CN113433146B - 晶体定向方法、装置及晶体加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶体定向方法及装置，属于晶体定向技术领域。所述装置包括X射线衍射仪和搭载于X射线衍射仪的基台，基台上设置有待测晶体搭载区、水平翻转机构、轴向旋转机构和竖直升降机构。定向方法包括：放置待测晶体于基台上；全谱范围内对待测晶体进行衍射；小角度调节水平翻转机构和轴向旋转机构，记录X射线衍射仪对待测晶体不同晶面的衍射强度；预判目标晶面所需的基台调整角度和旋转方向，调节并微调做衍射，直至衍射谱中只保留目标晶面的衍射峰。本发明比劳埃衍射仪法和定向仪法更加便捷；能够精确获取所需晶面；成本低，无需其他辅助设备。本发明还公开了根据上述晶体定向方法的晶体加工方法。

Description

晶体定向方法、装置及晶体加工方法
技术领域
本发明涉及晶体定向技术领域，尤其涉及一种晶体定向方法、装置及晶体加工方法。
背景技术
随着科技的不断发展，压电晶体、铁电晶体、激光晶体、半导体晶体、热电晶体、闪烁晶体等晶体材料因具有丰富的物理性能而得到越来越广泛的应用。晶体由于原子排布和成键各向异性导致物化性能各向异性，即晶体沿不同方向上具有不同的光学、电学、力学等物理性能，实际应用需要沿着性能最佳的方向定向切割，获取特定晶面和晶向，然后再进行后续加工及器件制备，获得最佳性能。以热电材料为例，热电材料的性能一般通过无量纲热电优值zT＝S2σT/κ来评价，其中S为塞贝克系数，σ为电导率，κ为热导率，T为绝对温度。高性能热电材料要求高的塞贝克系数、高的电导率和低的热导率。SnSe晶体,沿b和c轴的电导率远高于a轴方向大，又由于b轴方向有着更低的热导率，因此沿着b轴方向具有最佳的热电性能。
晶体定向方法较多，常用的有光像法、锥光图法、定向仪法和劳埃衍射仪法等。光像法和锥光图法直接采用光学显微镜观察晶面形貌，根据形貌判断晶面取向来进行晶体定向，随机性和误差较大，精确度较低。定向仪法对样品损耗比较大，需要预估所需的某晶面的大致方向，切割出晶面，然后通过不断尝试来逐步切割来晶体定向。另外，定向仪法射线能力低，对于衍射弱且对射线有强吸收的材料，如CuCl，定向仪获取的衍射信号太弱无法定向。劳埃法虽然可以精确定出晶体方向，但也需要先找出高对称轴，然后在此基础上尝试旋转晶体获取所需晶面方向。但是，劳埃衍射仪价格昂贵，是定向仪的10倍以上，不适合推广。综上，现有的晶体定向方法效率较低、精确度较低或价格昂贵或衍射信号弱，市场需要一种简单易操作且低成本的强光源定向装置。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供的晶体定向方法及装置，能够解决现有的晶体定向方法效率较低、信号弱和成本高的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明第一方面提供一种用于晶体定向的装置，包括X射线衍射仪和搭载于X射线衍射仪的基台，所述基台上设置有待测晶体搭载区、水平翻转机构、轴向旋转机构和竖直升降机构。
进一步地，所述X射线衍射仪为粉末X射线衍射仪。
进一步地，还包括测角器。
在本发明的技术方案中，基台上的待测晶体搭载区用于搭载待测晶体，竖直升降机构用于基台的高度调节，通过调节竖直升降机构将待测晶体调整到适合X射线衍射仪的高度位置，而水平翻转机构(y轴)和轴向旋转机构(x轴)旋转机构则可以带动基台水平翻转和轴向旋转，从而调整X射线衍射仪的对待测晶体的入射角度。测角器用于测量晶体的旋转角度、确认目标晶面的位置。
本发明第二方面提供上述晶体定向装置的定向方法，包括如下步骤：
(1)将待测晶体放置于基台上的待测晶体搭载区，调节竖直升降机构使待测晶体相对于X射线衍射仪置于标准衍射位置；
(2)任意选取一个入射角度，并在全谱范围内对待测晶体进行衍射，根据布拉格公式，如公式1所示，获取此时待测晶体不同晶面的衍射位置和强度，
2dsinθ＝nλ (公式1)；
其中，d为晶面间距，θ为入射线/反射线与反射晶面之间的夹角，λ为波长，n为反射级数；
(3)多次小角度调节水平翻转机构和轴向旋转机构，使基台在x轴方向和y轴方向作水平翻转和轴向旋转，调整待测晶体的旋转角度，基台调整角度记为(x，y)，其中x为水平翻转角度，逆时针调整角度记为正，顺时针调整角度记为负；y为轴向旋转角度，逆时针调整角度记为正，顺时针调整角度记为负；记录下X射线衍射仪对待测晶体不同晶面的衍射强度；
(4)对比步骤(2)与(3)中不同晶面的衍射强度随基台调整角度(x，y)的强弱变化规律，根据晶面夹角关系，预判目标晶面所需的基台调整角度旋转方向，晶面夹角关系如公式2～8如下：
三斜晶系：
Figure BDA0003178035240000031
单斜晶系：
