CN101413906A - 电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于包括以下步骤:1)获得电子背散射衍射谱,并测量衍射谱中的晶体衍射信息;2)获得晶体的二维倒易面;3)由二维倒易面重构三维倒易初基胞;4)利用菊池带宽度以及同一菊池极中菊池带之间的夹角求解三维倒易初基胞的晶胞参数;5)求解晶体的倒易约化胞;6)在倒易空间中确定晶体的布拉菲点阵;7)确定晶体的布拉菲点阵。该方法仅使用扫描电子显微镜和电子背散射衍射附件即可实现块状晶体未知点阵的分析,同时标定电子背散射衍射谱中菊池带和菊池极的指数。这一方法对被分析样品没有特别的要求,适合于快速分析块状试样,能够用于实时分析块状样品的微观组织形态和晶体结构。
Description
技术领域
本发明提供一种电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,属于材料微观结构表征和晶体结构解析的技术领域。
背景技术
现有测定未知晶体布拉菲点阵的方法主要有X射线衍射法和电子衍射法,前者使用X射线衍射仪对样品作扫描,典型的X射线衍射谱包含有晶面间距和衍射强度的信息,但是丢失了晶面间夹角等三维的晶体学信息,该方法适用于分析块状和粉末试样,晶面间距的测量精度相对较高,但衍射强度受材料织构等因素的影响,对于未知结构的样品,需要事先知道样品的化学成分,其主要缺点是X射线衍射谱反映了试样内部所有相的结构信息,如果试样含有多个组成相,则X射线衍射方法本身无法分离每个相的衍射峰,此外这种方法也无法将材料内部组织的微观形貌与结构信息联系起来;后者使用透射电子显微镜中的选区电子衍射,选区电子衍射在给出晶面间距和衍射强度信息的同时,提供了晶面间夹角等晶体学信息,因此利用多张单晶的选区电子衍射谱可以重构其三维倒易点阵,进而确定未知晶体的布拉菲点阵,该方法能够在观察材料组织形貌的同时,研究晶体的结构信息,但缺点是样品制备较为困难,要求样品必须是电子束透明的薄膜,然而严格意义上来说,薄膜试样内的结构信息并不能完全代表块状材料的情况。
电子背散射衍射谱由多对菊池带组成,通常又称为菊池衍射谱或简称菊池谱,谱中每条菊池带的间距精确地揭示晶体的晶面间距信息,菊池带之间的夹角反映了晶面间夹角的信息,不同方向的菊池带相交成菊池极,菊池极对应于晶体的晶带轴,反映了晶体倒易点阵的一个二维截面,电子背散射衍射谱往往含有多个菊池极,因此一张电子背散射衍射谱相当于提供了多个二维倒易截面的信息,可用于分析未知晶体的点阵信息。
需要指出的是,扫描电子显微镜上的电子背散射衍射技术,目前主要用于确定已知晶体的位向和鉴别材料内部的相,这里所谓的相鉴别是指用能谱等测量手段分析材料的化学成分,或已知材料的组成元素,根据化学成分列出可能的相结构,然后在这些候选的结构中,尝试标定电子背散射衍射谱,利用排除法最终确定待分析的相,因此在不知道化学组成的情况下,相鉴别方法无法确定未知晶体的布拉菲点阵。
发明内容
本发明的目的是提供一种能解决上述问题、在扫描电子显微镜上仅利用电子背散射衍射提供的晶体学信息直接确定未知晶体布拉菲点阵的方法。其技术方案为:
一种电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于包括以下步骤:1)获得电子背散射衍射谱,并测量衍射谱中的晶体衍射信息;2)获得晶体的二维倒易面;3)由二维倒易面重构三维倒易初基胞;4)利用菊池带宽度以及同一菊池极中菊池带之间的夹角求解三维倒易初基胞的晶胞参数;5)求解晶体的倒易约化胞;6)在倒易空间中确定晶体的布拉菲点阵;7)确定晶体的布拉菲点阵。
