CN108225955B - 一种硅棒的硬度评估方法 - Google Patents

一种硅棒的硬度评估方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108225955B
CN108225955B CN201711485369.6A CN201711485369A CN108225955B CN 108225955 B CN108225955 B CN 108225955B CN 201711485369 A CN201711485369 A CN 201711485369A CN 108225955 B CN108225955 B CN 108225955B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
hardness
silicon rod
rods
rod
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711485369.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108225955A (zh
Inventor
李飞龙
谷宁宁
熊震
朱军
邢国强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Csi Photovoltaic Technology Co ltd
Original Assignee
Luoyang Csi Photovoltaic Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Csi Photovoltaic Technology Co ltd filed Critical Luoyang Csi Photovoltaic Technology Co ltd
Priority to CN201711485369.6A priority Critical patent/CN108225955B/zh
Publication of CN108225955A publication Critical patent/CN108225955A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108225955B publication Critical patent/CN108225955B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/42Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid

Abstract

本发明公开了一种硅棒硬度的评估方法,所述方法包括:(1)切取硅晶体,得到至少两块硅棒;(2)从至少两块硅棒中选定参考硅棒并分别测量参考硅棒的硬度,得到参考硅棒的硬度数据,根据参考硅棒的硬度数据评估所有硅棒硬度。本发明的方法通过选择硅棒特定区域进行显微硬度测试,根据硅棒的硬度测试结果,将多晶硅棒分为正常硬度、高硬度和超高硬度三类硅棒,针对不同硬度的硅棒,采用相应的切割用线工艺,可以避免不同硬度硅棒导致的金刚石磨损不均匀,进而影响切割良率甚至断线的不良比例的问题,使得多晶金刚线切片的综合用线降低,切割良率提升,从而降低多晶金刚线切片成本。

Description

一种硅棒的硬度评估方法
技术领域
本发明涉及硅片加工技术领域,涉及一种硅棒硬度的评估方法,尤其涉及一种铸锭多晶的硅棒的硬度评估。
背景技术
随着能源危机以及雾霾、温室效应等环境问题的日趋严重,能源转型迫在眉睫。由于光伏能源具备清洁无污染,储量大等优势,光伏行业受到各国政府的大力支持,技术上取得了巨大的进步,得到越来越广泛的应用,太阳能成为当今最具发展潜力的新能源之一。
在过去的十年间,随着光伏贸易争端的升级以及行情的波动,光伏产业出现过产能过剩的现象,但市场对光伏清洁能源的需求仍会稳步增加,光伏发电已经进入大规模推广应用的时代。
实现光伏发电的器件是太阳能电池,主要分为晶硅(分为单晶和多晶)、薄膜以及第三代太阳能电池,其中技术最成熟、应用最广泛的就是晶硅太阳能电池,从目前的技术发展趋势来看,晶硅电池在未来10年内仍将保持其主导地位。经过了近十年的持续努力,我国晶硅电池产业取得了飞速的发展。光伏度电成本大幅下降,从2007年的8¥/kWh降低至2016年的0.7¥/kWh,降幅达到了80%以上。光伏发电成本逐步接近平价电力,产业链日趋成熟。
目前我国光伏产业的头等目标仍然是脱离财政补贴、实现平价上网,在市场环境下与传统能源火电、水电等相竞争。达成平价上网的目标,是各个光伏企业的奋斗目标和努力方向,因此,唯有不断降低光伏制造的成本,才能使得光伏能源具备竞争性,得到市场的认可。对于晶体硅太阳能电池光伏组件,其硅片成本占总成本25-30%,而硅片的加工成本占到硅片成本的35%左右,硅片加工成本的降低是硅片环节降低成本的主要方向。
现有技术中,硅片加工技术主要有多线砂浆切割和金刚线切割两种。其中,多线砂浆切割是广泛采用的技术,其加工原理是由切割线的运动将磨料带到切割区域,在切割线的高速运动下,磨料在硅晶体表面滚动、摩擦、嵌入到材料的加工表面,使之产生裂纹和破碎,最终实现材料去除的目的。该技术的关键在于磨料的切割能力以及切割过程中的热力学行为,在实际应用中,选用聚乙二醇和碳化硅配置成悬浮液,通过砂浆管把砂浆罐内的砂浆喷撒到线网上,利用钢线携带砂浆与硅棒相对磨削达到切割的目的,同时,切割中使用过的砂浆通过回流系统再次流回到砂浆罐中,砂浆循环使用直至切割完成。而金刚线切割是将金刚石采用粘接或电镀的方式固定在直钢丝上进行高速往返切割,其优势主要体现在以下方面:(1)切割效率提升明显,大大降低了设备折旧;(2)锯缝损失较少,硅料成本降低;(3)硅片表面粗糙度及表面残留金属杂质含量低,电池效率有0.1-0.2%的提升;(4)环保,使用水性切削液,避免了高COD聚乙二醇的引入。
