CN113358706B - 一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，属于非晶合金新材料技术领域。本发明通过将母合金锭熔化后，使用喷铸的方法将金属熔体冲进楔形模具中，得到具有不同冷却速度特征的楔形合金板材，可用电阻测量法进行梯度检测。冷却后使用X射线衍射仪对楔形合金板不同宽度处的结构进行纵向线扫描表征，就能快速检测出该成分能形成完全非晶的临界尺寸，从而量化表征出其非晶形成能力的大小。本发明解决了传统检测法需要制备不同尺寸非晶样品及其造成的原料消耗大、成本高、费时间的问题。

Description

一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法
技术领域
本发明属于非晶合金新材料技术，具体涉及一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法。
背景技术
非晶合金作为一种无序材料，具有高强度、高弹性、耐腐蚀性等优点，在航空航天等装备以及海洋装备表面防护领域具有很大应用潜力。但由于受到其形成能力的限制，现有的一些成分制备出的非晶合金尺寸较小，寻找具有大尺寸形成能力的合金成分成为急需解决的问题。
非晶合金的原子结构区别于传统的晶态金属材料，呈现一种长程无序的排列方式，其通过高速冷却(通常可达到104K/s)将液态金属的结构“冻结”下来，并保存到室温状态下。对冷速要求越低的成分越容易形成金属玻璃，即对应非晶形成能力越大。而非晶形成能力越大的成分，在同等冷速条件下形成的金属玻璃的极限尺寸也就越大。但因为冷却速度通常难以测定，在非晶合金领域中，也采用铜模铸造时形成非晶的极限尺寸来衡量其非晶形成能力。
传统的非晶合金形成能力检测都是通过喷铸或吸铸的方法，借助不同尺寸的模具以制备出对应尺寸的棒材或板材，然后使用X射线衍射仪依次确定其结构特征，从而测试出对应成分合金的非晶形成能力。这种方法使用的模具制备出的合金样品具有相同的横截面积，其各部分在冷却过程中具有相同的冷却速度，因而也具有基本一致的结构，此后可以通过X射线衍射分析或差示扫描量热法等检测是否为非晶结构，以此判断在该合金成分能否形成这种尺寸的非晶材料，若能形成非晶则替换更大尺寸模具，否则换为更小尺寸的模具，重复制备并表征，从而得到该合金成分的非晶形成能力。
在传统测试方法中，首先需要定制各种不同尺寸的模具，大大增加了试验的成本。其次制备不同尺寸合金棒材或板材的铸造过程需要重复多次，不仅造成了原料和设备等的浪费，还需要极大的人力和时间成本。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术中存在的技术问题，本申请提供了一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法。
技术方案：本申请所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，包括如下步骤：
(1)将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；
(2)将步骤(1)的合金液体充入等厚不等宽的楔形模具中，使其自然冷却，得到楔形合金板；
(3)将步骤(2)到的楔形合金板用四探针法测量不同位置处电阻值，判断合金板中开始出现晶体的位置；并置于X射线衍射仪中，对楔形合金板不同位置进行X射线衍射测试，进一步确认开始出现晶体的位置。
步骤(1)中，腔体内氩气气压为0.8-0.9atm。
步骤(1)中，熔炼时控制加热电流为110-120A。
步骤(2)中，楔形模具选用纯铜材质，内开凹槽为等腰三角形，底10±0.05mm，高30±0.05mm，深1或2±0.01mm。
步骤(2)中，所述楔形模具内壁抛光至光亮。
步骤(3)中，楔形合金板电阻测试时恒定电流值为100-200mA。
步骤(3)中，电阻测试和X射线衍射测试时沿着楔形合金板底边中垂线方向移动测试。
步骤(3)中，每次移动间距为1.5±0.01mm。
本申请通过将母合金锭熔化后，使用喷铸的方法将金属熔体冲进楔形模具中，得到具有不同冷却速度特征的楔形合金板材，冷却后通过电阻测试、X射线衍射测试检测对楔形合金板不同宽度处进行表征，快速检测样品的非晶形成能力。
有益效果：相比较于现有技术，本申请的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，可一次性制备出具有不同尺寸(不同冷速形成)的楔形合金板材，通过电阻检测与普通矩形样品对比，可以明显看到楔形样品中的梯度变化。对合金板材的不同宽度处进行X射线衍射分析，能够快速检测出非晶合金的极限形成尺寸。与传统检测方法相比，本发明只需要一件模具、经一次制备，即可达到过去多个模具和多次制备的效果，极大的节约了非晶合金形成能力检测中的人力、物力和时间成本。
