JP7487655B2 - シリコンウェーハの抵抗率測定方法 - Google Patents
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シリコンウェーハの抵抗率測定が四探針法によって行われる場合、抵抗率検出用のプローブ端子の先端(探針端)とシリコンウェーハとの接触抵抗を十分に確保する観点から、前処理としてシリコンウェーハに対してラップ加工などの粗研磨を行うことが、JIS規格(JIS H0602-1995:シリコン単結晶及びシリコンウェーハの4探針法による抵抗率測定方法)により定められている。
特許文献1には、シリコンウェーハに対してドナーキラー処理後、抵抗率測定前に、平面研削を行って四探針法によるシリコンウェーハの抵抗率測定を行う方法が記載されている。
本発明のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、四探針法により抵抗率を測定する際のシリコンウェーハの処理に関するものである。
図1に示されるように、本実施形態のシリコンウェーハの抵抗率測定方法は、シリコンウェーハを準備する準備工程S1と、シリコンウェーハの表面を平坦化加工する平坦化工程S2と、平坦化加工後のシリコンウェーハをアルカリエッチング処理するアルカリエッチング工程S3と、アルカリエッチング処理されたシリコンウェーハに対してドナーキラー熱処理を施すドナーキラー工程S4と、ドナーキラー熱処理が施されたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨処理する鏡面研磨工程S5と、鏡面研磨処理されたシリコンウェーハの抵抗率を四探針法により測定する測定工程S6と、をこの順で有する。
本実施形態では、製品直径が300mmであるシリコン単結晶を製造する場合について例示するが、製品直径はこれに限ることはない。また、添加する揮発性ドーパントとしては、例えば、赤リン(P)、ヒ素(As)およびアンチモン(Sb)が挙げられるが、これに限ることはない。
次いで、メタルボンドホイールや、バンドソー、ワイヤソーを用いて、インゴットを切断し、所定の長さのインゴットブロックとする。次いで、内周刃切断機またはワイヤソーを用いて、例えば厚み1300μmのシリコンウェーハを切り出す。
ラッピング加工は、ラッピング装置を用いて、シリコンウェーハの表面を粗研磨する。ラッピング装置は、上下定盤の中心部に設けられたサンギヤと定盤の外周を取り囲むように設けられたインターナルギヤとの間に複数のキャリアを配置したものである。キャリアに設けられたウェーハ装填穴にシリコンウェーハを装填し、上定盤と下定盤との間にキャリアを挟み込み、サンギヤとインターナルギヤとの回転差によりキャリアを自転させることによって、上下定盤に対してキャリアが遊星運動しながらシリコンウェーハをラッピングする。ラッピング装置では、ウェーハ両面を平行になるように整えながら、所定の厚さに仕上げるため、適宜な研磨材、例えばアルミナ研磨材を用いて粗研磨する。
平坦化工程S2における片面研磨代は例えば約50μmである。
アルカリエッチング工程S3では、エッチング液を貯留したエッチング槽に複数枚のシリコンウェーハを浸漬させることにより、加工変質層を化学的に除去する。
エッチング液に含まれるアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液、水酸化カリウム(KOH)水溶液が挙げられるが、特に、水酸化ナトリウム濃度が20~50重量%、好ましくは40~50重量%である水酸化ナトリウム水溶液が研磨前ウェーハの表面粗さの低減及びテクスチャサイズの抑制に優れている。
また、この20~50重量%水酸化ナトリウム水溶液に添加されるフッ素系界面活性剤の添加割合が水酸化ナトリウムに対して0.0015~15g/Lの範囲内であると、エッチング工程を終えたウェーハ表面粗さとウェーハ平坦度をより低減することができるため好適である。特に、水酸化ナトリウムに対して0.15~1.5g/Lの範囲内にすることが好ましい。
