラフネスが大きくなり、シリコンウェーハの表面粗さの影響がエピタキシャル膜を気相成長させた後も顕著に残り、エピタキシャル膜の表面ラフネスは大きくなる。そこで、エピタキシャル膜の表面をHClガスによりドライエッチングする。その結果、ウェーハ表面に形成される境界層内を拡散するHClまたはこのHClの熱分解によって生じるCl−基により、ウェーハ表面の凸部が凹部と比べてエッチングされ易い。よって、エピタキシャル膜の表面の凸部が優先的にエッチングされ、その表面ラフネスを小さくすることができる。
多数のエッチング(洗浄を含む)方法が存在する中で、HClガスエッチングを採用した理由は、以下の通りである。すなわち、HClガスはシリコンに対するエッチングレートが高く、エピタキシャル膜の表面全体を短時間でエッチングできる点と、HClガスは半導体グレードの非常に高純度なガスで、表面ラフネスに優れかつ不純物汚染の少ないエピタキシャル膜を得ることができる点などが挙げられる。その他、エピタキシャル膜の成長後に別の工程を経ず、同一装置内で連続的にエピタキシャルシリコンウェーハを処理することも可能であって、エピタキシャルシリコンウェーハの量産製造に好適なプロセスを構築できる点も挙げられる。
シリコンウェーハとしては、例えば単結晶シリコンウェーハ、多結晶シリコンウェーハなどを採用することができる。
シリコンウェーハの直径としては、例えば100mm、125mm、150mm、200mm、300mm、450mmなどが挙げられる。
現状、仕上げ鏡面研磨工程では、シリコンウェーハの表面の面粗さ(ラフネス)が、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を測定した際、RMS表示で0.1nm未満レベルにまで低下させるように仕上げ鏡面研磨処理が行われている。このため、例えば研磨布として、硬度(JIS−A)が60〜70、圧縮率が3〜7%、圧縮弾性率が50〜70%のスエードタイプの仕上げ鏡面研磨用の研磨布を使用し、研磨剤として平均粒径が10〜50nmの遊離砥粒(シリカなど)を含むものが採用される。また、研磨条件としては、例えば、研磨圧が100g/cm前後、研磨量が0.5μm前後の鏡面研磨処理が採用される。
しかしながら、前述したように、シリコンウェーハに対する仕上げ鏡面研磨処理にコストがかかるという問題が発生し、また遊離砥粒の凝集などにより、マイクロスクラッチなどの加工起因の欠陥なども発生する恐れがある。そのため、仕上げ鏡面研磨を省略することが有効となる。
また、仕上げ鏡面研磨を除く鏡面研磨としては、後述するように、砥粒を含まないアルカリ性水溶液に水溶性高分子が添加された研磨液によって鏡面研磨することが望ましく、鏡面研磨処理後のシリコンウェーハの表面の面粗さが、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を測定した際、RMS表示で0.3nm以下とすることが望ましい。これにより、エピタキシャル成長処理後に実施するHClガスエッチングとの相乗効果によって、エピタキシャル膜の表面のラフネスを極めて小さくしたエピタキシャルシリコンウェーハを得ることができる。
仕上げ鏡面研磨を除く鏡面研磨に使用される研磨布としては、例えば硬度(JIS−A)が75〜85、圧縮率が2〜3%、ウレタン型のものを採用することができる。また、研磨布の素材としては、発泡性ポリウレタン、スエードタイプのポリウレタン、ポリエステル製の不織布なども採用することができる。
仕上げ鏡面研磨を除くウェーハ表面に対するその他の鏡面研磨条件としては、例えば、研磨レートが0.2〜0.6μm/分、研磨量が5〜20μm、研磨荷重が200〜300g/cm、研磨時間が10〜90分、研磨中の研磨液の温度が20〜30℃を挙げることができる。また、研磨液としては、遊離砥粒を含むものでも、遊離砥粒を含まないものでもよい。遊離砥粒を含む研磨液としては、例えば主液である各種のアルカリ性水溶液(アミン、KOH、NaOHなど)に、平均粒径50〜200nmのシリカなどが分散したものを使用することができる。遊離砥粒を含まない研磨液としては、例えば主液に前記各種のアルカリ性水溶液を採用したものでもよい。
シリコンウェーハの鏡面研磨は、枚葉式の研磨装置を使用しても、複数枚のシリコンウェーハを同時に研磨するバッチ式の研磨装置を使用してもよい。
