CN117740630A - 一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，首先通过透射电镜获取样品的晶粒系列倾转角度下的图像，重构晶粒的三维图像，并获得样品坐标系下晶粒的界面信息，然后倾转样品使其分别处于三个非共线晶带轴方向并获得倾转参量，根据三个非共线晶带轴的取向信息获得参考取向参量，并根据倾转参量和参考取向参量获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，进一步根据样品坐标系下晶粒的界面信息和转换参量获得在样品的晶体坐标系下晶粒的界面信息，对三维图像进行赋色，进而在三维图像中展示出晶粒界面的晶体学取向特征。本发明基于透射电镜三维重构技术和关联晶体学分析方法实现晶粒几何特征和晶体学特征的三维定量集成表征。
Description
技术领域
本发明涉及晶体分析技术领域，特别是涉及一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法。
背景技术
晶粒是构成多晶材料的基本单元，其空间形貌具有三维特征。晶粒间由于取向差的存在而形成的分界面称为晶界。在多晶材料中，晶粒的尺寸、几何形态以及空间分布、晶体取向和晶界结构等参量会对材料的宏观性能产生重要影响。系统精确表征晶粒的几何和晶体学参量是揭示材料显微结构与其力学性能之间构效关系的重要基础。
晶粒的传统表征方法主要有金相法、扫描电镜成像和透射电镜成像等，能够在不同尺度下以不同的分辨率获得晶粒的二维形貌信息。但是，采用上述表征方法所得到的晶粒图像是三维晶粒形貌的二维截面像或投影像。受重叠效应和投影效应的共同影响，所获得的二维晶粒图像难以准确揭示晶粒的真实空间信息。
近年来，基于X射线、扫描电镜和透射电镜等实验装置，研究人员探索开发了一系列针对晶粒的三维表征技术。其中，利用同步辐射X射线的高通量和强穿透性优势，开发了基于同步辐射X射线的晶粒三维表征技术，能够实现对毫米至厘米级块体多晶材料中晶粒的三维无损表征，空间分辨率可达百纳米量级。但由于目前先进同步辐射光源的相对稀缺，利用该方法开展高效、低成本的晶粒三维表征仍存在诸多障碍。近年来发展的实验室衍射衬度层析成像(LabDCT)技术显著降低了利用X射线进行晶粒三维成像的应用门槛，然而由于X射线光源空间分辨率的限制，无法实现纳米精度的晶粒三维表征。基于聚焦离子束系列切片的晶粒三维重构技术可以获得微纳级别的分辨率，同时可以实现较大测量体积内晶粒的三维表征。但是，聚焦离子束系列切片会对样品造成不可逆的损坏，通常切片方向上的图像分辨率较低，并且时间和经济成本较高。基于透射电镜的传统三维重构方法可以实现纳米颗粒和析出相的三维形貌和空间组态分析，但通常缺失晶体学信息，无法实现颗粒和晶粒界面几何和晶体学参量的定量耦合表征。透射电镜晶体取向三维重构技术可以实现纳米多晶的三维表征，但需要获取海量晶粒衍射成像数据和依赖专业晶体学解析算法，图像处理和分析耗时长、经济成本高，总体上使得电镜硬件平台和技术门槛较高，难以满足广泛、快速的晶粒三维表征需求。
综上所述，现有的各类多尺度晶粒三维表征技术可以实现晶粒形貌的三维表征，但在纳米尺度上晶粒的晶体学参量表征能力较为薄弱，精度较低，实验获得的几何与晶体学参量信息较为零散，无法实现深度耦合分析，极大地妨碍了人们对晶粒特征的全面认识和对晶界动态行为的深度理解。因此，开发一种具有更高分辨率的晶粒的三维表征技术，同步实现晶粒的几何和晶体学参量的三维定量集成表征，将为高性能超细晶和纳米晶材料研究提供重要技术支撑。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，能够实现晶粒几何特征和晶体学特征的三维定量集成表征。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，包括：
通过透射电镜获取样品的晶粒系列倾转的图像，根据获得的所述图像重构在样品坐标系下描述的、包含所述晶粒的形貌信息的三维图像，并根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息，所述样品坐标系是以所述透射电镜对所述样品成像时所述样品倾转轴以及平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系；
倾转所述样品分别使所述样品处于三个非共线晶带轴方向，获得所述样品从样品初始位置倾转到三个非共线晶带轴方向的倾转参量，以及根据所述样品三个非共线晶带轴的晶体学取向信息获得所述样品的参考取向参量，并根据所述参考取向参量和所述倾转参量获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量，所述样品处于晶带轴方向是指电子束入射方向与所述样品的晶带轴平行；
根据所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息和所述转换参量，获得在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息；
根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征。
