CN103543397B - 一种半绝缘4H-SiC晶型的鉴别方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种半绝缘4H-SiC晶型的鉴别方法。该方法包括：将半绝缘4H-SiC样品采用电阻率测量设备进行电阻率测量，根据电阻率值与晶型的对应关系，鉴别晶型情况，并得到4H晶型与其他晶型的面积比。该方法简单可靠，将电阻测量与4H-SiC晶型鉴别合二为一，可对半绝缘4H-SiC衬底生产的任一工序内的产品进行检测，有利于实施生产过程质量控制。

Description

一种半绝缘4H-SiC晶型的鉴别方法

技术领域

本发明涉及半导体电阻与晶型测量领域，尤其涉及半绝缘4H-SiC多型的鉴别方法。

背景技术

第三代半导体材料碳化硅（SiC）具有禁带宽、临界雪崩击穿电场强度高、热导率高、电子饱和漂移速度高等特点，在高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的应用潜力，是制造高性能电力电子器件、大功率固体微波器件和固体传感器等新型器件以及耐高温集成电路的优选材料，从而广泛应用于石油、化学、汽车、航空、航天、通信、武器等行业。制作微波器件关键是衬底电阻率要高，最好是半绝缘衬底，具有低介电损耗，且可以降低器件的寄生电容效应。

SiC晶体结构具有同质多型的特点，即在化学计量成分相同情况下具有不同的晶体结构。最常见的SiC多型有立方结构的3C-SiC、六方结构的6H-SiC和4H-SiC以及菱方结构的15R-SiC。对SiC的同质多型，虽具有相同的化学性质，但在物理性质，特别是半导体特性方面表现出各自的特性。制作不同的器件要求不同的SiC晶型。而且，在SiC常规的生长方法物理气相沉积（PVT）生长过程中，很容易出现多型夹杂现象。目前SiC已知具有200多种同质多型结构，但是在半导体应用方面，因6H-SiC和4H-SiC可以获得高质量的单晶衬底得到了广泛关注。而4H-SiC相比6H-SiC，因具有更宽的禁带宽度（4H：3.26eV；6H：3.02eV）和更高的电子迁移率（4H：1000cm²·V^-1·s^-1;6H：400cm²·V^-1·s^-1），更适用于微波器件制作。

对半绝缘4H-SiC衬底，电阻率和晶型是两个非常重要的参数。目前，常规的测试方法需要分别测试4H-SiC衬底的电阻率与晶型。存在耗费时间长，测试效率低的弊端，尤其是对量产半绝缘4H-SiC衬底的检测，现有的检测方法很大程度制约了半绝缘4H-SiC衬底生产效率。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种半绝缘4H-SiC多型的检测鉴别方法，本发明的方法能在电阻率的基础上简单快速的对4H-SiC是否包含多型进行鉴别。

一种半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，包括步骤如下：

（1）取待检验的半绝缘4H-SiC样品切割成晶片，并进行抛光；

（2）进行电阻率测量，得到电阻率值；

（3）根据电阻率值与晶型的关系，鉴别晶型情况：

电阻率高于10¹²Ω·cm的部分为4H晶型，电阻率低于10¹²Ω·cm的部分为非4H晶型的其他晶型。

根据本发明，步骤（1）中切割的半绝缘4H-SiC样品晶片形状可为任意形状，包括方形、圆形及不规则形状。优选的，所述半绝缘4H-SiC样品晶片为圆形晶片，直径为≤150mm。一次可检测区域最大为150mm范围内晶型。

所述半绝缘4H-SiC样品晶片厚度为250-5000μm，在待检测区域直径20mm范围内的厚度方向起伏小于20μm。进一步优选的，晶片厚度300-500μm，检测区域直径20mm范围内厚度起伏小于10μm。