基于上述切割优势,单晶已经通过引入金刚线切割技术大幅降低了硅片成本,市场占比逐渐增加。对于占据市场份额70%以上的多晶而言,采用金刚线切割技术是唯一的方向,但相对于单晶,多晶因其较高的位错和晶界密度,其弹性模量要高于单晶30-50%;且多晶硅棒较高的硬质点比例使得多晶硅片采用金刚线切割存在一定的技术障碍,尤其是金刚线表面金刚石磨损程度远远大于单晶金刚线切割,因此多晶相对单晶其工艺条件较为苛刻,工艺窗口较窄,工艺设置难度大。其中多晶金刚线切片过程中,金刚石磨损脱落是导致切割不良的主要原因,通过工艺设置以及调整新线供应量是多晶金刚线工艺改善的主要方向,导致多晶金刚线切片用线成本较高,多晶金刚线切片企业主要把降低金刚线用线量作为降低切片成本的主要途径。
经分析发现,不同铸锭企业生产的多晶硅棒,因铸锭原料配方及工艺的差异,铸锭杂质含量与硬度都存在较大的差异,而低硬度的硅棒使用较少的金刚线即可获得较好的加工质量,但正常切片时,并未对硅棒硬度做分类,不同硬度的硅棒粘接在一起,金刚线上的金刚石磨损不一致,切割质量波动较大,严重时会造成加切、断线等异常,造成硅料及钢线的浪费,增加了成本。
因此,有必要提出一种硅棒硬度评估的方法,通过测试硅棒的显微硬度,将硅棒分为不同类型,针对不同类型采用相应的切割工艺,来减少用线量,进而降低切片成本,而若对硅晶体进行剖方后对每个硅棒进行一一测试存在耗时长的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的上述方法,本发明的目的在于提供一种硅棒硬度的评价方法,采用本发明的方法可以简单快速地评估出硅棒的硬度,进而有利于指导硅棒加工工艺设计。
为达上述目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种硅棒硬度的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)切取硅晶体,得到至少两块硅棒;
(2)从至少两块硅棒中选定参考硅棒并分别测量参考硅棒的硬度,得到参考硅棒的硬度数据,根据参考硅棒的硬度数据评估所有硅棒硬度。
本发明所述“硅晶体的硅棒”指:切取硅晶体得到的硅棒。
本发明所述“切取”的具体方式不作限定,本领域技术人员可以根据实际需要进行选择,例如可以使用本领域常用的剖方工艺。
本发明的方法不仅可以评估切取硅晶体得到的硅棒的硬度,还可以评估硅晶体的硬度,优选的技术方案有两种,第一种方案是:根据参考硅棒的硬度数据评估硅晶体的硬度。
优选地,根据参考硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,得到硅晶体的硬度。
第二种方案是:在步骤(2)之后进行步骤(3):根据步骤(2)得到的所有硅棒的硬度数据评估硅晶体的硬度。
优选地,步骤(3)为:根据步骤(2)得到的所有硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,得到硅晶体的硬度。
本发明的方法中,对硅晶体的具体种类不作限定,可以是单晶也可以是多晶,例如可以是铸锭多晶、铸造多晶硅棒切片和直拉单晶等,优选为铸锭多晶。
本发明的方法更适合用于评价多晶以及切取多晶得到的硅棒的硬度,原因如下:
多晶因其较高的位错和晶界密度,其弹性模量要高于单晶30-50%;且多晶硅棒较高的硬质点比例使得多晶硅片采用金刚线切割存在一定的技术障碍,尤其是金刚线表面金刚石磨损程度远远大于单晶金刚线切割,因此多晶相对单晶其工艺条件较为苛刻,工艺窗口较窄,工艺设置难度大。多晶金刚线切片过程中易导致金刚石磨损脱落。而且,现有技术中也没有一种方法可以快速简便的检测多晶以及切取多晶得到的硅棒的方法,这极大的限制根据多晶硬度设计切割参数以解决金刚石磨损并降低成本的研究和应用。
本发明的方法通过切取硅晶体,得到至少两块硅棒作为硬度评估参考硅棒,并测量参考硅棒的硬度,可以快速有效地评估出所有硅棒的硬度参数。
作为本发明所述方法的优选技术方案,所述硅棒的长度为50mm~300mm,例如50mm、65mm、80mm、100mm、120mm、140mm、165mm、180mm、220mm、240mm、260mm、280mm或300mm等。
优选地,步骤(1)切取得到的硅棒为方棒,优选大小相同的方棒。
优选地,步骤(1)切取得到的硅棒在硅晶体横向和竖向个数相同,优选横向和竖向均为等分;
优选地,步骤(1)切取得到至少4块硅棒,例如4块、6块、8块、9块、12块、16块、25块、32块、36块、40块、49块、54块或64块等。
更优选地,步骤(1)切取得到36块硅棒。
优选地,步骤(1)切取得到的硅棒为方棒,优选大小相同的方棒。
作为本发明所述方法的优选技术方案,若步骤(1)切取得到至少4块硅棒,则步骤(2)一条对角线上的硅棒为参考硅棒,分别测量参考硅棒的硬度数据以评估全部硅棒的硬度数据,所述对角线为硅棒的顶部或底部所在的面的对角线。
优选地,根据参考硅棒的硬度数据,评估除参考硅棒以外的其他硅棒的硬度数据的方法为:
根据位于顶角位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于顶角位置的未测量硅棒的硬度数据,记为M,所述评估优选为取质量加权平均值;
根据位于非顶角位置的参考硅棒的硬度数据,评估除位于顶角位置以及侧边位置的未测量硅棒的硬度数据,记为N,所述评估优选为取质量加权平均值;
位于侧边位置的未测量硅棒的硬度数据介于M和N之间,此判断的理论依据如下:
在硅晶体的制备过程中,与坩埚接触的面数不同,接触的面数排序为:位于顶角位置的硅棒>位于侧边位置的硅棒>位于内部位置的硅棒,因而硬度也满足由顶角到侧边再到内部递减的变化,因而,可利用以上特点对铸锭中的小方棒抽样检测来表征整个硅锭的硬度水平。