可选地，获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：
倾转所述样品，使电子束入射方向分别与所述样品的三个非共线晶带轴平行，对于所述样品的三个晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量，以及获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量；
根据所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量和所述参考取向参量，通过建立方程组求解获得所述转换参量。
可选地，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量包括：对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程中电子束绕所述样品倾转轴的倾转角度，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量。
可选地，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量包括：
对于所述样品的任一倾转轴，根据本倾转轴对应的所述倾转角度，获得本倾转轴对应的旋转矩阵；
将所述样品的各个倾转轴对应的所述旋转矩阵相乘，得到的矩阵作为本晶带轴对应的所述倾转参量。
可选地，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量包括：
对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录与电子束入射方向平行的本晶带轴的晶带轴指数，根据本晶带轴的晶带轴指数获得本晶带轴对应的所述参考取向参量。
可选地，根据所述参考取向参量和所述倾转参量获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：联立以下方程求解获得所述转换参量：
其中，G表示所述转换参量，GR1、GR2、GR3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述参考取向参量，T1、T2、T3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量，S0表示所述样品坐标系下与电子束入射方向平行的方向。
可选地，所述晶粒的界面信息包括所述晶粒的界面法向，根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息包括：
在所述三维图像中对所述晶粒的界面进行网格化，获得所述晶粒的界面上各网格节点的坐标，并根据各所述网格节点的坐标获得所述晶粒的界面法向。
可选地，根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征包括：
根据所述样品对应晶系的等效取向关系，将在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒各个界面的界面法向转换至同一等效取向空间，得到在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向；
以同一显示元素的不同量值分别描述在该等效取向空间中不同的界面法向，根据在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向，在所述三维图像中显示所述晶粒的各个界面。
可选地，根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征包括：
根据所述样品对应晶系的等效取向关系，将在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒各个界面的界面法向转换至同一等效取向空间，得到在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向；
以矩阵表示该等效取向空间；
根据所述矩阵，获得所述晶粒的界面法向在该等效取向空间的表示向量；
获得所述晶粒的界面法向的所述表示向量对应的三元素向量，根据所述晶粒的界面法向对应的三元素向量，对所述三维图像中所述晶粒的界面进行赋色，所述三元素向量与所述表示向量建立了对应关系，所述三元素向量的各个元素分别表示颜色的第一分量值、第二分量值和第三分量值，所述第一分量值、所述第二分量值和所述第三分量值决定所述颜色。