なお、上記実施形態では、浸漬エッチング法にてアルカリエッチングを行ったが、枚葉式エッチング法を用いてアルカリエッチングを行ってもよい。枚葉式エッチングは、シリコンウェーハの上面へエッチング液を滴下し、シリコンウェーハを水平回転(スピン)させることにより滴下したエッチング液をウェーハ上面全体に拡げてエッチングする。
ドナーキラー工程S4では、シリコンウェーハを高温炉に投入した後に急冷することで酸素除去を行う。本発明のドナーキラー工程S4の処理温度は、例えば600℃以上1150℃以下であり、処理時間は、例えば30分以上60分以下である。
鏡面研磨工程S5では、シリコンウェーハの表面粗さが、二乗平均平方根高さRq(RMS)で1Å以上15Å以下となるまで研磨を行う。
両面研磨装置を用いる研磨では、キャリアプレートに保持されたウェーハを上下定盤を用いて研磨する。上下定盤の表面には、研磨パッド(研磨布)が設けられており、シリコンウェーハの表面粗さを、二乗平均平方根高さRqで15Å以下となるように研磨とする。また、片面研磨装置を用いる研磨では、シリコンウェーハの表面粗さを、二乗平均平方根高さRqで1Åとすることができる。
測定工程S6では、シリコンウェーハの表面上に一直線上に探針となる4本の電極を立て測定電流通電電極を介して定電流電源により一定電流を流す。この状態で測定用電極間の電位差を測定することにより、その電位差と測定用電極間距離とにより抵抗率を算出する。
(アルカリエッチング処理の作用)
アルカリエッチング処理と比較して、酸エッチング処理(例えば、フッ酸、硝酸の混合水溶液を用いたエッチング)を行った場合では、水素イオン(H+)がバルク内に拡散して電気的に活性な順位を形成してしまう。このことから、抵抗率測定時の外乱要因となり、その影響度の度合いは、抵抗率が高くなる(ドーパント濃度が低くなる)ほど、その影響が大きくなり、抵抗率測定のバラつきを生じる可能性が高い。
本実施形態の抵抗率測定方法では、アルカリエッチング処理を採用したことにより、アルカリエッチング処理時に発生する水酸化物イオン(OH-)はシリコンウェーハの表面のダングリングボンドに結合し、シリコン内部まで拡散することはほぼないものと考えられるため、抵抗率のバラつきを抑制することができると考えられる。
JIS規格により、四探針法によって抵抗率を測定する場合に前処理としてラップ加工などの粗研磨を行うことが定められているのは、粗研磨により測定面の歪が形成され、測定面に適度な凹凸があるので探針端が接触し易く、接触面積が増大することに起因するものと考えられてきたからである。
一方、本発明らの実験によれば、シリコンウェーハの表面を粗すラップ加工や研削加工を行うよりも、特定の表面粗さ範囲に調整した鏡面研磨面の状態で抵抗率を測定する方が抵抗率の測定バラつきが抑制されることが判明した。
ラップ加工や研削加工などの平坦化加工は探針との接触面積を増大させるという観点からは有効ではあるものの、シリコンウェーハ面内において均一に表面を粗すことは難しく(測定箇所において常に同じ面粗さになっている状態にならない)、測定される抵抗率のバラつきをもたらしているものと考えられる。
一方、本発明では、鏡面研磨処理では、ウェーハ面内均一に表面粗さを整えることができるため、測定精度が向上するものと考えられる。
以下に説明する実施例および比較例では、同一のインゴットから切り出した複数のシリコンウェーハに対し、実施例の前処理、比較例1の前処理、および比較例2の前処理を行った後、複数回抵抗率を測定して、抵抗率のバラつき(標準偏差)を比較した。
実施例では、インゴットからスライスされたシリコンウェーハに対して、平坦化加工工程として片面研削を片面研磨代50μmで行い、アルカリエッチング工程としてアルカリエッチング処理をエッチング量片面3μmで行い、ドナーキラー工程として、650℃×30分の雰囲気でドナーキラー処理を行った。また、測定工程の前段で、二乗平均平方根高さRqで10.1Åとなるように、鏡面研磨処理を行った。
