CN109161964A - 一种大尺寸cvd金刚石晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，包括以下步骤：（1）将HPHT法生长的金刚石单晶切割，形成HPHT金刚石单晶晶片；（2）进行表面清洗；（3）在HPHT金刚石单晶晶片上甩光刻胶并进行坚膜；形成设计图形；（4）利用CVD法沉积介质膜；（5）去除设计图形以外的光刻胶和介质膜，形成设计介质膜图形；（6）HPHT金刚石单晶晶片放入CVD设备中拼接，并进行等离子体刻蚀，形成新的表面；（7）利用微波等离子体化学气象沉积方法在形成的新表面上生长厚层CVD金刚石单晶；（8）切割去除拼接的HPHT金刚石单晶晶片，形成自支撑大尺寸CVD金刚石晶体。本发明抑制了利用CVD法生长的拼接金刚石单晶的晶界及附近生长缺陷，保证了晶体质量，得到了自支撑大尺寸CVD金刚石晶体。

Description

一种大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸、低缺陷的金刚石晶片的制备方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
金刚石晶片制备主要有高温高压法(HPHT)和微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)等。HPHT法合成金刚石需用金属触媒,其原子不可避免会渗入金刚石晶体内以杂质的形式存在而影响其纯度。目前高温高压法生长的大颗粒金刚石单晶晶片最大尺寸已经达到10mm以上，尺寸上离半导体外延需求还有一定的距离。而MPCVD法生长的高质量金刚石单晶可以达到完全无色透明，几乎没有任何杂质。目前CVD金刚石的最大尺寸已经达到12.5mm，马赛克拼接而成的已经达到25mm以上，但是存在晶体质量差和拼接缝多晶区等问题。
MPCVD金刚石单晶的尺寸仅受单晶衬底(晶种)尺寸的限制，有多大晶种就能生长多大的CVD金刚石单晶。通过侧向生长技术扩大CVD金刚石尺寸仍相当困难。因此将多个单晶晶种拼接生长成“马赛克”大单晶成为半导体用大尺寸金刚石晶片的重要方向。但是行业内“马赛克”金刚石拼接技术采用的是在HPHT单晶上多次利用CVD法生长金刚石，以CVD金刚石切片进行拼接，CVD金刚石生长的晶体质量相比于HPHT法金刚石单晶存在差距。
专利文献CN1651616公开的金刚石单晶合成衬底及其制造方法是一种由具有并排设置成统一平面取向的多个金刚石单晶衬底构造而成并通过利用气相合成在其上生长金刚石单晶体的方法。当金刚石单晶衬底并排设置时，所述多个金刚石单晶衬底中每一个的主平面的平面取向与平面{100}的偏差都小于1度,所排除的一个衬底的主平面的平面取向与平面{100}的偏差为1至8度,当金刚石单晶衬底并排设置时,所述一个金刚石单晶衬底设置在最外侧的外周缘部分中,而且该衬底设置成使得所述一个衬底主平面中的方向{100}朝向所设置的衬底外侧的外周缘方向,然后通过汽相合成生长金刚石单晶体，从而使从所述一个金刚石单晶衬底生长的金刚石单晶体覆盖其他衬底上生长的金刚石单晶体,来获得全面的整合。但是上述方法的横向外延生长效率较低，生长缓慢，且在拼接缝处容易形成多晶结构。
CN104651928A公开的金刚石同质外延横向生长方法，包括：步骤一、在单晶金刚石衬底表面沉积掩膜层；步骤二、在衬底沉积有掩膜层的表面进行图形化处理，形成图形化表面的衬底，该图形化衬底表面被分为同质外延生长区域和横向生长区域；步骤三、通过在同质外延生长区域进行金刚石同质外延生长，并在横向生长区域进行金刚石横向生长，在衬底上生长出单晶金刚石薄膜；因金刚石单晶生长的各向异性，在横向生长融合时容易形成多晶。上述方法主要涉及在单晶金刚石衬底表面外延金刚石薄膜，利用多区域横向外延的方法抑制同质衬底缺陷的延伸。
上述方法均没有解决大尺寸金刚石单晶在拼接缝处容易形成多晶和晶体质量差的问题。
发明内容
本发明提供一种大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，利用CVD方法在拼接的HPHT金刚石单晶片上生长大尺寸金刚石晶体，以解决现有技术中利用CVD生长金刚石在拼接缝处容易形成多晶和晶体质量差的问题。