由上述技术方案可知，本发明所提供的一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，首先通过透射电镜获取样品的晶粒系列倾转的图像，根据获得的图像构建在样品坐标系下描述的、包含晶粒的形貌信息的三维图像，并根据三维图像获得在样品坐标系下晶粒的界面信息，然后，倾转样品分别使样品处于三个非共线晶带轴方向，获得样品从样品坐标系倾转至样品的晶体坐标系的倾转参量，以及根据样品三个非共线晶带轴的晶体学取向信息获得样品的参考取向参量，并根据参考取向参量和倾转参量获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，进一步根据样品坐标系下晶粒的界面信息和转换参量，获得在样品的晶体坐标系下晶粒的界面信息，根据在样品的晶体坐标系下晶粒的界面信息，对三维图像进行赋色，在三维图像中展示出晶粒界面的晶体学取向特征。本发明的基于透射电镜三维表征技术和关联晶体学分析方法实现样品坐标系和晶体坐标系之间的转换，能够实现在晶粒的三维图像中晶粒几何特征和晶体学特征的三维定量集成表征，从而直观、真实、精准地展示出晶粒的几何空间结构以及晶体学信息，尤其为晶粒界面结构的研究，例如晶粒界面取向、晶粒界面匹配等，提供了三维立体表征分析方法。
值得一提的是，本发明独创性地提出在获得转换参量时，通过倾转样品，使电子束入射方向依次与样品的三个非共线晶带轴平行，在每一次倾转样品使电子束入射方向与样品的一条晶带轴平行时，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的倾转参量，以及获得电子束入射方向与本晶带轴平行时样品的参考取向参量，实现了样品在任意初始位置下都能够得到转换参量，有效解决了单晶带轴转换条件下，初始位置需具备两个相互垂直晶面的要求，实现了不受初始成像条件的约束，避免了样品初始位置的反复调整，提高了表征效率和精准性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例提供的一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法的流程图；
图2为本发明一实施例中建立样品坐标系以及获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量的示意图；
图3为本发明一实施例提供的一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法的在三维图像中展示晶粒的界面特征的方法流程图；
图4为本发明一具体实例中获取的Al-Cu合金晶粒的图像并进行晶粒的三维重构和获取界面信息的示意图；
图5为本发明一实施例中展示晶粒界面颜色与界面法向的对应关系的参考图；
图6为本发明一具体实例中重构的Al-Cu合金晶粒的三维图像经表面赋色后的三维图像。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
请参考图1，图1为一实施例提供的一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法的流程图，如图1所示，基于透射电镜的晶粒三维表征方法包括以下步骤：
S11：通过透射电镜获取样品的晶粒系列倾转的图像，根据获得的所述图像构建在样品坐标系下描述的、包含所述晶粒的形貌信息的三维图像，并根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息。
所述样品坐标系是以所述透射电镜对所述样品成像时所述样品倾转轴以及平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系。
使用透射电镜获取样品的晶粒的图像。根据获得的样品晶粒的图像，经过三维重构，构建出在样品坐标系下描述的晶粒的三维图像，该三维图像包含晶粒的形貌信息。晶粒的界面信息是指描述晶粒特征的信息。
S12：倾转所述样品分别使所述样品处于三个非共线晶带轴方向，获得所述样品从样品初始位置倾转到三个非共线晶带轴方向的倾转参量，以及根据所述样品三个非共线晶带轴的晶体学取向信息获得所述样品的参考取向参量，并根据所述参考取向参量和所述倾转参量获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量。
所述样品处于晶带轴方向是指电子束入射方向与所述样品的晶带轴平行。倾转参量描述了在样品坐标系中样品由初始位置(即样品的某一成像位置)倾转至样品处于晶带轴方向的倾转情况。样品的参考取向参量描述了样品倾转后对应的晶体学取向信息。
样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量描述了样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换关系。根据样品处于三个非共线晶带轴方向时在样品坐标系中晶体学取向信息，以及样品由成像位置倾转至样品三个非共线晶带轴方向的倾转方式，可以获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换关系，即可获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量。
S13：根据所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息和所述转换参量，获得在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息。
根据转换参量，将在样品坐标系下晶粒的界面信息转换到样品的晶体坐标系，得到在样品的晶体坐标系下晶粒的界面信息。