所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,步骤1)中,在扫描电子显微镜上利用电子背散射衍射的硬件设备获取被分析晶体的电子背散射衍射谱,谱图由多条菊池带组成,在衍射谱中依次标记菊池带的序号,测量菊池带的宽度,并用菊池带中心线表征菊池带方位角,菊池带中心线之间的交点称为菊池极,测量过程同时可以获得菊池带与菊池极的所属关系,由相机常数和菊池带宽度计算出待分析样品对应的倒易矢量长度,由菊池带方位角确定倒易矢量的方位角Ai,这里下标i代表菊池带的序号,进而计算出同一菊池极中倒易矢量之间的夹角。
所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,步骤2)中,对于电子背散射衍射谱中的每个菊池极,找出经过同一菊池极的倒易矢量,所有倒易矢量起始于一点,该点为倒易空间的坐标原点,倒易矢量的起点和终点均表示阵点,根据步骤1)测量得到的同一菊池极中倒易矢量的长度和夹角,重现该菊池极对应的二维倒易面,晶体阵点的周期性排列规律决定了倒易阵点在二维倒易面上也呈周期性排列,即从二维倒易面上可以得出倒易矢量的几何关系,采用这一方法可以重构所有菊池极对应的二维倒易面。
所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,步骤3)中,在电子背散射衍射谱中,任意三个不同的菊池极构成一个三角形,在所有这些三角形中,存在着许多基本三角形,即该类三角形的边存在菊池带、且不再被其它菊池带分割成更小的三角形,任意选择一个基本三角形,将其三条边上菊池带对应的倒易矢量设为三维倒易初基胞的基矢,以任意顺序设定其倒易指数分别为[100]*、[010]*和[001]*。
所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,步骤4)中,若两个或两个以上菊池极含有共同的菊池带,则这些菊池极对应的倒易面具有一条共同的交线,该交线即为上述菊池带对应的倒易矢量,利用倒易面与倒易面之间的交线矢量,以及倒易面上倒易矢量的几何关系,将电子背散射衍射谱中所有菊池极对应的二维倒易面联系起来,建立它们在三维空间中的相互几何关系,从三维倒易初基胞基矢出发,利用倒易面揭示的倒易矢量之间的几何关系,指标化其余倒易矢量的指数[h k l]*,并进而由晶带定律求出所有菊池极的晶向指数[u v w],上述指标化的结果必须满足自洽性,即同一个菊池极[u v w]中所有菊池带的倒易指数[hi ki li]*,必须满足u×hi+v×ki+w×li=0,其中i=1、2、...、m,m为属于该菊池极的菊池带个数,与此同时,同一条菊池带[h k l]*上的所有菊池极指数[uj vj wj],必须满足uj×h+vj×k+wj×l=0,其中j=1、2、...、n,n为分布在该菊池带上的菊池极个数,设 为6个待解的未知数,其中 和为三维倒易初基胞的晶胞参数,根据三斜晶系晶向长度的计算公式,倒易矢量长度可以表达为 利用晶向夹角的计算公式,得出倒易矢量之间夹角应满足 上式中[hi ki li]*和[hj kj lj]*为菊池带的倒易指数,Ai和Aj为属于同一菊池极的倒易矢量方位角,这里i和j为菊池带序号,对于电子背散射衍射而言,由上述两式建立的方程个数远远超过6,因此可以组成一个六元一次超定方程组,其矩阵形式为AN×6X6×1=BN×1,其中AN×6和BN×1分别为N行6列和N行1列的常数矩阵,如上所述,N>>6,为了求解这一超定方程组中6个未知数的最小二乘解,在上述矩阵等式两侧同时左乘A486×6的转置矩阵,形成法方程组C6×6X6×1=D6×1,其中C6×6=(AN×6)T·AN×6,D6×1=(AN×6)T·BN×1,这样由6个六元一次方程建立1个非齐次方程组,该方程组存在唯一解,求解该法方程组,可以得到x1、x2、x3、x4、x5和x6,并进而求出三维倒易初基胞的晶胞参数 和
