JP5449381B2 - エピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板、基板の保管方法及びエピタキシャル成長方法 - Google Patents
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Description
本発明は、赤外線検出素子等の基板材料として用いられるエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板及びこれを収納した基板収納物に関する。
一般に、ＣｄＴｅ（テルル化カドミウム：cadmium telluride）基板を用いて半導体デバイスを作製する場合、ＶＧＦ法（Vertical Gradient Freezing method）などで育成されたＣｄＴｅ単結晶を所望のサイズの平板に加工し、表面をポリシング（鏡面研磨）してデバイス作製用の基板材料とする。このＣｄＴｅ基板の上に所定の半導体（例えば、ＨｇＺｎＴｅ膜等）をエピタキシャル成長させ、赤外線検出素子等の半導体デバイスを作製する。
従来、ＣｄＴｅ基板を購入したユーザ（基板ユーザ）は、ＣｄＴｅ基板表面の基板の加工仕上工程やその後の基板保管中に生じる酸化膜を除去するため、前処理としてＣｄＴｅ基板を数μｍから１０μｍ程度エッチングした後、エピタキシャル成長を行っていることが多かった。
例えば、特許文献１にはポリシング（鏡面研磨）の一般的な手法が開示され、特許文献２にはエッチング処理の一般的な手法が開示されている。また、特許文献３には、Ｈｇ0.8Ｃｄ0.2Ｔｅの単結晶基板を０．５μｍの粒径のダイヤモンド研磨液で研磨した後、０．５％臭素メタノール溶液で２分間エッチングして研磨キズを取り除くプロセスが開示されている。
従来、ＣｄＴｅ基板を購入したユーザ（基板ユーザ）は、ＣｄＴｅ基板表面の基板の加工仕上工程やその後の基板保管中に生じる酸化膜を除去するため、前処理としてＣｄＴｅ基板を数μｍから１０μｍ程度エッチングした後、エピタキシャル成長を行っていることが多かった。
例えば、特許文献１にはポリシング（鏡面研磨）の一般的な手法が開示され、特許文献２にはエッチング処理の一般的な手法が開示されている。また、特許文献３には、Ｈｇ0.8Ｃｄ0.2Ｔｅの単結晶基板を０．５μｍの粒径のダイヤモンド研磨液で研磨した後、０．５％臭素メタノール溶液で２分間エッチングして研磨キズを取り除くプロセスが開示されている。
ところで、基板を保管している間に生じる表面酸化は必ずしも一様には進まず、極僅かな細い線状の研磨ダメージの痕跡の残った部分に沿って表面酸化がより速く深く進行する傾向がみられ、これをそのままエピタキシャル成長させたときに、エピタキシャル結晶の品質が低下する原因となる。ここで述べた線状の研磨ダメージの痕跡とは、最終のポリシング工程とその後のエッチング処理によって生成される、深さ０．１ｎｍ、幅０．５ｎｍ程度の極めて細く浅い溝のスジを指し、光学顕微鏡では直接観察出来ないものの、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）、スピン偏極ＳＴＭ（Spin Polarized Scanning Tunneling Microscope）等によって観察することができる。
従来、最終ポリシング工程で線状の研磨ダメージが生成されても、その後に行われるエッチング工程によって線状の研磨ダメージ（線状の加工変質層）と基板全面に形成された表面酸化膜が共に十分除去されているので、特段の問題は無いと考えられていた。しかしながら、線状の研磨ダメージは、加工変質層の部分は無くなっているものの、極めて細く浅い溝の形状をした痕跡としては残存していた。この痕跡を除去するのに適したエッチングの手法は明確とされていなかった。
一方、基板を購入したユーザは、基板を使用する直前に前処理として数μｍから１０μｍ程度のエッチング処理を行い、基板の製造から納品までの期間、更に、ユーザの手元に納品されてから開梱して使用に供されるまでの間に生成される基板表面の酸化膜を予防的に除去することが多かった。しかしながら、このようなエッチング処理を不適切に施すと、ＣｄＴｅ基板表面にオレンジピールが生じたり、表面の平坦度が劣化したりして、良質なエピタキシャル結晶を成長させるのが困難になることが多かった。
一方、基板を購入したユーザは、基板を使用する直前に前処理として数μｍから１０μｍ程度のエッチング処理を行い、基板の製造から納品までの期間、更に、ユーザの手元に納品されてから開梱して使用に供されるまでの間に生成される基板表面の酸化膜を予防的に除去することが多かった。しかしながら、このようなエッチング処理を不適切に施すと、ＣｄＴｅ基板表面にオレンジピールが生じたり、表面の平坦度が劣化したりして、良質なエピタキシャル結晶を成長させるのが困難になることが多かった。
本発明は、基板ユーザがエピタキシャル成長前にエッチング処理を施すことなく、良質なエピタキシャル結晶を成長可能なエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板及びこれを収納した基板収納物を提供することを目的とする。
請求項１に記載の発明は、上記目的を達成するためになされたもので、原子間力顕微鏡で基板表面を観察したときに１０μｍ×１０μｍの視野範囲内に深さ１ｎｍ以上の線状の研磨ダメージの痕跡が観察されず、かつ、蛍光灯下目視で基板表面を観察したときにオレンジピールが観察されないことを特徴とするエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板である。