更优选地,位于侧边位置的硅棒的硬度数据为M和N的平均值。
本发明中,选择参考硅棒不一定限制在对角线上,基于如下原理:一般铸锭使用定向凝固的方法制备,其杂质分布符合一定的特征,而硬度与杂质分布及所在区域相关,且有一定的对称特性,还可以利用以上特点对铸锭中的小方棒抽样检测来表征整个硅锭的硬度水平,更具体的优选设计方案如下:
若步骤(1)切取得到至少4块硅棒,则选取位于侧边位置的至少一半的硅棒作为“L”型参考硅棒的一边,作“L”型使参考硅棒既包含位于顶角位置的硅棒,又包含位于侧边位置的硅棒和位于内部位置的硅棒,分别测量参考硅棒的硬度数据以评估全部硅棒的硬度数据。
优选地,根据参考硅棒的硬度数据,评估除参考硅棒以外的其他硅棒的硬度数据的方法为:
根据位于顶角位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于顶角位置的未测量硅棒的硬度数据;
根据位于侧边位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于侧边位置的未测量硅棒的硬度数据,所述评估优选为取质量加权平均值;
根据位于内部位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于内部位置的未测量硅棒的硬度数据,所述评估优选为取质量加权平均值。
作为本发明所述方法的有序技术方案,步骤(2)所述测量的区域为硅棒的底部。
优选地,步骤(2)所述测量的区域为从硅棒底部向上0~3cm,例如0.5cm、1cm、1.2cm、1.3cm、1.4cm、1.5cm、1.7cm、2cm、2.5cm或3cm等,优选为1cm,因为,越靠近底部,其杂质含量越能表明整个规定用料水平。通过此优选技术方案,除了监控硬度外,还可以有效评估铸锭用料信息;而若监控顶部,由于杂质的富集,缩小了锭与锭之间的差异,从而失去了评估的意义。
本发明所述“硅棒底部”和“硅棒顶部”均为不计入红区(即底部少子寿命测试低于3us区域和顶部少子寿命低于3.5us区域)的硅棒底部和顶部。
优选地,步骤(2)所述测量的方法为维氏硬度测试方法。由于维氏硬度压头产生的压痕更接近金刚石的颗粒粒径,且压痕对正常生产的影响较小,通过采用维氏硬度测试的方法对本发明的硅棒进行测试有利于指导其后续金刚线切割时的工艺参数设计,使金刚线表面的金刚石磨损更均匀,减少用线量,降低切割成本。
优选地,步骤(2)所述硬度数据为显微硬度数据。
作为本发明所述方法的优选技术方案,步骤(3)所述评估硅晶体的硬度的方法为:根据步骤(2)得到的至少两个硅棒的硬度数据,取平均值,得到硅晶体的硬度。
优选地,所述平均值为质量加权平均,举例说明,若切取硅晶体得到两块硅棒,且第一硅棒的质量占70%,第二硅棒的质量占30%,第一硅棒的维氏显微硬度为1120HV,第二硅棒的维氏显微硬度为1050HV,则硅晶体的硬度为:1120HV×70%+1050HV×30%=1099HV。
作为本发明所述方法的优选技术方案,步骤(1)切取硅晶体后,对得到的硅棒进行磨面处理,进行磨面处理可以去除掉切取(例如剖方)时产生的划痕,去除划痕,可去除硅棒表面的损伤层,减少硅片在加工及运输过程中的碎片率。
作为本发明所述方法的优选技术方案,所述方法还包括根据步骤(2)和步骤(3)得到的硅晶体的硬度数据,对硅棒进行分类,具体如下:
若硅棒的硬度<1050HV,则硅棒为正常硅棒;
若硅棒的硬度范围为1050HV-1125HV,则硅棒为高硬度硅棒;
若硅棒的硬度大于1125HV且小于等于1250HV,则硅棒为超硬度硅棒;
若硅棒的硬度>1250HV,则硅棒为不合格硅棒。
根据上述对硅棒的分类,可以指导硅棒和硅晶体的加工工艺设计,针对不同类别的硅棒采用相应的金刚石切片工艺进行切割加工。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)切取磨铸锭多晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为五等分,得到36块大小相同的硅方棒;
(2)选取底面所在的面的一条对角线上的硅棒为参考硅棒,采用维氏硬度测试方法,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm,得到6个硅棒的显微硬度数据;
(3)根据位于顶角位置的2个参考硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到位于顶角位置的2个未测量硅棒的硬度数据,记为M;
根据位于非顶角位置的4个参考硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到除位于顶角位置以及侧边位置的未测量硅棒的硬度数据,记为N;
取M和N的平均值,作为位于侧边位置的未测量硅棒的硬度数据;
根据步骤(2)得到的硅棒的显微硬度数据对硅棒进行分类,具体如下:
若硅棒的显微硬度<1050HV,则硅棒为正常硅棒;
若硅棒的显微硬度范围为1050HV-1125HV,则硅棒为高硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度大于1125HV且小于等于1250HV,则硅棒为超硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度>1250HV,则硅棒为不合格硅棒。
此优选技术方案提供了一种硅棒按照硬度分选的方法,可以评估铸锭多晶的方棒硬度,采用步骤(3)得到的硅棒的硬度数据可以应用到硅棒的金刚线切片生产中:针对硬度较低的硅棒,降低钢线用量;针对硬度较高的硅棒,适当增加钢线用量,使得多晶金刚线切片的综合用线降低,以降低多晶金刚线切片成本。
第二方面,本发明提供如第一方面所述方法的用途,根据步骤(2)和步骤(3)得到的硅棒硬度大小设计硅棒切割加工的用时以及切割加工时的电镀线耗线量。
