CN112394073B - 一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及氧化镓单晶加工的技术领域，具体公开了一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，方法包括以下步骤：S1、初步判断(010)晶面方向；S2、切割初始(010)晶面得S2.1氧化镓晶片；S3、X射线衍射仪测定初始(010)晶面偏角；S4、精确切割(010）晶面，得S4.1氧化镓晶片；S5、解理法确定S2.1氧化镓晶片的(100)和(001)晶面；S6、根据S2.1氧化镓晶片的(100)和(001)晶面的迹线，确定[010]晶轴方向；S7、利用X射线定向仪确定S2.1氧化镓晶片的[001]和[100]晶轴的方向。本申请的方法具有快速准确地测定未知任何晶体方向的氧化镓晶轴取向的优点。

Description

一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法
技术领域
本申请涉及氧化镓单晶加工的技术领域，更具体地说，它涉及一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法。
背景技术
新一代半导体材料β-Ga2O3的禁带宽度为4.9eV，具有高击穿场强、低能耗、高稳定等优势，在高温、高频、大功率电力电子器件领域有着广泛的应用前景。Ga2O3晶体相对于其它第四代半导体材料，具有禁带宽度更大、吸收截止边更短、生长成本更低(可用熔体法生长)、物理化学性质更稳定等优点，是制作超高压功率器件、深紫外光电器件、高亮度LED等半导体器件的优选材料，可在军用和民用关键领域发挥巨大的应用价值。
β-Ga2O3晶体具有显著的各向异性，因此晶体的准确定向和加工对外延生长质量及以之为原料制备得到的器件性能具有重要影响，晶轴取向是后续制订外延生长、加工及器件制作工艺的重要依据。因此，快速准确地测定晶轴取向是氧化镓晶片生产中一项至关重要的工作。相关技术中采用解理法定向、光图像法定向、劳厄照相法定向和单色X射线衍射法定向等方法进行晶体晶轴定向。
解理定向法是利用机械力作用于晶体，晶体在力的作用下沿某个(或某些)晶面解理出一个或几个平整的解理面，然后，对解理晶面进行修正后实现晶体定向。采用解理法测定β-Ga2O3晶体的晶轴取向时，由于β-Ga2O3晶体解理面除与各个方向上键合强度和密度有直接关系外，还与相邻晶面间的静电作用有关系；当施加的外力过大且施加力的方向不恰当时，会将β-Ga2O3晶体粉碎，无法进行很好地解理，进而无法进行后期的晶轴取向的检测。因此，解理法定向只是对于某些晶体比较适用，其适用范围有限制；另外，利用机械力进行解理会对晶体造成较大的损耗。
光图像法定向根据晶体解理面的光反射性和晶体结构的对称性实现晶体定向。该方法需在晶体上加工出一个平面，然后利用机械或化学的方法将平面打磨粗糙，再利用垂直于该平面的平行光入射到晶体平面上，在平面上方的光屏上就会出现各个解理面的反射光斑，由此实现晶体定向。由于光图像法需要在晶体上加工一个平面，对晶体的损耗比较大；另外，粗糙表面反射回来的光斑通常都非常微弱，而且很发散，在光屏上很难区分出来，进而难以达到快速准确的进行晶体晶轴取向测定的目的。
劳厄照相法定向适合用于晶体取向完全未知的情况，利用晶体对入射连续X射线的衍射而使乳胶感光，以拍摄出晶体的劳厄照片，然后用格林仑格网将此照片上的斑点转换成极射赤面投影，再根据此投射图确定出晶体晶轴的取向。但此种方法由于分析周期长、设备昂贵、操作复杂、不易掌握而限制了其在科研和生产中的应用。
单色X射线衍射法利用定向切割(hkl)晶面，对入射的特征X射线产生的衍射来实现晶体定向。此种方法最适用于晶体晶轴取向已大概确定，而要求准确地沿所需要晶面进行定向切割时的晶体晶轴取向的检测。由于此方法需要先找出晶体晶面的大致位置，如果偏差太大便很难打得出峰值来。并且，所检测的对象最好是几个平面，如果对象为凹凸不平的面或弧面则该方法的使用就会受到很大的限制。
综上，采用相关技术中的方法进行晶体的晶轴取向的测定时，尤其是针对晶轴取向完全不确定的晶体的晶轴定向，需要多次加工晶体表面，对晶体的损耗较大，对设备的依赖性强，因此其适用范围受限制；或者其检测方法的分析周期长、设备昂贵和操作复杂等。因此，急需一种针对晶轴取向完全不确定的β-Ga2O3晶体的晶轴取向进行快速准确测定的方法。
发明内容
为了解决相关技术中尤其是针对晶轴取向完全不确定的氧化镓晶体的晶轴取向测定中存在的检测慢、不准确的技术问题，本申请提供一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法。
本申请提供的一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法采用如下的技术方案：
