CN101832956B - 单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法，其特征在于：在获取纳米相的单晶电子衍射花样上选择特征平行四边形；测量纳米相的电子衍射数据，确定两个二维倒易面的交线矢量；进行三维重构后求倒易晶胞的晶胞参数；选择三维倒易初基胞，约化处理，求解未知晶体的倒易布拉菲点阵。本发明使用透射电子显微镜及其双倾样品台，采用电子衍射技术，仅由纳米相晶体原位的任意两张连续倾斜的正带轴单晶电子衍射花样解析出未知晶体的布拉菲点阵，可以用于确定任何晶系的布拉菲点阵及其参数，采用的电子衍射技术包括选区电子衍射和电子微衍射花样，本发明尤其适用于不能同时获得多张单晶电子衍射花样的情况。

Description

单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法

技术领域

本发明涉及一种单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法，属于材料微观结构表征和晶体结构解析的技术领域。

背景技术

测定未知晶体布拉菲点阵的常用方法有X射线衍射法和电子衍射法，前者适用于分析块状和粉末试样，晶面间距的测量精度相对较高，但缺点是衍射结果反映了样品内部所有相的结构信息，当样品内部含有多个组成相时，该方法不能分离每个相的衍射峰；后者使用透射电子显微镜中的单晶选区电子衍射或微衍射，电子衍射的最大优点是在研究材料晶体学信息的同时，能够实时观察被表征区域的微观组织形貌，尤其在表征纳米级颗粒或析出相方面，是其它衍射方法不可替代的研究工具。单晶电子衍射除给出晶面间距和衍射强度外，还直观地显示出晶面间夹角等晶体学信息，衍射花样是晶体倒易点阵二维截面的放大投影像，因此理论上在已知二维倒易面夹角的情况下，由两张单晶电子衍射花样就可以重构其三维倒易点阵，进而解析未知晶体的布拉菲点阵，即使电子衍射花样中出现来自不同相的多套斑点，也可以结合暗场像技术方便地区分不同相的电子衍射斑点。

目前利用电子衍射解析未知晶体的点阵类型及参数主要采用几何构图法，由于电子衍射的精度相对较低，为了解析未知晶体的点阵，通常要求记录一系列的衍射花样，几何构图法要求衍射花样必须具有同一列衍射斑点，即倾斜样品时需确保系列衍射花样中某一列衍射斑点始终保持不变，三维重构时通过各二维倒易面相互验证来保证重构结果的正确性。

对分析型透射电子显微镜而言，物镜极靴间距较小，样品台倾斜范围受到限制，常常难以获得绕同一列衍射斑点倾斜的系列衍射花样。一般情况下，用透射电子显微镜表征薄膜样品时，观察区域并不落在样品的中心，即被表征对象不在双倾样品台两条转动轴线的交点处，此时被表征对象会随着双倾样品台的转动而移动，这给用双倾样品台调整晶体取向增加了难度，如果被表征对象的尺寸足够大，倾斜后参照观察区域周边的其它特征，通过移动样品的位置可以重新定位被表征对象。虽然从理论上讲，任何尺度、任何分布密度的晶体颗粒都可以用双倾样品台获得系列的衍射花样，但是在表征密集分布的纳米级颗粒时，为了获得尺寸较小的电子束斑，通常要求使用较小的聚光镜光栏和较大的束斑值(SpotSize大)，此时电子束强度变得非常弱，导致电子衍射花样的信号变得极弱，此时为了在倾转样品后重新定位被表征的纳米相，需要透射电子显微镜在明场模式和衍射模式下来回切换不同的聚光镜光栏和束斑大小，另一方面，颗粒外形以及衬度会随样品倾斜角度的变化而变化，对于纳米尺度的颗粒，倾斜操作后很难再依据其外形特征来重新定位原来的颗粒。在实际操作中，样品的漂移也是一个严重的问题，尤其对尺寸小于10纳米的颗粒，在记录衍射花样的时间内，样品往往就发生漂移了，记录的衍射花样变成了纳米颗粒周围基体的信息。更为重要的是，即使操作透射电子显微镜人员有足够的耐心、花费大量时间，通过倾斜操作并重新定位于同一纳米颗粒来尝试得到其系列电子衍射花样，被表征对象经长时间暴露在高能量电子束下，其晶体结构很可能已经遭到辐照影响而破坏，因此在实际操作时获得10纳米以下晶体颗粒的系列衍射花样几乎是不可能的。正是受制于这些因素，至今对解析未知纳米相的点阵仍缺乏实际可行的表征手段。目前对纳米尺度的晶体颗粒，通常只能采用选区的多晶衍射技术，在已知候选相的条件下，作相鉴别分析。因此在用电子衍射方法解析未知纳米相结构的任务中，尽可能减少三维重构所需衍射花样的数量至关重要。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法，利用电子衍射技术并借助双倾样品台的倾斜读数，提出仅由同一晶体任意两张连续倾斜的正带轴单晶电子衍射花样解析未知纳米相点阵类型及参数的方法。