由于不同硬度硅棒产生相应的压痕或损伤,需要的压力不同,如果不同硬度的硅棒在同一刀加工,金刚线切割采用的往返切割,使得加工一刀的钢线要经过所有硅棒区域,硬度较大区域的硅棒会对金刚线产生较大的磨损,该金刚线进入硬度较小区域依然无法加工出较优质的表面,从而增加了金刚线消耗量。根据本发明提供的测试方法对硅棒硬度进行测试并分类,基于金刚线切割原理和特点,针对不同硬度材料对金刚石磨损的差异(硬度越大,金刚石磨损越快),以及金刚石磨损对切割效率的影响(金刚石磨损量越大,切割效率越低)等有关理论,针对硬度较低的硅棒,降低钢线用量;针对硬度较高的硅棒,适当增加钢线用量,使得多晶金刚线切片的综合用线降低,以降低多晶金刚线切片成本。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明提供了一种硅晶体(例如铸锭多晶、铸造多晶硅棒切片或直拉单晶)的硅棒硬度的评估方法,通过本发明的方法可以快速地评估硅晶体全部硅棒的硬度数据,该方法简单,可操作性强。
(2)本发明通过测试硅棒显微硬度(采用维氏硬度测试方法,维氏硬度压头产生的压痕更接近金刚石颗粒粒径,且压痕对正常生产的影响较小)将硅棒按照硬度分类,分为正常硅棒、高硬度硅棒和超高硬度硅棒,然后针对不同硬度分类以及金刚线切割原理和特点,针对不同硬度材料对金刚石磨损的差异,以及金刚石磨损对切割效率的影响等有关理论,采用相应的工艺,可以避免不同硬度硅棒导致的金刚石磨损不均匀,进而影响切割良率甚至断线的不良比例,使得多晶金刚线切片的综合用线降低,切割良率提升,金刚线表面的金刚石磨损更均匀,降低多晶等硅晶体的金刚线切线成本。
附图说明
图1为实施例1切取G6铸锭得到36个硅棒的示意图。
图2为实施例1硅棒测试区域示意图。
图3为实施例2切取直拉单晶得到4个硅棒的示意图。
图4为实施例4切取G6铸锭得到16个硅棒的示意图。
图5为实施例9切取G6铸锭得到36个硅棒的示意图。
图6为实施例10切取G6铸锭得到36个硅棒的示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种铸锭多晶的硅棒(即剖方加工铸锭多晶得到的硅棒)硬度的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)切取铸锭多晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为6等分,得到36块大小相同的硅方棒(示意图参见图1,图中A、B和C系列标号分别表示铸锭制备时与坩埚接触面依次为两个面、一个面和零个面);
(2)选取底面所在的面的一条对角线上的硅棒为参考硅棒,即A1、C8、C15、C22、C29、A36方棒作为参考方棒,使用维氏显微硬度计,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm(示意图参见图2),得到6个硅棒的显微硬度数据;
(3)根据位于顶角位置的2个参考硅棒(即A1和A36)的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到位于顶角位置的2个未测量硅棒(即A6和A31)的硬度数据,记为M;
根据位于非顶角位置的4个参考硅棒(即C8、C15、C22和C29)的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到位于内部位置的未测量硅棒(即C9、C10、C11、C14、C16、C17、C20、C21、C23、C26、C27和C28)的硬度数据,记为N;
取M和N的平均值,作为位于侧边位置的未测量硅棒(即B2、B3、B4、B5、B7、B13、B19、B25、B12、B18、B24、B30、B32、B33、B34和B35)的硬度数据;
根据步骤(2)和步骤(3)得到的硅棒的显微硬度数据对硅棒进行分类,具体如下:
若硅棒的显微硬度<1050HV,则硅棒为正常硅棒;
若硅棒的显微硬度范围为1050-1125HV,则硅棒为高硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度大于1125HV且小于等于1250HV,则硅棒为超硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度>1250HV,则硅棒为不合格硅棒。
然后,按照上述分类结果,对不同类的硅方棒采用相应的切割工艺,进行金刚线切片。
针对硬度较低的硅棒,降低钢线用量;针对硬度较高的硅棒,适当增加钢线用量,使得多晶金刚线切片的综合用线降低,以降低多晶金刚线切片成本。
不同硬度采用相应的切割工艺,可获得相对较好的质量,若不进行硅棒的检测,而导致超硬硅棒使用正常方棒的切割工艺,线痕及不合格品(CTTV)比例较高,影响切片质量,因此硬度分选方法可以作为切割工艺设置的指导,已达到降低切割成本的目的。
实施例2
本实施例提供一种直拉单晶的硅棒(即剖方加工直拉单晶得到的硅棒)硬度的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)切取直拉单晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为等分,得到4块大小相同的硅方棒(示意图参见图3);
(2)选取底面所在的面的一条对角线上的硅棒为参考硅棒,即A1、A4方棒作为参考方棒,使用维氏显微硬度计,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm,得到2个硅棒的显微硬度数据;
(3)根据2个参考硅棒(即A1和A4)的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到位于顶角位置的2个未测量硅棒(即A2和A3)的硬度数据,从而得到全部硅棒的硬度数据;