一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、初步判断(010)晶面的方向：观察氧化镓晶锭表面，垂直于晶体纤维的平面即为初始(010)晶面；
S2、切割所述初始(010)晶面：自所述氧化镓晶锭上沿所述初始(010)晶面切下一小片晶体，记为S2.1氧化镓晶片，被切割后的所述氧化镓晶锭记为第二氧化镓晶锭；
S3、测定所述初始(010)晶面的偏角：通过X射线定向仪测定所述S2.1氧化镓晶片的切割面与(020)晶面的偏角分量；
S4、精确切割(010)晶面：根据S3中测试获得的偏角分量值，调整切割角度，自所述第二氧化镓晶锭上切下另一片晶体，记为S4.1氧化镓晶片，此次获得的切割面即为精确的(010)晶面；
S5、确定(100)晶面和(001)晶面：以解理法确定所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面，然后将此结果映射至所述S4.1氧化镓晶片上；
S6、确定[010]晶向：根据所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在(010)晶面上的迹线，确定[010]晶轴的正方向；
S7、确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向：将所述S2.1氧化镓晶片的[010]晶轴方向映射到所述S4.1氧化镓晶片上，然后对所述S4.1氧化镓晶片进行X射线衍射来确定所述氧化镓晶锭的[001]晶轴的方向和[100]晶轴的方向。
通过采用上述技术方案，本申请仅仅通过切割出S2.1氧化镓晶片和S4.1氧化镓晶片，通过将解理法和X射线衍射法相结合进行氧化镓晶体的晶轴取向测定，其检测的晶体可以是晶轴取向完全未知的晶体。本申请的方案首先确定出初始(010)晶面，这个初始(010)晶面只是粗略确定的晶面；因此在接下来的步骤对所确定的初始(010)晶面进行矫正，得到精确确定的(010)晶面。而接下来的步骤S6，在将切割所得的S2.1氧化镓镜片解理的前提下，进而确定[010]晶轴的方向，并在步骤S7中结合X射线衍射法确定[001]晶轴的方向和[100]晶轴的方向。相对于其他的定向方法，本申请的方法具有如下优势：首先，本申请的方法的检测周期短，仅为1-2h；其次，检测结果的准确可靠；再次，操作方法简单易行，对检测人员的技术能力要求低，检测人员会使用X射线定向仪即可胜任；此外，该检测方法的设备成本低廉。
优选的，步骤S7的具体操作步骤为：
S7-1、将所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在所述S2.1氧化镓晶片平面上的迹线对应地转绘在所述S4.1氧化镓晶片的所述精确的(010)晶面上，然后将所述S4.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的样品台上；使步骤S6中确定的[010]晶轴的方向指离样品台面，且所述S4.1氧化镓晶片的(100)晶面的迹线处于竖直方向；
S7-2、将X射线探测器置于所述S4.1氧化镓晶片的(-110)晶面对应的2θB处固定不动，然后使所述S4.1氧化镓晶片连同样品台一起沿样品台的竖直轴徐徐转动，根据在转动过程中检测到衍射峰时所述S4.1氧化镓晶片所对应的刻度盘转角读数θ1所在范围，确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向，其中，2θB＝30°22′，θ1的取值范围为-2°＜θ≤35°。
优选的，所述θ1的取值范围为-2°＜θ≤10°或25°＜θ≤35°。
优选的，所述θ1为1°或29°。
通过采用上述技术方案，能够精确确定[001]晶轴和[100]晶轴的取向。
优选的，S7-1中所述S4.1氧化镓晶片沿竖直轴转动的角度α的范围是-5°≤α≤40°。
优选的，所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：沿着垂直于所述S2.1氧化镓晶片平面的方向对所述S2.1氧化镓晶片进行斩切，获得两个互不平行的解理面，平直的解理面为(100)晶面，而另一个带有解理台阶的解理面则为(001)晶面；
所述S4.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：将所述S2.1氧化镓晶片的解理面迹线转绘到所述S4.1氧化镓晶片上。
通过采用上述技术方案，可以快速准确地获知S2.1晶片中的(100)和(001)晶面的取向，亦即获知S4.1晶片和晶锭的(100)和(001)晶面的取向。
优选的，所述S2.1氧化镓晶片的厚度为0.3-1mm。
优选的，所述S4.1氧化镓晶片的厚度为0.3-1mm。
通过采用上述技术方案，既能保证实验数据的准确性和可靠性，又不至于对昂贵的晶体材料产生不必要的浪费。
优选的，步骤S6的具体步骤为：