Figure BDA0003178035240000032
正交晶系：
Figure BDA0003178035240000033
四方晶系：
Figure BDA0003178035240000034
三方晶系：
Figure BDA0003178035240000035
六方晶系：
Figure BDA0003178035240000036
立方晶系：
Figure BDA0003178035240000037
其中，h1、k1、l1和h2、k2、l2为不同晶面的晶面指数，θ为(h1k1l1)晶面和(h2k2l2)晶面之间的夹角；
(5)根据步骤(4)预判的方向调节水平翻转机构和轴向旋转机构旋转待测晶体，微调角度并做衍射，直至衍射谱中只保留目标晶面的衍射峰，记录此时基台调整角度(x，y)。
进一步地，步骤(2)～步骤(5)中，所述X射线衍射仪照射在待测晶体上的光斑小于待测晶体的照射面。
进一步地，步骤(3)中，所述小角度调节水平翻转机构和轴向旋转机构为1-10°范围内调整。
进一步地，步骤(4)中，不同晶面的衍射强度随基台调整角度(x，y)的强弱变化规律为：旋转使某个晶面衍射峰增强，则越接近该晶面方向，晶面衍射峰减弱则越偏离。
在本发明的技术方案中，X射线衍射仪固定不动，调节基台上的水平翻转机构和轴向旋转机构，使基台在x轴方向和y轴方向作水平翻转和轴向旋转，从而调整待测晶体的X射线入射角度。晶面指数和相应的衍射位置及不同晶面间的相对衍射强度是由标准晶体结构拟合得到，定向过程中衍射峰位和强度是由X射线衍射仪对待测晶体衍射获取，然后与拟合的衍射谱对比获取特定晶面衍射位置。
本发明第三方面提供一种晶体加工方法，所述方法为根据上述晶体定向方法获得待加工晶体目标晶面的切割角度，对待加工晶体进行切割。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明提供晶体定向方法、装置以及晶体加工方法，能够解决现有的晶体定向方法效率较低、信号弱和成本高的问题。
本发明提供的晶体快速定向方法和装置，通过设计能够水平和轴向旋转以及竖直升降的样品搭载基台，放置晶体进行衍射分析，便于多角度调节获取待测晶体的不同晶面的晶面指数；通过对比晶体在不同角度下的晶面衍射强度变化预断目标晶面位置；根据晶面夹角关系指导晶体旋转角度并获取目标晶面位置；通过测角器记录晶体角度，转移待切晶体至切割机进行定向切割。
本发明具有以下有益效果：X射线信号能够对绝大多数晶体进行定向；随机地大范围收集衍射信号可以快速预判所需晶面大致方向，比劳埃衍射仪法和定向仪法更加便捷；能够精确获取所需晶面；成本低，无需其他辅助设备。该方法又比普通定向仪的衍射强度强，能够对衍射弱的晶体进行定向，并且全谱范围内观察不同晶面衍射强弱变化趋势，定向更加直观便捷。
附图说明
图1为实施例1提供的晶体定向和切割坐标系转换示意图；
图2为实施例1提供的晶体定向方法的装置结构示意图；
图3为实施例1提供的晶体定向方法流程图；
图4为实施例1提供的待测晶体的部分晶面的夹角；
图5为实施例1提供的待测晶体的不同晶面衍射强度随旋转角度的变化图。
具体实施方式
应理解，在本申请披露的技术方案范围内中，上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
根据本申请公开的技术方案，本领域技术人员有动机根据实际生产的需要，通过选择转角台材质、大小、旋转角度范围及精度、调节高度范围及精度；制作合适的转角台，以达到理想的技术效果。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法的晶体定向方法均可应用于本申请方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
CuCl为立方晶体，X射线衍射能力比较弱，无法用定向仪和普通劳埃衍射仪定向，而利用本方法能够成功定向(220)和(111)晶面。根据下述公式：
Figure BDA0003178035240000061
可以获取(220)晶面和(111)晶面之间的夹角。
如图4所示，对于CuCl全谱范围内只有(111)、(200)、(220)、(311)、(400)、(331)和(422)特征衍射峰，去除等效晶面，定向过程只关注(111)、(200)、(220)、(311)和(331)晶面的衍射峰。根据旋转晶体引起的目标晶面衍射强度变化规律，判断所需晶体大致位置，即旋转方向引起衍射峰变强，则接近目标晶面的方向。再根据上述公式可得不同晶面之间的夹角，确定到目标晶面所要旋转晶体的角度范围，经多次旋转和衍射，逐渐逼近并最终获取所需晶面。
具体操作如下：
