CN114742965B - 一种在倒易空间中基于体积比标定ebsd菊池带的新方法 - Google Patents

一种在倒易空间中基于体积比标定ebsd菊池带的新方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于晶体材料表征技术领域,具体公开了一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法,包括:确定菊池带对应的倒易矢量及其三维分量;计算以三个不共面的倒易矢量为棱的平行六面体的体积;所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0;计算以待标定的倒易矢量及三个基矢中的任意两个为棱的平行六面体体积Vh、Vk、Vl;根据h=Vh/V0,k=Vk/V0,l=Vl/V0得出指数计算值,取计算值的相邻整数,以h/k,k/l,l/h误差绝对值最小的为最终的指数值。该方案结合晶体的固有特性,只需一个EBSD花样可进行正确的标定,尤其对自动识别的倒易矢量端部偏离拟合晶格格点的情况更具有可靠性。

Description

一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法
技术领域
本发明属于晶体材料表征技术领域,特别是关于一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法。
背景技术
倒易空间:对一个物理空间的一种数学变换表达。晶体点阵及其倒易点阵(Reciprocal Space)之间存在一个傅立叶变换关系,在晶体结构分析中,通常把晶体内部结构称为正空间,而晶体对X射线的衍射被称为倒易空间。
初基胞:指一个晶格最小的周期性单元,实际上是体积最小的晶胞。对于某个特定的晶格,初基胞的选取不是唯一的,原则上讲只要是最小周期性单元都可以,但实际上各种晶格结构已有习惯的初基胞选取方式。对于一种给定的晶体结构,无论怎么选取,其初基胞中的原子数目总是相同的。
晶格矢量:联系任两个晶格点的向量为晶格矢量,简称格矢。
EBSD:电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction),简称EBSD,主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。
EBSD技术被广泛应用于各个方面,如相的识别,织构分析,位向确定等。所有这些应用都是通过对已知晶体的EBSD花样进行标定来实现的。其原理如图1所示。
与透射电子显微镜(TEM)中的菊池花样类似,EBSD花样也由对晶体取向特别敏感的菊池带组成。但单一的EBSD花样包含更多的菊池带和带轴,这意味着它可以提供更丰富的表征材料的晶体学信息。EBSD花样的菊池带和带轴可分别视为特征晶体的倒易晶格矢量(RLV)和倒易晶格面(RLP)。然而,由于各种因素的影响,带宽的测量存在5–20%的相对误差,导致标定不准确。
国外的Michael和Eades建议在EBSD花样中使用高阶劳厄(HOLZ)环来提高倒易晶格层间距测量的精度,取得了不错的效果;但是并不是所有EBSD花样中都存在HOLZ环。Dingley和Wright提出利用某些晶系的固有对称性,有效地抑制EBSD花样中菊池带宽的测量误差。但这种方法对具有高对称性的晶系才是适用的。最近,关于这方面的工作又有了较大的改进。一是在通过单一EBSD花样对倒易初基胞进行三维重建时,考虑到倒易晶格矢量之间的几何关系,不再允许所识别的倒易晶格矢量大小和方向独立变化;二是根据受几何关系限制的倒易晶格矢量建立了数千个超定方程,该超定方程的最小二乘解在很大程度上提高了最终确定的精度。但是这些方法在实现时都具有一定的工作量,因此寻找一种简单可行且准确的方式势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法,其能够解决目前表征材料的晶体学信息的方式复杂且工作量过大不便于实施的技术问题。
本发明提供了一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法,包括以下步骤:
S1,识别菊池带及带宽,确定菊池带对应的晶体倒易矢量及其在三维倒易空间中的分量;
S2,遍取三个不共面的倒易矢量并计算以其为棱的平行六面体的体积,并按从小到大的顺序排序;
S3,所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0,其中V0必为正值;