根据步骤(2)和步骤(3)得到的硅棒的显微硬度数据对硅棒进行分类,具体如下:
若硅棒的显微硬度<1050HV,则硅棒为正常硅棒;
若硅棒的显微硬度范围为1050-1125HV,则硅棒为高硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度大于1125HV且小于等于1250HV,则硅棒为超硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度>1250HV,则硅棒为不合格硅棒。
实施例3
本实施例提供一种铸锭多晶的硅棒(即剖方加工铸锭多晶得到的硅棒)硬度的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)切取铸锭多晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为4等分,得到16块大小相同的硅方棒(示意图参见图4);
(2)选取底面所在的面的一条对角线上的硅棒为参考硅棒,即A1、C6、C11、A16方棒作为参考方棒,使用维氏显微硬度计,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm,得到4个硅棒的显微硬度数据;
(3)根据位于顶角位置的2个参考硅棒(即A1和A16)的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到位于顶角位置的2个未测量硅棒(即A4和A13)的硬度数据,记为M;
根据位于非顶角位置的2个参考硅棒(即C6和C11)的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到除位于顶角位置以及侧边位置的未测量硅棒(即C7和C10)的硬度数据,记为N;
取M和N的平均值,作为位于侧边位置的未测量硅棒(即B2、B3、B5、B9、B8、B12、B14和B15)的硬度数据;
根据步骤(2)和步骤(3)得到的硅棒的显微硬度数据对硅棒进行分类,具体如下:
若硅棒的显微硬度<1050HV,则硅棒为正常硅棒;
若硅棒的显微硬度范围为1050-1125HV,则硅棒为高硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度大于1125HV且小于等于1250HV,则硅棒为超硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度>1250HV,则硅棒为不合格硅棒。
实施例4
实施例4
一种评价实施例1所述多晶铸锭的硬度的评估方法,所述方法包括:
根据实施例1参考方棒(即A1、C8、C15、C22、C29和A36)的硬度数据,取质量加权平均,评估得到多晶铸锭的硬度。
实施例5
一种评价实施例1所述铸锭多晶的硬度的评估方法,所述方法包括:
根据实施例1得到的所有硅棒的硬度数据,取质量加权平均,评估得到铸锭多晶的硬度。
实施例6
一种评价实施例3所述铸锭多晶的硬度的评估方法,所述方法包括:
根据实施例3参考方棒(即A1、C6、C11和A16)的硬度数据,取质量加权平均,评估得到铸锭多晶的硬度。
实施例7
一种评价实施例3所述铸锭多晶的硬度的评估方法,所述方法包括:
根据实施例3得到的所有硅棒的硬度数据,取质量加权平均,评估得到铸锭多晶的硬度。
实施例8
本实施例提供一种铸锭单晶的硅棒(即剖方加工铸锭单晶得到的硅棒)硬度的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)切取铸锭单晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为6等分,得到36块大小相同的硅方棒;
此步骤(1)切取方法与实施例1相同,得到的硅方棒示意图也参见图1;
(2)选取底面所在的面的一条对角线上的硅棒为参考硅棒,即A1、C8、C15、C22、C29、A36方棒作为参考方棒,使用维氏显微硬度计,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm,得到6个硅棒的显微硬度数据;
(3)针对以上6根硅棒,求平均值后得到整个硅锭的硬度。
实施例9
本实施例提供一种铸锭多晶的硅棒(即剖方加工铸锭多晶得到的硅棒)硬度的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)切取铸锭多晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为6等分,得到36块大小相同的硅方棒(参见图5);
(2)选取位于侧边的一半的硅棒作为“L”型参考硅棒的一边,作“L”型使参考硅棒既包含位于顶角位置的硅棒(即A1),又包含位于侧边位置的硅棒(即B7和B13)和位于内部位置的硅棒(即C14和C15),使用维氏显微硬度计,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm,得到5个硅棒的显微硬度数据;
(3)基于如下原理:一般铸锭使用定向凝固的方法制备,其杂质分布符合一定的特征,而硬度与杂质分布及所在区域相关,且有一定的对称特性。
记位于顶角位置的参考硅棒(即A1)的硬度数据为其他位于顶角位置的未测量硅棒(即A6、A31和A36)的硬度数据;
记位于侧边位置的参考硅棒(即B7和B13)的硬度数据的质量加权平均值为其他位于侧边位置的未测量硅棒(即B2、B3、B4、B5、B19、B25、B12、B18、B24、B30、B32、B33、B34和B35)的硬度数据;
记位于内部位置的参考硅棒(即C14和C15)的硬度数据的质量加权平均值为其他位于内部位置的未测量硅棒(即C8、C9、C10、C11、C16、C17、C20、C21、C22、C23、C26、C27、C28和C29)的硬度数据。
实施例10