また、シリコンウェーハの研磨は、表面のみの片面研磨でも、ウェーハ表裏面を同時に研磨する両面研磨でもよい。両面研磨装置としては、サンギヤ(遊星歯車)方式のもの、または、キャリアプレートに自転をともなわない円運動をさせてシリコンウェーハの表裏両面を同時に研磨する無サンギヤ方式のものなどを採用することができる。特に、両面研磨装置を用いれば、一度の研磨処理でウェーハ表面だけでなくウェーハ裏面の高平坦化まで達成することができ、低コストで高平坦度なエピタキシャルウェーハの提供に有効となる。
さらに、同一の鏡面研磨処理条件で、ウェーハ表面を最後まで鏡面研磨してもよい。また、同一の研磨装置内で、研磨液(薬液)の組成や研磨条件を変更した鏡面研磨を複数回実施してもよい。多段の鏡面研磨を実施する場合には、例えば以下の方法で研磨を行う。すなわち、鏡面研磨の初期では、スライス、研削加工などで導入されたウェーハ表層部の加工ダメージを素早く除去できるように、アルカリ性水溶液や水溶性高分子などの薬液の濃度や研磨定盤の回転数を制御して高い研磨レートで研磨する。その後、各面研磨条件を変更し、鏡面研磨時にウェーハ表層部に新たな加工ダメージが導入されないように、低い研磨レートで研磨する。
鏡面研磨されたシリコンウェーハは、ウェーハ表面に付着した薬液やパーティクルを除去するため、エピタキシャル成長処理前に洗浄処理が施される。この洗浄処理としては、公知の繰り返しSC1洗浄、オゾンとフッ酸との混合溶液による洗浄あるいはオゾン水洗浄とフッ酸溶液洗浄とを交互に行う繰り返し洗浄などを採用することができる。その際に用いる各洗浄液の液種、濃度、処理時間などは、成長させるエピタキシャル膜に汚染を生じず、パーティクルの除去ができるように、シリコンウェーハの表面を0.2〜10nm程度除去可能な洗浄条件であればよい。
エピタキシャル膜の素材としては、例えば単結晶シリコンなどを採用することができる。
エピタキシャル膜の気相エピタキシャル成膜方法としては、例えば常圧気相エピタキシャル法、減圧気相エピタキシャル法、有機金属気相エピタキシャル法などを採用することができる。気相エピタキシャル法では、例えば、1つまたは複数のウェーハ収納部に、シリコンウェーハが横置き状態(表裏面が水平な状態)で収納される平面視して円形のサセプタが使用される。気相エピタキシャル法は、ウェーハと同じ素材をエピタキシャル成長させるホモエピタキシでも、ウェーハと異なる素材をエピタキシャル成長させるヘテロエピタキシでもよい。なお、エピタキシャル膜の厚みが薄いほど、エピタキシャル膜の性状はウェーハ表面性状の影響を大きく受けるので、1〜10μmの厚みのエピタキシャル膜を形成することが望ましい。
HClガスは、キャリアガスにより希釈されて使用される。キャリアガスとしては、例えば水素ガス、アルゴンガスなどを採用することができる。
HClガスによるエピタキシャル膜の表面のエッチング量は、10〜1000nmである。10nm未満では、エピタキシャル膜の表面ラフネスを十分に改善できない。また、1000nmを超えれば、HCIガスエッチングの処理時間が長くなり、生産性を低下させる。HClガスによるエピタキシャル膜の表面の特に好ましいエッチング量は10〜100nmである。この範囲であれば、1〜10μmの範囲のエピタキシャル膜の表面ラフネスを確実に改善することができるとともに、過度のHClガスエッチングによる生産性の低下を抑制できる。
エピタキシャル膜の表面に対するHClガスを用いたガスエッチング(HClガスエッチング)のその他の条件は任意である。
このようなHClガスエッチングは、エピタキシャル成長装置の反応炉内で、エピタキシャル膜の成膜直後に実施してもよい。この場合には、専用のドライエッチング装置が不要となるとともに、両装置間でのエピタキシャルシリコンウェーハの移送の手間がかからない。もちろん、専用のドライエッチング装置を利用してもエピタキシャル膜の表面品質に何ら問題はない。
また、本発明では、前記シリコンウェーハとして、砥粒を含まないアルカリ性水溶液に水溶性高分子が添加された研磨液によって研磨したものを使用することが望ましい。
このように、砥粒を含まないアルカリ性水溶液の研磨液を使用し、エピタキシャル膜が成膜される直前のシリコンウェーハの表面に鏡面研磨を施すことで、鏡面研磨時のウェーハ表面は酸化エッチングと酸化物の剥離とを繰り返すケミカル作用により鏡面研磨される。その結果、砥粒を用いた鏡面研磨の場合に発生するメカニカル作用による加工ダメージを回避することができ、酸化膜耐圧特性が非常に優れたウェーハとすることができる。しかも、砥粒を使用しない研磨であるため、砥粒凝集に起因したマイクロスクラッチなどの加工起因の欠陥発生などを大幅に低減可能で、その後に形成されるエピタキシャル膜の表面に発生するLPDの密度も低減することができる。