技术方案

一种单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1获取纳米相的单晶电子衍射花样：在透射电子显微镜上用双倾样品台获取同一晶体的任意两张连续倾斜的正带轴单晶电子衍射花样，记录电子衍射时的相机常数，并保存这两张单晶电子衍射花样的数字图像，所述的电子衍射可以采用选区衍射方法或微衍射方法；

步骤2选择特征平行四边形：以透射斑点作为特征平行四边形的一个顶点，特征平行四边形的其它三个顶点为衍射斑点，得到单晶电子衍射花样的数字图像的特征平行四边形；所述的特征平行四边形内部不能含有同一晶体的其它衍射斑点；

步骤3测量纳米相的电子衍射数据：将特征平行四边形的两个边长及其对角线矢量的长度，分别除以衍射时使用的相机常数，得到晶体二维倒易面上的二维初基胞；所述的二维初基胞与特征平行四边形的方位角一致，原透射斑点成为倒易原点O，上述转换后，原特征平行四边形两个边长的矢量成为二维初基胞的基矢和

；

在第二张单晶电子衍射花样的数字图像中利用步骤2～3得到另一个二维初基胞；

步骤4确定两个二维倒易面的交线矢量：首先以二维初基胞基矢作为坐标轴建立坐标系，基矢长度为单位长度，在两个二维倒易面上分别计算终点坐标为(u，v)的单位倒易矢量长度及其方位角，其中-4≤u，v≤4；然后在每个二维倒易面上分别选取任意一个矢量，逐对比较两个二维倒易面上四十四个矢量的长度和方位角，当不同二维倒易面上的一对矢量同时满足矢量长度的相对误差小于10％、且矢量方位角差的绝对值小于5°时，判定这一对矢量就是两个二维倒易面的交线矢量；

步骤5计算二维倒易面的夹角θ：

cosθ＝cos(α₂-α₁)·cos(β₂-β₁)+2sinα₁sinα₂sin²((β₂-β₁)/2)

其中α₁、β₁为第一张正带轴单晶电子衍射花样时的双倾样品台倾斜读数，α₂、β₂为第二张正带轴单晶电子衍射花样时的双倾样品台倾斜读数；

步骤6三维重构：

将上述两个二维倒易面上下重叠，通过平移使倒易原点重合，然后其中的任意一个二维倒易面绕倒易原点旋转使两个二维倒易面的交线矢量相互重叠，保持重叠的交线矢量不变，倾斜其中的一个二维倒易面使两个二维倒易面之间呈θ角，得到两个二维倒易面重构的晶体三维倒易空间；