S14：根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征。
如此，构建出了在样品坐标系下的晶粒的三维图像，并且在晶粒的三维图像中展示出了晶粒的界面特征。因此，本实施例的基于透射电镜的晶粒三维表征方法能够实现晶粒几何特征和晶体学特征的定量集成表征。本实施例的基于透射电镜的晶粒三维表征方法基于关联晶体学分析实现样品坐标系和晶体坐标系之间的转换，能够实现在晶粒的三维图像中晶粒几何特征和晶体学特征的集成表征，能够实现晶粒几何特征和晶体学特征的深度耦合。
本实施例中，对根据样品晶粒系列倾转的图像构建在样品坐标系下描述的晶粒的三维图像的具体方法不做限定。可选地，在根据获得的图像构建晶粒的三维图像过程中，可以先对图像进行二值化处理或/和滤波处理再进行合轴处理，进而采用相应的三维重构算法构建出样品中感兴趣区域晶粒的三维图像。重构的晶粒三维图像包含晶粒的几何信息。
在一些实施方式中，可通过以下方法倾转样品使样品分别处于三个非共线晶带轴方向，获得倾转参量以及参考取向参量以获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，包括以下步骤：
S201：倾转所述样品，使电子束入射方向分别与所述样品的三个非共线晶带轴平行，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量，以及获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量；
S202：根据所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量和所述参考取向参量，通过建立方程组求解获得所述转换参量。
倾转样品，使电子束入射方向依次地与样品的三个非共线晶带轴平行。在每一次倾转样品使电子束入射方向与样品的任一晶带轴平行时，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的倾转参量，以及获得电子束入射方向与本晶带轴平行时样品的参考取向参量。
可选地，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的倾转参量可包括：对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程中电子束绕所述样品倾转轴的倾转角度，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量。具体地，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量包括：对于所述样品的任一倾转轴，根据本倾转轴对应的所述倾转角度，获得本倾转轴对应的旋转矩阵；将所述样品的各个倾转轴对应的所述旋转矩阵相乘，得到的矩阵作为本晶带轴对应的所述倾转参量。
本实施例中，对于样品的三个晶带轴的任一晶带轴，获得电子束入射方向与本晶带轴平行时样品的晶体学取向信息，以根据样品的晶体学取向信息获得对应的参考取向参量可包括：记录与电子束入射方向平行的本晶带轴的晶带轴指数，根据本晶带轴的晶带轴指数获得本晶带轴对应的所述参考取向参量。晶带轴的晶带轴指数可以是晶带轴的方向矢量。
示例性地可参考图2，图2为一实施例中建立样品坐标系以及获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量的示意图，以透射电镜对样品成像时透射电镜的电子束入射方向的反方向为OZ轴方向，以样品的倾转轴为OX轴和OY轴，建立三维坐标系作为样品坐标系。倾转样品，使电子束入射方向分别与样品的三个非共线晶带轴Z1＝[u1v1w1]、Z2＝[u2v2w2]和Z3＝[u3v3w3]平行，晶带轴Z1＝[u1v1w1]对应的倾转角度为α1、β1，晶带轴Z2＝[u2v2w2]对应的倾转角度为α2、β2，晶带轴Z3＝[u3v3w3]对应的倾转角度为α3、β3。
可根据以下公式获得样品在样品坐标系的参考取向参量：
其中，GR表示参考取向参量，[uiviwi](i＝1,2,3)表示经过倾转后与电子束入射方向平行的晶带轴的方向矢量，GRi表示晶带轴[uiviwi]对应的参考取向参量，*号表示经过归一化处理。
可选地，可根据以下公式获得样品在样品坐标系的倾转参量：
T＝(T1S0 T2S0 T3S0)-1； (2)
其中，T表示倾转参量，αi表示该倾转过程中将电子束倾转至与晶带轴[uiviwi]平行绕OX轴的倾转角度，βi表示该倾转过程中将电子束倾转至与晶带轴[uiviwi]平行绕OY轴的倾转角度，Ti表示样品由初始状态倾转至晶带轴[uiviwi]对应的倾转参量，S0表示样品坐标系下与电子束入射方向平行的方向。
联立以下方程求解获得转换参量，即转换矩阵G＝GR·T。
其中，G表示转换参量，GR1、GR2、GR3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述参考取向参量，T1、T2、T3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量。