附图说明
图1为Zr44Cu40Ag8Al8的楔形合金板材与普通模具制备的矩形合金板的电阻图；
图2为Zr44Cu40Ag8Al8的楔形合金板材的X射线衍射谱；
图3为Zr44Cu40Ag8Al8的矩形合金板材的X射线衍射谱；
图4为Ce60Al15Cu10Ni15的楔形合金板材与普通模具制备的矩形合金板的电阻图；
图5为Ce60Al15Cu10Ni15的楔形合金板材的X射线衍射谱；
图6为Ce60Al15Cu10Ni15的矩形合金板材的X射线衍射谱；
图7为La62Al14Ag2Ni11Co11的楔形合金板材与普通模具制备的矩形合金板的电阻图；
图8为La62Al14Ag2Ni11Co11的楔形合金板材的X射线衍射谱；
图9为La62Al14Ag2Ni11Co11的矩形合金板材的X射线衍射谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本申请进行详细的介绍。
实施例1：Zr44Cu40Ag8Al8楔形合金板(电流120A，模具深2mm，测电阻电流为100mA)
使用电弧熔炼炉制备Zr44Cu40Ag8Al8的母合金锭。
将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；腔体内氩气气压为0.9atm，电流为120A。
将熔化后的熔融液体充入楔形模具中，使其自然冷却；楔形模具选用纯铜材质，内开凹槽为等腰三角形，底宽10mm，高30mm，深2mm。
将冷却得到的楔形合金板用四探针法测量电阻值以检测其梯度，测电阻电流为100mA，并置于X射线衍射仪中，沿着合金板底边中垂线方向，从尖至底依次进行X射线衍射测试。
获得的合金板沿纵向线(从尖至底)方向长度为29.2mm，电阻检测表明其结构上具备明显的梯度变化，如图1所示。经过X射线衍射仪(Empyrean XRD)测试距离尖部12mm处为非晶态合金，距尖部13.5mm处已经出现晶化，Zr44Cu40Ag8Al8的极限非晶形成尺寸为4mm，如图2所示。
对比例1：Zr44Cu40Ag8Al8矩形合金板(电流120A，模具深2mm，测电阻电流为100mA)
使用电弧熔炼炉制备Zr44Cu40Ag8Al8的母合金锭。
将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；腔体内氩气气压为0.9atm，电流为120A。
将熔化后的熔融液体充入矩形模具中，使其自然冷却；矩形模具选用纯铜材质，内开凹槽为矩形，宽4mm，高30mm，深2mm。
将冷却得到的楔形合金板用四探针法测量电阻值作为对比，测电阻电流为100mA，并置于X射线衍射仪中，沿着矩形合金板长度方向进行X射线衍射测试。
获得的合金板长度为27.5mm，电阻检测表明其结构上没有明显变化，基本稳定为270μΩ，如图1。经过X射线衍射仪(Empyrean XRD)测试，为纯非晶，如图3。
实施例2：Ce60Al15Cu10Ni15楔形合金板(电流110A，模具深1mm，测电阻电流为150mA)
使用电弧熔炼炉制备Ce60Al15Cu10Ni15的母合金锭。
将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；腔体内氩气气压为0.8atm，电流为110A。
将熔化后的熔融液体充入楔形模具中，使其自然冷却；楔形模具选用纯铜材质，内开凹槽为等腰三角形，底10mm，高30mm，深1mm。
将冷却得到的楔形合金板用四探针法测量电阻值以检测其梯度，测电阻电流为150mA并置于X射线衍射仪中，沿着合金板纵向线的方向，从尖至底依次进行X射线衍射测试；楔形合金板沿纵向线方向从尖至底每次移动间距为1.5mm。
获得的合金板沿纵向线方向从尖至底长度为29.1mm，电阻检测表明其结构上具备明显的梯度变化，如图4。经过X射线衍射仪(Empyrean XRD)测试距离尖部6mm处为非晶态合金，距尖部7.5mm处已经出现晶化，Ce60Al15Cu10Ni15的极限非晶形成尺寸为2mm，如图5。
对比例2：Ce60Al15Cu10Ni15矩形合金板(电流120A，模具深1mm，测电阻电流为150mA)
使用电弧熔炼炉制备Ce60Al15Cu10Ni15的母合金锭。
将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；腔体内氩气气压为0.8atm，电流为120A。
将熔化后的熔融液体充入矩形模具中，使其自然冷却；矩形模具选用纯铜材质，内开凹槽为矩形，宽2mm，高30mm，深1mm。