从倒易原点出发，在交线矢量方向选最短矢量作为基矢

在任意一个二维倒易面上先选择与交线矢量平行且距倒易原点最近的一列倒易阵点，然后选取其中的一个倒易阵点，以倒易原点到该倒易阵点的矢量作为基矢

重复上述过程，得到另一个二维倒易面上的基矢

根据基矢基矢和基矢建立一个三维倒易晶胞；

利用二维倒易面上矢量之间固有的几何关系，得到倒易矢量相对于所选三维基矢的指数[h_i k_i l_i]^*；

步骤7利用超定方程组的最小二乘解求三维倒易晶胞的晶胞参数a₀ ^*、b₀ ^*、c₀ ^*、α₀ ^*、β₀ ^*和γ₀ ^*：设

为五个待解的未知数，倒易矢量长度d_i ^-1表达为

再由晶向夹角的计算公式，得出倒易矢量之间夹角满足

其中：[h_i k_i l_i]^*和[h_j k_j l_j]^*为同一二维倒易面上倒易矢量相对于三维基矢的指数，A_i和A_j为同一二维倒易面上倒易矢量的方位角，i和j表示倒易矢量的序号；

在每个二维倒易面上，根据矢量长度公式建立三个方程，矢量间夹角公式三个方程，因此两个二维倒易面共得到十二个五元一次方程构成的超定方程组；

超定方程组的矩阵形式记为A_12×5X_5×1＝B_12×1，其中A_12×5和B_12×1分别为12行5列和12行1列的常数矩阵，由此形成法方程组C_5×5X_5×1＝D_5×1，其中C_5×5＝(A_12×5)^T·A_12×5，D_5×1＝(A_12×5)^T·B_12×1，求解这一法方程组，得出x₁、x₂、x₃、x₄和x₅的最小二乘解，并进而求出三维倒易晶胞的晶胞参数a₀ ^*、b₀ ^*、c₀ ^*、α₀ ^*和β₀ ^*；

用下述方法求解晶胞参数γ₀ ^*：采用立体解析几何的方法，根据双倾样品台倾斜读数求出两个二维倒易面的夹角θ，和晶胞参数a₀ ^*、b₀ ^*、c₀ ^*、α₀ ^*、β₀ ^*，计算得到晶胞参数；

步骤8约化处理：根据步骤7晶胞参数得到的三维倒易初基胞，求出三个不共面的最短倒易矢量，并由短到长依次设定为新晶胞的基矢

和

将单个或两个基矢反向，使新晶胞基矢间夹角变换成全部＜90°或者全部≥90°，并使基矢满足Niggli提出的所有主要约化条件和特殊约化条件，得出倒易约化胞的晶胞参数、序号和类型；

步骤9求解未知晶体的倒易布拉菲点阵：利用四十四种Niggli约化胞与十四种布拉菲点阵之间存在的明确对应关系，由约化胞序号直接确定对应的布拉菲晶胞类型，从而确定未知晶体在倒易空间中的布拉菲点阵类型，并根据约化胞基矢与布拉菲胞基矢之间的几何关系，由约化胞的晶胞参数求出倒易空间中未知晶体布拉菲胞的晶胞参数；

步骤10确定晶体正空间的布拉菲点阵：根据倒易矢量的定义，将倒易空间的布拉菲胞转换成实际空间的布拉菲胞，转换结果给出未知晶体在实际空间中的布拉菲点阵类型及其晶胞参数，并利用倒易晶向指数标定电子衍射花样中衍射斑点的晶面指数。

有益效果

本发明提出的单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法，仅由两个二维倒易面实现三维重构，可用于难以获得多张衍射花样的场合。本发明与现有方法相比，其优点为：该方法不需要事先知道电子衍射花样共有的衍射斑点，简化了电子衍射的操作，仅由同一晶体任意两张连续倾斜的正带轴的单晶电子衍射花样，即可解析未知晶体的点阵类型及参数，并实现衍射斑点的标定，应用于实际表征微观结构的工作中，可以大大减少实验工作量，明显提高工作效率。提出的解析算法不受晶系对称性高低的影响，适用于任何晶系的布拉菲点阵。