本实施例中，对晶粒的界面信息不做限定，在实际应用中可以根据对晶粒界面的表征需求进行选取。晶粒的界面信息可以包括但不限于晶粒的界面轮廓或者界面法向。本实施例中，对根据三维图像获得晶粒的界面信息的具体方法不做限定。晶粒的界面信息可以包括晶粒的界面法向，可选地在一些实施方式中，可通过以下方法根据三维图像获得在样品坐标系下晶粒的界面信息，包括：在所述三维图像中对所述晶粒的界面进行网格化，获得所述晶粒的界面上各网格节点的坐标，并根据各所述网格节点的坐标获得所述晶粒的界面法向。优选地，在三维图像中对晶粒的界面进行网格化后可进行简化，通过简化降低网格节点数量。
示例性地可参考图4d，同一网格界面上的三个节点坐标分别为Pm(xm,ym,zm)、Po(xo,yo,zo)和Pn(xn,yn,zn)，界面对应的法向为Ns，可根据以下公式获得界面法向，*号表示经过归一化处理：
根据上述获得的转换参量即获得的样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换关系，在样品坐标系下的晶粒界面可以转化为在样品的晶体坐标系下的晶粒界面，在样品坐标系下的晶粒界面法向可以转化为样品的晶体坐标系下的法向Nc，表示为：
在一些实施方式中，可通过以下方法根据在样品的晶体坐标系下晶粒的界面信息，对三维图像进行赋色，在三维图像中展示出晶粒的界面特征，包括以下步骤：
S301：根据所述样品对应晶系的等效取向关系，将在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒各个界面的界面法向转换至同一等效取向空间，得到在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向；
S302：以同一显示元素的不同量值分别描述在该等效取向空间中不同的界面法向，根据在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向，在所述三维图像中显示所述晶粒的各个界面。
本实施方式中，根据等效取向原理对晶粒的各个界面的法向进行处理。并通过以同一显示元素的不同量值分别描述在该等效取向空间中不同的界面法向，实现在晶粒的晶体坐标系的三维图像中展示界面。
显示元素可以理解为三维图像的该显示元素的量值改变时会影响三维图像的显示效果。三维图像的显示元素包括但不限于颜色或者灰度。那么，对于不同的界面法向，在晶粒的三维图像中会以显示元素取不同的量值进行表示，从而在晶粒的三维图像中显示晶粒界面，那么根据得到的三维图像可以得知各个界面的取向。
可选地，具体可通过以下方法根据在样品的晶体坐标系下晶粒的界面信息，对三维图像进行赋色，在三维图像中展示出晶粒的界面特征，可参考图3，图3为一实施例提供的一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法的在三维图像中展示晶粒的界面特征的方法流程图，包括以下步骤：
S401：根据所述样品对应晶系的等效取向关系，将在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒各个界面的界面法向转换至同一等效取向空间，得到在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向。
S402：以矩阵表示该等效取向空间。
S403：根据所述矩阵，获得所述晶粒的界面法向在该等效取向空间的表示向量。
S404：获得所述晶粒的界面法向的所述表示向量对应的三元素向量，根据所述晶粒的界面法向对应的三元素向量，对所述三维图像中所述晶粒的界面进行赋色，所述三元素向量与所述表示向量建立了对应关系，所述三元素向量的各个元素分别表示颜色的第一分量值、第二分量值和第三分量值，所述第一分量值、所述第二分量值和所述第三分量值决定所述颜色。
建立三元素向量，并且三元素向量与表示向量建立了对应关系。对于晶粒的任一界面，根据预先定义的三元素向量与表示向量的对应关系，根据本界面法向的表示向量，得到本界面对应的三元素向量。进而根据本界面对应的三元素向量，在三维图像中对晶粒的本界面赋色。
示例性地，对于立方晶系，每个取向有24个等效取向，24个等效取向可由24个对应的矩阵运算得到，可选地，将所有取向转换至(001)、(101)、(111)面限定的三维空间，即24个等效取向空间之一，经等效转换的取向表示为Ne：
所述等效取向空间可表示为矩阵A，晶粒界面在晶体坐标系的法向经等效转变表示为Ne，Ne在等效取向空间中可表示为向量S，如下所示：
通过乘积，矩阵A把向量S映射到列向量子空间中的向量上，矩阵A与向量S的乘积可以看作是矩阵A的列向量的线性组合，组合的系数是向量S的三个分量，*表示经过归一化处理，则有：
A*S＝Ne。 (10)
得到S：
对晶粒的三维图像中晶粒表面进行赋色，利用颜色差异对晶粒表面对应的不同取向进行表征，晶粒表面即晶粒界面，晶粒表面的取向即晶粒的界面法向。通过指定一个三元素行向量[RGB]来自定义颜色，该向量中的R、G、B值分别代表颜色中红、绿、蓝的强度，使用内部代码将样品的晶体坐标系下的晶粒取向与[RGB]建立对应关系。
晶粒的界面法向在晶体坐标系下的等效取向空间可表示为[abc]，示例性地可以设定[abc]与[RGB]的对应关系如下：
