CN112213338B - 由一张电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用一张电子衍射花样重构晶体的布拉菲格子的方法包括如下步骤：步骤1)：记录待测晶体的带轴电子衍射花样，得到一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；步骤2)：测量二维初基胞；步骤3)：测量高阶劳厄衍射环；步骤4)：测量高阶劳厄衍射点；步骤5)：三维倒易初基胞的重构；步骤6)：将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子；步骤7)：约化处理；步骤8)：将Niggli约化胞转换为布拉菲格子。所述方法仅由一张含有高阶劳厄衍射点的带轴电子衍射花样，即可分析出所测晶体的点阵类型及晶格常数；在实际的电镜实验和数据分析中，可大大减少实验和分析的工作量。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用一张电子衍射花样重构晶体的布拉菲格子的方法，属于材料显微结构表征和晶体结构分析的技术领域。
背景技术
布拉菲格子的类型和大小是利用X射线衍射和电子衍射进行晶体结构解析的必要参数。对于结晶性较好、具有单一物相的粉末样品，利用X射线衍射技术对所测衍射峰进行指标化，可得到布拉菲格子。但在多物相或结晶较差的材料中，由于难以准确提取各物相的衍射峰，不能准确地确定各物相的布拉菲格子。
透射电子显微镜的优点是，在实时观察待测样品的显微结构的同时，可以对单个晶粒进行选区电子衍射或纳米束衍射，因此透射电子显微镜已成为晶体结构分析不可替代的研究工具。
电子衍射是晶体的三维倒易点阵在荧光屏或CCD上的投影。所记录的衍射花样是晶体的二维倒易截面，它能直观地展示晶面的晶面间距、晶面夹角的信息。在实验中，利用电子衍射确定布拉菲格子的传统方法是，绕某一低指数的衍射点倾转晶体、记录一系列(≥3张)低指数的带轴电子衍射花样，再经几何构图法推导出布拉菲格子。该方法对透射电子显微镜和待测晶体都有很高要求：1)要求透射电子显微镜具有较大的物镜极靴间距，以便进行大角度的晶体倾转；2)要求待测晶体具有较大的晶粒且具有高对称性，否则不便于晶体的倾转和几何构图；3)需要将晶体严格倾转到低指数正带轴。显然，在日益兴起的纳米材料研究中，利用常规的透射电子显微镜，尤其是高分辨透射电子显微镜(小物镜极靴，倾转角<±25°)难以实现对小晶粒、低对称性的晶体进行布拉菲格子的确定。
所以，很有必要开发一种对样品要求低、实验操作简单的布拉菲格子的确定方法。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提出一种仅由一张电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，包括如下步骤：
步骤1)：记录待测晶体的带轴电子衍射花样，得到一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；
步骤2)：测量二维初基胞；
步骤3)：测量高阶劳厄衍射环；
步骤4)：测量高阶劳厄衍射点；
步骤5)：三维倒易初基胞的重构；
步骤6)：将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子；
步骤7)：约化处理；
步骤8)：将Niggli约化胞转换为布拉菲格子。
根据本发明的实施方案，所述方法包括如下步骤：
步骤1’)记录待测晶体的任意一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；
步骤2’)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，平行四边形中OA＝a*，OB＝b*，∠AOB＝γ*；
步骤3’)测量高阶劳厄衍射环，根据如下公式计算得到该倒易面的层间距CH：
CH＝R2/(2λL2)
其中，R为高阶劳厄衍射环的半径；λ为电子束的波长，L为相机长度；
步骤4’)测量高阶劳厄衍射点：测量高阶劳厄衍射点H的位置，并将其平移到步骤2’)中的二维初基胞中得到C1，C1即为三维倒易初基胞的格点C在所述二维初基胞内的投影点；
步骤5’)三维倒易初基胞的重构：由OA、OB和OC构成三维倒易初基胞的三个基矢；从投影点C1向二维初基胞的邻边OA和OB作垂线，垂足分别为A1和B1；由几何关系可知ΔOA1C、ΔOB1C和ΔCOC1均为直角三角形，由此可得：
a*＝OA
b*＝OB
γ*＝∠AOB
其中，OC1为平移后的投影点C1到原点的间距，OA1和OB1为两垂足到原点的间距；CC1为步骤3’)计算得出的倒易面的层间距CH；
步骤6’)根据倒易关系将步骤5’)中得到的倒易初基胞转化为正格子：
其中，
为倒易初基胞的体积。