また、砥粒を含まないアルカリ性水溶液中に水溶性高分子が添加されているので、研磨中の研磨荷重の一部を水溶性高分子が受け、摩擦係数を小さくすることができる。その結果、原子間力顕微鏡を用いて1μm×1μmという小さい測定面積域でのRMS値だけでなく、10μm×10μmという大きい測定面積域でのRMS値も0.3nm以下にまで低減することができ、表面粗さ品質に優れたエピタキシャル膜を有するエピタキシャルシリコンウェーハを製造することができる。
さらに、アルカリ性水溶液に添加された水溶性高分子が、研磨布とキャリアプレートとの間で摩擦の少ない被膜を形成し、摩擦係数をより効率良く低下させる。これにより、キャリアプレートの弾性変形が抑制され、キャリアプレートから発生する騒音を低減させることができる。さらに、砥粒を使用しないので、シリコンウェーハの外周部に鏡面研磨液中の砥粒が密集してウェーハ外周部の研磨が過度に進行し、外周ダレが発生するおそれも低減させることができる。
アルカリ性水溶液としては、pH8〜pH14の範囲内に調整したアルカリ性水溶液を用いることが望ましい。アルカリ性水溶液がpH8未満では、エッチング作用が低くなりすぎてしまい、シリコンウェーハの表面にスクラッチ、傷などの加工起因の欠陥が発生し易くなる。また、強塩基水溶液のようにpH14を超えれば、研磨液の取り扱いが困難になる。アルカリ剤(pH調整剤)としては、アンモニア水溶液、水酸化カリウムや水酸化ナトリウムの水酸化アルカリ性の水溶液、炭酸アルカリ性の水溶液を採用することができる。その他、ヒドラジンやアミン類の水溶液を採用することができる。研磨レートを高める観点から、特にアミンを用いることが望ましい。
前記アルカリ性水溶液に添加する水溶性高分子としては、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコールを使用することが望ましい。特に、ヒドロキシエチルセルロースは、高純度のものを比較的容易に入手でき、分子量が大きいため、研磨布とキャリアプレートとの間で摩擦の少ない被膜を形成し、摩擦係数をより効率良く低下させることができる。
また、前記アルカリ性水溶液に添加される水溶性高分子の濃度は、0.01ppm〜1000ppmの範囲に調整することが望ましい。水溶性高分子の濃度が0.01ppm未満では、研磨時の摩擦が大きくなり過ぎてしまい、鏡面研磨したウェーハ表面に加工起因の欠陥を生じてしまうおそれがある。また、1000ppmを超えれば、研磨レートが極端に低下し、鏡面研磨処理に多大な時間を要することになる。
鏡面研磨前のシリコンウェーハの表面には、一般的に5〜20Åの自然酸化膜が存在し、砥粒を含まないアルカリ性水溶液のみを使用するケミカルな研磨だけで、自然酸化膜を除去することは困難となる。そのため、鏡面研磨前に酸エッチング処理などによりシリコンウェーハの表面上の自然酸化膜を除去することが望ましい。あるいは、砥粒を使用する1次鏡面研磨を実施してシリコンウェーハの表面の自然酸化膜を除去後、2次研磨処理として、砥粒を含まないアルカリ性水溶液に水溶性高分子が添加された研磨液により、シリコンウェーハの表面を鏡面研磨することが望ましい。
また、本発明では、シリコンウェーハの表面の面粗さが、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を測定した際、RMS表示で0.3nm以下となるように鏡面研磨した方が望ましい。
これにより、その後に形成されるエピタキシャル表面粗さ品質を高めることができる。ウェーハ表面の面粗さが0.3nmを超える場合には、成長させたエピタキシャル膜の表面粗さが大きくなり過ぎてしまう。そのため、成長したエピタキシャル膜の表面をHClガスでエッチングしても、表面粗さ品質に優れたエピタキシャル膜を有するエピタキシャルシリコンウェーハの提供が困難となる。例えば、表面検査装置(SP−2:KLA Tencor社製)を用いて、50nm、60nmサイズといった微小サイズのLPDを検査する場合において誤検出を生じ易く、エピタキシャルシリコンウェーハの製品保証が困難となる。
さらに、本発明では、前記エピタキシャル膜の厚さを1〜10μmとした方が望ましい。