所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,步骤5)中,从三维倒易初基胞的6个晶胞参数出发,由三斜晶系晶向长度的计算公式,求出三个不共面的最短倒易矢量,将这三个最短矢量按由短到长的排列顺序依次设定为新晶胞的基矢a*'、b*'和c*',然后通过单个或多个基矢的反向操作,将晶胞基矢间夹角变换成全部<90°或者全部≥90°,并使基矢满足Niggli提出的所有主要约化条件和特殊约化条件,用这样的基矢定义待分析晶体在倒易空间中的约化胞基矢,由约化处理的结果得出倒易约化胞的晶胞参数。
所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,步骤6)中,求倒易约化胞两个基矢间的点积,根据这些点积之间存在的数值大小关系,确定约化胞的序号和类型,然后利用44种约化胞与14种布拉菲点阵之间存在的明确对应关系,由约化胞序号直接找到对应的布拉菲晶胞类型,从而确定未知晶体在倒易空间中的布拉菲点阵类型,并根据约化胞基矢与布拉菲胞基矢之间的几何关系,求出倒易空间中未知晶体布拉菲胞的晶胞参数。
所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,步骤7)中,利用倒易空间矢量的定义,将倒易空间的布拉菲胞直接转换成实际空间中的布拉菲胞,转换结果同时给出晶体在实际空间中的布拉菲点阵类型和晶胞参数,最后利用倒易矢量的晶向指数标定电子背散射衍射谱中对应菊池带的晶面指数,并由同属一个菊池极的菊池带指数,通过叉乘求出菊池极的晶向指数。
本发明与现有技术相比,其优点为:该方法不同于利用电子背散射衍射鉴别未知相的技术,整个确定未知晶体布拉菲点阵的过程不需要已知待分析相的化学成分,也不依赖于待分析相的其他背景知识。该新技术仅使用扫描电子显微镜和电子背散射衍射附件即可实现块状晶体未知点阵的分析,同时标定电子背散射衍射谱中菊池带和菊池极的指数。这一方法对被分析样品没有特别的要求,适合于快速分析块状试样,能够用于实时分析块状样品的微观组织形态和晶体结构。
根据本专利提出的方法,在扫描电子显微镜上利用电子背散射衍射技术,可以实时表征块状晶体材料的微观组织形貌及其晶体学信息,填补了现有分析测试手段不能同步表征块状材料微观组织和晶体学信息这一空白。
附图说明
图1是某晶体原始的电子背散射衍射谱。
图2是图1所示晶体的电子背散射衍射谱中菊池带中心线及菊池极的示意图。
图3a~31是图1所示晶体的电子背散射衍射谱中揭示的部分二维倒易面信息。
具体实施方式
下面结合附图对本方法做进一步说明:
1)获得电子背散射衍射谱,并测量衍射谱中的晶体衍射信息
图1显示了待分析样品的电子背散射衍射花样,从图中可以看出,该电子背散射衍射谱由37条衬度明显的菊池带和139个菊池极组成。图2示意地画出了这些菊池极和菊池带中心线以及它们的序号,从图中可以直接看出菊池带与菊池极的所属关系。
表1列出了各菊池带宽度和方位角的测量结果,一条菊池带出现多个带宽时,取其最小的宽度值,表中第4列的数据是由相机常数和菊池带宽度计算得到的倒易矢量长度。
表1 电子背散射衍射谱的测量数据
2)获得晶体的二维倒易面