ここで、オレンジピールとは基板表面に生じるシワ状欠陥のことである。また、ＣｄＴｅ系半導体基板とは、ＣｄＺｎＴｅ等、ＣｄＴｅを主成分としＺｎ等のドーパントを加えた半導体基板を意味する。
ここで、オレンジピールとは基板表面に生じるシワ状欠陥のことである。また、ＣｄＴｅ系半導体基板とは、ＣｄＺｎＴｅ等、ＣｄＴｅを主成分としＺｎ等のドーパントを加えた半導体基板を意味する。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板において、基板表面に対して所定のポリシング処理、ポリシングに対応したエッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、
続いてクラス１００のクリーンブース内で２４時間から３６時間を経過せしめた後、
０．１μｍ以上１μｍ以下のライトエッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、
再びクラス１００のクリーンブース内で６時間から３６時間を経過せしめた後、
窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納したことを特徴とする。
続いてクラス１００のクリーンブース内で２４時間から３６時間を経過せしめた後、
０．１μｍ以上１μｍ以下のライトエッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、
再びクラス１００のクリーンブース内で６時間から３６時間を経過せしめた後、
窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納したことを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載のエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板において、前記エッチング処理による基板面内の厚さ変動の劣化が０．４μｍ以下であることを特徴とする。
ここで、厚さ変動（ＴＶ：thickness variation）とは、矩形状のＣｄＴｅ基板において、基板中心１点と４隅より中心方向に５ｍｍの位置での４点、計５点の厚さの最大値と最小値の差である。
ここで、厚さ変動（ＴＶ：thickness variation）とは、矩形状のＣｄＴｅ基板において、基板中心１点と４隅より中心方向に５ｍｍの位置での４点、計５点の厚さの最大値と最小値の差である。
請求項４に記載の発明は、請求項１から３の何れか一項に記載のエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板を、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納した基板収納物である。
本発明者は、ＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたときに、エピタキシャル結晶の品質が低下する原因を突き止めるべく、エピタキシャル成長前のＣｄＴｅ基板の表面を詳細に調査した。そして、ＡＦＭを用いて観察を続けた結果、鏡面研磨後、２４時間が経過したＣｄＴｅ基板表面に深さ１ｎｍ程度の微細な研磨ダメージの痕跡が観察されるようになり、このようなＣｄＴｅ基板上にそのままエピタキシャル成長を行った場合にエピタキシャル結晶の品質が低下することが多く、また、基板の保管期間が長くなる程、エピタキシャル結晶の品質も一段と低下する傾向にあることが判明した。
また、鏡面研磨後、所定の時間が経過したＣｄＴｅ基板にエッチング処理を施し、エッチング処理後のＣｄＴｅ基板の表面をＡＦＭで観察したところ、極僅かな量のエッチングを行うことにより、深さ１ｎｍ程度の微細な線状の研磨ダメージの痕跡は薄くなってＡＦＭ観察でほぼ直接確認できなくなることがわかった。また、このエッチング量が１μｍを超えると、平坦度の劣化や、表面がオレンジピール状に荒れることが顕著となることがわかった。
本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、主に、ＡＦＭ観察による深さ１ｎｍ以上の線状の研磨ダメージの痕跡と、蛍光灯下目視によるオレンジピールの有無によりエピタキシャル成長に好適なＣｄＴｅ系半導体基板を規定している。
本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、主に、ＡＦＭ観察による深さ１ｎｍ以上の線状の研磨ダメージの痕跡と、蛍光灯下目視によるオレンジピールの有無によりエピタキシャル成長に好適なＣｄＴｅ系半導体基板を規定している。
本発明に係るＣｄＴｅ系半導体基板によれば、基板ユーザはエピタキシャル成長前にエッチング処理を施すことなく、良質なエピタキシャル結晶を成長させることができる。また、このようなＣｄＴｅ系半導体基板を用いて半導体デバイスを作製することで、半導体デバイスの品質や歩留まりの向上を図ることができる。
［実施例１］
実施例１では、例えばＶＧＦ法により育成したＣｄＴｅ単結晶インゴットから厚さ１２００μｍ、３０ｍｍ×３０ｍｍのＣｄＴｅ基板を５枚切り出して１バッチの加工単位とし、以下に説明する処理工程を全て５枚１組として行った。先ず、粒径２μｍのアルミナ砥粒を水に溶かした研磨液とガラス研磨板を用いてラッピング処理を行い、厚さが５５２μｍとなるように加工した。次に、研磨布付きの回転研磨盤を用いて、以下の条件によりポリシング（鏡面研磨）処理を行った。