本发明的大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HPHT法生长的金刚石单晶沿同一方向进行切割，对切割的每片金刚石单晶进行表面抛光和加工，形成长方形或者正方形的HPHT金刚石单晶晶片，作为微波等离子体化学气象沉积(MPCVD)法金刚石生长的籽晶；
(2)对HPHT金刚石单晶晶片进行表面清洗；
(3)在HPHT金刚石单晶晶片上甩光刻胶并进行坚膜；利用光刻机曝光后形成设计图形；
(4)利用CVD法(化学气相沉积法)沉积介质膜；
(5)去除设计图形以外的光刻胶和介质膜，形成设计介质膜图形；
(6)将沉积设计介质膜图形的HPHT金刚石单晶晶片放入CVD设备中拼接，并进行等离子体刻蚀，形成新的表面；
(7)利用微波等离子体化学气象沉积(MPCVD)方法在形成的新表面上生长厚层CVD金刚石单晶；生长过程分为两步，第一步为调整生长条件促进横向生长，接缝表面融合后再进行第二步纵向厚膜生长；
(8)厚层金刚石单晶生长2-10mm厚度后，切割去除拼接的HPHT金刚石单晶晶片，形成自支撑大尺寸CVD金刚石晶体。
所述步骤(2)的具体过程是采取55℃-65℃王水(浓盐酸：硝酸＝3:1)处理金刚石单晶晶片8分钟-12分钟，然后丙酮常温超声清洗10分钟-15分钟。
所述步骤(3)中的坚膜是烘烤30-60分钟。
所述步骤(4)中的介质膜是氧化硅或者氮化硅介质膜。
所述步骤(4)中介质膜的宽度为10-50μm，厚度为0.2-100μm。
所述步骤(6)中进行等离子体刻蚀的刻蚀条件是：真空腔压力20-50托，氢气流量200-500sccm，温度700-1000度，刻蚀时间30-60分钟。
所述步骤(7)中横向生长的条件是：压力20-50托，氢气流量200-400sccm，甲烷流量10-40sccm，温度1100-1300摄氏度。
所述步骤(7)中纵向厚膜生长的条件是：压力20-50托，氢气流量200-300sccm，甲烷流量10-30sccm，温度1100-1200摄氏度。
所述步骤(8)中自支撑大尺寸CVD金刚石晶体的表面抛光加工，表面粗糙度达到5nm。
本发明中所使用的HPHT金刚石单晶晶片采用同一HPHT金刚石单晶沿同一方向进行连续切割的长方形或者正方形晶片，保证晶体生长取向一致；在HPHT晶片边缘位置沉积介质膜；将生长介质膜的金刚石晶片清洗后按照同一晶体切割方向排列，抑制了利用CVD法生长的拼接金刚石单晶的晶界及附近生长缺陷，保证了晶体质量，得到了自支撑大尺寸CVD金刚石晶体。
附图说明
图1是将HPHT金刚石单晶沿同一方向进行切割的示意图，加工后形成长方形或者正方形金刚石单晶晶片。
图2是在金刚石单晶晶片上形成的设计图形。
图3是沉积氧化硅或者氮化硅介质膜的HPHT金刚石单晶晶片示意图。
图4是HPHT金刚石单晶晶片拼接的示意图。
图5是利用MPCVD方法生长厚层CVD金刚石单晶的示意图。
图6是形成的自支撑大尺寸CVD金刚石晶体示意图。
其中：1.切割缝，2.光刻胶，3.介质膜，4.HPHT金刚石单晶晶片表面，5.HPHT金刚石单晶晶片，6.CVD金刚石单晶。
具体实施方式
本发明中大尺寸半导体金刚石晶片的制作方法，主要包括以下步骤：
1.将HPHT法生长的金刚石单晶沿同一方向进行多片切割，切割缝1如图1所示，切割完成后进行表面抛光和加工，形成长方形或者正方形HPHT金刚石单晶晶片，作为MPCVD法金刚石生长的籽晶；
2.对HPHT金刚石单晶晶片进行表面清洗，具体是采取55℃-65℃王水(浓盐酸：硝酸＝3:1)处理样品10分钟，然后丙酮常温超声10-15分钟；
3.如图2所示，在HPHT金刚石单晶晶片上甩光刻胶2并进行坚膜烘烤30-60分钟；利用光刻机曝光后形成设计图形。
4.利用气相沉积设备沉积宽度为10-50μm、厚度为0.2-100μm的氧化硅或者氮化硅介质膜3，参见图3。
5.利用去胶液去除设计图形以外的光刻胶和介质膜，在HPHT金刚石表面4上形成设计图形介质膜；如图3所示。
6.将沉积设计图形介质膜的晶片5放入CVD设备中拼接，如图4所示，是将四片HPHT金刚石单晶晶片5拼接。并进行等离子体刻蚀，具体刻蚀条件是：真空腔压力20-50托，氢气流量200-500sccm，温度700-1000度，刻蚀时间30-60分钟，形成新的表面；