S4,计算以待标定的倒易矢量及三个基矢中的任意两个为棱的平行六面体的体积Vh、Vk、Vl
S5,根据h=Vh/V0,k=Vk/V0,l=Vl/V0得出h、k、l的计算值;
S6,取计算值的相邻整数,形成不同的h、k、l取值方案,并分别计算各方案的h/k、k/l、l/h的误差大小;
S7,取h/k、k/l、l/h误差绝对值最小的为最终的h、k、l值,即为待标定的倒易矢量的指数。
优选地,所述S1具体包括:先确定菊池带中线,然后再用对称的平行直线匹配菊池带最窄处的边缘,用其宽度表示菊池带的带宽。
优选地,所述S2具体包括:应用矢量的三维分量通过行列式计算所围平行六面体体积,最终所得体积为计算值的绝对值,并按从小到大的顺序排序。
优选地,所述S3具体包括:所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0,V0必为正值;参考所对应菊池带中线,与多个中线交于一点的组合为较优组合。
优选地,所述S4具体包括:若将基矢记为a*、b*、c*,待标定矢量记为Hi*,则Vh为Hi*、b*、c*三者所围体积,Vk为a*、Hi*、c*三者所围体积,Vl为a*、b*、Hi*三者所围体积;应用矢量的三维分量,通过行列式计算体积,最终所得体积即为计算值,其可正可负。
与现有技术相比,根据本发明的一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法,其中方法包括以下步骤:识别菊池带及带宽,确定菊池带对应的晶体倒易矢量及其在三维倒易空间中的分量;遍取三个不共面的倒易矢量并计算以其为棱的平行六面体的体积,并按从小到大的顺序排序;所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0;计算以待标定的倒易矢量及三个基矢中的任意两个为棱的平行六面体的体积Vh、Vk、Vl;根据h=Vh/V0,k=Vk/V0,l=Vl/V0得出h、k、l的计算值,取计算值的相邻整数,列出其可能的取值;分别计算h/k,k/l,l/h误差大小并取误差绝对值最小的为最终的指数值。该方案结合晶体的固有特性,即非初基胞与初基胞的体积比必须是整数,提出了一种新的标定EBSD菊池带的方法。该方法只需一个EBSD花样可进行正确的标定且结果具有唯一性,尤其对由于图像质量不佳而自动识别的倒易晶格矢量端部偏离拟合晶格格点的情况更具有可靠性。
附图说明
图1为本发明背景技术中提供的EBSD原理图;
图2为本发明提供的一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法流程图;
图3为本发明提供的CaScAlSiO6晶体的EBSD花样;
图4为本发明提供的CaScAlSiO6晶体EBSD花样中识别出的22个菊池带。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示,否则在整个说明书和权利要求书中,术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分,而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图2所示,根据本发明优选实施方式的一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法,包括:
S1,识别菊池带及带宽,确定菊池带对应的晶体倒易矢量及其在三维倒易空间中的分量。
S2,遍取三个不共面的倒易矢量并计算以其为棱的平行六面体的体积,并按从小到大的顺序排序。
S3,所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0,其中V0必为正值。
S4,计算以待标定的倒易矢量及三个基矢中的任意两个为棱的平行六面体的体积Vh、Vk、Vl
S5,根据h=Vh/V0,k=Vk/V0,l=Vl/V0得出h、k、l的计算值。
S6,取计算值的相邻整数,形成不同的h、k、l取值方案,并分别计算各方案的h/k、k/l、l/h的误差大小。
S7,取h/k、k/l、l/h误差绝对值最小的为最终的h、k、l值,即为待标定的倒易矢量的指数。
该方案结合晶体的固有特性,即非初基胞与初基胞的体积比必须是整数,提出了一种新的标定EBSD菊池带的方法。该方法只需一个EBSD花样可进行正确的标定且结果具有唯一性,尤其对由于图像质量不佳而自动识别的倒易晶格矢量端部偏离拟合晶格格点的情况更具有可靠性。
优选的方案,所述S1具体包括:先确定菊池带中线,然后再用对称的平行直线匹配菊池带最窄处的边缘,用其宽度表示菊池带的带宽。求取带宽的方法为现有技术,在此不再过多赘述。