S6-1、取一张洁净的白纸，在所述白纸上描出所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在晶片平面上的迹线，并画出其各自的平行线使四条线组成一个平行四边形；
S6-2、然后使所述(100)晶面的迹线处于水平位置，并根据所述平行四边形的左下角的夹角大小判断[010]晶轴的方向。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请综合解理法分析和X射线衍射定向测试，取长补短，设备成本低廉，测试准确快捷。
2、本申请采用切割与解理操作相结合，对晶体损耗极少，且和劳厄照相法相比，对设备的依赖性显著减弱，对检测人员的技术要求低，简单易行。
3、本申请的方法对氧化镓晶锭的形状无特殊要求，适应性强。
附图说明
图1是本申请测定方法的流程图；
图2是本申请应用解理法判断[010]晶向的示意图；
图3是本申请应用X射线衍射法判断[100]和[001]晶轴取向的示意图。
图中：
1、(100)解理面在(010)晶面上的迹线；2、(001)解理面在(010)晶面上的迹线；3、(100)解理面在(010)晶面上的迹线和(001)解理面在(010)晶面上的迹线的夹角；4、[100]晶轴的正方向和[001]晶轴的正方向的夹角，103.8°；5、[100]晶轴的正方向；6、[001]晶轴的正方向；7、[010]晶轴的正方向。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
相关技术中针对氧化镓晶体的晶轴取向的测定方法中，劳厄照相法适合用于晶体取向完全未知的晶体取向的检测确定，但此种方法由于分析周期长、设备价格昂贵、操作复杂、不易掌握而限制了其在科研和生产中的应用。
而相关技术中的解理定向法虽然对设备要求不高，且对技术人员的操作要求不高，但是其仅适用于确定某一特殊的晶轴取向的情况。
综上所述，现有晶体定向方法中尚无一种单一的检测方法，能够快速、便捷、准确地确定氧化镓晶轴的取向方法。
基于上述的问题，本申请提出了一种将解理法和X射线衍射法相结合进行晶轴定向的方法，针对β-氧化镓单晶体，尤其是晶轴方向完全未知的氧化镓晶体，能够快速、准确地确定出氧化镓晶体的晶轴方向。本申请的方法中，仅仅自待确定晶轴方向的氧化镓晶体上切割出两薄片晶片(S2.1氧化镓晶片和S4.1氧化镓晶片)，并结合X射线定向仪的功能来实现氧化镓晶体的晶轴定向，其方法简便、操作简单，设备成本低廉，定向周期短。
本申请中采用的设备均为普通市售的通用型设备。
本申请提供了一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，包括以下步骤：S1、初步判断(010)晶面的方向：取一待检测的氧化镓晶锭，观察氧化镓晶锭的表面，垂直于晶体纤维的平面即为初始(010)晶面；其中，晶体纤维指的是：β-Ga2O3单晶的外部形态是具有一定长度的晶体，晶锭加工前其表面并不平整，且通过肉眼能够观察出氧化镓晶体的外表面具有规律性的方向一致的“线痕”，其形态类似于将竹子沿其轴向劈开后于破裂面处看到的纤维状组织，该纤维状组织沿着竹子的轴向延伸。因此类比于植物纤维，引入“晶体纤维”的概念，多个“线痕”构成“晶体纤维”表观形态。从晶体微观结构上看，氧化镓晶体中的[GaO6]八面体组成的双链沿[010]轴方向排列，链之间又以[GaO4]四面体相连。八面体双链的键能要比四面体链的大得多，因此氧化镓晶锭表面宏观上表现出特有的纤维特征。而本领域技术人员应知晓，垂直于晶体纤维方向的晶面即为晶锭的(010)晶面。
S2、切割初始(010)晶面：将氧化镓晶锭固定在金刚石线切割机的载物台上，自氧化镓晶锭上沿初始(010)晶面切下一小薄片晶体，记为S2.1氧化镓晶片，S2.1氧化镓晶片的厚度为可以为0.3-1mm，如，0.5mm，0.7mm，0.9mm，被切割后的氧化镓晶锭记为第二氧化镓晶锭；
S3、测定初始(010)晶面的偏角：将切下的S2.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的载物台上进行X射线衍射，以测定切割面与S2.1氧化镓晶片的(020)晶面的偏角分量；
S4、精确切割(010)晶面：将依然固定在金刚石线切割机的载物台上的第二氧化镓晶锭，根据S3中测试获得的偏角分量值，相应地调整切割角度，自第二氧化镓晶锭上切下另一片晶体，记为S4.1氧化镓晶片，S4.1氧化镓晶片的厚度为0.3-1mm，如，0.5mm，0.7mm，0.9mm，此次获得的切割面即为精确的(010)晶面；
S5、确定(100)晶面和(001)晶面：
S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：用小刀片沿着垂直于S2.1氧化镓晶片平面的方向对S2.1氧化镓晶片进行斩切，获得两个互不平行的解理面，平直的解理面为(100)晶面，而另一个带有解理台阶的解理面则为(001)晶面；