比較例1は、実施例と比較して、アルカリエッチング処理ではなく酸エッチング処理を行う点が異なる。酸エッチング処理は、フッ化水素(HF)と硝酸(HNO3)を含むエッチング液を用いた湿式エッチングである。
また、比較例1は、実施例と比較して、測定工程の前段で鏡面研磨処理ではなくラッピング加工を行う点が異なる。比較例1では、二乗平均平方根高さRqで15926.5Åとなるように、ラッピング加工を行った。
比較例2は、実施例および比較例1と比較して、片面研削後、ドナーキラー処理前にエッチング処理を行わない点が異なる。また、比較例2は、測定工程の前段で、鏡面研磨処理ではなくラッピング加工を行った。
〔実験1(標準偏差)〕
異なる狙い抵抗率で、複数のインゴットを育成し、それぞれのインゴットから切り出したシリコンウェーハに対して複数回抵抗率測定を行った。複数の狙い抵抗率は、0.1Ωcm、10Ωcm、20Ωcm、50Ωcm、100Ωcm、200Ωcm、500Ωcm、1000Ωcm、2000Ωcm、および5000Ωcmである。
抵抗率は、シリコンウェーハを周方向に4分割した1/4ウェーハの中心から10mmの位置、中心から37mmの位置、中心から70mmの位置で、各5回繰り返し測定した。
図2に示されるように、実施例は、エッチング処理を行わない比較例2に対しては、いずれの抵抗率においても標準偏差が小さく、繰り返し精度がよいことが確認された。また、酸エッチング処理を行う比較例1に対しては、特に、200Ωcm以上の抵抗率の場合に標準偏差が繰り返し精度がよいことが確認された。このことから、実施例の抵抗率測定方法は、特に200Ωcm以上の抵抗が高いシリコンウェーハの抵抗率測定評価に有効である。
抵抗率が20Ωcmレベルのシリコンウェーハを用いて、シリコンウェーハの半径方向に5mmピッチで抵抗率測定を行い、抵抗率の面内分布を比較した。具体的には、シリコンウェーハを周方向で4分割した1/4ウェーハのち、一のウェーハに対して実施例の前処理を行い、他のウェーハに対して比較例1の前処理を施した後、抵抗率の測定を行った。
図3および図4に示されるように、比較例1に対して実施例では、複数箇所の抵抗率測定結果の相対標準偏差が小さく、抵抗率測定のバラつきが小さくなることがわかった。
実験2と同様に、抵抗率が20Ωcmレベルのシリコンウェーハを用いて、シリコンウェーハの半径方向に5mmピッチで抵抗率測定を行い、抵抗率の面内分布を比較した。
1/4ウェーハのうち、一のウェーハに対して実施例の前処理を行い、他のウェーハに対して比較例2の前処理を施した後、抵抗率の測定を行った。
図5および図6に示されるように、比較例2に対して実施例では、複数箇所の抵抗率測定結果の相対標準偏差小さく、抵抗率測定のバラつきが小さくなることがわかった。
Claims (2)
- 抵抗率が0.1Ωcm以上5000Ωcm以下のシリコン単結晶インゴットをスライスしてシリコンウェーハを準備する準備工程と、
前記シリコンウェーハの表面を平坦化加工する平坦化工程と、
平坦化加工後の前記シリコンウェーハをアルカリエッチング処理するアルカリエッチング工程と、
前記アルカリエッチング処理されたシリコンウェーハに対してドナーキラー熱処理を施すドナーキラー工程と、
前記ドナーキラー熱処理が施されたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨処理する鏡面研磨工程と、
前記鏡面研磨処理されたシリコンウェーハの抵抗を四探針法により測定する測定工程と、を備え、
前記アルカリエッチング処理を水酸化ナトリウム水溶液または水酸化カリウム水溶液で行うシリコンウェーハの抵抗率測定方法。 - 請求項1に記載のシリコンウェーハの抵抗率測定方法において、
前記鏡面研磨後の表面粗さが1Å以上15Å以下であるシリコンウェーハの抵抗率測定方法。
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