本实施例提供一种铸锭多晶的硅棒(即剖方加工铸锭多晶得到的硅棒)硬度的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)切取铸锭多晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为6等分,得到36块大小相同的硅方棒(参见图6);
(2)选取位于侧边的一半的硅棒作为“L”型参考硅棒的一边,作“L”型使参考硅棒既包含位于顶角位置的硅棒(即A36),又包含位于侧边位置的硅棒(即B24和B30)和位于内部位置的硅棒(即C22和C23),使用维氏显微硬度计,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm,得到5个硅棒的显微硬度数据;
(3)基于如下原理:一般铸锭使用定向凝固的方法制备,其杂质分布符合一定的特征,而硬度与杂质分布及所在区域相关,且有一定的对称特性。
记位于顶角位置的参考硅棒(即A36)的硬度数据为其他位于顶角位置的未测量硅棒(即A1、A6和A31)的硬度数据;
记位于侧边位置的参考硅棒(即B24和B30)的硬度数据的质量加权平均值为其他位于侧边位置的未测量硅棒(即B2、B3、B4、B5、B7、B13、B19、B25、B12、B18、B32、B33、B34和B35)的硬度数据;
记位于内部位置的参考硅棒(即C22和C23)的硬度数据的质量加权平均值为其他位于内部位置的未测量硅棒(即C8、C9、C10、C11、C14、C15、C16、C17、C20、C21、C26、C27、C28和C29)的硬度数据。
申请人声明,以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (24)

1.一种硅棒硬度的评估方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)切取硅晶体,得到至少4块硅棒;
(2)从至少4块硅棒中选定参考硅棒并分别测量参考硅棒的硬度,得到参考硅棒的硬度数据,根据参考硅棒的硬度数据评估所有硅棒硬度;
步骤(2)一条对角线上的硅棒为参考硅棒,分别测量参考硅棒的硬度数据以评估全部硅棒的硬度数据,所述对角线为硅棒的顶部或底部所在的面的对角线;或者,
选取位于侧边位置的至少一半的硅棒作为“L”型参考硅棒的一边,作“L”型使参考硅棒既包含位于顶角位置的硅棒,又包含位于侧边位置的硅棒和位于内部位置的硅棒,分别测量参考硅棒的硬度数据以评估全部硅棒的硬度数据;
根据参考硅棒的硬度数据,评估除参考硅棒以外的其他硅棒的硬度数据的方法为:
根据位于顶角位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于顶角位置的未测量硅棒的硬度数据,记为M,所述评估取质量加权平均值;
根据位于非顶角位置的参考硅棒的硬度数据,评估除位于顶角位置以及侧边位置的未测量硅棒的硬度数据,记为N,所述评估取质量加权平均值;
位于侧边位置的未测量硅棒的硬度数据为M和N的平均值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:根据参考硅棒的硬度数据评估硅晶体的硬度。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,根据参考硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,得到硅晶体的硬度。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(2)之后进行步骤(3):根据步骤(2)得到的所有硅棒的硬度数据评估硅晶体的硬度。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(3)为:根据步骤(2)得到的所有硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,得到硅晶体的硬度。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅晶体为多晶或单晶中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述硅晶体包括铸锭多晶、铸锭单晶或直拉单晶。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述硅晶体为铸锭多晶。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅棒的长度为50mm~300mm。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)切取得到的硅棒为方棒。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述方棒为大小相同的方棒。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)切取得到的硅棒在硅晶体横向和竖向个数相同。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(1)切取得到的硅棒在横向和竖向均为等分。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)切取得到36块硅棒。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,根据参考硅棒的硬度数据,评估除参考硅棒以外的其他硅棒的硬度数据的方法为:
根据位于顶角位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于顶角位置的未测量硅棒的硬度数据;