S4.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：将S2.1解理所得(100)和(001)解理面在晶片平面上的迹线转绘于S4.1对应位置，即可获知其(100)和(001)晶面的取向；
S6、确定[010]晶向：根据所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面的迹线，确定[010]晶轴的方向；其具体步骤为：
S6-1、取一张洁净的白纸，在白纸上描出S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面的迹线，并画出其各自的平行线使四条线组成一个平行四边形；
S6-2、然后旋转白纸，使(100)晶面的迹线处于水平位置，若平行四边形左下角为钝角，则其纸面外法线对应的方向为[010]晶轴的方向；若平行四边形左下角为锐角，则其纸面外法线对应的方向为[0-10]晶轴的方向。
S7、确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向：将所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面的迹线对应地转绘在所述S4.1氧化镓晶片的上，然后采用X射线定向仪确定所述S4.1氧化镓晶片的[001]晶轴的方向和[100]晶轴的方向；
步骤S7的具体操作步骤为：
S7-1、将S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在所述S2.1氧化镓晶片平面上的迹线对应地转绘在所述S4.1氧化镓晶片的所述精确的(010)晶面上，然后将S4.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的样品台上；使步骤S6中确定的[010]晶轴的方向指离样品台面，且S4.1氧化镓晶片的(100)晶面的迹线处于竖直方向；
S7-2、将X射线探测器(即盖革管)置于氧化镓晶体的(-110)晶面对应的2θB处固定不动，其中，2θB为30°22′，然后打开X光闸，缓慢转动样品台，S4.1氧化镓晶片随着样品台沿竖直轴转动，然后使所述S4.1氧化镓晶片连同样品台一起沿样品台的竖直轴徐徐转动，根据在转动过程中检测到衍射峰时所述S4.1氧化镓晶片所对应的刻度盘转角读数θ1所在范围，确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向，其中，θ1的取值范围为-2°＜θ≤35°。若在θ1＝1°时的附近检测到衍射峰，此时，氧化镓晶体坐标原点在S4.1氧化镓晶片的右下角，且“↑”为[001]晶轴的正方向，“↙”为[100]晶轴的正方向，[001]晶轴和[100]晶轴的取向夹角为103.8°；
若在θ1＝29°附近处检测到衍射峰，此时，氧化镓晶体坐标原点在S4.1氧化镓晶片的左上角，其“↓”为[001]晶轴的正方向，“↗”为[100]晶轴的正方向，[001]晶轴和[100]晶轴的取向夹角为103.8°。
至此，已经准确地确定出氧化镓晶体的三个主晶面：(010)晶面、(100)晶面和(001)晶面以及三个晶轴：[100]晶轴、[010]晶轴和[001]晶轴。据此可以切割出其他任意晶面指数的晶面了。
实施例1
本实施例提供一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法的示例，参照图1，该方法包括以下步骤：
S1、初步判断(010)晶面的方向：取一待检测的氧化镓晶锭，观察氧化镓晶锭的表面，垂直于晶体纤维的平面即为初始(010)晶面；其中，氧化镓晶锭选择的是β-Ga2O3单晶。
S2、切割初始(010)晶面：将氧化镓晶锭固定在金刚石线切割机的载物台上，自氧化镓晶锭上沿初始(010)晶面切下一小薄片晶体，记为S2.1氧化镓晶片，S2.1氧化镓晶片的厚度为0.3mm，被切割后的氧化镓晶锭记为第二氧化镓晶锭；
S3、测定初始(010)晶面的偏角：将切下的S2.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的载物台上进行X射线衍射，以测定切割面与S2.1氧化镓晶片的(020)晶面的偏角分量△θx＝1°15′，△θy＝2°18′；
S4、精确切割(010)晶面：将依然固定在金刚石线切割机的载物台上的第二氧化镓晶锭，根据S3中测试获得的偏角分量值，相应地调整切割角度，自第二氧化镓晶锭上切下另一片晶体，记为S4.1氧化镓晶片，S4.1氧化镓晶片的厚度为0.6mm，此次获得的切割面即为精确的(010)晶面；
S5、确定(100)晶面和(001)晶面：