将冷却得到的楔形合金板用四探针法测量电阻值作为对比，测电阻电流为150mA，并置于X射线衍射仪中，沿着矩形合金板长度方向进行X射线衍射测试。
获得的合金板沿纵向线方向长度为28.3mm，电阻检测表明其结构上没有明显变化，电阻值基本稳定为350μΩ，如图4。经过X射线衍射仪(Empyrean XRD)测试，为纯非晶，如图6。
实施例3：La62Al14Ag2Ni11Co11楔形合金板(电流115A，模具深1mm，测电阻电流为200mA)
使用电弧熔炼炉制备La62Al14Ag2Ni11Co11的母合金锭。
将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；腔体内氩气气压为0.9atm，电流为115A。
将熔化后的熔融液体充入楔形模具中，使其自然冷却；楔形模具选用纯铜材质，内开凹槽为等腰三角形，底10mm，高30mm，深1mm。
将冷却得到的楔形合金板用四探针法测量电阻值以检测其梯度，测电阻电流为200mA，并置于X射线衍射仪中，沿着合金板纵向线的方向，从尖至底依次进行X射线衍射测试；楔形合金板沿纵向线从尖至底方向每次移动间距为1.5mm。
获得的合金板沿纵向线从尖至底方向长度为29.5mm，电阻检测表明其结构上具备明显的梯度变化，如图7。经过X射线衍射仪(Empyrean XRD)测试距离尖部27mm处为非晶态合金，据尖部28.5mm处已经出现晶化，La62Al14Ag2Ni11Co11的极限非晶形成尺寸为9mm，如图8。
对比例3：La62Al14Ag2Ni11Co11矩形合金板(电流115A，模具深1mm，测电阻电流为200mA)
使用电弧熔炼炉制备La62Al14Ag2Ni11Co11的母合金锭。
将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；腔体内氩气气压为0.9atm，电流为115A。
将熔化后的熔融液体充入矩形模具中，使其自然冷却；矩形模具选用纯铜材质，内开凹槽为矩形，宽9mm，高30mm，深1mm。
将冷却得到的楔形合金板用四探针法测量电阻值作为对比，测电阻电流为200mA，并置于X射线衍射仪中，沿着矩形合金板长度方向进行X射线衍射测试。
获得的合金板沿纵向线方向长度为28.8mm，电阻检测表明其结构上没有明显变化，电阻值基本稳定为225μΩ，如图7。经过X射线衍射仪(Empyrean XRD)测试，为纯非晶，如图9。

Claims (8)

1.一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将母合金锭在氩气保护气氛中使用电弧熔炼法熔化为合金液体；
(2)将步骤(1)的合金液体充入等厚不等宽的楔形模具中，使其自然冷却，得到楔形合金板；
(3)将步骤(2)到的楔形合金板用四探针法测量不同位置处电阻值，判断合金板中开始出现晶体的位置；并置于X射线衍射仪中，对楔形合金板不同位置进行X射线衍射测试，进一步确认开始出现晶体的位置。
2.根据权利要求1所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤(1)中，腔体内氩气气压为0.8-0.9atm。
3.根据权利要求1所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤(1)中，熔炼时控制加热电流为110-120A。
4.根据权利要求1所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤(2)中，楔形模具选用纯铜材质，内开凹槽为等腰三角形，底10±0.05mm，高30±0.05mm，深1或2±0.01mm。
5.根据权利要求1所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述楔形模具内壁抛光至光亮。
6.根据权利要求1所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤(3)中，楔形合金板电阻测试时恒定电流值为100-200mA。
7.根据权利要求1所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤(3)中，电阻测试和X射线衍射测试时沿着楔形合金板底边中垂线方向移动测试。
8.根据权利要求7所述的一种高通量表征合金成分的非晶形成能力的方法，其特征在于，步骤(3)中，每次移动间距为1.5±0.01mm。
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