根据本专利提出的方法，在透射电子显微镜上利用选区电子衍射或电子微衍射技术，可以方便地解析未知纳米相的布拉菲点阵。

附图说明

图1是示意的电子衍射花样及其对应二维倒易面在三维空间的几何关系，(a)第一张衍射花样；(b)第二张衍射花样；(c)两个二维倒易面的几何关系；

图2是来自同一Al₂O₃颗粒的两张单晶电子衍射花样，双倾样品台倾斜读数(a)α₁＝+13.8°，β₁＝-12.0°；(b)α₂＝+4.9°，β₂＝-18.1°。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

为了更好地验证本发明提出的解析方法，下面以Al₂O₃颗粒的单晶电子衍射为例：

1)获取纳米相的单晶电子衍射花样

图2显示了待分析样品的两张单晶电子衍射花样，其中图1(a)花样的双倾样品台倾斜读数为α₁＝+13.8°，β₁＝-12.0°，图1(b)花样的双倾样品台倾斜读数为α₂＝+4.9°，β₂＝-18.1°，两张电子衍射花样的相机常数Lλ＝2.209mm.nm。

2)选择特征平行四边形

在各自的电子衍射花样中选取特征平行四边形，如图2所示，所选四边形内部不应含有该晶体的其它衍射斑点。

3)测量纳米相的电子衍射数据

以透射斑点为起点，以特征平行四边形其它三个顶点处衍射斑点为终点，在每张衍射花样上分别测量三个矢量的长度和方位角，本实例中，电子衍射花样保存成800dpi的bmp格式图像，在计算机屏幕上进行测量，测量方法本身的误差不大于0.03mm，衍射花样的测量结果列于表1中。

表1电子衍射花样的测量结果

4)确定两个二维倒易面的交线矢量

表1中的长度数据除以相机常数，而方位角保持不变，得到二维倒易面上的二维初基胞，其结果如表2所列。

表2二维倒易面上矢量的长度和方位角

从表2中可以直接看出：本例中两个二维倒易面的交线矢量是P₁面上的和P₂面上的

5)计算二维倒易面的夹角

由倾斜读数计算公式得出，本例中两个二维倒易面的夹角θ＝10.74°。

6)三维重构

设两个二维倒易面的交线矢量为基矢

二维倒易面P₂上的

矢量为基矢

二维倒易面P₁上的

矢量为基矢

则由二维倒易面上矢量的几何关系可以确定其它矢量相对于这组三维基矢的指数，结果见表3。

表3二维倒易面上矢量相对于所选三维基矢的指数

7)求倒易晶胞的晶胞参数

由表3所列的指数以及晶向长度和晶向夹角的计算公式可以建立如下超定方程组：

$\left(\begin{array}{ccccc}0& 0& 1& 0& 0\\ 1& 0& 0& 0& 0\\ 1& 0& 1& 0& 2\\ 1& 0& 0& 0& 1\\ 0& 0& 1& 0& 1\\ 0& 0& 0& 0& 1\\ 0& 1& 1& -2& 0\\ 0& 1& 0& 0& 0\\ 0& 0& 1& 0& 0\\ 0& 0& 0& 1& 0\\ 0& 0& 1& -1& 0\\ 0& -1& 0& 1& 0\end{array}\right)\left(\begin{array}{c}{x}_1\\ x_2\\ x_3\\ x_4\\ x_5\end{array}\right)=\left(\begin{array}{c}17.6\\ 6.40\\ 18.6\\ 3.70\\ 14.9\\ -2.70\\ 30.4\\ 17.8\\ 17.6\\ 2.68\\ 14.9\\ -15.1\end{array}\right)$