（ポリシング条件）
鏡面研磨液：以下の割合で各成分を混合した鏡面研磨液
次亜塩素酸カルシウム水溶液（有効塩素７０％）：１Ｌ
炭酸水素カルシウム：１５０ｇ
水：４Ｌ
塩化カルシウム：６０ｇ
研磨機の定盤径：３００ｍｍφ
定盤回転数：５０ｒｐｍ
加工圧：７０ｇ／ｃｍ2
研磨時間：７０ｍｉｎ
研磨流量：２Ｌ／ｈｒ
研磨量：５０μｍ
研磨布：発泡ポリウレタン系軟質クロス
実施例１では、例えばＶＧＦ法により育成したＣｄＴｅ単結晶インゴットから厚さ１２００μｍ、３０ｍｍ×３０ｍｍのＣｄＴｅ基板を５枚切り出して１バッチの加工単位とし、以下に説明する処理工程を全て５枚１組として行った。先ず、粒径２μｍのアルミナ砥粒を水に溶かした研磨液とガラス研磨板を用いてラッピング処理を行い、厚さが５５２μｍとなるように加工した。次に、研磨布付きの回転研磨盤を用いて、以下の条件によりポリシング（鏡面研磨）処理を行った。
（ポリシング条件）
鏡面研磨液：以下の割合で各成分を混合した鏡面研磨液
次亜塩素酸カルシウム水溶液（有効塩素７０％）：１Ｌ
炭酸水素カルシウム：１５０ｇ
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研磨流量：２Ｌ／ｈｒ
研磨量：５０μｍ
研磨布：発泡ポリウレタン系軟質クロス
続けて、上記ポリシング処理により形成された加工変質層を除去するため、ＣｄＴｅ基板を０．３％臭素メタノール溶液に浸漬して基板表面を２μｍエッチングした（以下、これをポリシング対応エッチング処理と称する）。そして、洗浄・乾燥処理を行った後、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した。
この鏡面ＣｄＴｅ基板を、メタノール溶液に臭素を適量滴下して攪拌した直後の０．１％臭素メタノール溶液（エッチング溶液）に浸漬し、基板表面を均一にエッチングした。このとき、このエッチング量が０．３μｍとなるようにエッチング時間を８秒とした（以下、これをライトエッチング処理と称する）。
この鏡面ＣｄＴｅ基板を、メタノール溶液に臭素を適量滴下して攪拌した直後の０．１％臭素メタノール溶液（エッチング溶液）に浸漬し、基板表面を均一にエッチングした。このとき、このエッチング量が０．３μｍとなるようにエッチング時間を８秒とした（以下、これをライトエッチング処理と称する）。
なお、ライトエッチング処理に用いるエッチング溶液の温度は室温（２８℃）としたが、より正確にエッチング量を制御するためには低いほうが望ましい。ライトエッチング処理において、エッチング溶液の温度を１５℃以下、より好ましくは１０℃以下とすることで、より正確にライトエッチング量を制御することができる。
ライトエッチング処理後、メタノール槽に浸漬するリンス処理を２回実施し、窒素（Ｎ2）ガスを吹き付けて乾燥させ、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
図１は、実施例１において、基板容器内で２４時間保管した後のＣｄＴｅ基板の表面をＡＦＭにより視野範囲１０μｍ×１０μｍで観察したときのＡＦＭ像の一例である。なお、図１では、５μｍ×５μｍの視野範囲を内側の白線枠で示している。
図１に示すように、実施例１において得られたＣｄＴｅ基板表面では、深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡は観察されなかった。また、蛍光灯下で目視によりＣｄＴｅ基板表面を観察した結果、オレンジピールも観察されなかった。また、ライトエッチング処理による基板面内の厚さ変動の劣化は０．４μｍとなっていた。このＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜は、良質な結晶性を有しており、半導体デバイスの作製に好適であった。
図１に示すように、実施例１において得られたＣｄＴｅ基板表面では、深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡は観察されなかった。また、蛍光灯下で目視によりＣｄＴｅ基板表面を観察した結果、オレンジピールも観察されなかった。また、ライトエッチング処理による基板面内の厚さ変動の劣化は０．４μｍとなっていた。このＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜は、良質な結晶性を有しており、半導体デバイスの作製に好適であった。
実施例１において、基板容器内に収納後、６０日間経過したＣｄＴｅ基板について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察、及びエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性を検証した。その結果、基板容器内で２４時間保管した場合に比較して、ＣｄＴｅ基板の表面状態に有意な差異は見られず、得られたエピタキシャル結晶の結晶性も良好であった。
［実施例２］
実施例２では、実施例と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて３６時間保管した。このＣｄＴｅ基板に、実施例１と同様にライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施し、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