7.如图5所示，在拼接的HPHT金刚石单晶晶片5上利用MPCVD方法生长厚层CVD金刚石单晶6。生长过程分为两步，第一步为调整生长条件促进横向生长，接缝表面融合后再进行第二步纵向厚膜生长。
横向生长的条件是：采用敞开式托盘，压力20-50托，氢气流量200-400sccm，甲烷流量10-40sccm，温度1100-1300摄氏度。
纵向生长的条件是：采用凹型托盘，压力20-50托，氢气流量200-300sccm，甲烷流量10-30sccm，温度1100-1200摄氏度。
8.CVD金刚石单晶6生长2-10mm厚度后，将拼接的HPHT金刚石单晶晶片5切割掉，经过表面抛光加工后(表面粗糙度达到5nm)，形成自支撑大尺寸CVD金刚石晶体，如图6所示。
本发明制备的CVD金刚石单晶的尺寸可达15mm*15mm以上，表面无拼接生长痕迹，生长区利用双晶衍射仪器(XRD)测试100晶向半峰宽小于200秒。

Claims (10)

1.一种大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将HPHT法生长的金刚石单晶沿同一方向进行切割，对切割的每片金刚石单晶进行表面抛光和加工，形成HPHT金刚石单晶晶片，作为微波等离子体化学气象沉积法金刚石生长的籽晶；
(2)对HPHT金刚石单晶晶片进行表面清洗；
(3)在HPHT金刚石单晶晶片上甩光刻胶并进行坚膜；利用光刻机曝光后形成设计图形；
(4)利用化学气相沉积法沉积介质膜；
(5)去除设计图形以外的光刻胶和介质膜，形成设计介质膜图形；
(6)将沉积设计介质膜图形的HPHT金刚石单晶晶片放入CVD设备中拼接，并进行等离子体刻蚀，形成新的表面；
(7)利用微波等离子体化学气象沉积方法在形成的新表面上生长厚层CVD金刚石单晶，生长过程分为两步，第一步为调整生长条件促进横向生长，接缝表面融合后再进行第二步纵向厚膜生长；
(8)厚层金刚石单晶生长2-10mm厚度后，切割去除拼接的HPHT金刚石单晶晶片，形成自支撑大尺寸CVD金刚石晶体。
2.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(2)的具体过程是采取55℃-65℃王水处理金刚石单晶晶片8分钟-12分钟，然后丙酮常温超声清洗10分钟-15分钟。
3.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中的坚膜是烘烤30-60分钟。
4.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中的介质膜是氧化硅或者氮化硅介质膜。
5.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中介质膜的宽度为10-50μm，厚度为0.2-100μm。
6.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(6)中进行等离子体刻蚀的刻蚀条件是：真空腔压力20-50托，氢气流量200-500sccm，温度700-1000度，刻蚀时间30-60分钟。
7.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(7)中横向厚膜生长的条件是：采用敞开式托盘，压力20-50托，氢气流量200-400sccm，甲烷流量10-40sccm，温度1100-1300摄氏度。
8.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(7)中纵向厚膜生长的条件是：采用凹型托盘，压力20-50托，氢气流量200-300sccm，甲烷流量10-30sccm，温度1100-1200摄氏度。
9.根据权利要求1所述大尺寸CVD金刚石晶体的制备方法，其特征是，所述步骤(8)中自支撑大尺寸CVD金刚石晶体的表面抛光加工，表面粗糙度达到5nm。
10.权利要求1-9所述方法制备的大尺寸CVD金刚石晶体。
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