所述晶片可采取包括且不限于研磨、机械抛光、化学抛光、化学机械抛光等抛光步骤，按本领域常规技术即可。优选的，采用化学机械抛光，将切割晶片造成的表面损伤层完全去除。

优选的，所述晶片待检测区域的表面粗糙度小于10μm。这将有助于晶型的判定，尽量减少误差。

所述4H-SiC样品包括掺杂的或者高纯的半绝缘4H-SiC。

根据本发明，所述切割的晶片晶向为与（0001）方向偏差0-8°的任意方向。

根据本发明，所述电阻率测量可以通过任何可靠有效的测量方式进行。优选的，步骤（2）中所述电阻率测量采用逐步取点的方式，将待测区域划分为等间距的小格，每一小格选取一点测量电阻率，形成电阻率分布图。待测区域划分为若干相同的小格由检测设备自动进行，分格大小可自动调整。

根据本发明，通过计算电阻率分布图中4H晶型区域的点数与全片扫描总点数（单位：个）之比，可计算4H晶型所占比例。可由检测设备自动进行。

所述电阻率与多型的关系，可以通过电阻率分布图判定。电阻率高于10¹²Ω·cm的部分为4H晶型，而低于10¹²Ω·cm的部分电阻率为其他多型。所述其他晶型为6H-SiC、15R-SiC或本领域常见的其他同质多型结构。所述除4H晶型外的其他晶型的存在面积可能为晶片中的一部分或者全晶片，后一种情况说明检测样品不是4H-SiC。

本发明具有如下有益效果：

本发明提供的半绝缘4H-SiC晶型检测方法，可对大尺寸的SiC进行检测，通过电阻率测试鉴别多型，缩短了检测工序；操作简单。本发明提供了一种可靠且高效的同时对4H-SiC电阻率和晶型进行表征的方法，即只需采用4H-SiC的电阻率，直接给出电阻率和晶型的情况，能比较直观的得到多型结果，检测误差小；本发明的方法，可对任一工序内的SiC产品进行检测，从而有利于实施质量控制。

附图说明

图1是实施例1样品晶片电阻率全片扫描图。右侧为电阻率对应值。

图2是实施例1样品晶片按现有技术进行拉曼全片扫描图。

图3是实施例2样品晶片电阻率全片扫描图。右侧为电阻率的对应值

图4是实施例2样品晶片按现有技术进行拉曼全片扫描图。

图5是实施例3中样品3、样品4晶片电阻率全片扫描图（a）、（b）。右侧为电阻率的对应值。

图6是实施例3中样品3、样品4的电阻率ρ与1000/T的Arrhenius曲线（a）、（b）。

具体实施方式

下面将结合实施例及附图，对本发明的技术方案进一步地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是本发明的全部。

本发明对实施例中所使用到的试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明所使用的许多操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用操作方法是本领域公知的。

本发明所用的检测仪器：

电阻率测试仪,仪器型号：非接触式电阻率测试仪COREMA-WT，；

拉曼光谱仪，仪器型号：HORIBAJOBINYVON显微共聚焦激光拉曼光谱仪；

实施例中“厚度起伏”是指晶片检测区域直径20mm范围内的厚度差。

实施例1

采用PVT方法生长的正向3英寸半绝缘SiC样品（样品1），切割晶棒形成标准直径的晶片，采用研磨抛光过程。获得厚度400μm，粗糙度约1nm，3英寸范围内厚度起伏小于3μm的晶片。

首先，将样品晶片放置到COREMA-WT样品台，开启测量，对所述样品晶片进行电阻率全片扫描，结果如图1所示，右侧表示电阻率值与颜色关系。可以明显的看出，电阻率分为两个区域，深色区域为电阻率高于10¹²Ω·cm，浅色区域电阻率低(10¹⁰Ω·cm～10¹¹Ω·cm)。因此可判断深色区域为4H晶型，而浅色区域存在其他多型6H。

电阻率全片扫描共测试208个点（图1），其中浅色6H区域占59个点，深色4H晶型区域占据149个点，因此，4H晶型所占比例为149/208=71.6%。

为了验证所述方法的准确性，对该样品晶片按现有技术进行拉曼全片扫描。结果如图2所示。图2中浅色区域为4H晶型区域，中心深色区域为6H多型区域。图2与图1两者4H晶型区域和多型区域位置一致，说明本方法效果可靠、简单有效。