実施例２では、実施例と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて３６時間保管した。このＣｄＴｅ基板に、実施例１と同様にライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施し、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
その結果、実施例１と比較して、ＣｄＴｅ基板の表面状態に有意な差異は特に見られず、得られたエピタキシャル結晶の結晶性も良好であった。また、実施例２において、ＣｄＴｅ基板を基板容器内で６０日間保管した場合も同様の結果が得られた。
［比較例１］
比較例１では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
比較例１では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
図２は、比較例１において、基板容器内で２４時間保管した後のＣｄＴｅ基板の表面をＡＦＭにより視野範囲１０μｍ×１０μｍで観察したときのＡＦＭ像の一例である。なお、図２では、５μｍ×５μｍの視野範囲を内側の白線枠で示している。
図２に示すように、比較例１において得られたＣｄＴｅ基板表面には、深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡が基板全面に渡って多数観察された。また、蛍光灯下での目視による表面観察では、ＣｄＴｅ基板表面にオレンジピールは観察されなかった。このＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性は、実施例１、２に比較して低下した。また、比較例１において、ＣｄＴｅ基板を基板容器内で６０日間保管した場合も同様の結果が得られた。
図２に示すように、比較例１において得られたＣｄＴｅ基板表面には、深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡が基板全面に渡って多数観察された。また、蛍光灯下での目視による表面観察では、ＣｄＴｅ基板表面にオレンジピールは観察されなかった。このＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性は、実施例１、２に比較して低下した。また、比較例１において、ＣｄＴｅ基板を基板容器内で６０日間保管した場合も同様の結果が得られた。
比較例１では、洗浄・乾燥処理後のＣｄＴｅ基板にライトエッチング処理を施していないため、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後のクリーンブースでの保管中に表面酸化によって線状の研磨ダメージの痕跡が太く深くなって多数残ってしまい、或いは研磨ダメージの痕跡部分から基板内部方向に向かって酸化が深く進行したために、エピタキシャル結晶の結晶性が低下したと考えられる。
［比較例２］
比較例２では、実施例と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した。そして、この鏡面ＣｄＴｅ基板を、メタノール溶液に臭素を適量滴下した攪拌状態の０．１％臭素メタノール溶液（エッチング溶液）に浸漬し、基板表面を均一にエッチングした。このとき、エッチング量が３μｍとなるようにエッチング時間を８０秒と長くした（以下、これをディープエッチング処理と称する）。
ディープエッチング処理後、実施例１と同様にリンス処理、乾燥処理を施し、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
比較例２では、実施例と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した。そして、この鏡面ＣｄＴｅ基板を、メタノール溶液に臭素を適量滴下した攪拌状態の０．１％臭素メタノール溶液（エッチング溶液）に浸漬し、基板表面を均一にエッチングした。このとき、エッチング量が３μｍとなるようにエッチング時間を８０秒と長くした（以下、これをディープエッチング処理と称する）。
ディープエッチング処理後、実施例１と同様にリンス処理、乾燥処理を施し、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
その結果、ＣｄＴｅ基板表面に深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡は観察されなかったが、蛍光灯下での目視観察でオレンジピールが観察された。また、ディープエッチング処理による基板面内の厚さ変動の劣化は最大５μｍに達しており、実施例１、２に比較して表面の平坦度が著しく低下していた。このＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性は、実施例１、２に比較して低下した。また、比較例２において、ＣｄＴｅ基板を基板容器内で６０日間保管した場合も同様の結果が得られた。