优选的方案,所述S2具体包括:应用矢量的三维分量通过行列式计算所围平行六面体体积,最终所得体积为计算值的绝对值,并按从小到大的顺序排序。
优选的方案,所述S3具体包括:所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0,V0必为正值;参考所对应菊池带中线,与多个中线交于一点的组合为较优组合。
优选的方案,所述S4具体包括:若将基矢记为a*、b*、c*,待标定矢量记为Hi*,则Vh为Hi*、b*、c*三者所围体积,Vk为a*、Hi*、c*三者所围体积,Vl为a*、b*、Hi*三者所围体积;应用矢量的三维分量,通过行列式计算体积,最终所得体积即为计算值,其可正可负。
以CaScAlSiO6晶体的EBSD花样为例,如图3所示,图中十字为实验仪器自动记录的花样中心。具体的在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法步骤如下:
步骤1),识别出22个菊池带,如图4所示,测量带宽,并确定菊池带对应的晶体倒易矢量及其在三维倒易空间中的分量如下表1所示。其中,H1为1号菊池带所对应的倒易矢量,H2为2号菊池带所对应的倒易矢量,其余以此类推。
表1菊池带所对应的倒易矢量的三维分量
Figure GDA0003918869040000061
步骤2),根据公式
Figure GDA0003918869040000062
V=|Vcal.|确定出以任意三个不共面的矢量a*、b*、c*为棱的平行六面体体积V,并按从小到大的顺序进行排序。
其中,ax*、ay*、az*为倒易矢量a*在倒易空间的三维分量;bx*、by*、bz*为倒易矢量b*在倒易空间的三维分量;cx*、cy*、cz*为倒易矢量c*在倒易空间的三维分量。结果如下表2所示。
表2三个不共面倒易矢量所围成的平行六面体体积
Figure GDA0003918869040000071
步骤3),所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积。表2中的前12种倒易矢量的组合满足上述要求,均可作为初基胞的基矢。根据晶体学的知识,初基胞的体积应最小,且初基胞的选取不具有唯一性。表中列出的前12种组合所围体积是变化的,这主要是由于已识别的RLV的大小和方向存在误差,且EBSD花样中检测带宽的最大测量误差一般为20%。本例中选取矢量H1、H4、H12作为初基胞的基矢,即表2中序号为8的组合,初基胞体积V0为3.8958nm-3,其为V0-cal.的绝对值,且V0-cal.可以表示为:
Figure GDA0003918869040000072
步骤4)计算以待标定的倒易矢量及三个基矢中的任意两个为棱的平行六面体的体积。以待标定的倒易矢量为H10为例,本步骤即为分别计算H10、H4、H12所围体积,H1、H10、H12所围体积,H1、H4、H10所围体积。具体做法为,用H10的三个分量分别取代计算V0-cal.的行列式的三行,得到三个新的行列式:
Figure GDA0003918869040000081
Figure GDA0003918869040000082
Figure GDA0003918869040000083
计算出,Vh10=27.5084nm-3,
Vk10=-15.2124nm-3,
Vl10=-12.1095nm-3
步骤5)计算出倒易矢量H10的指数值为:
Figure GDA0003918869040000084
Figure GDA0003918869040000085
Figure GDA0003918869040000086
步骤6)取计算值的相邻整数,并计算误差大小。根据上述计算值,h,k,l分别可取的数值及其h/k,k/l,l/h的误差值均可以计算得出。计算结果如表3所示。
表3各方案误差计算结果
Figure GDA0003918869040000091
步骤7)取误差绝对值最小的为最终的h,k,l值。则得到倒易矢量H10所对应的指数h=7,k=-4,l=-3。计算其长度为7.4016nm-1,与测量值7.7284nm-1的误差为-4.23%,因此该结果是可靠的。
以待标定矢量为H13为例。通过图4可看出,其对应的菊池带中线只能与其他一个中线相交,不能同时与两个相较于一点。因此该矢量无法根据拟合晶格格点来标定,即其端部偏离拟合晶格格点。应用上述步骤可得其指数计算值为:
h=-11.6028,
k=8.1664,
l=6.5007.