对经过同一菊池极的菊池带,利用其倒易矢量长度及其方位角,可确定这些菊池带对应的倒易矢量在二维面上的几何关系,倒易矢量方向垂直于对应菊池带的中心线,且规定倒易矢量方位角的取值范围为0°~180°。图3a~31显示了部分典型菊池极对应的二维倒易面信息,依次为图2中第1、2、5、15、18、93、83、92、17、26、34和16个菊池极对应的倒易面。图中实线表示菊池带对应的倒易矢量,虚线是这些矢量经最小二乘法拟合得到的二维网格。对比实线与虚线网格可以看出,部分二维面上倒易矢量表现出明确的几何关系,如图3a~3i所示,图2中共有33个这样的菊池极,与二维网格相比,其中倒易矢量长度的平均相对误差小于6%,且倒易矢量方位角的平均误差小于4°,这部分菊池极的序号在图2中表示为黑底白字,在后续的指标化过程中仅利用这些菊池极给出的倒易矢量关系;图3j中仅含有两个倒易矢量,这样的二维倒易面对后续的指标化过程没有贡献;而图3k和3l所示的倒易面,由于图像几何畸变和测量误差等原因,其中的倒易矢量几何关系并不明确。
3)由二维倒易面重构三维倒易初基胞
4)利用菊池带宽度以及同一菊池极中菊池带之间的夹角求解三维倒易初基胞的晶胞参数
图2中黑底白字菊池极对应的二维面上倒易矢量表现出明确的几何关系,从最初设定的三个基矢出发,对前述33个菊池极进行循环,利用这些倒易面上的矢量关系,推导其它菊池带的倒易指数,表2第3列给出了这一方法求出的倒易指数。
由原始的电子背散射衍射谱可以看出,第18和37条菊池带对应的倒易矢量应该是初基矢量,因此其倒易指数需要约去公约数,修正后的结果见表2第4列。需要指出的是,由于电子背散射衍射谱存在图像畸变,利用上述方法推导出的倒易指数并不能保证完全合理,同一条菊池带从不同菊池极中推导出的倒易指数也可能不相同,如从第73菊池极中推导出第36条菊池带的倒易指数为[6 7 8]*,而从第92菊池极中却得出该倒易指数为[6 5 8]*,因此需要用晶带定律验证菊池带的倒易指数,具体方法如下:首先用已知倒易指数的菊池带求菊池极晶带轴指数,若某一菊池极含有多个已知倒易指数的菊池带,则选择其中偏离二维网格最小的两个倒易矢量,用其倒易指数叉乘得到该菊池极在正空间中的晶向指数;然后将该晶向指数分别与经过该菊池极的其它菊池带的倒易指数作点积,若点积结果等于零,表明该菊池带倒易指数合理,反之则不合理,该菊池带倒易指数需用其它方法求解。经晶带定律验证后的结果见表2第4列。
表2 菊池带的倒易指数
通常情况下,利用上述方法还不能求出所有菊池带的倒易指数。由两个菊池极晶带轴指数的叉乘,可以确定上述菊池极共有菊池带的倒易指数,其中菊池极晶向指数的求解方法如上所述。因为测量菊池带宽度时,只考虑最窄的带宽,因此所有菊池带的倒易指数应该除以其公约数。由晶带轴指数叉乘得出的菊池带倒易指数见表2第5列。应该指出的是,叉乘方法求出的菊池带倒易指数存在180°不唯一性,借助于二维倒易面上的矢量关系可以消除这种不唯一性,表2第6列给出了菊池带相对于所选三维初基胞基矢的最终指标化结果。
利用晶向夹角的计算公式,菊池带之间夹角应满足
(7)和(8)式中[hi ki li]*和[hj kj lj]*为菊池带的倒易指数,Ai和Aj为属于同一菊池极中倒易矢量方位角,下标i和j为菊池带序号,本例中取值范围为1至37。
将菊池带对应的倒易矢量长度及其指标化结果代入(7)式,可以建立37个六元一次方程,进一步将倒易矢量的方位角及其倒易指数代入(8)式,可以建立449个六元一次方程,联立上述方程建立一个超定方程组,其矩阵形式为
A486×6X6×1=B486×1, (9)
其中A486×6和B486×1分别为486行6列和486行1列的常数矩阵。
为了求解(9)式超定方程组中6个未知数的最小二乘解,(9)式两侧同时左乘A486×6的转置矩阵,形成法方程组
C6×6X6×1=D6×1, (10)
其中C6×6=(A486×6)T·A486×6,D6×1=(A486×6)T·B486×1。求解该法方程组,得到
x1=148.05nm-2,x2=167.69nm-2,x3=139.72nm-2,
x4=114.32nm-2,x5=-77.22nm-2,x6=24.99nm-2。