进一步得到其法方程组：

$\left(\begin{array}{ccccc}3& 0& 1& 0& 3\\ 0& 3& 1& -3& 0\\ 1& 1& 6& -3& 3\\ 0& -3& -3& 7& 0\\ 3& 0& 3& 0& 7\end{array}\right)\left(\begin{array}{c}{x}_1\\ x_2\\ x_3\\ x_4\\ x_5\end{array}\right)=\left(\begin{array}{c}28.7\\ 63.0\\ 113.7\\ -87.5\\ 53.1\end{array}\right)$

由此求出上述超定方程组的最小二乘解为：x₁＝6.40nm^-2，x₂＝17.80nm^-2，x₃＝17.60nm^-2，x₄＝2.67nm^-2，x₅＝-2.70nm^-2，因此上述三维倒易晶胞的参数为：

利用立体解析几何的方法，借助于图1(c)中的

和

轴，由两个二维倒易面之间的夹角θ，以及基矢

和

相对于

和

坐标系的指数，可以求出晶胞参数γ₀ ^*，本例中x^*＝2.45nm^-1，y^*＝4.17nm^-1，基矢

和

相对于

和

坐标系的指数分别为

和[0 1 0.152]^*，由晶向夹角公式求得

8)选择三维倒易初基胞

与其它选法的三维倒易晶胞相比，上述三维基矢定义的晶胞具有较小的晶胞体积，因此上述三维基矢

和

定义了一个三维倒易初基胞。

9)约化处理

从三维倒易初基胞的晶胞参数出发，求得倒易空间中三个最短的不共面矢量分别为：

${\stackrel{\→}{a}}^{*\′}=3{\stackrel{\→}{a}}_0^{*}-2{\stackrel{\→}{b}}_0^{*}+{\stackrel{\→}{c}}_0^{*}$

${\stackrel{\→}{b}}^{*\′}=2{\stackrel{\→}{a}}_0^{*}-{\stackrel{\→}{b}}_0^{*}$

${\stackrel{\→}{c}}^{*\′}=-{\stackrel{\→}{a}}_0^{*}+{\stackrel{\→}{b}}_0^{*}$

它们定义了被分析晶体的倒易Niggli约化胞，该约化胞的晶胞参数为：

a^*′＝2.03nm^-1；b^*′＝2.22nm^-1；c^*′＝2.23nm^-1；

α^*′＝110.71°；β^*′＝107.25°；γ^*′＝108.04°，

考虑到电子衍射的精度，可以认为该倒易约化胞满足a^*′＝b^*′＝c^*′且α^*′＝β^*′＝γ^*′＝109.47°，在四十四种Niggli胞中的排序号为2。

10)求解未知晶体的倒易布拉菲点阵

上述倒易Niggli胞对应的倒易布拉菲点阵是体心立方，需要特别强调的是：上述a^*′、b^*′和c^*′的结果是α^*′、β^*′和γ^*′存在误差情况下得出的，不能简单地求其平均值，为了得出合理的a^*′，需要重新改造前述的超定方程组，此时方程的数量仍然是十二个，但待解未知数只有一个x，令x＝(a^*′)²，由倒易空间三个最短不共面矢量与三维倒易初基胞基矢之间的关系可以推导出：

${\stackrel{\→}{a}}_0^{*}={\stackrel{\→}{b}}^{*\′}+{\stackrel{\→}{c}}^{*\′}$

${\stackrel{\→}{b}}_0^{*}={\stackrel{\→}{b}}^{*\′}+2{\stackrel{\→}{c}}^{*\′}$

${\stackrel{\→}{c}}_0^{*}={\stackrel{\→}{a}}^{*\′}-{\stackrel{\→}{b}}^{*\′}+{\stackrel{\→}{c}}^{*\′}$

由此可以得到两个二维倒易面上的矢量相对于约化胞基矢的指数，如表4所列。

表4二维倒易面上矢量相对于Niggli胞基矢的指数

因此改造后的超定方程组为

$\left(\begin{array}{c}11/3\\ 4/3\\ 11/3\\ 2/3\\ 3\\ -2/3\\ 20/3\\ 11/3\\ 11/3\\ 1/3\\ 10/3\\ -10/3\end{array}\right)\left(x\right)=\left(\begin{array}{c}17.6\\ 6.40\\ 18.6\\ 3.70\\ 14.9\\ -2.70\\ 30.1\\ 17.8\\ 17.6\\ 2.68\\ 14.9\\ -15.1\end{array}\right)$