S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：用小刀片沿着垂直于S2.1氧化镓晶片平面的方向对S2.1氧化镓晶片进行斩切，获得两个互不平行的解理面，平直的解理面为(100)晶面，而另一个带有解理台阶的解理面则为(001)晶面；
S4.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：将S2.1氧化镓晶片解理所得(100)和(001)解理面在其晶片平面上的迹线转绘于S4.1氧化镓晶片对应的位置，由此获知S4.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面；
S6、确定[010]晶向：根据所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面的迹线，确定[010]晶轴的方向；其具体步骤为：
S6-1、取一张洁净的白纸，在白纸上描出S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面的迹线，并画出其各自的平行线使四条线组成一个平行四边形；
S6-2、然后旋转白纸，使(100)晶面的迹线处于水平位置，观察发现，如图2(a)中所示，标记1为(100)解理面在(010)晶面上的迹线，标记2为(001)解理面在(010)晶面上的迹线，标记3为(100)解理面在(010)晶面上的迹线和(001)解理面在(010)晶面上的迹线的夹角，此时平行四边形左下角为钝角(103.8°)，据此确定出其纸面外法线对应的晶向为[010]晶轴的正方向；
S7、确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向：将所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面的迹线对应地转绘在所述S4.1氧化镓晶片的上，然后采用X射线定向仪确定所述S4.1氧化镓晶片的[001]晶轴的方向和[100]晶轴的方向；
步骤S7的具体操作步骤为：
S7-1、将S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在S2.1氧化镓晶片平面上的迹线对应地转绘在S4.1氧化镓晶片的(010)晶面上，然后将S4.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的样品台上；使步骤S6中确定的[010]晶轴的方向指离样品台面，且S4.1氧化镓晶片的(100)晶面的迹线处于竖直方向；
S7-2、将X射线探测器(即盖革管)置于氧化镓晶体的(-110)晶面对应的2θB处固定不动，其中，2θB为30°22′，然后打开X光闸，缓慢转动样品台，S4.1氧化镓晶片随着样品台沿竖直轴转动，样品台的转动角度为θ1。观察发现，在θ1＝-1°的附近检测到衍射峰，此时，如图3(a)所示，氧化镓晶体坐标原点在右下角，且标记7对应的氧化镓晶体的[010]晶轴的方向，而“↑”为氧化镓晶体的[001]晶轴的正方向(即标记6)，“↙”为氧化镓晶体的[100]晶轴的正方向(即标记5)，[001]晶轴和[100]晶轴的取向夹角为103.8°(即标记4)。
至此，已经准确地确定出氧化镓晶体的三个主晶面：(010)晶面、(100)晶面和(001)晶面以及三个晶轴：[100]晶轴、[010]晶轴和[001]晶轴。据此可以切割出其他任意晶面指数的晶面了。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，该方法的检测过程中某些步骤的操作参数和中间结果不同，具体包括以下步骤：
S1、初步判断(010)晶面的方向：同实施例1；
S2、切割初始(010)晶面：将氧化镓晶锭固定在金刚石线切割机的载物台上，自氧化镓晶锭上沿初始(010)晶面切下一小薄片晶体，记为S2.1氧化镓晶片，S2.1氧化镓晶片的厚度为1mm，被切割后的氧化镓晶锭记为第二氧化镓晶锭；
S3、测定初始(010)晶面的偏角：将切下的S2.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的载物台上进行X射线衍射，以测定切割面与S2.1氧化镓晶片的(020)晶面的偏角分量，偏角分量为△θx为0°50′，△θy＝1°5′；
S4、精确切割(010)晶面：将依旧固定在金刚石线切割机的载物台上的第二氧化镓晶锭，根据S3中测试获得的偏角分量值，相应地调整切割角度，自第二氧化镓晶锭上切下另一薄片晶体，记为S4.1氧化镓晶片，S4.1氧化镓晶片的厚度为0.3mm，此次获得的切割面即为精确的(010)晶面；
S5、确定(100)晶面和(001)晶面：同实施例1；
S6、确定[010]晶向：
S6-1、同实施例1；
S6-2、然后旋转白纸，使(100)晶面的迹线处于水平位置，观察发现，如图2(b)所示，此时平行四边形左下角为锐角(76.2°)，则其纸面外法线对应的晶向为[0-10]晶轴的正方向，而纸面内法线对应的晶向则为[010]晶轴的正方向。