エピタキシャル膜の厚さを1〜10μmとすれば、エピタキシャル膜の表面ラフネスを高めることができる。すなわち、エピタキシャル膜の膜厚が1μm未満では、エピタキシャル膜が薄すぎるため、ウェーハ表面のラフネス(凹凸)形状がそのままエピタキシャル膜の表面に引き継がれてしまい、エピタキシャル膜の表面ラフネスが低下してしまう。エピタキシャル膜を厚く形成するほどウェーハ表面のラフネスの影響を抑制することができる。ただし、10μmを超えれば、長時間のエピタキシャル成長処理が必要となって生産性が低下し、製造コストの高騰を招く。エピタキシャル膜の膜厚を1〜10μmの範囲とすることで、表面ラフネスを抑制した表面品質に優れるエピタキシャルシリコンウェーハを安定的に低コストで製造することができる。
また、本発明では、前記エピタキシャル膜の表面のHClガスによるエッチング条件を、HClガスとキャリアガスとの混合ガスからなる雰囲気ガス中のHClガス濃度が0.3〜3.0%、前記シリコンウェーハの加熱温度が1000〜1180℃、エッチング時間が0.3〜5.0分間とした方が望ましい。これにより、生産性を低下させることなく、ラフネス改善に必要なHClガスエッチング量が得られる。
HClガスの濃度が0.3(容量)%未満では、ラフネス改善に必要なHClガスエッチング量を得るために時間がかかりすぎてしまい、生産性が低下する。また、3.0%を超えれば、HClガスエッチング能が過大となりすぎるため、エピタキシャル成長中に生じた炉内副生成物が剥離し、剥離した副生成物がウェーハに付着して生じるLPDの増加を招く。特に、HClガスの好ましい濃度は、0.6〜1.5%である。この範囲であれば、HClガスエッチング能を適切な状態に維持することができ、生産性を下げることなくHClガスエッチングが行える。しかも、過剰なCl−基が炉内部材と反応することがないので、ウェーハへの金属汚染を防止することができ、しかも炉内副生成物を剥離させて、LPDの発生を防止することができる。
シリコンウェーハ(エピタキシャルシリコンウェーハ)の加熱温度が1000℃未満では、必要なHClガスエッチング能を得られない。また、1180℃を超えれば、シリコンウェーハが高温に晒されて歪やスリップが発生する。シリコンウェーハの好ましい加熱温度は、1050〜1150℃である。この範囲であれば、エピタキシャル成長温度からHClガスエッチング温度まで温度を変化させて安定化させる時間を短縮でき、生産性を低下させずにエピタキシャル成長が可能となる。
エピタキシャル膜の表面のエッチング時間が0.3分間未満では、ラフネス改善に必要なHClガスエッチング量が得られない。また、5.0分間を超えれば、エピタキシャルシリコンウェーハの生産性が低下する。エピタキシャル膜の表面の好ましいエッチング時間は、0.3〜3.0分間である。この範囲であれば、ラフネス改善に十分なHClガスのエッチング量が得られるとともに、エピタキシャルシリコンウェーハの生産性の低下を抑制できる。
本発明によれば、シリコンウェーハの表面に仕上げ鏡面研磨を除く鏡面研磨を施したものとし、その後、ウェーハ表面にエピタキシャル膜を気相成長させるので、鏡面研磨工程が簡略化し、生産性が高まりコストダウンを図ることができる。
さらに、表面粗さが大きいウェーハ表面に成膜した影響で、ラフネスが大きくなったエピタキシャル膜の表面を、混合ガス中のHClガスによりエッチングするので、エピタキシャル膜の表面ラフネスを小さくすることができる。
特に、本発明では、砥粒を含まないアルカリ性水溶液に水溶性高分子が添加された研磨液を用いて、エピタキシャル膜の成膜前のシリコンウェーハの表面に仕上げ鏡面研磨を除く鏡面研磨を施した方が望ましい。これにより、砥粒凝集に起因したマイクロスクラッチなどの加工起因の欠陥発生などを大幅に低減可能で、その後に形成されるエピタキシャル膜の表面に発生するLPDの密度も低減することができる。
また、本発明では、鏡面研磨後のシリコンウェーハの表面の面粗さを0.3nm以下とした方が望ましい。これにより、その後に形成されるエピタキシャル膜の表面粗さ品質を高めることができる。
さらに、本発明では、エピタキシャル膜の厚さを1〜10μmとした方が、エピタキシャル膜の表面ラフネスを小さくできるので望ましい。
さらにまた、本発明では、エピタキシャル膜の表面に対してのHClガスを使用したエッチング条件を、雰囲気ガスが0.3〜3.0%のHClガスとキャリアガスとの混合ガス、シリコンウェーハの加熱温度が1000〜1180℃、エッチング時間が0.3〜5.0分間とした方が望ましい。これにより、生産性の低下を招くことなく、ラフネスを改善するために十分なHClガスエッチング量が得られる。しかも、HClガスエッチングにより金属汚染やLPDの発生を起こさない。