根据位于侧边位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于侧边位置的未测量硅棒的硬度数据,所述评估取质量加权平均值;
根据位于内部位置的参考硅棒的硬度数据,评估位于内部位置的未测量硅棒的硬度数据,所述评估取质量加权平均值。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述测量的区域为硅棒的底部。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述测量的区域为从硅棒底部向上0~3cm。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述测量的区域为从硅棒底部向上1cm。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述测量的方法为维氏硬度测试方法。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述硬度数据为显微硬度数据。
21.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)切取硅晶体后,对得到的硅棒进行磨面处理。
22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,根据步骤(2)以及步骤(3)得到的硅晶体的硬度数据,对硅棒进行分类,具体如下:
若硅棒的硬度<1050HV,则硅棒为正常硅棒;
若硅棒的硬度范围为1050HV-1125HV,则硅棒为高硬度硅棒;
若硅棒的硬度大于1125HV且小于等于1250HV,则硅棒为超硬度硅棒;
若硅棒的硬度>1250HV,则硅棒为不合格硅棒。
23.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)切取铸锭多晶并进行磨面处理,切取时横向和竖向均为五等分,得到36块大小相同的硅方棒;
(2)选取底面所在的面的一条对角线上的硅棒为参考硅棒,采用维氏硬度测试方法,分别测量参考硅棒的显微硬度,测量的区域为从硅棒底部向上1cm,得到6个硅棒的显微硬度数据;
(3)根据位于顶角位置的2个参考硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到位于顶角位置的2个未测量硅棒的硬度数据,记为M;
根据位于非顶角位置的4个参考硅棒的硬度数据,取质量加权平均值,评估得到除位于顶角位置以及侧边位置的未测量硅棒的硬度数据,记为N;
取M和N的平均值,作为位于侧边位置的未测量硅棒的硬度数据;
根据步骤(2)得到的硅棒的显微硬度数据对硅棒进行分类,具体如下:
若硅棒的显微硬度<1050HV,则硅棒为正常硅棒;
若硅棒的显微硬度范围为1050HV-1125HV,则硅棒为高硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度大于1125HV且小于等于1250HV,则硅棒为超硬度硅棒;
若硅棒的显微硬度>1250HV,则硅棒为不合格硅棒。
24.如权利要求1-23任一项所述的方法在硅晶体切割加工中的用途,其特征在于,根据步骤(2)和步骤(3)得到的硅棒硬度大小设计硅棒切割加工的用时以及切割加工时的电镀线耗线量。
CN201711485369.6A 2017-12-30 2017-12-30 一种硅棒的硬度评估方法 Active CN108225955B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711485369.6A CN108225955B (zh) 2017-12-30 2017-12-30 一种硅棒的硬度评估方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711485369.6A CN108225955B (zh) 2017-12-30 2017-12-30 一种硅棒的硬度评估方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108225955A CN108225955A (zh) 2018-06-29
CN108225955B true CN108225955B (zh) 2024-01-12

Family

ID=62646415

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711485369.6A Active CN108225955B (zh) 2017-12-30 2017-12-30 一种硅棒的硬度评估方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108225955B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112192773B (zh) * 2019-07-08 2022-04-12 洛阳阿特斯光伏科技有限公司 一种降低金刚线切割多晶硅棒单片线耗的方法
CN116448601A (zh) * 2023-04-07 2023-07-18 安徽华晟新材料有限公司 硅棒可切割性能的评估方法及硅棒切割方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012004968A1 (ja) * 2010-07-06 2012-01-12 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒および多結晶シリコン棒の製造方法
CN103522430A (zh) * 2013-10-14 2014-01-22 苏州斯尔特微电子有限公司 一种多工位蓝宝石切割机控制系统