由(1)~(6)式,求出设定的三维倒易初基胞的晶胞参数为:
5)求解晶体的倒易约化胞
三维倒易初基胞经约化处理得到倒易约化胞,其基矢为
该倒易约化胞的晶胞参数为
a*'=4.39nm-1,b*'=4.54nm-1,c*'=4.69nm-1,
α*'=113.63°,β*'=108.27°,γ*'=103.85°。
6)在倒易空间中确定晶体的布拉菲点阵
计算倒易约化胞基矢间的点积,得到
考虑到电子背散射衍射谱存在图像的几何畸变以及测量误差的影响,可以认为上述标量之间满足:
S11=S22=S33,S23=S31=S12=-S11/3。
这一结果表明被分析晶体在倒易空间中属于体心立方结构。在满足上述关系的情况下,用最小二乘法校正倒易约化胞的晶胞参数a*'=b*'=c*'=4.82nm-1,α*'=β*'=γ*'=109.47°,由此求出倒易空间中体心立方布拉菲点阵的晶胞参数a*=5.57nm-1。
7)确定晶体的布拉菲点阵
经正倒空间转换,求得该晶体在实际空间中的布拉菲胞为面心立方类型,其晶胞参数为a=0.359nm。各菊池带相对于布拉菲胞的晶面指数列于表3,表3同时给出了由晶面指数反推得到的菊池带宽度及其绝对误差,带宽的最大误差为4.29mm。晶面夹角分析表明,同一菊池极中菊池带夹角的平均误差和最大误差分别为4.6°和26.9°,这与电子背散射衍射谱存在几何畸变有关。分析结果表明被研究晶体是材料中存在的残余奥氏体相。
表3 标定结果及误差分析
Claims (8)
1、一种电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于包括以下步骤:1)获得电子背散射衍射谱,并测量衍射谱中的晶体衍射信息;2)获得晶体的二维倒易面;3)由二维倒易面重构三维倒易初基胞;4)利用菊池带宽度以及同一菊池极中菊池带之间的夹角求解三维倒易初基胞的晶胞参数;5)求解晶体的倒易约化胞;6)在倒易空间中确定晶体的布拉菲点阵;7)确定晶体的布拉菲点阵。
3、如权利要求1所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于:步骤2)中,对于电子背散射衍射谱中的每个菊池极,找出经过同一菊池极的倒易矢量,所有倒易矢量起始于一点,该点为倒易空间的坐标原点,倒易矢量的起点和终点均表示阵点,根据步骤1)测量得到的同一菊池极中倒易矢量的长度和夹角,重现该菊池极对应的二维倒易面,晶体阵点的周期性排列规律决定了倒易阵点在二维倒易面上也呈周期性排列,即从二维倒易面上可以得出倒易矢量的几何关系,采用这一方法可以重构所有菊池极对应的二维倒易面。
4、如权利要求1所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于:步骤3)中,在电子背散射衍射谱中,任意三个不同的菊池极构成一个三角形,在所有这些三角形中,存在着许多基本三角形,即该类三角形的边存在菊池带、且不再被其它菊池带分割成更小的三角形,任意选择一个基本三角形,将其三条边上菊池带对应的倒易矢量设为三维倒易初基胞的基矢,以任意顺序设定其倒易指数分别为[100]*、[010]*和[001]*。