S7、确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向：
S7-1、同实施例1；
S7-2、将X射线探测器(即盖革管)置于氧化镓晶体的(-110)晶面对应的2θB处固定不动，其中，2θB为30°22′，然后打开X光闸，缓慢转动样品台，S4.1氧化镓晶片随着样品台沿竖直轴转动，观察发现，当转动到θ1＝29°附近时检测到衍射峰，此时，如图3(b)所示，氧化镓晶体的坐标原点在左上角，且标记7对应的氧化镓晶体的[010]晶轴的方向，而“↓”为[001]晶轴的正方向(即标记6)，“↗”为[100]晶轴的正方向(即标记5)，[001]晶轴和[100]晶轴的取向夹角为103.8°。
至此，已经准确地确定出氧化镓晶体的三个主晶面：(010)晶面、(100)晶面和(001)晶面以及三个晶轴：[100]晶轴、[010]晶轴和[001]晶轴。据此可以切割获得任意给定晶面指数的晶片了。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，该方法的检测过程中某些步骤的操作参数和中间结果不同，具体包括以下步骤：
S1、初步判断(010)晶面的方向：同实施例1；
S2、切割初始(010)晶面：将氧化镓晶锭固定在金刚石线切割机的载物台上，自氧化镓晶锭上沿初始(010)晶面切下一薄片晶体，记为S2.1氧化镓晶片，S2.1氧化镓晶片的厚度为0.4mm，被切割后的氧化镓晶锭记为第二氧化镓晶锭；
S3、测定初始(010)晶面的偏角：将切下的S2.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的载物台上进行X射线衍射，以测定切割面与S2.1氧化镓晶片的(020)晶面的偏角分量，测定得到：其偏角分量的△θx＝-2°5′，△θy＝-1°10′；
S4、精确切割(010)晶面：将一直固定在金刚石线切割机的载物台上的第二氧化镓晶锭，根据S3中测试获得的偏角分量值，相应地调整切割角度，自第二氧化镓晶锭上切下另一薄片晶体，记为S4.1氧化镓晶片，S4.1氧化镓晶片的厚度为0.5mm，此次获得的切割面即为精确的(010)晶面；
S5、确定(100)晶面和(001)晶面：同实施例1；
S6、确定[010]晶向：
S6-1、同实施例1；
S6-2、然后旋转白纸，使(100)晶面的迹线处于水平位置，观察发现，如图2(b)所示，此时平行四边形左下角为锐角(76.2°)，则其纸面外法线对应的晶向为[0-10]晶轴的正方向，而纸面内法线的晶向为[010]晶轴的正方向。
S7、确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向：
S7-1、同实施例1；
S7-2、将X射线探测器(即盖革管)置于氧化镓晶体的(-110)晶面对应的2θB处固定不动，其中，2θB为30°22′，然后打开X光闸，缓慢转动样品台，S4.1氧化镓晶片随着样品台沿竖直轴转动，观察发现，当转动角度至θ1＝28°附近时检测到衍射峰，此时，如图3(b)所示，氧化镓晶体坐标原点在平行四边形的左上角，且标记7对应的氧化镓晶体的[010]晶轴的方向，而“↓”为[001]晶轴的正方向(即标记6)，“↗”为[100]晶轴的正方向(即标记5)，[001]晶轴和[100]晶轴的取向夹角为103.8°。
至此，已经准确地确定出氧化镓晶体的三个主晶面：(010)晶面、(100)晶面和(001)晶面以及三个晶轴：[100]晶轴、[010]晶轴和[001]晶轴。
对比例
本对比与实施例1的区别在于，本对比例采用劳厄背反射X射线法对同样的氧化镓晶体进行晶轴取向的确定，具体操作参照GB/T 13388-2009。
性能检测试验
(一)本申请检测方法的检测时间和检测准确定性
分别采用实施例1-3和对比例的方法进行氧化镓晶体的晶轴取向的测定，其检测结果见表1。
表1实施例1-3与对比例1的检测方法的检测时间和检测准确性
检测项目 检测时间/h 检测准确性
实施例1 1 ±10′
实施例2 2 ±10′
实施例3 1.5 ±10′
对比例 48 ±6′
从表1的数据结果看出，本申请的方法的检测时间更短，检测结果的准确定更高。一般采用劳厄法进行晶体定向时，检测时间一般在2-3天，但是采用本申请的方法，能够显著缩短检测时间，使得检测过程更加高效。且其检测精度也基本能够达到劳厄法的标准。
(二)不同检测人员使用本申请检测方法的稳定性
选择20个不同的检测人员，采用本申请实施例1的方法进行氧化镓晶体的晶轴取向的检测确定，随后统计这20人的检测时间以及检测准确性，并计算检测时间以及检测准确性的平均值、标准偏差，具体结果见表2。
表2不同检测人员使用本申请检测方法的稳定性
检测项目 平均值 标准偏差σ 最大值Max 最小值Min
检测时间/h 1.67 0.21 2.3 1.2
检测准确定性 ±9′ 2′ +9′ -8′
(三)本申请检测方法针对统一样本检测的稳定性
取一氧化镓晶体，采用本申请实施例1的方法进行氧化镓晶体的晶轴取向的检测确定，同一检测人员检测20次，随后统计这20次的检测时间以及检测准确性，并计算检测时间以及检测准确性的平均值、标准偏差，具体结果见表3。
表3本申请检测方法针对统一样本检测的稳定性
检测项目 平均值 标准偏差σ 最大值Max 最小值Min
检测时间/h 1.53 0.11 1.72 1.41
检测准确定性 ±7′ 2′ -6 +7
表2和表3的数据结果表明，采用本申请的方法进行氧化镓晶体的晶轴取向确定时，其方法的可重复性强，稳定性高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、初步判断(010)晶面的方向：观察氧化镓晶锭表面，垂直于晶体纤维的平面即为初始(010)晶面；
S2、切割所述初始(010)晶面：自所述氧化镓晶锭上沿所述初始(010)晶面切下一小片晶体，记为S2.1氧化镓晶片，被切割后的所述氧化镓晶锭记为第二氧化镓晶锭；
S3、测定所述初始(010)晶面的偏角：通过X射线定向仪测定所述S2.1氧化镓晶片的切割面与(020)晶面的偏角分量；
S4、精确切割(010）晶面：根据S3中测试获得的偏角分量值，调整切割角度，自所述第二氧化镓晶锭上切下另一片晶体，记为S4.1氧化镓晶片，此次获得的切割面即为精确的(010)晶面；
S5、确定(100)晶面和(001)晶面：以解理法确定所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面，然后将此结果映射至所述S4.1氧化镓晶片上；
S6、确定[010]晶向：根据所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在(010)晶面上的迹线，判定[010]晶轴的正方向：
S6-1、取一张洁净的白纸，在所述白纸上描出所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在晶片平面上的迹线，并画出其各自的平行线使四条线组成一个平行四边形；
S6-2、然后使所述(100)晶面的迹线处于水平位置，并根据所述平行四边形的左下角的夹角大小判断[010]晶轴的方向；
S7、确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向：将所述S2.1氧化镓晶片的[010]晶轴方向映射到所述S4.1氧化镓晶片上，然后对所述S4.1氧化镓晶片进行X射线衍射来确定所述氧化镓晶锭的[001]晶轴的方向和[100]晶轴的方向：
S7-1、将所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面在所述S2.1氧化镓晶片平面上的迹线对应地转绘在所述S4.1氧化镓晶片的所述精确的(010)晶面上，然后将所述S4.1氧化镓晶片置于X射线定向仪的样品台上；使步骤S6中确定的[010]晶轴的方向指离样品台面，且所述S4.1氧化镓晶片的(100)晶面的迹线处于竖直方向；
S7-2、将X射线探测器置于(-110)晶面对应的2θB处固定不动，然后使所述S4.1氧化镓晶片连同样品台一起沿样品台的竖直轴徐徐转动，根据在转动过程中检测到衍射峰时所述S4.1氧化镓晶片所对应的刻度盘转角读数θ1所在范围，确定[100]晶轴和[001]晶轴的方向，其中，2θB=30°22′，θ1的取值范围为-2°＜θ≤35°。
2.根据权利要求1所述的一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，其特征在于，所述θ1的取值范围为-2°＜θ1≤10°或25°＜θ1≤35°。
3.根据权利要求2所述的一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，其特征在于，所述θ1为1°或29°。
4.根据权利要求1所述的一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，其特征在于，S7-2中所述S4.1氧化镓晶片沿竖直轴转动的角度α的范围是-5°≤α≤40°。
5.根据权利要求1所述的一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，其特征在于，
所述S2.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：沿着垂直于所述S2.1氧化镓晶片平面的方向对所述S2.1氧化镓晶片进行斩切，获得两个互不平行的解理面，平直的解理面为(100)晶面，而另一个带有解理台阶的解理面则为(001)晶面；
所述S4.1氧化镓晶片的(100)晶面和(001)晶面确定步骤为：将所述S2.1氧化镓晶片的解理面迹线转绘到所述S4.1氧化镓晶片上。