CN105785251A (zh) * 2014-12-23 2016-07-20 浙江昱辉阳光能源有限公司 一种硅块的少子寿命检测方法
CN106696104A (zh) * 2016-12-16 2017-05-24 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 粘棒方法及切割铸造多晶硅棒的方法
CN107255572A (zh) * 2017-05-12 2017-10-17 宜昌南玻硅材料有限公司 半熔铸锭工艺中硅锭的少子寿命抽样方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012004968A1 (ja) * 2010-07-06 2012-01-12 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒および多結晶シリコン棒の製造方法
CN103522430A (zh) * 2013-10-14 2014-01-22 苏州斯尔特微电子有限公司 一种多工位蓝宝石切割机控制系统
CN105785251A (zh) * 2014-12-23 2016-07-20 浙江昱辉阳光能源有限公司 一种硅块的少子寿命检测方法
CN106696104A (zh) * 2016-12-16 2017-05-24 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 粘棒方法及切割铸造多晶硅棒的方法
CN107255572A (zh) * 2017-05-12 2017-10-17 宜昌南玻硅材料有限公司 半熔铸锭工艺中硅锭的少子寿命抽样方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108225955A (zh) 2018-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Experiment and theoretical prediction for surface roughness of PV polycrystalline silicon wafer in electroplated diamond wire sawing
CN108225955B (zh) 一种硅棒的硬度评估方法
Yin et al. Experimental study on slicing photovoltaic polycrystalline silicon with diamond wire saw
CN103094379B (zh) 太阳能电池
CN108162217A (zh) 一种硅块的加工方法
JP2012230929A (ja) 太陽電池用シリコンウェーハおよびその製造方法
Buchwald et al. Analysis of the sub-surface damage of mc-and cz-Si wafers sawn with diamond-plated wire
Yin et al. Sawing characteristics of diamond wire cutting sapphire crystal based on tool life cycle
Sopori et al. Characterizing damage on Si wafer surfaces cut by slurry and diamond wire sawing
CN102092102B (zh) 晶块粘棒切片工艺
CN102133776A (zh) 一种多晶铸锭的线切割方法
CN108357002B (zh) 一种太阳能级硅片及其生产方法
Sekhar et al. The impact of silicon brick polishing on thin (120 μm) silicon wafer sawing yields and fracture strengths in diamond-wire sawing
Ge et al. Fabrication of thin resin-bonded diamond wire and its application to ductile-mode wire sawing of mono-crystalline silicon
Liu et al. Analysis of sawing characteristics of fine diamond wire slicing multicrystalline silicon
CN106113297B (zh) 一种多晶循环料的处理方法
Wu Fundamental investigations of cutting of silicon for photovoltaic applications
CN207630298U (zh) 一种超高效多线切割金刚线
CN105784436A (zh) 一种硅块的少子寿命检测方法
He et al. Evaluation of large-scale recycled seed for cast monocrystalline silicon: Defect multiplication mechanisms and feasibility
CN103921361A (zh) 一种用于切割太阳能硅片的钢线工艺
CN112140374B (zh) 一种多晶硅棒的切割方法
CN106914815A (zh) 半导体硅片的研磨方法
CN113758905A (zh) 铸锭单晶硅块的质量判定方法和铸锭单晶硅块
CN107255572B (zh) 半熔铸锭工艺中硅锭的少子寿命抽样方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant