CN105021637A - 基于ebsd花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，利用花样中心PC和探头距离DD几何修正菊池带，得出菊池带对应的倒易矢量，确定菊池带对应的倒易矢量在三维倒易空间中的分量，并由此导出倒易初基胞基矢；采用本发明提出的方法，可以有效地排除虚假的晶胞信息，在菊池带宽度误差较大的情况下，正确地识别出初基胞的体积，并确定初基胞的基矢。

Description

基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法

技术领域

本发明涉及材料微观结构表征和晶体结构解析的技术领域，具体的说，本发明涉及一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法。

背景技术

电子背散射衍射(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的重要附件，近二十年来在材料的晶体取向分析方面得到了广泛应用。利用EBSD技术可以实现在SEM上采集晶体样品的衍射花样，EBSD花样含有极其丰富的晶体学信息，通常情况下，一张EBSD花样上有数十条菊池带，菊池带宽度与晶体晶面间距有关，由菊池带的宽度和方向可以确定晶体倒易矢量的长度和方向，菊池带相交成菊池极，菊池极相当于晶体的一个二维倒易面，一张EBSD花样含有上百个菊池极，相当于同时提供了晶体的上百个二维倒易面，这些衍射信息可用于解析未知晶体的Bravais点阵(参考文献：L.L.Li and M.Han.Determiningthe Bravais lattice using a single electron backscatter diffraction pattern.J.Appl.Cryst.48(2015):107-115)。

目前，测定晶体未知点阵的常规方法主要有X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)，这两种经典方法各有优缺点，前者解析的晶胞参数精度较高，利用其衍射强度信息可进一步精确定位晶胞中的原子坐标，但是无法实时观察样品内部的微观组织形态，且通常要求样品是单一组成相；后者允许用户在透射电子显微镜上实时观察样品微观组织形态，针对感兴趣的区域作电子衍射，达到即看即解的功能，这是其最大的优势，其短处是样品制备比较困难。EBSD技术允许用户在SEM上实时观察材料微观组织形态，保留了SAED的优势，更重要的是，由于是在扫描电镜上使用，大大降低了对样品制备的要求，由EBSD花样确定晶体倒易初基胞，将有助于利用EBSD花样解析块状晶体未知点阵，这是一项全新的应用。

近年来，本专利申请的发明人提出利用EBSD解析未知晶体的Bravais点阵，包括2008年12月在《电子显微学报》第27卷第6期发表的《由EBSD谱三维重构晶体的Bravais点阵》文章，以及发明人2010年08月在《电子显微学报》第29卷第4期发表的《EBSD解析六方晶体的Bravais点阵》文章，在2007年12月31日于《第二届全国背散射电子衍射(EBSD)技术及其应用学术会议暨第六届全国材料科学与图像科技学术会议论文集》发表的《EBSD谱重构晶体的三维倒易初基胞》，以及发明人在2008年11月25日申请的申请号为200810237624.X、名称为电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法的发明专利申请。

发明人在上述已公开的文献中，率先提出利用EBSD花样解析未知晶体的Bravais点阵，即利用EBSD大量二维倒易面信息，三维重构其倒易点阵，经倒、正空间转换，从几何上解析未知晶体的Bravais点阵。在利用EBSD花样解析未知晶体Bravais点阵过程中，三维倒易初基胞基矢的选择是一个关键环节。对于三维重构的点阵，晶胞的选取不是唯一的，可以有初基胞和非初基胞，初基胞只含有一个阵点，理论上所有初基胞应该具有相同的体积，且初基胞是所有晶胞中体积最小的晶胞，非初基胞的体积都是其体积的整数倍，但是由于EBSD花样的菊池带边缘衬度不清晰，导致菊池带宽度的测量误差较大，其测量误差可高达20％(参考文献：D.J.Dingley and S.I.Wright.Determination ofcrystal phase from an electron backscatter diffraction pattern.J.Appl.Cryst.42(2009):234-241)，此时晶胞体积呈连续变化的现象，更致命的是，由于菊池带迹线的误差，常常出现许多虚假的晶胞体积。正确识别三维初基胞基矢是解析未知晶体Bravais点阵的前提，本专利充分利用EBSD衍射信息丰富的特点，提出一种确定晶体三维倒易初基胞基矢的方法。

针对现有技术存在的不足，提出本发明。

发明内容

本发明针对现有技术EBSD测量误差较大的不足，提出一种确定晶体三维倒易初基胞基矢的方法。

本发明提供的技术方案是：一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，包括以下步骤：

步骤1)，在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，记录花样中心PC和探头距离DD以及加速电压；

步骤2)，识别菊池带最窄处的边缘，确认EBSD花样上菊池带的中心线；可以采用先确定菊池带中心线，然后再用对称的平行直线匹配菊池带最窄处的边缘，用其表示菊池带的带宽。也可以用一对平行直线匹配菊池带最窄处的边缘，用其间距表示菊池带的带宽，用平行直线的平分线标记菊池带的中心线。

步骤3)，利用花样中心PC和探头距离DD几何修正菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，确定这些倒易矢量在三维倒易空间中的分量；

具体包括：

步骤3.1)，通过探头距离DD值和EBSD图像宽度计算L值，L＝图像宽度×DD，

其中L值为信号源至EBSD花样中心PC的距离；

步骤3.2)，由PC和L确定信号源位置；

步骤3.3)，根据信号源位置以及菊池带最窄处边缘的平行直线确定平面M_i和N_i的夹角2θ_i，

几何修正后菊池带宽度w_i＝2Ltan(θ_i)，

倒易矢量长度 $H_i=\frac{2}{\mathrm{\λ}}tan\left({\mathrm{\θ}}_i\right);$

步骤3.4)，由平面M_i和N_i的平分面与EBSD谱面的交线，确认菊池带的迹线。

步骤4)，在所有倒易矢量中遍取三个不共面的倒易矢量，求其围成的平行六面体的体积，并按体积由小到大排序，同时记录组成该体积的三个倒易矢量；

步骤5)，对排序后的体积作单循环；

步骤6)，设当前体积为V，其对应的三个倒易矢量为a、b、c，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与a、b组成的平行六面体的体积V_ab，然后求比值V_ab/V，并取其最近邻的整数为I，最后检查I，若I等于2，则执行步骤7)；若所有倒易矢量得出的I均不等于2，则循环至下一个体积，重复步骤6)；

步骤7)，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与b、c组成的平行六面体的体积V_bc，然后求比值V_bc/V，并取其最近邻的整数为J，最后检查J，若J等于2，则执行步骤8)；若所有倒易矢量得出的J均不等于2，则循环至下一个体积，重复步骤6)；

步骤8)，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与c、a组成的平行六面体的体积V_ca，然后求比值V_ca/V，并取其最近邻的整数为K，最后检查K，若K等于2，则执行步骤9)；若所有倒易矢量得出的K均不等于2，则循环至下一个体积，重复步骤6)；

步骤9)，确认当前体积对应的三个倒易矢量为倒易初基胞的基矢。

本发明的有益效果是：

利用菊池花样解析未知晶体Bravais点阵是EBSD一项全新应用(参考文献：L.L.Li and M.Han.EBSDL：a computerprogram for determining an unknown Bravais lattice using a singleelectron backscatter diffraction pattern.J.Appl.Cryst.47(2014):1466-1468)，由于EBSD的测量误差较大，晶胞体积不再是离散的值，看不出非初基胞体积与初基胞体积之间固有的倍数关系，因此目前EBSD花样确定晶体的三维倒易初基胞仍是一项具有相当大挑战的工作，现有公开的方法有文献：D.J.Dingley and S.I.Wright.Determination of crystal phasefrom an electron backscatter diffraction pattern.J.Appl.Cryst.42(2009):234-241和L.L.Li and M.Han.Determining the Bravaislattice using a single electron backscatter diffraction pattern.J.Appl.Cryst.48(2015):107-115，其中前者依赖于晶体的对称性，显然该方法仅适用于高对称性晶体，而不适用于低对称性晶体，后者采用三重循环的尝试法选择倒易初基胞的基矢，每重循环遍取所有倒易矢量，在循环过程中标定其它倒易矢量相对于当前假设基矢的指数，计算量大，且由于EBSD得出的倒易矢量误差较大，常导致错误的标定，此外这种方法不能有效地排除虚假的晶胞体积。本专利针对EBSD测量数据误差较大的特点，提出了一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，采用本专利提出的方法，可以有效地排除虚假的晶胞信息，在晶胞体积连续变化的情况下，正确地识别出初基胞的体积，并确定初基胞的基矢。

附图说明

当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，其中：

图1是EBSD花样及花样中心PC；

图2是EBSD花样的菊池带中心线及其最窄处边缘的识别结果；

图3是菊池带形成原理的示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

步骤1)，在SEM上采集晶体样品的EBSD花样，图1是钢中采集的EBSD花样，图像宽度为151.1mm，图中十字为PC，DD＝0.5886，加速电压为20kV，

电子束波长 $\mathrm{\λ}=\sqrt{\frac{1.5}{U(1+0.9788\×{10}^{-6}U)}}=0.008577nm.$

步骤2)，图2是该EBSD花样的识别结果，其中黑色平行线表示EBSD花样菊池带最窄处边缘的匹配平行直线，平行线之间的灰色直线是菊池带的中心线，图中数字代表菊池带的序号，表1列出了菊池带的测量宽度。

步骤3)，图3显示了EBSD花样中菊池带的形成原理，图中水平直线代表EBSD谱面，点O’处的两个衍射圆锥与谱面的交线是菊池带的边缘，左侧的点划线表示菊池带的中心线，右侧的点划线表示菊池带的迹线，点O’处至水平线的虚线是晶体的衍射晶面，其法线H_i指向菊池带对应倒易矢量的方向。由DD值和EBSD图像宽度求出L值，

L＝图像宽度×DD＝151.1×0.5886＝88.93mm，

再由PC和L确定信号源位置，根据信号源位置以及菊池带最窄处边缘的平行直线求出平面M_i和N_i的夹角2θ_i，菊池带衍射角θ_i如表1所列，

几何修正后菊池带宽度w_i＝2Ltan(θ_i)，

倒易矢量长度 $H_i=\frac{2}{\mathrm{\λ}}tan\left({\mathrm{\θ}}_i\right);$

沿x、y、z三个方向分解倒易矢量，得其分量(X,Y,Z)，如表1所列。

步骤4)，在所有倒易矢量中遍取三个不共面的倒易矢量，求其围成的平行六面体的体积，倒易矢量i、j和k围成的平行六面体的体积为

V＝|X_i·Y_j·Z_k+X_j·Y_k·Z_i+X_k·Y_i·Z_j-X_k·Y_j·Z_i-X_j·Y_i·Z_k-X_i·Y_k·Z_j|，

按体积由小到大排序，同时记录组成该体积的三个倒易矢量，表2列

出了部分排序后的结果。

步骤5)，对排序后的体积作单循环，从序号1开始。

步骤6)，当V＝0.7514nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量5、10和25，除倒易矢量25外，所有倒易矢量与倒易矢量5、10组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量5、10和25不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号2的体积。

当V＝1.094nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量5、7和19，除倒易矢量19外，所有倒易矢量与倒易矢量5、7组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量5、7和19不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号3的体积。

当V＝1.178nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量5、13和31，倒易矢量14与倒易矢量5、13组成的晶胞体积得出的I等于2，跳至步骤7)。

步骤7)，当前V＝1.178nm^-3，其对应的基矢为倒易矢量5、13和31，除倒易矢量5外，所有倒易矢量与倒易矢量13、31组成的晶胞体积得出的J均不等于2，因此倒易矢量5、13和31不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号4的体积，跳至步骤6)。

步骤6)，当V＝1.974nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量3、11和32，除倒易矢量32外，所有倒易矢量与倒易矢量3、11组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量3、11和32不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号5的体积。

当V＝2.980nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量1、19和21，倒易矢量16与倒易矢量1、19组成的晶胞体积得出的I等于2，跳至步骤7)。

步骤7)，当前V＝2.980nm^-3，其对应的基矢为倒易矢量1、19和21，倒易矢量16与倒易矢量19、21组成的晶胞体积得出的J等于2，跳至步骤8)。

步骤8)，当前V＝2.980nm^-3，其对应的基矢为倒易矢量1、19和21，除倒易矢量19外，所有倒易矢量与倒易矢量21、1组成的晶胞体积得出的K均不等于2，因此倒易矢量1、19和21不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号6的体积，跳至步骤6)。

步骤6)，当V＝4.336nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量5、15和23，除倒易矢量23外，所有倒易矢量与倒易矢量5、15组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量5、15和23不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号7的体积。

当V＝6.475nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量10、19和24，除倒易矢量24外，所有倒易矢量与倒易矢量10、19组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量10、19和24不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号8的体积。

当V＝6.825nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量12、15和19，除倒易矢量19外，所有倒易矢量与倒易矢量12、15组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量12、15和19不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号9的体积。

当V＝7.636nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量20、24和26，除倒易矢量26外，所有倒易矢量与倒易矢量20、24组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量20、24和26不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号10的体积。

当V＝11.52nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量19、20和23，除倒易矢量23外，所有倒易矢量与倒易矢量19、20组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量19、20和23不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号11的体积。

当V＝14.75nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量15、18和33，除倒易矢量33外，所有倒易矢量与倒易矢量15、18组成的晶胞体积得出的I均不等于2，因此倒易矢量15、18和33不可能是三维倒易初基胞的基矢，循环至序号12的体积。

直到取V＝57.19nm^-3时，其对应的基矢为倒易矢量4、25和30，倒易矢量5与倒易矢量4、25组成的晶胞体积得出的I等于2，跳至步骤7)。

步骤7)，当前V＝57.19nm^-3，其对应的基矢为倒易矢量4、25和30，倒易矢量7与倒易矢量25、30组成的晶胞体积得出的J等于2，跳至步骤8)。

步骤8)，当前V＝57.19nm^-3，其对应的基矢为倒易矢量4、25和30，倒易矢量5与倒易矢量30、4组成的晶胞体积得出的K等于2，跳至步骤9)。

步骤9)，至此确定倒易矢量4、25和30是三维倒易初基胞的基矢。

通过上述实例可以看出，由于测量误差较大，倒易初基胞体积不是唯一的，从图1的EBSD花样中得出的倒易晶胞体积并不具有明显的离散分布特征，表2中最小晶胞体积仅为0.7514nm^-3，最大晶胞体积为100.93nm^-3，在0.7514nm^-3至14.75nm^-3以及57.19nm^-3至100.93nm^-3之间晶胞体积均没有明显的倍数关系，这两个范围内部晶胞体积几乎呈连续变化，而两个范围之间存在明显的界限。采用本专利提出的方法，得出三维倒易初基胞的体积为57.19nm^-3，该晶胞体积恰好位于上述分界处，体积小于该值的晶胞应该是一些虚假的晶胞，其原因是识别误差导致本应交于一个菊池极的三条菊池带并没有严格交于一点，即三个共面的倒易矢量变为不共面，由此得出的晶胞是虚假的晶胞，上述实例表明本专利提出的方法确实可以有效地排除虚假的晶胞信息。特别需要指出的是，最小非初基胞与初基胞之间晶胞体积本应存在二倍关系，即在57.19nm^-3至100.93nm^-3之间应该存在明显的跳跃，但是本例显示识别误差导致最小非初基胞与初基胞之间晶胞体积是连续变化的，这种晶胞体积的连续变化并不影响本专利提出的方法对真实初基胞体积的判断，本专利提出的方法依然能够正确地识别出倒易初基胞的体积，并确定倒易初基胞的基矢，这是其它现有公开的方法无法实现的。

表1几何修正后菊池带宽度及其对应的倒易矢量

倒易矢量	宽度(mm)	θ(°)	X(nm-1)	Y(nm-1)	Z(nm-1)
						1	3.755	1.184	-1.118	-4.643	-0.6563
2	5.306	1.687	6.672	-1.632	-0.1184
						3	7.172	1.479	1.152	4.681	-3.604
4	12.01	2.627	-1.377	8.715	-6.054
						5	4.249	1.125	3.752	1.733	-1.974
6	9.510	2.048	6.745	-0.8844	-4.819
						7	12.70	2.737	5.481	7.314	-6.381
8	4.362	1.182	-2.665	3.477	-1.992
						9	6.857	2.202	-8.345	-3.217	-0.6235
10	6.138	1.920	4.750	6.065	-1.326
						11	9.263	2.060	-6.544	2.323	-4.706
12	7.531	2.012	-4.861	-5.737	-3.250
						13	7.082	2.217	-1.670	8.755	-1.445
14	6.362	2.038	5.447	-6.209	-0.7933
						15	9.690	3.052	4.516	-11.48	-1.531
16	9.150	2.748	-10.86	0.4040	-2.668
						17	9.712	3.091	11.54	4.809	-1.522
18	8.566	2.638	10.52	0.1853	-2.166
						19	9.038	2.851	-10.09	5.392	-1.981
20	9.218	2.938	-9.077	-7.699	-1.271
						21	10.10	3.053	-11.29	-4.176	-3.123
22	9.060	2.623	2.449	9.839	-3.371
						23	9.308	2.992	-0.3807	12.16	-0.6526
24	11.15	3.298	-4.383	12.20	-3.524
						25	13.13	2.961	10.11	0.8506	-6.527
26	12.48	3.620	-13.48	3.825	-4.623
						27	13.92	3.232	-9.484	5.958	-6.928
28	14.86	3.204	-10.62	1.060	-7.510
						29	4.856	1.102	-3.567	-1.121	-2.479
30	11.20	3.199	12.01	-2.375	-4.454
						31	8.925	2.682	9.537	-4.479	-2.883
32	10.86	3.235	9.289	8.617	-3.636
						33	10.63	3.401	6.727	12.08	-0.8830

表2可能的倒易初基胞体积及其对应的基矢

以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)，在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，记录花样中心PC和探头距离DD以及加速电压；

步骤2)，识别菊池带最窄处的边缘，确定EBSD花样上菊池带的中心线；

步骤3)，利用花样中心PC和探头距离DD几何修正菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，确定这些倒易矢量在三维倒易空间中的分量；

步骤4)，在所有倒易矢量中遍取三个不共面的倒易矢量，求其围成的平行六面体的体积，并按体积由小到大排序，同时记录组成该体积的三个倒易矢量；

步骤5)，对排序后的体积作单循环；

步骤6)，设当前体积为V，其对应的三个倒易矢量为a、b、c，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与a、b组成的平行六面体的体积V_ab，然后求比值V_ab/V，并取其最近邻的整数为I，最后检查I，若I等于2，则执行步骤7)；若所有倒易矢量得出的I均不等于2，则循环至下一个体积，重复步骤6)；

步骤7)，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与b、c组成的平行六面体的体积V_bc，然后求比值V_bc/V，并取其最近邻的整数为J，最后检查J，若J等于2，则执行步骤8)；若所有倒易矢量得出的J均不等于2，则循环至下一个体积，重复步骤6)；

步骤8)，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与c、a组成的平行六面体的体积V_ca，然后求比值V_ca/V，并取其最近邻的整数为K，最后检查K，若K等于2，则执行步骤9)；若所有倒易矢量得出的K均不等于2，则循环至下一个体积，重复步骤6)；

步骤9)，确认当前体积对应的三个倒易矢量为倒易初基胞的基矢。

2.根据权利要求1所述的一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，先确定菊池带中心线，然后再用对称的平行直线匹配菊池带最窄处的边缘，用其表示菊池带的带宽。

3.根据权利要求1所述的一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，用一对平行直线匹配菊池带最窄处的边缘，用其间距表示菊池带的带宽，用平行直线的平分线标记菊池带的中心线。

4.根据权利要求1所述的一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，其特征在于，所述的步骤3)中，具体包括：

步骤3.1)，通过探头距离DD值和EBSD图像宽度计算L值，

L＝图像宽度×DD，

其中L值为信号源至EBSD花样中心PC的距离；

步骤3.2)，由PC和L确定信号源位置；

步骤3.3)，根据信号源位置以及菊池带最窄处边缘的平行直线确定平面M_i和N_i的夹角2θ_i，

几何修正后菊池带宽度w_i＝2Ltan(θ_i)，

倒易矢量长度 $H_i=\frac{2}{\mathrm{\λ}}tan\left({\mathrm{\θ}}_i\right);$

步骤3.4)，由平面M_i和N_i的平分面与EBSD谱面的交线，确认菊池带的迹线。