比較例２では、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後にＣｄＴｅ基板にエッチング処理を施してはいるが、そのエッチング量が実施例１、２に比較して大きなディープエッチング処理であり、それによって表面の平坦度が低下し、オレンジピールも発生したために、エピタキシャル結晶の結晶性が低下したと考えられる。また、実験を重ねて検証した結果、洗浄・乾燥処理後のエッチング処理による基板面内の厚さ変動の劣化は、エッチング量が１μｍより多くなると１μｍを超えてしまうことが多くなり、劣化が０．４μｍより大きくなると、主に基板外周部分とその周辺からエピタキシャル結晶の結晶性が少しずつ部分的に低下し始めることが確認された。
［比較例３］
比較例３では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて７日間保管した。このＣｄＴｅ基板に、実施例１と同様のライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施し、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
比較例３では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて７日間保管した。このＣｄＴｅ基板に、実施例１と同様のライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施し、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
その結果、ＣｄＴｅ基板表面に深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡が比較例１の約半分の頻度で基板全面に渡って観察されたが、蛍光灯下での目視観察でオレンジピールは観察されなかった。このＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性は、比較例１ほどではないものの、実施例１、２に比較して明らかに低下した。また、比較例３において、ＣｄＴｅ基板を基板容器内で６０日間保管した場合も同様の結果が得られた。
比較例３では、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後の放置時間（クリーンブース内での保管期間）が７日間と長すぎたため、研磨ダメージの痕跡部分の表面酸化が他の部分よりも深く進行し、その後のライトエッチング処理によって研磨ダメージの痕跡部分の表面酸化層のエッチングが他の部分よりも選択的に速く進んだ。その結果、線状の研磨ダメージの痕跡がより深く、太く広がって残り、或いは研磨ダメージの痕跡部分から基板内部方向に向かって酸化が非常に細く且つ深く進行し、表面酸化層の一部がライトエッチング処理によって除去しきれずに残存したために、エピタキシャル結晶の結晶性が低下したと考えられる。
なお、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後のクリーンブース内での保管期間を３日以上としたときに、比較例３と同様の結果となることが確認された。
なお、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後のクリーンブース内での保管期間を３日以上としたときに、比較例３と同様の結果となることが確認された。
［比較例４］
比較例４では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、洗浄・乾燥処理後、直ちに実施例１と同様のライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施した。このＣｄＴｅ基板を、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
比較例４では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、洗浄・乾燥処理後、直ちに実施例１と同様のライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施した。このＣｄＴｅ基板を、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した後、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。
そして、２４時間経過した時点でラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
その結果、ＣｄＴｅ基板表面に深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡が基板全面に渡って多数観察されたが、蛍光灯下での目視観察でオレンジピールは観察されず、比較例１と同じ傾向を示した。このＣｄＴｅ基板上にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性は、比較例１ほどではないものの、実施例１、２に比較して明らかに低下した。また、比較例４において、ＣｄＴｅ基板を基板容器内で６０日間保管した場合、ＣｄＴｅ基板の表面状態及びエピタキシャル結晶の結晶性の劣化傾向はより強くなった。