步骤7’)约化处理：根据步骤6’)计算出的正格子，计算出三个不共面的最短矢量依次定义为正格子初基胞的基矢，使其满足Niggli约化的约束条件；约化过程如下：
S1)根据步骤6’)计算出的正格子计算出任意指数ui,vi,wi的格点到晶格原点的长度ti：
其中，格点指数ui,vi,wi可取正数、负数或零；一般地，-6≤ui,vi,wi≤6可足以用于约化；在一定的ui,vi,wi范围内计算，得到ti列表；
S2)在步骤S1)所计算出的ti列表中找到三个最小的ti值，定义为t1、t2和t3，条件是t1和t2不共线，即矢量t1和t2的叉乘积所得的三个指数h，k和l均不为零；且要求具有最小ti值的三个矢量，其t3·t1×t2不能为零，由此得到三个不共面的最短矢量；
S3)计算三个矢量t1、t2和t3间的夹角；矢量t1和t2的夹角可以采用如下公式计算：
其中u1，v1，w1为步骤S1)中计算t1的格点指数；u2，v2，w2为t2的格点指数。
S4)由此得到约化胞：a′＝t1，b′＝t2，c′＝t3，
步骤8’)将Niggli约化胞转换为布拉菲格子：利用44种Nigg1i约化胞与14种布拉菲点阵之间的对应关系，将步骤7’)中得到的Niggli约化胞通过44种矩阵转换得到44个布拉菲格子；每个转换矩阵都对应着一种布拉菲格子，在此称为目标布拉菲格子；通过检验计算出来的布拉菲格子是否满足目标布拉菲格子的对称性特征，确定布拉菲格子的类型和晶格常数。
根据本发明的实施方案，步骤1’)中的待测晶体可以是已知结构，也可以是未知结构；
根据本发明的实施方案，步骤1’)中的待测晶体可以是块材、粉末，也可以是单晶、多晶、微晶或纳米晶；
根据本发明的实施方案，步骤1’)中，采用透射电子显微镜记录待测晶体的带轴电子衍射花样；所述透射电子显微镜的电子衍射可以是选区电子衍射、旋进电子衍射、纳米束电子衍射、微束电子衍射或会聚束电子衍射；
根据本发明的实施方案，步骤1’)中，对所记录的带轴电子衍射花样没有带轴指数的限制，也没有对称性的限制，可以是任意带轴；
根据本发明的实施方案，步骤1’)中，不要求所记录的带轴电子衍射花样满足严格的正带轴条件。
根据本发明的实施方案，步骤2’)中，所述二维初基胞所围的面积最小且两邻边OA与OB的夹角∠AOB＝γ*≤90°；
根据本发明的实施方案，步骤4’)中，对所述高阶劳厄衍射点H的位置没有限制，可以为任意一高阶劳厄衍射点H的位置。
根据本发明的实施方案，步骤8’)中，目标布拉菲格子的对称性特征具有如下对称性特征：
。
有益效果
本发明提出由一张电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，仅需一张含高阶劳厄衍射点的电子衍射花样实现三维重构，可用于任意晶体材料的物相识别、已知或未知晶体物相的布拉菲格子的重构，尤其适用于难以获得多张衍射花样的场合。一般地，当晶体晶粒小于300nm时，倾转晶体记录一张带轴电子衍射可能耗时长达数十分钟，几乎不可能记录多张电子衍射。所以大部分微晶、纳米晶都难以记录多张衍射花样，然而本申请的方法只需要记录一张含高阶劳厄衍射点的电子衍射花样就可以实现晶体三维重构，大大减少了实验和分析的工作量，效率显著提高。
综上，本发明的方法具有如下优点：本申请的方法没有带轴指数的要求，不需要倾转到严格的正带轴，也不需要复杂的晶体倾转以记录多张带轴电子衍射，大大简化了电子衍射的实验操作。仅由一张含有高阶劳厄衍射点的带轴电子衍射花样，即可分析出所测晶体的点阵类型及晶格常数；在实际的电镜实验和数据分析中，可大大减少实验和分析的工作量，明显提高工作效率。所提出的分析方法不受晶系、对称性高低的影响，适用于任何晶系的布拉菲格子的确定。
本发明的方法在透射电子显微镜上利用选区电子衍射、旋进电子衍射、微束电子衍射、纳米束电子衍射或会聚束电子衍射，可以快速分析出待测晶体的布拉菲格子。
附图说明
图1为利用一张电子衍射确定布拉菲格子的原理示意图：(a)高阶劳厄衍射环与层间距的几何关系；(b)利用高阶劳厄衍射点进行倒易空间重构的原理示意图；
图2是实施例1利用单晶硅的一张带轴电子衍射确定布拉菲格子：(a)单晶硅的带轴电子衍射花样；(b)倒易空间重构；
图3是实施例2利用二氧化钛的一张靠近带轴的电子衍射确定布拉菲格子：(a)二氧化钛的带轴电子衍射花样；(b)倒易空间重构。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1测量单晶硅的布拉菲格子
1)记录单晶硅的一张含高阶劳厄衍射的带轴选区电子衍射花样；图2a为JEOLJEM-2100型透射电子显微镜在200kV下记录的单晶硅的带轴电子衍射，相机长度L＝100mm。
2)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞
以透射斑为二维初基胞的原点O，以最近邻的衍射点A和B为邻边构建二维初基胞，如图2b所示。测量OA、OB和∠AOB，测量结果列于表1中。