この発明に係る実施例1のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法のフローシートである。 この発明に係る実施例1のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に用いられる無サンギヤ方式の両面研磨装置の斜視図である。 この発明に係る実施例1のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に用いられる無サンギヤ方式の両面研磨装置の要部縦断面図である。 この発明に係る実施例1のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に用いられる気相エピタキシャル成長装置の要部拡大縦断面図である。 HClガスエッチング前のエピタキシャル膜の表面について、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を観察したときの面粗さを示す3次元グラフである。 HClガスエッチング後のエピタキシャル膜の表面について、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を観察したときの面粗さを示す3次元グラフである。
以下、図1のフローシートを参照して、この発明の実施例1に係るエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明する。ここでは、バイポーラIC用デバイスを作製するエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を例とする。
すなわち、実施例1のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法は、結晶引き上げ工程、結晶加工工程、スライス工程、面取り工程、ラッピング工程、エッチング工程、鏡面研磨工程、洗浄工程、エピタキシャル成長工程、HClガスエッチング工程、最終洗浄工程を備えている。
以下、前記各工程を具体的に説明する。
結晶引き上げ工程では、坩堝内でボロンが所定量ドープされたシリコンの溶融液から、チョクラルスキー法により直径306mm、直胴部の長さが2500mm、比抵抗が0.01Ω・cm、初期酸素濃度1.0×1018atoms/cmの単結晶シリコンインゴットが引き上げられる。
次に、結晶加工工程では、1本の単結晶シリコンインゴットが、複数の結晶ブロックに切断され、その後、各結晶ブロックの外周研削が行われる。具体的には、♯200の砥粒(SiC)を含むレジノイド研削砥石を有した外周研削装置により、結晶ブロックの外周部が6mmだけ外周研削される。これにより、各結晶ブロックが円柱状に成形される。
スライス工程では、三角配置された3本のグルーブローラにワイヤが巻掛けられたワイヤソーが用いられる。ワイヤソーによりシリコン単結晶から、直径300mm、厚さ775μmの多数枚のシリコンウェーハがスライスされる。
次の面取り工程では、回転中の面取り用砥石をシリコンウェーハの外周部に押し付けて面取りする。
ラッピング工程では、両面ラッピング装置によりシリコンウェーハの表裏面を同時にラッピングする。すなわち、このシリコンウェーハの表裏面を、所定速度で回転中の上下のラップ定盤間でラッピングする。
エッチング工程では、エッチング槽内の酸性エッチング液に、ラッピング後のシリコンウェーハを浸漬してエッチングし、面取りおよびラッピングによるダメージやシリコンウェーハの表面の自然酸化膜を除去する。シリコンウェーハの表面に自然酸化膜が形成された状態で、砥粒を含まない研磨液により鏡面研磨を行えば、研磨初期の加工レートが小さくなる。そこで、予めシリコンウェーハの表面の酸化膜をエッチングにより除去しておくことが有効となる。ただし、砥粒を含む研磨液を使用する場合には、これは不要となる。
鏡面研磨工程では、無サンギヤ方式の両面研磨装置を用い、砥粒を含まないアルカリ性水溶液に水溶性高分子が添加された研磨液を使用し、シリコンウェーハの表裏面(両面)を同時に鏡面研磨する。
以下、図2および図3を参照して、無サンギヤ方式の両面研磨装置を具体的に説明する。