比較例４では、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後の放置時間（クリーンブースでの保管期間）が無く、安定した酸化膜が基板表面に形成される前にライトエッチングが行われることとなる。すなわち、洗浄・乾燥処理前に行われるポリシング対応エッチング処理を行った後すぐに、短時間でライトエッチングを繰り返したのとほぼ同じであり、表面酸化膜の無いＣｄＴｅ基板表面においてライトエッチングが一様に進行するため、ライトエッチング処理の効果は殆ど現れず、基板表面の凹凸は、ライトエッチング処理後もそのままで変わらない。その結果、比較例１と同様、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後のクリーンブースでの保管中に表面酸化によって線状の研磨ダメージの痕跡が太く深くなって多数残ってしまい、或いは研磨ダメージの痕跡部分から基板内部方向に向かって酸化が深く進行したために、エピタキシャル結晶の結晶性が低下したと考えられる。
比較例３、４で示したように、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理後のクリーンルーム内での保管期間が適切でなければ、洗浄・乾燥処理後にライトエッチング処理を施しても、研磨ダメージの痕跡は意図通りに除去されない。すなわち、実施例１、２では、洗浄・乾燥処理後にクリーンルームで適当な時間保管しているので、基板表面全体に渡って非常に薄くてほぼ同じ厚さの安定した酸化膜層が形成され、この酸化膜層のみが短時間のライトエッチングで均一に取り除かれた結果、線状の研磨ダメージの痕跡部分の大部分が酸化膜層に包まれて一緒に除去され、残った痕跡部分もより広く浅くなったと考えられる。
［比較例５］
比較例５では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板１５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した。このＣｄＴｅ基板に、実施例１と同様のライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施し、直ちに、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。このＣｄＴｅ基板を収納した収納物を同時に３個用意した。
そして、２４時間、３０日間、６０日間経過した時点で、それぞれ１つの収納物のラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、ラミネート袋を開封後、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
比較例５では、実施例１と同様にＣｄＴｅ基板１５枚を切り出してポリシング処理までを施し、続けてポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、クラス１００のクリーンブース内にて２４時間保管した。このＣｄＴｅ基板に、実施例１と同様のライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理を施し、直ちに、窒素ガス雰囲気の基板容器内に収納（ＣｄＴｅ基板５枚を枚葉式の基板容器内にそれぞれ収納後、１つのラミネート袋内に５個の基板容器を入れて窒素ガス置換後、袋を密封）した。このＣｄＴｅ基板を収納した収納物を同時に３個用意した。
そして、２４時間、３０日間、６０日間経過した時点で、それぞれ１つの収納物のラミネート袋を開封してＣｄＴｅ基板２枚を取り出し、ラミネート袋を開封後、直ちにＣｄＴｅ基板上にＨｇＺｎＴｅ膜をエピタキシャル成長させた。また、ラミネート袋内に一緒に収納していた別のＣｄＴｅ基板３枚について、ＡＦＭによる表面観察、蛍光灯下での目視による表面観察を行った。
その結果、基板容器に収納後、２４時間経過したものについては、実施例１、２と有意な差異は見られなかった。一方、基板容器に収納後、３０日経過したものについては、深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡が基板表面の一部分に現れている基板が散発的に見つかるようになり、基板容器に収納後６０日経過したものについては、概ね全ての基板において、比較例３（基板容器に収納後２４時間経過したもの）とほぼ同程度の深さ１ｎｍ程度の線状の研磨ダメージの痕跡が部分的に何らかの形で現れていることが観察された。なお、いずれの場合も、蛍光灯下での目視観察でオレンジピールは観察されなかった。
これらのＣｄＴｅ基板にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性についても同じ傾向を示し、全体としては結晶性は良好な部分が多いものの、部分的に良くない場所が点在し、まだら模様となった。基板容器内での保管期間が長くなるほど、エピタキシャル結晶の結晶性の低下が進み、まだら模様が増えることが確認された。
これらのＣｄＴｅ基板にエピタキシャル成長させたＨｇＺｎＴｅ膜の結晶性についても同じ傾向を示し、全体としては結晶性は良好な部分が多いものの、部分的に良くない場所が点在し、まだら模様となった。基板容器内での保管期間が長くなるほど、エピタキシャル結晶の結晶性の低下が進み、まだら模様が増えることが確認された。