实施例2

样品为偏向3.8°的3英寸半绝缘SiC晶片（样品2），晶片厚度380μm，采用机械抛光加工，粗糙度约1μm，厚度起伏小于10μm。首先对样品晶片进行电阻率全片扫描，结果如图3所示，可以明显的看出，电阻率分为两个区域，深色区域为电阻率高于10¹²Ω·cm，浅色区域电阻率低(10¹⁰Ω·cm～10¹¹Ω·cm)。因此判断深色区域为4H-SiC，而浅色区域存在其他多晶型（6H和15R）。

电阻率全片扫描共测试208个点（图3），其中6H区域占93个点，15R区域占31个点，4H区域占84个点，因此，4H晶型所占比例为84/208=40.4%。

为了验证所述方法，再对该样品2进行拉曼全片扫描，结果如图4所示。图4中白色区域为4H晶型区域，图中间的深色区域为6H多型区域，浅色区域为15R多型，电阻率低的部分为两者面积之和，说明本方法效果可靠、简单有效。

实施例3

样品为正向的3英寸半绝缘SiC晶片2个，厚度分别为383μm（样品3，4H晶型）、394μm（样品4，6H晶型），采用机械抛光加工，粗糙度小于1μm，厚度起伏小于10μm。

首先,分别对样品3、样品4进行了电阻率全片扫描，结果分别如图5（a）、（b）所示。可以明显的看出，样品3电阻率高于10¹²Ω·cm，样品4电阻率低(10¹⁰Ω·cm-10¹¹Ω·cm)。因此判断样品3为整个面积全部为4H晶型，而样品4全片不存在4H晶型，均为其他晶型。

对样品3电阻率全片扫描共测试208个点（图5a）,4H晶型区域占208个点，4H晶型比例为100%;对样品4电阻率全片扫描共测试208个点（图5b）,6H晶型区域占208个点，4H晶型比例为0。

为了验证样品3为4H-SiC、样品4为6H晶型，采用变温电阻率测试设备（COREMA-VT），分别对以上样品3（4H-SiC）和样品4（6H晶型）进行了变温电阻率测试，得到电阻率ρ与1000/T的Arrhenius曲线，如图6所示：

根据Arrhenius公式：

E_a=(kT₁T₂)/(T₂-T₁)*ln[ρ(T₁)/ρ(T₂)]

从图6中曲线（a）和（b）的线性部分，可以得出样品3和样品4的激活能近似为1.076eV和0.81eV，与文献报道的掺V的4H-SiC和6H-SiC报道的V受主能级V^3+/4+，的电离能一致。

Claims (7)

1.一种半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，包括步骤如下：

(1)取待检验的半绝缘4H-SiC样品切割成晶片，并进行抛光；

所述半绝缘4H-SiC样品晶片厚度为250-5000μm，在待检测区域直径20mm范围内的厚度方向起伏小于20μm；

所述4H-SiC样品包括掺杂的或者高纯的半绝缘4H-SiC，所述半绝缘4H-SiC是通过物理气相传输法生长的；

(2)进行电阻率测量，得到电阻率值；

(3)根据电阻率值与晶型的关系，鉴别晶型情况：

电阻率高于10¹²Ω·cm的部分为4H晶型，电阻率低于10¹²Ω·cm的部分为非4H晶型的其他晶型。

2.如权利要求1所述的半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，其特征在于步骤(1)中所述半绝缘4H-SiC样品晶片为圆形晶片，直径为≤150mm。

3.如权利要求1所述的半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，其特征在于所述晶片厚度300-500μm，检测区域直径20mm范围内厚度起伏小于10μm。

4.如权利要求1所述的半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，其特征在于所述晶片待检测区域的表面粗糙度小于10μm。

5.如权利要求1所述的半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，其特征在于所述切割的晶片晶向为与(0001)方向偏差0-8°的任意方向。

6.如权利要求1所述的半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，其特征在于步骤(2)中所述电阻率测量采用逐步取点的方式，将待测区域划分为等间距的小格，每一小格选取一点测量电阻率，形成电阻率分布图。

7.如权利要求6所述的半绝缘4H-SiC晶型的检测鉴别方法，其特征在于通过计算电阻率分布图中4H晶型区域的点数与全片扫描总点数之比，得4H晶型所占比例。