通过误差计算,最后确定H13所对应的指数h=-11,k=8,l=6。计算其长度为4.8002nm-1,与测量值7.7284nm-1的误差为-1.80%,因此该结果也是可靠的。
应用上述方法再结合矢量间的固有关系,可将22个菊池带全部标定,如表4所示。
表4 22个菊池带的标定值
Figure GDA0003918869040000101
基于以上信息,重构CaScAlSiO6晶体的Bravais晶格,结果为底心单斜结构,其晶格常数为:
a=0.9831nm,
b=0.8988nm,
c=0.5391nm,
α=γ=90°
β=105.33°
根据文献报道,CaScAlSiO6晶体确为底心单斜结构,其晶格常数为:
a=0.9884nm,
b=0.8988nm,
c=0.5446nm,
α=γ=90°
β=105.86°
参考已报道的参数,由单个EBSD花样确定的c/a和b/a轴比的相对误差分别为-0.48%和0.29%,而轴间角的误差约为0.53%,由此可见本方法所确定的晶格常数与报道值高度接近,因此也证明本方法是准确而且有效的。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (2)

1.一种在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,识别菊池带及带宽,确定菊池带对应的晶体倒易矢量及其在三维倒易空间中的分量;
S2,遍取三个不共面的倒易矢量并计算以其为棱的平行六面体的体积,并按从小到大的顺序排序;
具体地,根据公式
Figure FDA0003918869030000011
V=|Vcal.|确定出以任意三个不共面的矢量a*、b*、c*为棱的平行六面体体积V,其中,ax*、ay*、az*为倒易矢量a*在倒易空间的三维分量;bx*、by*、bz*为倒易矢量b*在倒易空间的三维分量;cx*、cy*、cz*为倒易矢量c*在倒易空间的三维分量;
S3,所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0,其中V0必为正值;具体地,选取矢量H1、H4、H12作为初基胞的基矢;
S4,计算以待标定的倒易矢量及三个基矢中的任意两个为棱的平行六面体的体积Vh、Vk、Vl;具体地,待标定的倒易矢量为H10,得到三个新的行列式:
Figure FDA0003918869030000012
Figure FDA0003918869030000013
Figure FDA0003918869030000021
其中,Vh10为H10、H4、H12所围体积,Vk10为H1、H10、H12所围体积,Vl10为H1、H4、H10所围体积;
具体地,若将基矢记为a*、b*、c*,待标定矢量记为Hi*,则Vh为Hi*、b*、c*三者所围体积,Vk为a*、Hi*、c*三者所围体积,Vl为a*、b*、Hi*三者所围体积;应用矢量的三维分量,通过行列式计算体积,最终所得体积即为计算值;
S5,根据h=Vh/V0,k=Vk/V0,l=Vl/V0得出h、k、l的计算值;具体地,
h=Vh10/V0
k=Vk10/V0
l=Vl10/V0
S6,取计算值的相邻整数,形成不同的h、k、l取值方案,并分别计算各方案的h/k、k/l、l/h的误差大小;
S7,取h/k、k/l、l/h误差绝对值最小的为最终的h、k、l值,即为待标定的倒易矢量的指数。
2.根据权利要求1所述的在倒易空间中基于体积比标定EBSD菊池带的新方法,其特征在于,所述S3具体包括:所围平行六面体体积处于最小体积至最小体积1.2倍范围内的三个不共面倒易矢量均可选为初基胞的基矢,其体积为初基胞体积V0,V0必为正值;在选取时,参考所对应菊池带中线,与多个中线交于一点的组合为较优组合。
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