比較例５では、ライトエッチング処理、リンス処理、乾燥処理後、直ちに基板容器に収納（いわゆる生乾きの状態のままで収納）するため、ＣｄＴｅ基板表面には静電気が帯電しており、表面活性が高い（反応性が高い）不安定な状態でＣｄＴｅ基板が基板容器内に密封され、保管されることとなる（通常は、乾燥処理後に清浄なクリーンブース内で一定期間放置して、適度な気流にウェハを晒すことにより、このような問題を解消している）。そして、基板表面の帯電と表面活性によって、基板容器内での保管中に表面酸化が加速されるため、残存する研磨ダメージの痕跡部分の表面酸化が部分的に進行して、エピタキシャル結晶の結晶性が部分的に低下したと考えられる。
ライトエッチング処理後のクリーンブース内の放置時間は、検証の結果、比較例５のような不具合を無くすには、少なくとも６時間は必要であり、１２時間から２４時間の間が特に安定した結果が再現性良く得られ、逆に３６時間を越えると、今度は表面酸化層が厚くなることによる弊害（エピタキシャル結晶の結晶性の全体的な低下）が目立つことが判明した。
ライトエッチング処理後のクリーンブース内の放置時間は、検証の結果、比較例５のような不具合を無くすには、少なくとも６時間は必要であり、１２時間から２４時間の間が特に安定した結果が再現性良く得られ、逆に３６時間を越えると、今度は表面酸化層が厚くなることによる弊害（エピタキシャル結晶の結晶性の全体的な低下）が目立つことが判明した。
実施例１、２で示したように、原子間力顕微鏡で基板表面を観察したときに１０μｍ×１０μｍの視野範囲内に深さ１ｎｍ以上の線状の研磨ダメージの痕跡が観察されず、かつ、蛍光灯下目視で基板表面を観察したときにオレンジピールが観察されないＣｄＴｅ基板によれば、エピタキシャル成長前にエッチング処理を施すことなく、良質なエピタキシャル結晶を成長させることができる。また、このようなＣｄＴｅ基板を用いて半導体デバイスを作製することで、半導体デバイスの品質や歩留まりの向上を図ることができる。
このようなＣｄＴｅ基板は、基板表面に対してポリシング処理、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を経て、クラス１００のクリーンブース内で所定時間を経過した後、ライトエッチング処理することで容易に作製することができる。ライトエッチング量としては、０．１μｍ以上１μｍ以下とするのが好ましく、また、ライトエッチング処理後の基板面内の厚さ変動の劣化は０．４μｍ以下であることが望ましい。
このようなＣｄＴｅ基板は、基板表面に対してポリシング処理、ポリシング対応エッチング処理、洗浄・乾燥処理を経て、クラス１００のクリーンブース内で所定時間を経過した後、ライトエッチング処理することで容易に作製することができる。ライトエッチング量としては、０．１μｍ以上１μｍ以下とするのが好ましく、また、ライトエッチング処理後の基板面内の厚さ変動の劣化は０．４μｍ以下であることが望ましい。
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
例えば、ライトエッチング処理に用いるエッチング溶液には、臭素メタノール溶液に水（超純水）、過酸化水素水、リン酸、或いはエチレングリコール等を添加し、或いは適宜組み替えて調製したエッチング液等が使用可能である。また、基板にはＣｄＺｎＴｅ等、ＣｄＴｅを主成分としＺｎ等のドーパントを加えた結晶を適用することができる。
例えば、ライトエッチング処理に用いるエッチング溶液には、臭素メタノール溶液に水（超純水）、過酸化水素水、リン酸、或いはエチレングリコール等を添加し、或いは適宜組み替えて調製したエッチング液等が使用可能である。また、基板にはＣｄＺｎＴｅ等、ＣｄＴｅを主成分としＺｎ等のドーパントを加えた結晶を適用することができる。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
Claims (4)
- 基板表面に対して所定のポリシング処理、ポリシングに対応したエッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、
続いてクラス１００のクリーンブース内で２４時間から３６時間を経過せしめた後、
０．１μｍ以上１μｍ以下のライトエッチング処理、洗浄・乾燥処理を行い、
再びクラス１００のクリーンブース内で６時間から３６時間を経過せしめた後、
窒素ガス雰囲気中に収めてなるエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板であって、
原子間力顕微鏡で基板表面を観察したときに１０μｍ×１０μｍの視野範囲内に深さ１ｎｍ以上の線状の研磨ダメージの痕跡が観察されず、かつ、蛍光灯下目視で基板表面を観察したときに、シワ状欠陥が観察されないことを特徴とするエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板。 - 前記エッチング処理による基板面内の厚さ変動の劣化が０．４μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板。
- 請求項１又は２に記載のエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板を、窒素ガスを満たした基板容器内に収納することを特徴とする基板の保管方法。
- 請求項３に記載のエピタキシャル成長用ＣｄＴｅ系半導体基板を、前記窒素ガス雰囲気を満たした基板容器内から取出し、
エッチング処理を施すことなく、前記基板上に半導体をエピタキシャル成長させることを特徴とするエピタキシャル成長方法。
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