3)测量高阶劳厄衍射环，根据公式CH＝R2/(2λL2)(其中R为高阶劳厄衍射环的半径，为200kV电子束的波长)得到该倒易面的层间距CH为/>
4)测量高阶劳厄衍射点，并结合步骤3)得到的层间距CH重构出倒易初基胞，测量过程为：
测量图2a中的H点的坐标(也可以为任一高阶劳厄衍射点)，其坐标为(1114.5,351.438)；将H点平移到二维初基胞中，得到高阶劳厄衍射点的投影点C1，其坐标为(728.25,417.766)。
5)三维倒易初基胞的重构
测量OA1、OB1、OC1，以及垂线段A1C1和B1C1，测量结果见表1，利用几何关系可重构出倒易初基胞： γ*＝∠AOB＝60.53°。
其中，OC1为平移后的投影点C1到原点的间距，OA1和OB1为两垂足到原点的间距；CC1为步骤3)计算得出的倒易面的层间距CH。
6)根据倒易关系，将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子：
其中， 为倒易初基胞的体积。
7)约化处理：根据步骤6)计算出的正格子，计算出三个不共面的最短矢量：
a′＝-b0
b′＝a0-b0
c′＝-a0-2b0-c0
由此得到的约化胞参数为：
α′＝59.90°，β′＝60.47°，γ′＝62.83°。
8)将Niggli约化胞转换为布拉菲格子：利用44种Nigg1i约化胞与14种布拉菲点阵之间的对应关系，将步骤7)中得到的Niggli约化胞通过44种矩阵转换为44个布拉菲格子；其中，所计算出来的格子 α＝90.33°，β＝91.46°，γ＝90.94°。在实验误差范围内满足立方晶系布拉菲格子的对称性要求，对应的点阵类型为cF，即面心立方结构。
9)将所计算的晶格常数利用零阶劳厄衍射点进行最小二乘法精修，所得晶格常数为：α＝β＝γ＝90°。该结果与单晶硅的晶体结构(PDF 77-2108，/>)高度吻合，因此认为上述分析方法是合理的。
表1单晶硅的电子衍射花样的测量结果
实施例2测量二氧化钛的布拉菲格子
1)记录二氧化钛的一张含高阶劳厄衍射的带轴选区电子衍射花样；图3a为JEOLJEM-2100型透射电子显微镜在200kV下记录的二氧化钛的带轴电子衍射，相机长度L＝100mm。该电子衍射并非严格的带轴电子衍射，与正带轴偏离约0.11°。
2)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞
以透射斑为二维初基胞的原点O，以最近邻的衍射点A和B为邻边构建二维初基胞，如图3b所示。测量OA、OB和∠AOB，测量结果列于表2中。
3)测量高阶劳厄衍射环，根据公式CH＝R2/(2λL2)(其中R为高阶劳厄衍射环的半径，为200kV电子束的波长)得到该倒易面的层间距CH为/>
4)测量高阶劳厄衍射点，并结合步骤3)得到的层间距重构出倒易初基胞
测量图3a中的H点的坐标(也可以为其他任一高阶劳厄衍射点)，其坐标为(592,109.25)；将H点平移到二维初基胞中，得到高阶劳厄衍射点的投影点C1，其坐标为(707.859,427.844)。
5)三维倒易初基胞的重构
测量OA1、OB1、OC1，以及垂线段A1C1和B1C1，测量结果如表2所示。利用几何关系可重构出倒易初基胞： γ*＝∠AOB＝85.19°。
其中，OC1为平移后的投影点C1到原点的间距，OA1和OB1为两垂足到原点的间距；CC1为步骤3)计算得出的倒易面的层间距CH。
6)根据倒易关系，将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子：
其中， 为倒易初基胞的体积。
7)约化处理：根据步骤6)计算出的正格子，计算出三个不共面的最短矢量：
a′＝a0+b0+c0
b′＝a0
c′＝-a0+2b0+c0
由此得到的约化胞参数为：
α′＝92.30°，β′＝90.23°，γ′＝94.37°。
8)将Niggli约化胞转换为布拉菲格子：利用44种Nigg1i约化胞与14种布拉菲点阵之间的对应关系，将步骤7)中得到的Niggli约化胞通过44种矩阵转换为44个布拉菲格子；其中，所计算出来的格子 α＝90.23°，β＝94.37°，γ＝92.30°在实验误差范围内满足四方晶系布拉菲格子的对称性要求，对应的点阵类型为tP，即四方相。
9)将所计算的晶格常数利用零阶劳厄衍射点进行最小二乘法精修，所得晶格常数为：α＝β＝γ＝90°。该结果与二氧化钛的金红石结构(PDF 75-1755,/>)高度吻合，因此认为上述分析方法也适用于带轴未严格倾转的情况。
表2TiO2电子衍射花样的测量结果
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种仅由一张电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1’)记录待测晶体的任意一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；