根据转换至同一等效取向空间的界面法向，获得各个法向对应的[RGB]值，并根据[RGB]值对晶粒的三维图像中界面进行赋色，实现对晶粒界面的三维彩色可视化表征。本实施方式利用反极图原理对三维图像进行赋色，展示出晶粒的界面特征。在对三维图像赋色时可以利用晶体坐标系下界面的节点坐标以及界面对应的[RGB]值作图得到表面赋色后的晶粒。
可选地，可通过若干个随机取向以及取向对应的[RGB]值绘制出界面颜色和界面法向的对应关系的参考图。示例性地可参考图5，图5为一具体实例中展示晶粒界面颜色与界面法向的对应关系的参考图，如图所示，在(001)、(101)、(111)面限定的三维空间中，以不同颜色表示不同的界面法向。根据参考图对应赋色后的三维图像可以观察晶粒的界面取向情况。
在一具体实例中，以对Al-4％Cu合金晶粒进行三维表征为例进行解释说明。
1)基于透射电镜双束暗场成像构建Al-Cu合金超细晶粒的三维图像。
将标准Φ3mm透射电镜减薄样品装载于高倾样品杆上并整体置于透射电镜中，选择并保持稳定的成像条件，采集样品中所感兴趣区域从-72°到+72°的一系列暗场图像(如图4a所示)及其对应的二值化图像(如图4b所示)，然后使用加权背投影(WBP)算法对所采集的系列暗场图像进行滤波、合轴和重构，最后使用三维可视化软件对重构结果进行展示和定量分析。图4a为对Al-Cu合金晶粒获取的一系列暗场图像，图4b为对Al-Cu合金晶粒获取的一系列暗场图像对应的二值化图像，如图4c所示为在样品坐标系下样品晶粒的三维图像，图4d为三维图像网格化和简化处理并获取界面信息的示意图。
2)基于关联晶体学分析实现样品的样品坐标系和晶体坐标系之间的转换。
当α倾转-13.77°，β倾转-2.31°后到达晶带轴[101]；当α倾转-10.92°，β倾转24.31°后到达晶带轴[3-23]；当α倾转12.93°，β倾转-3.91°后到达晶带轴[103]。据以上分析可确定相应的参考取向参量同时，根据公式(3)和(4)，确定样品坐标系与晶体坐标系之间的转换参量为：
3)晶体界面信息的获取以及在样品坐标系和晶体坐标系之间的转换。
如图4c所示，重构并进行网格化和简化后的晶粒表面存在网格节点，每三个节点组成一个小界面，在样品坐标系下，软件为每个节点进行编号并读取坐标，导出该部分数据并依据公式(6)在软件中进行计算，得到样品坐标系下每个界面的法向，利用公式(7)得到晶体坐标系下的界面法向。
4)基于反极图原理对晶体坐标系下描述的晶粒表面进行赋色。
根据晶体坐标系下的界面法向，利用(11)、(12)等公式得到每个界面对应的[RGB]值，使用软件绘制出表面赋色后的晶粒三维图像，如图5所示，结合界面颜色和取向关系的参考图，展示出晶粒界面的取向特征，如图6所示。图6中第一图是对第二图所示晶粒绕OX轴顺时针转90度后的晶粒图像，第三图是对第二图所示晶粒绕OX轴逆时针转90度后的晶粒图像。
本实施例基于透射电镜的晶粒三维表征方法，首先通过透射电镜获取样品的晶粒系列倾转的图像，根据获得的图像构建在样品坐标系下描述的、包含晶粒的形貌信息的三维图像，基于重构的晶粒三维图像对其表面进行网格化和简化处理，得到晶粒表面的法向信息；然后获取样品在透射电镜下倾转过程中得到的样品在样品坐标系中的参考取向参量和倾转参量，并根据参考取向参量和倾转参量获得样品坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量；进一步根据晶粒在样品坐标系下的三维图像以及转换参量，获得晶粒在样品的晶体坐标系下的晶体学信息；利用反极图原理对晶粒表面进行赋色，展示出晶粒的界面特征。进而可以在晶粒的三维图像中实现晶粒的几何特征和晶体学特征相关特征参量的高精度定量表征。
本发明方法的应用对象不仅限于晶粒，还可以对金属材料中的第二相颗粒进行重构。以上对本发明所提供的基于透射电镜的晶粒三维表征方法和装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，包括：
通过透射电镜获取样品的晶粒系列倾转的图像，根据获得的所述图像重构在样品坐标系下描述的、包含所述晶粒的形貌信息的三维图像，并根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息，所述样品坐标系是以所述透射电镜对所述样品成像时所述样品倾转轴以及平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系；
倾转所述样品分别使所述样品处于三个非共线晶带轴方向，获得所述样品从样品初始位置倾转到三个非共线晶带轴方向的倾转参量，以及根据所述样品三个非共线晶带轴的晶体学取向信息获得所述样品的参考取向参量，并根据所述参考取向参量和所述倾转参量获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量，所述样品处于晶带轴方向是指电子束入射方向与所述样品的晶带轴平行；
根据所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息和所述转换参量，获得在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息；