解得平均值x＝4.86nm^-2，进一步求得a^*′＝2.21nm^-1，因此倒易体心立方的点阵参数a^*＝2.55nm^-1。根据Niggli胞基矢的取法，可以得出

和

相对于布拉菲胞基矢的指数分别为

和

并推导出倒易初基胞基矢

和相对于布拉菲胞基矢的指数分别为[002]^*、

和

在两个二维倒易面上利用倒易矢量之间的几何关系，最终可以求出P₁面对应的衍射花样上

和

的倒易指数分别为

和[002]^*，其所指衍射斑点为

和(002)，而P₂面对应的衍射花样上

和

的倒易指数分别为

和

其所指衍射斑点为

和两张衍射花样的晶带轴分别是

和

11)确定晶体正空间的布拉菲点阵

由正倒空间转换得出：该晶体在正空间属于面心立方，晶胞参数a＝0.785nm，与文献报道的Al₂O₃晶胞参数0.7859nm相吻合。

12)判断解析结果是否合理

标定结果给出的衍射花样晶带轴分别为和

其晶带轴夹角的计算值为11.04°，与双倾样品台倾斜读数得出的二维倒易面夹角相比，绝对误差只有0.30°，因此可以认为上述解析结果是合理的。

Claims (1)

1.一种单晶电子衍射花样重构未知纳米相布拉菲点阵的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1获取纳米相的单晶电子衍射花样：在透射电子显微镜上用双倾样品台获取同一晶体的任意两张连续倾斜的正带轴单晶电子衍射花样，记录电子衍射时的相机常数，并保存这两张单晶电子衍射花样的数字图像，所述的电子衍射采用选区衍射方法或微衍射方法；

步骤2选择特征平行四边形：以透射斑点作为特征平行四边形的一个顶点，特征平行四边形的其它三个顶点为衍射斑点，得到单晶电子衍射花样的数字图像的特征平行四边形；所述的特征平行四边形内部不能含有同一晶体的其它衍射斑点；

步骤3测量纳米相的电子衍射数据：将特征平行四边形的两个边长及其对角线矢量的长度，分别除以衍射时使用的相机常数，得到晶体二维倒易面上的二维初基胞；所述的二维初基胞与特征平行四边形的方位角一致，原透射斑点成为倒易原点O，则原特征平行四边形两个边长的矢量成为二维初基胞的基矢 

和 

在第二张单晶电子衍射花样的数字图像中利用步骤2～3得到另一个二维初基胞；

步骤4确定两个二维倒易面的交线矢量：首先以二维初基胞基矢作为坐标轴建立坐标系，基矢长度为单位长度，在两个二维倒易面上分别计算终点坐标为(u，v)的单位倒易矢量长度及其方位角，其中-4≤u，v≤4；然后在每个二维倒易面上分别选取任意一个矢量，逐对比较两个二维倒易面上四十四个矢量的长度和方位角，当不同二维倒易面上的一对矢量同时满足矢量长度的相对误差小于10％、且矢量方位角差的绝对值小于5°时，判定这一对矢量就是两个二维倒易面的交线矢量；

步骤5计算二维倒易面的夹角θ：

cosθ＝cos(α₂-α₁)·cos(β₂-β₁)+2sinα₁sinα₂sin²((β₂-β₁)/2)