步骤2’)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，平行四边形中OA＝a*，OB＝b*，∠AOB＝γ*；
步骤3’)测量高阶劳厄衍射环，根据如下公式计算得到倒易面的层间距CH：
CH＝R2/(2λL2)
其中，R为高阶劳厄衍射环的半径；λ为电子束的波长，L为相机长度；
步骤4’)测量高阶劳厄衍射点：测量高阶劳厄衍射点H的位置，并将其平移到步骤2’)中的二维初基胞中得到C1，C1即为三维倒易初基胞的格点C在所述二维初基胞内的投影点；
步骤5’)三维倒易初基胞的重构：由OA、OB和OC构成三维倒易初基胞的三个基矢；从投影点C1向二维初基胞的邻边OA和OB作垂线，垂足分别为A1和B1；由几何关系可知ΔOA1C、ΔOB1C和ΔCOC1均为直角三角形，由此可得：
a*＝OA
b*＝OB
γ*＝∠AOB
其中，OC1为平移后的投影点C1到原点的间距，OA1和OB1为两垂足到原点的间距；CC1为步骤3’)计算得出的倒易面的层间距CH；
步骤6’)根据倒易关系将步骤5’)中得到的倒易初基胞转化为正格子，具体参数如下：
其中， 为倒易初基胞的体积；
步骤7’)约化处理：根据步骤6’)计算出的正格子，计算出三个不共面的最短矢量依次定义为正格子初基胞的基矢，使其满足Niggli约化的约束条件；
步骤8’)将Niggli约化胞转换为布拉菲格子：利用44种Niggli约化胞与14种布拉菲点阵之间的对应关系，将步骤7’)中得到的Niggli约化胞通过44种矩阵转换得到44个布拉菲格子；每个转换矩阵都对应着一种布拉菲格子，在此称为目标布拉菲格子；通过检验计算出来的布拉菲格子是否满足目标布拉菲格子的对称性特征，确定布拉菲格子的类型和晶格常数；
其中，所述步骤7’)中，约化过程如下：
S1)根据步骤6’)计算出的正格子计算出任意指数ui，vi，wi的格点到晶格原点的长度ti：
其中，格点指数ui，vi，wi可取正数、负数或零；一般地，-6≤ui，vi，wi≤6用于约化；在一定的ui，vi，wi范围内计算，得到ti列表；
S2)在步骤S1)所计算出的ti列表中找到三个最小的ti值，定义为t1、t2和t3，条件是t1和t2不共线，即矢量t1和t2的叉乘积所得的三个指数h，k和l均不为零；且要求具有最小ti值的三个矢量，其t3·t1×t2不能为零，由此得到三个不共面的最短矢量；
S3)计算三个矢量t1、t2和t3间的夹角；矢量t1和t2的夹角可以采用如下公式计算：
其中u1，v1，w1为步骤S1)中计算t1的格点指数；u2，v2，w2为t2的格点指数；
S4)由此得到约化胞参数：a′＝t1，b′＝t2，c′＝t3，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1’)中的待测晶体可以是已知结构或未知结构。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1’)中的待测晶体是块材或粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1’)中的待测晶体是单晶、多晶、微晶或纳米晶。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1’)中，采用透射电子显微镜记录待测晶体的带轴电子衍射花样；所述透射电子显微镜的电子衍射是选区电子衍射、旋进电子衍射、纳米束电子衍射、微束电子衍射或会聚束电子衍射。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤1’)中，对所记录的带轴电子衍射花样没有带轴指数的限制，也没有对称性的限制。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤1’)中，不要求所记录的带轴电子衍射花样满足严格的正带轴条件。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤2’)中，所述二维初基胞所围的面积最小且两邻边OA与OB的夹角∠AOB＝γ*≤90°。
9.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤4’)中，对所述高阶劳厄衍射点H的位置没有限制，其可以为任意一高阶劳厄衍射点H的位置。
10.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤8’)中，目标布拉菲格子的对称性特征具有如下对称性特征：
。
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| 利用高阶劳厄带测定晶体结构的原理和方法;李宗全 等;理化检验-物理分册;第29卷(第5期);30-34页 * |
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