5、如权利要求1所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于:步骤4)中,若两个或两个以上菊池极含有共同的菊池带,则这些菊池极对应的倒易面具有一条共同的交线,该交线即为上述菊池带对应的倒易矢量,利用倒易面与倒易面之间的交线矢量,以及倒易面上倒易矢量的几何关系,将电子背散射衍射谱中所有菊池极对应的二维倒易面联系起来,建立它们在三维空间中的相互几何关系,从三维倒易初基胞基矢出发,利用倒易面揭示的倒易矢量之间的几何关系,指标化其余倒易矢量的指数[h k l]*,并进而由晶带定律求出所有菊池极的晶向指数[u v w],上述指标化的结果必须满足自洽性,即同一个菊池极[u v w]中所有菊池带的倒易指数[hi ki li]*,必须满足u×hi+v×ki+w×li=0,其中i=1、2、...、m,m为属于该菊池极的菊池带个数,与此同时,同一条菊池带[h k l]*上的所有菊池极指数[uj vj wj],必须满足uj×h+vj×k+wj×l=0,其中j=1、2、...、n,n为分布在该菊池带上的菊池极个数,设 为6个待解的未知数,其中和为三维倒易初基胞的晶胞参数,根据三斜晶系晶向长度的计算公式,倒易矢量长度可以表达为 利用晶向夹角的计算公式,得出倒易矢量之间夹角应满足 上式中[hi ki li]*和[hj kj lj]*为菊池带的倒易指数,Ai和Aj为属于同一菊池极的倒易矢量方位角,这里i和j为菊池带序号,对于电子背散射衍射而言,由上述两式建立的方程个数远远超过6,因此可以组成一个六元一次超定方程组,其矩阵形式为AN×6X6×1=BN×1,其中AN×6和BN×1分别为N行6列和N行1列的常数矩阵,如上所述,N>>6,为了求解这一超定方程组中6个未知数的最小二乘解,在上述矩阵等式两侧同时左乘A486×6的转置矩阵,形成法方程组C6×6X6×1=D6×1,其中C6×6=(AN×6)T·AN×6,D6×1=(AN×6)T·BN×1,这样由6个六元一次方程建立1个非齐次方程组,该方程组存在唯一解,求解该法方程组,可以得到x1、x2、x3、x4、x5和x6,并进而求出三维倒易初基胞的晶胞参数 和
6、如权利要求1或5所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于:步骤5)中,从三维倒易初基胞的6个晶胞参数出发,由三斜晶系晶向长度的计算公式,求出三个不共面的最短倒易矢量,将这三个最短矢量按由短到长的排列顺序依次设定为新晶胞的基矢a*′、b*′和c*′,然后通过单个或多个基矢的反向操作,将晶胞基矢间夹角变换成全部<90°或者全部≥90°,并使基矢满足Niggli提出的所有主要约化条件和特殊约化条件,用这样的基矢定义待分析晶体在倒易空间中的约化胞基矢,由约化处理的结果得出倒易约化胞的晶胞参数。
7、如权利要求1所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于:步骤6)中,求倒易约化胞两个基矢间的点积,根据这些点积之间存在的数值大小关系,确定约化胞的序号和类型,然后利用44种约化胞与14种布拉菲点阵之间存在的明确对应关系,由约化胞序号直接找到对应的布拉菲晶胞类型,从而确定未知晶体在倒易空间中的布拉菲点阵类型,并根据约化胞基矢与布拉菲胞基矢之间的几何关系,求出倒易空间中未知晶体布拉菲胞的晶胞参数。
8、如权利要求1所述的电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法,其特征在于:步骤7)中,利用倒易空间矢量的定义,将倒易空间的布拉菲胞直接转换成实际空间中的布拉菲胞,转换结果同时给出晶体在实际空间中的布拉菲点阵类型和晶胞参数,最后利用倒易矢量的晶向指数标定电子背散射衍射谱中对应菊池带的晶面指数,并由同属一个菊池极的菊池带指数,通过叉乘求出菊池极的晶向指数。
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C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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