其中α₁、β₁为第一张正带轴单晶电子衍射花样时的双倾样品台倾斜读数，α₂、β₂ 为第二张正带轴单晶电子衍射花样时的双倾样品台倾斜读数；

步骤6三维重构：

将上述两个二维倒易面上下重叠，通过平移使倒易原点重合，然后其中的任意一个二维倒易面绕倒易原点旋转使两个二维倒易面的交线矢量相互重叠，保持重叠的交线矢量不变，倾斜其中的一个二维倒易面使两个二维倒易面之间呈θ角，得到两个二维倒易面重构的晶体三维倒易空间；

从倒易原点出发，在交线矢量方向选最短矢量作为基矢 在任意一个二维倒易面上先选择与交线矢量平行且距倒易原点最近的一列倒易阵点，然后选取其中的一个倒易阵点，以倒易原点到该倒易阵点的矢量作为基矢 

重复上述过程，得到另一个二维倒易面上的基矢 

根据基矢 

基矢 

和基矢 

建立一个三维倒易晶胞；

利用二维倒易面上矢量之间固有的几何关系，得到倒易矢量相对于所选三维基矢的指数[h_i k_i l_i]^*；

步骤7利用超定方程组的最小二乘解求三维倒易晶胞的晶胞参数a₀ ^*、b₀ ^*、c₀ ^*、α₀ ^*、β₀ ^*和γ₀ ^*：设 

为五个待解的未知数，倒易矢量长度d_i ^-1表达为 再由晶向夹角的计算公式，得出倒易矢量之间夹角满足 

其中：[h_i k_i l_i]^*和[h_j k_j l_j]^*为同一二维倒易面上倒易矢量相对于三维基矢的指数，A_i和A_j为同一二维倒易面上倒易矢量的方位角，i和j表示倒易矢量的序号；

在每个二维倒易面上，根据矢量长度公式建立三个方程，矢量间夹角公式三个方程，因此两个二维倒易面共得到十二个五元一次方程构成的超定方程组；

超定方程组的矩阵形式记为A_12×5X_5×1＝B_12×1，其中A_12×5和B_12×1分别为12行5列和12行1列的常数矩阵，由此形成法方程组C_5×5X_5×1＝D_5×1，其中C_5×5＝(A_12×5)^T·A_12×5，D_5×1＝(A_12×5)^T·B_12×1，求解这一法方程组，得出x₁、x₂、x₃、x₄和x₅的最小二乘解，并进而 求出三维倒易晶胞的晶胞参数a₀ ^*、b₀ ^*、c₀ ^*、α₀ ^*和β₀ ^*；

用下述方法求解晶胞参数γ₀ ^*：采用立体解析几何的方法，根据双倾样品台倾斜读数求出两个二维倒易面的夹角θ，和晶胞参数a₀ ^*、b₀ ^*、c₀ ^*、α₀ ^*、β₀ ^*，计算得到晶胞参数；

步骤8约化处理：根据步骤7晶胞参数得到的三维倒易初基胞，求出三个不共面的最短倒易矢量，并由短到长依次设定为新晶胞的基矢 

和 

将单个或两个基矢反向，使新晶胞基矢间夹角变换成全部＜90°或者全部≥90°，并使基矢满足Niggli提出的所有主要约化条件和特殊约化条件，得出倒易约化胞的晶胞参数、序号和类型；

步骤9求解未知晶体的倒易布拉菲点阵：利用四十四种Niggli约化胞与十四种布拉菲点阵之间存在的明确对应关系，由约化胞序号直接确定对应的布拉菲晶胞类型，从而确定未知晶体在倒易空间中的布拉菲点阵类型，并根据约化胞基矢与布拉菲胞基矢之间的几何关系，由约化胞的晶胞参数求出倒易空间中未知晶体布拉菲胞的晶胞参数；

步骤10确定晶体正空间的布拉菲点阵：根据倒易矢量的定义，将倒易空间的布拉菲胞转换成实际空间的布拉菲胞，转换结果给出未知晶体在实际空间中的布拉菲点阵类型及其晶胞参数，并利用倒易晶向指数标定电子衍射花样中衍射斑点的晶面指数。 

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