6.根据权利要求1所述的一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，其特征在于，所述S2.1氧化镓晶片的厚度为0.3-1 mm。
7.根据权利要求1所述的一种快速准确测定氧化镓单晶晶轴取向的方法，其特征在于，所述S4.1氧化镓晶片的厚度为0.3-1 mm。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116000458B (zh) * 2023-03-27 2023-07-25 苏州长光华芯半导体激光创新研究院有限公司 一种半导体晶体解理设备及解理方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2085917C1 (ru) * 1993-01-13 1997-07-27 Научно-Производственное Объединение "Геофизика" Дифрактометрический способ определения ориентации кристаллографических осей в крупном монокристалле известной структуры
JP2001358549A (ja) * 2000-06-12 2001-12-26 Shin Etsu Chem Co Ltd ランガサイト単結晶ウエーハおよびその製造方法
CN103616393A (zh) * 2013-12-02 2014-03-05 中国工程物理研究院化工材料研究所 简易晶体定向方法
CN106863628A (zh) * 2017-01-23 2017-06-20 珠海鼎泰芯源晶体有限公司 磷化铟晶锭切割（100）晶片的方法
CN107541776A (zh) * 2017-08-14 2018-01-05 同济大学 一种大尺寸氧化镓单晶的生长设备及方法
CN110640565A (zh) * 2019-09-12 2020-01-03 大连理工大学 一种基于控制力的氧化镓防解理加工方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6132621B2 (ja) * 2013-03-29 2017-05-24 Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 半導体単結晶インゴットのスライス方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2085917C1 (ru) * 1993-01-13 1997-07-27 Научно-Производственное Объединение "Геофизика" Дифрактометрический способ определения ориентации кристаллографических осей в крупном монокристалле известной структуры
JP2001358549A (ja) * 2000-06-12 2001-12-26 Shin Etsu Chem Co Ltd ランガサイト単結晶ウエーハおよびその製造方法
CN103616393A (zh) * 2013-12-02 2014-03-05 中国工程物理研究院化工材料研究所 简易晶体定向方法
CN106863628A (zh) * 2017-01-23 2017-06-20 珠海鼎泰芯源晶体有限公司 磷化铟晶锭切割（100）晶片的方法
CN107541776A (zh) * 2017-08-14 2018-01-05 同济大学 一种大尺寸氧化镓单晶的生长设备及方法
CN110640565A (zh) * 2019-09-12 2020-01-03 大连理工大学 一种基于控制力的氧化镓防解理加工方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
β-Ga2O3单晶的生长、加工及性能研究;穆文祥;《中国优秀博士学位论文全文数据库》;20181115;第35页第03段、第40页第02段、第70页第03段、第71页第01-03段、第72页第01-02段、第82页第01段、图5.2、图5.4 *
宽禁带半导体氧化镓晶体和器件研究进展;陶绪堂等;《中国材料进展》;20200215(第02期);全文 *
氧化镓晶体不同晶面的纳米力学性能;周海等;《硅酸盐学报》;20200131(第01期);全文 *
硫镓银晶体的定向切割;樊龙等;《人工晶体学报》;20100415(第02期);全文 *

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