図2および図3に示すように、両面研磨装置の上定盤120は、上方に延びた回転軸12aを介して、上側回転モータ16により水平面内で回転駆動される。また、上定盤120は軸線方向へ進退させる昇降装置18により垂直方向に昇降させられる。昇降装置18は、シリコンウェーハ11をキャリアプレート110に給排する際等に使用される。なお、上定盤120および下定盤130のシリコンウェーハ11の表裏面に対する押圧は、上定盤120および下定盤130に組み込まれた図示しないエアバック方式等の加圧手段により行われる。下定盤130は、その出力軸17aを介して、下側回転モータ17により水平面内で回転させられる。キャリアプレート110は、そのプレート110自体が自転しないように、キャリア円運動機構19によって、そのプレート110の表面と平行な面(水平面)内で円運動する。
キャリア円運動機構19は、キャリアプレート110を外方から保持する環状のキャリアホルダ20を有している。キャリア円運動機構19とキャリアホルダ20とは、連結構造を介して連結されている。
キャリアホルダ20の外周部には、90°ごとに外方へ突出した4個の軸受部20bが配設されている。各軸受部20bの上下面の中心部を貫通して形成された軸孔には、小径円板形状の偏心アーム24の上面の偏心位置に突設された偏心軸24aが、その軸孔内で回転自在に挿入されている。また、これら4個の偏心アーム24の各下面の中心部には、回転軸24bが垂設されている。各回転軸24bは、リング状の装置基体25に周方向へ90°ごとに合計4個配設された軸受部25aに、それぞれ先端部を下方へ突出させた状態で挿着されている。各回転軸24bの下方に突出した先端部には、それぞれスプロケット26が固着されている。各スプロケット26には、一連にタイミングチェーン27が水平状態で架け渡されている。これらの4個のスプロケット26とタイミングチェーン27とは、4個の偏心アーム24が同期して円運動を行うように、4本の回転軸24bを同時に回転させる。
4本の回転軸24bのうち、1本の回転軸24bは長尺に形成されており、その先端部がスプロケット26より下方に突出されている。この部分に動力伝達用のギヤ28が固着されている。ギヤ28は、円運動用モータ29の上方へ延びる出力軸に固着された大径な駆動用のギヤ30に噛合されている。
したがって、円運動用モータ29を起動すれば、その回転力は、ギヤ28,30および長尺な回転軸24bに固着されたスプロケット26を介してタイミングチェーン27に伝達され、タイミングチェーン27が周転することで、他の3個のスプロケット26を介して、4個の偏心アーム24が同期して各回転軸24bを中心に水平面内で回転する。これにより、各偏心軸24aに一括して連結されたキャリアホルダ20、ひいてはこのホルダ20に保持されたキャリアプレート110が、このプレート110に平行な水平面内で、自転をともなわない円運動を行う。
すなわち、キャリアプレート110は、上定盤120および下定盤130の軸線eから距離Lだけ偏心した状態を保って旋回する。両定盤120,130の各対向面には、硬度(JIS−A)が80、圧縮率が2.5%のウレタン型の研磨布15が貼張されている。
この距離Lは、偏心軸24aと回転軸24bとの距離と同じである。この自転を伴わない円運動により、キャリアプレート110上の全ての点は、同じ大きさ(半径r)の小円の軌跡を描く。これにより、キャリアプレート110に形成されたウェーハ収納部11aに収納されたシリコンウェーハ11が、両研磨定盤120,130の回転方向を反対とし、研磨定盤120,130の回転速度、研磨圧、研磨時間などを調整し、研磨量が片面5μm(両面10μm)となるように、1回のみの両面同時鏡面研磨を施す。
この両面研磨時、両研磨布15には、pHが10.5のアミン水溶液(アルカリ性水溶液)にヒドロキシエチルセルロース(水溶性高分子)が100ppm添加された砥粒を含まない研磨液が所定の流量で供給される。
このように、シリコンウェーハ11に仕上げ鏡面研磨を施さないことで、鏡面研磨工程が簡略化し、生産性が高まりコストダウンを図ることができる。
また、鏡面研磨用の研磨液として、砥粒を含まないアミン水溶液にヒドロキシエチルセルロースが添加されたものを採用したので、研磨中の研磨荷重の一部をヒドロキシエチルセルロースが受け、摩擦係数を小さくすることができる。その結果、酸化膜耐圧特性に優れ、かつマイクロスクラッチなどの加工起因の欠陥発生などを大幅に低減可能で、その後に形成されるエピタキシャル膜の表面のLPDの密度を低減させることができる。さらに、シリコンウェーハ11の表面の粗さを小さくでき、その後に形成されるエピタキシャル膜の表面粗さ品質を高めることができる。