根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征。
2.根据权利要求1所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：
倾转所述样品，使电子束入射方向分别与所述样品的三个非共线晶带轴平行，对于所述样品的三个晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量，以及获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量；
根据所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量和所述参考取向参量，通过建立方程组求解获得所述转换参量。
3.根据权利要求2所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量包括：对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程中电子束绕所述样品倾转轴的倾转角度，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量。
4.根据权利要求3所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量包括：
对于所述样品的任一倾转轴，根据本倾转轴对应的所述倾转角度，获得本倾转轴对应的旋转矩阵；
将所述样品的各个倾转轴对应的所述旋转矩阵相乘，得到的矩阵作为本晶带轴对应的所述倾转参量。
5.根据权利要求2所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量包括：
对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录与电子束入射方向平行的本晶带轴的晶带轴指数，根据本晶带轴的晶带轴指数获得本晶带轴对应的所述参考取向参量。
6.根据权利要求2所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据所述参考取向参量和所述倾转参量获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：联立以下方程求解获得所述转换参量：
其中，G表示所述转换参量，GR1、GR2、GR3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述参考取向参量，T1、T2、T3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量，S0表示所述样品坐标系下与电子束入射方向平行的方向。
7.根据权利要求1至6任一项所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，所述晶粒的界面信息包括所述晶粒的界面法向，根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息包括：
在所述三维图像中对所述晶粒的界面进行网格化，获得所述晶粒的界面上各网格节点的坐标，并根据各所述网格节点的坐标获得所述晶粒的界面法向。
8.根据权利要求1至6任一项所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征包括：
根据所述样品对应晶系的等效取向关系，将在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒各个界面的界面法向转换至同一等效取向空间，得到在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向；
以同一显示元素的不同量值分别描述在该等效取向空间中不同的界面法向，根据在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向，在所述三维图像中显示所述晶粒的各个界面。
9.根据权利要求1至6任一项所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征包括：
根据所述样品对应晶系的等效取向关系，将在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒各个界面的界面法向转换至同一等效取向空间，得到在该等效取向空间中所述晶粒的各个界面的界面法向；
以矩阵表示该等效取向空间；
根据所述矩阵，获得所述晶粒的界面法向在该等效取向空间的表示向量；
获得所述晶粒的界面法向的所述表示向量对应的三元素向量，根据所述晶粒的界面法向对应的三元素向量，对所述三维图像中所述晶粒的界面进行赋色，所述三元素向量与所述表示向量建立了对应关系，所述三元素向量的各个元素分别表示颜色的第一分量值、第二分量值和第三分量值，所述第一分量值、所述第二分量值和所述第三分量值决定所述颜色。
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