为找到CuCl单晶的(220)和(111)晶面，将高质量CuCl单晶放置于基台4的待测晶体搭载区1上，再将基台4通过插板5搭载于商业X射线粉末衍射仪上(图中未画出)，通过竖直升降机构6调节晶体高度至标准衍射位置，任意选取入射角度，并在2θ＝27～57°范围内进行衍射(θ为入射线/反射线与反射晶面之间的夹角)，得到图5的峰型1。和CuCl标准X射线粉末衍射峰对比，判断此峰为(220)晶面的特征峰。
根据晶面夹角关系，即(220)与(111)夹角为35.26°，调节水平翻转机构2绕x轴旋转晶体10°，再次在2θ＝27～57°范围内进行衍射得到图5的峰型2，更加逼近(220)晶面，此时绕x轴旋转晶体(111)和(311)晶面衍射强度变化不大。
调节轴向旋转机构3绕y轴旋转5～10°，再次在2θ＝27～57°范围内进行衍射得到图5的峰型3，基本接近(220)晶面，然后调节水平翻转机构2和调节轴向旋转机构3绕x和y轴微调晶体来增强(220)晶面的衍射强度，减弱其余晶面衍射强度直至消除，数次后得到图5的峰型4，即为目标(220)晶面，记录此刻晶体旋转角度用于定向切割。
再根据等效晶面，即(-2-20)和(220)等效，而(-2-20)与(111)夹角垂直，因此，绕x轴旋转旋80°，到图5的峰型5，接近(111)面，然后根据衍射强弱变化规律，经数次绕x和y轴微调晶体来增强(111)面的衍射强度，减弱其余晶面衍射强度直至消除，得到图5的峰型6，为目标(111)晶面，记录此刻晶体旋转角度用于定向切割。晶体定向和切割坐标系转换如图1所示，其中，a为晶体定向方向，阴影面为待切晶面；b为晶体切割方向。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种晶体定向方法，用于包括X射线衍射仪的晶体定向装置，所述晶体定向装置还包括基台，所述基台上设置有待测晶体搭载区、水平翻转机构、轴向旋转机构和竖直升降机构，其特征在于，所述晶体定向方法包括如下步骤：
(1)将待测晶体放置于基台上的待测晶体搭载区，调节竖直升降机构使待测晶体相对于X射线衍射仪置于标准衍射位置；
(2)任意选取一个入射角度，并在全谱范围内对待测晶体进行衍射，根据布拉格公式，如公式1所示，获取此时待测晶体不同晶面的衍射位置和强度，
2dsinθ＝nλ (公式1)，
其中，d为晶面间距，θ为入射线/反射线与反射晶面之间的夹角，λ为波长，n为反射级数；
(3)多次小角度调节水平翻转机构和轴向旋转机构，使基台在x轴方向和y轴方向作水平翻转和轴向旋转，调整待测晶体的旋转角度，基台调整角度记为(x，y)，其中x为水平翻转角度，逆时针调整角度记为正，顺时针调整角度记为负；y为轴向旋转角度，逆时针调整角度记为正，顺时针调整角度记为负；记录下X射线衍射仪对待测晶体不同晶面的衍射强度；
(4)对比步骤(2)与(3)中不同晶面的衍射强度随基台调整角度(x，y)的强弱变化规律，根据晶面夹角关系，预判目标晶面所需的基台调整角度旋转方向；
(5)根据步骤(4)预判的方向调节水平翻转机构和轴向旋转机构旋转待测晶体，微调角度并做衍射，直至衍射谱中只保留目标晶面的衍射峰，记录此时基台调整角度(x，y)。
2.根据权利要求1所述的晶体定向方法，其特征在于，步骤(2)～步骤(5)中，所述X射线衍射仪照射在待测晶体上的光斑小于待测晶体的照射面。
3.根据权利要求1所述的晶体定向方法，其特征在于，步骤(3)中，所述小角度调节水平翻转机构和轴向旋转机构为1-10°范围内调整。
4.根据权利要求1所述的晶体定向方法，其特征在于，步骤(4)中，不同晶面的衍射强度随基台调整角度(x，y)的强弱变化规律为：旋转使某个晶面衍射峰增强，则越接近该晶面方向，晶面衍射峰减弱则越偏离。
5.根据权利要求1所述的晶体定向方法，其特征在于，步骤(4)中，晶面夹角关系如公式2～8所示：
三斜晶系：
Figure FDA0003543074630000021
单斜晶系：
Figure FDA0003543074630000022
正交晶系：
Figure FDA0003543074630000023
四方晶系：
Figure FDA0003543074630000024
三方晶系：
Figure FDA0003543074630000025
六方晶系：
Figure FDA0003543074630000026
立方晶系：
Figure FDA0003543074630000027
其中，h1、k1、l1和h2、k2、l2为不同晶面的晶面指数，θ为(h1k1l1)晶面和(h2k2l2)晶面之间的夹角。
6.根据权利要求1所述的晶体定向方法，其特征在于，所述X射线衍射仪为粉末X射线衍射仪。
7.晶体加工方法，其特征在于，根据权利要求1-6任一所述的晶体定向方法获得待加工晶体目标晶面的切割角度，对待加工晶体进行切割。
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