また、アミンの水溶液にヒドロキシエチルセルロースを添加したことで、ヒドロキシエチルセルロースが研磨布とキャリアプレートとの間で摩擦の少ない被膜を形成し、摩擦係数をより効率良く低下させ、キャリアプレート110の弾性変形が抑制され、キャリアプレート110から発生する騒音も低減することができる。さらには、シリコンウェーハ11の外周部に研磨液中の砥粒が密集し易いことに起因して、シリコンウェーハ11の外周部の研磨が過度に進行し、外周ダレが発生するおそれも低減することができる。
さらに、この研磨液に、アルカリ性水溶液に対してジエチレントリアミン五酢酸(DTPA;キレート剤)を添加してもよい。キレート剤の添加により、研磨液に含まれる銅イオンなどの金属イオンをキレート剤が捕獲、錯体化して、研磨後のシリコンウェーハの金属汚染の度合いを低減することができる。
鏡面研磨されたシリコンウェーハ11には、洗浄工程が施される。ここでは、各シリコンウェーハ11に対して、アルカリ溶液と酸溶液とを使用したSC1洗浄が行われる。
SC1洗浄(NHOH:H:HO=1:2:7の容量比で混合して調製したSC1洗浄液を用い、各表面を4nmエッチング)後のウェーハ表面をパーティクルカウンタ(KLA Tencor社製のSurfscan SP2の「SP2XP」)で検査したところ、LPDの検出数(何れも130nm以上をカウント)は140個/ウェーハであり、非常にLPD密度が低いものであった。
また、シリコンウェーハ11の表裏面の表面ラフネスは、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を観察したRMS表示で0.277nmであり、良好な結果が得られた。面粗さ(ラフネス)の観察には、Veeco社製の原子間力顕微鏡である「マルチモードAFM」を採用した。この装置は、カンチレバーを共振周波数近傍(振幅20〜100nm)で加振させ、試料ウェーハの表面にカンチレバーを断続的に接触させながらウェーハ表面の凹凸を観察するタッピングAFMである。その力検出モードはダイナミック、分解能は1nm、試料ウェーハに作用する力は大気中で0.1〜1nN、測定ポイントは1point/ウェーハ(Center)で、粗さ指標(高さ方向の振幅平均パラメータ)は、二乗平均平方根粗さ(旧RMS)である。
なお、砥粒を含まない研磨液に代えて、例えば平均粒径が40nmのコロイダルシリカ砥粒を含むpH10.5に調整したKOH水溶液からなる研磨液を採用した場合、LPDの検出数は1850個/ウェーハであり、シリコンウェーハ11の表裏面の表面ラフネスは、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を観察したRMS表示で0.458nmであった。
次に、図4を参照して、枚葉式の気相エピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャル成長工程を具体的に説明する。
図4に示すように、気相エピタキシャル成長装置60は、上下にヒータが配設されたチャンバの中央部に、平面視して円形で、シリコンウェーハ11が1枚載置できるサセプタ61が水平配置されたものである。サセプタ61は、カーボン製の基材をSiCによりコーティングしたものである。
サセプタ61の上面の内周部には、シリコンウェーハ11を横置き状態(表裏面が水平な状態)で収納する凹形状のザグリ(ウェーハ収納部)62が形成されている。ザグリ62は、周壁62aと、幅6mmの平面視して環状の段差62bと、底板(ザグリの底壁面)62cとからなる。
チャンバの一側部には、チャンバの上部空間に、所定のキャリアガス(Hガス)と所定のソースガス(SiHClガス)とを、ウェーハ表面に対して平行に流すガス供給口が配設されている。また、チャンバの他側部には、ガスの排気口が形成されている。
エピタキシャル成長時には、シリコンウェーハ11をザグリ62に、ウェーハ表裏面を水平にして横置きする。次に、シリコンウェーハ11の表面の自然酸化膜やパーティクルの除去を目的として、チャンバ内に水素ガスを供給し、1130℃の温度で60秒間の水素ベークを行う。その後、水素ガスに代えてキャリアガス(Hガス)とソースガス(SiHClガス)とをチャンバ内に供給する。この状態で、シリコンウェーハ11のうち、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を観察したとき、RMS表示で0.277nmの表面に、エピタキシャル膜12を成長させる。すなわち、キャリアガスとソースガスとを、対応するガス供給口を通して反応室へ導入する。炉内圧力を760Torrとし、1130℃の高温に熱せられたシリコンウェーハ11上に、ソースガスの熱分解または還元によって生成されたシリコンを、反応速度2.5μm/分で析出させる。これにより、シリコンウェーハ11の表面上にシリコン単結晶からなる厚さ3.0μm程度のエピタキシャル膜12が成長する。
次に、このエピタキシャル成長直後、気相エピタキシャル成長装置60のチャンバ内で、エピタキシャル膜12の表面ラフネスを小さくするため、HClガスエッチングを行う。具体的には、炉内でエピタキシャルシリコンウェーハ10を1130℃に加熱しながら、成長ガスに代えて0.5%のHClガスを含む水素ガスを80リットル/分でチャンバに供給し、この状態でエピタキシャル膜12の表面を0.5分間だけHClガスエッチングする。これにより、シリコンに対するHClのエッチング作用により、エピタキシャル膜12の表面が30nm程度除去される。
最終洗浄工程では、外観検査直後の各エピタキシャルシリコンウェーハ10が洗浄される。具体的には、各エピタキシャルシリコンウェーハ10に対して、アルカリ溶液と酸溶液とを使用した洗浄が行われる。
図5は、シリコンウェーハ11の表面にエピタキシャル膜12を形成したエピタキシャルシリコンウェーハ表面について、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を観察したときの面粗さを示す3次元グラフである。図5aは、成膜直後のエピタキシャル膜12の表面粗さを示す結果で、図5bは、エピタキシャル膜12の表面をHClガスでエッチング後のエピタキシャル膜12の表面粗さを示す結果である。
成膜直後のエピタキシャル膜12の表面ラフネスは、RMS表示で0.100nmであったものの、エピタキシャル膜12の表面をHClガスでエッチングした後のその表面ラフネスは、RMS表示で0.091nmであった。
この発明は、バイポーラIC、MOS、ディスクリートなどのデバイスを作製する基板となるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法として有用である。
10 エピタキシャルシリコンウェーハ、
11 シリコンウェーハ、
12 エピタキシャル膜。

Claims (5)

  1. 仕上げ鏡面研磨を除く鏡面研磨が施されたシリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜を気相成長させ、
    該エピタキシャル膜の気相成長後、該エピタキシャル膜の表面をHClガスによりエッチングするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
  2. 前記シリコンウェーハとして、砥粒を含まないアルカリ性水溶液に水溶性高分子が添加された研磨液によって研磨したものを使用する請求項1に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
  3. 前記シリコンウェーハの表面の面粗さは、原子間力顕微鏡により10μm×10μmの測定面積域を測定した際、RMS表示で0.3nm以下である請求項1または請求項2に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
  4. 前記エピタキシャル膜の厚さが1〜10μmである請求項1〜請求項3のうち、何れか1項に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
  5. 前記エピタキシャル膜の表面のHClガスによるエッチング条件は、HClガスとキャリアガスとの混合ガスからなる雰囲気ガス中のHClガス濃度が0.3〜3.0%で、前記シリコンウェーハの加熱温度が1000〜1180℃、エッチング時間が0.3〜5.0分間である請求項1〜請求項4のうち、何れか1項に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
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